无机化学实验报告基础化学实验.docx
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无机化学实验报告基础化学实验
无
机化学实验教案
（一）基本操作
实验一仪器认领、洗涤和干燥
一、主要教学目标
熟悉无机化学实验室的规则要求。
领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称
规格，了解使用注意事项，落实责任制，学习常用仪器的洗涤和干燥方法。
二、教学的方法及教学手段：
讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：
仪器的认领
四、教学难点：
仪器的洗涤
五、实验内容：
1、认识无机化学常用仪器和使用方法
（1）容器类：
试管，烧杯⋯⋯
（2）量器类：
用于度量液体体积：
如量筒，移液管⋯⋯
（3）其它类：
如打孔器，坩埚钳⋯⋯
2、仪器的洗涤，常用的洗涤方法
（1）水洗：
用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法
（2）用去污粉、合成洗涤剂洗：
可以洗去油污和有机物。
先用水湿润仪器，用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。
（3）铬酸洗液洗
仪器严重沾污或所用仪器内径很小，不宜用刷子刷洗时，用铬酸洗液（浓
H2SO4+K2Cr2O7）饱和溶液，具有很强的氧化性，对有油污和有机物的去污能力很强，
注意：
①使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。
②仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗
液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶，
再用水洗。
③洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。
④铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr（VI）有毒，不能倒入下水道，加FeSO4使Cr（VI）还原为无毒的Cr（III）后再排放。
1
（4）特殊污物的洗涤
依性质而言CaCO3及Fe（OH）3等用盐酸洗，MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗，
硫磺可用煮沸的石灰水洗。
3、仪器干燥的方法：
晾干：
节约能源，耗时
吹干：
电吹风吹干
气流烘干：
气流烘干机
烤干：
仪器外壁擦干后，用小火烤干
烘干：
烘箱，干燥箱
有机溶剂法：
先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。
丙酮、酒精、乙醚要回收。
实验二酒精灯的使用、玻璃加工和塞子钻空一、主要教学目标：
（一）解煤气灯酒精灯的构造和原理，掌握正确的使用方法
（二）初步学习玻璃管的截断、弯曲、拉制、熔烧和塞子钻孔等操作。
二、教学的方法及教学手段：
讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：
玻璃管的加工
四、教学难点：
玻璃管的弯曲
五、实验设备：
酒精喷灯、烘箱
六、实验内容：
1、塞子钻孔，步骤如下：
（1）塞子大小的选择，选择与2.5×200的试管配套的塞子，塞应能塞进试管部分不能少于塞子本身高度的1/2，也不能多于2/3。
（2）钻孔器的选择，选择一个要比插入橡皮塞的玻璃管口径略粗的钻孔器。
（3）钻孔的方法：
将塞子小的一端朝上，平放在桌面上的一块木块上，左手持塞，右手握住钻孔器的柄，并在钻孔器的前端涂点甘油或水；将钻孔器按在选定的位置上，以顺时针的方向，一面旋转一面用力向下压，向下钻动。
钻孔器要垂直于塞子的面上，不能左右摆动，更不能倾斜，以免把孔钻斜。
钻孔超过塞子
2
高度2/3时，以反时针的方向一面旋转一面向上提，拔出钻孔器。
按同法以塞子大
的一端钻孔，注意对准小的那端的孔位，直至两端圆孔贯穿为止。
拔出钻孔器捅出钻孔塞内嵌入的橡皮。
钻孔后，检查孔道是否重合。
若塞子孔稍小或不光滑时，可用圆锉修整。
（4）玻璃管插橡皮塞的方法：
用水或甘油把琉璃管前端润湿后，先用布包住玻璃管，左手拿橡皮塞，右手握玻璃管的前半部，把玻璃管慢慢旋入塞孔内合适的位置。
注意：
用力不能太猛；手离橡皮塞不能太远，否则玻璃管可能折断，刺伤手掌。
2、试剂的取用
（1）化学试剂的五种纯度标准：
见教材P31页表格
级别一级品二级品三级品四级品
保证试剂分析试剂化学纯实验试剂生物
试剂
英文缩写GRARCPLR
BR
瓶签颜色绿红蓝棕或黄黄
或其他
（2）试剂瓶的种类①细口瓶：
用于保存试剂溶液有无色和棕色两种②广口试剂瓶：
用于装少量固体试剂③滴瓶：
用于盛逐滴滴加的试剂，有无色和棕色两种④洗瓶：
内盛蒸馏水，主要用于洗涤沉淀
（3）试剂瓶塞子打开的方法①打开市售固体试剂瓶上的软木塞的方法：
手持瓶子，使瓶斜放在实验台上，
然后用锥子斜着插入软木塞将塞取出。
②盛盐酸，硫酸，硝酸的试剂多用塑料塞或玻璃塞，可用手拧开或拔出塞子。
③细口瓶上的玻璃塞若打不开可轻轻叩敲
（4）试剂的取用方法①固体试剂的取用：
3
A、粉末状的固体用干燥洁净的药匙取用，专匙专用，用后擦干净，用药匙直
接送入试管或用纸条送入试管。
B、取用固体药品用镊子，将试管倾斜，将固体放入试管口，然后把试管缓缓
地直立起来
C、需称量一定质量的固体，可把固体放在干燥的纸上称量，具有腐蚀性或易
潮解的固体应放在烧杯或表面皿上称量。
D、有毒药品的取用
②液体试剂的取用
A、从滴瓶中取液体的方法：
滴管中胶头内的空气应排净再伸入试剂瓶中，滴
管口不能伸入所用的容器中。
B、从细口瓶中取出液体试剂用倾注法（P33页后三行）
C、液体试剂的估计：
1ml多少滴，5ml占试管容积的几分之几？
D、定量取用液体，用量筒或移液管。
3、量筒的使用方法：
取8.0ml的液体时，用10ml的量筒，不能用100ml的
量筒，量筒先放平稳，读数时，使量筒内液体的凹液面最低处与视线处于同一条
水平线上。
4、移液管的使用方法（包括吸量管的使用）
P56页
移液前应先用滤纸将管尖端内外的水吸去，
然后用欲移取的溶液涮洗
2~3次，
以确保移取的液体浓度不变。
使用时，左手拿洗耳球，右手拿移液管。
5、台称的使用方法
（1）规格
（2）构造：
结合台称介绍
（3）使用方法：
将游码移到游码标尺的零位置，检查台称的指针是否停在刻度盘的中间位置。
称量时，左盘放称量物，右盘放砝码。
砝码用镊子夹取，砝码的质量就是称量物的质量。
（4）使用注意事项
①不能称量热的物品
②化学药品不能直接放在托盘上
4
③称量完毕应将砝码放回原处，游码移至“0”位置处，并将托盘放在一侧，
或用橡皮圈架起，以免台称摆动。
6、酒精灯的使用
（1）构造：
灯帽、灯芯、灯壶。
火焰温度通常在400°~500°C
（2）使用方法
①检查灯芯，并修整。
②添加酒精（加入酒精量为1/2~2/3灯壶，燃烧时不能加酒精）
③点燃：
用火柴。
④熄来：
用灯帽（不能用嘴吹灭）盖灭。
⑤加热：
用酒精灯外焰。
⑥给试管里液体加热的方法：
液体不超过试管容积的1/3，试管与桌面成45o
角
7、酒精喷灯的使用
（1）构造和类型：
座式挂式
灯管，空气调节器灯管，空气调节器
预热盘，铜帽，酒精壶预热盘，酒精贮罐，盖子
（2）使用①添加酒精，不超过酒精壶的2/3
②预热：
预热盘加少量酒精点燃
③调节
④熄灭，可盖灭。
注意：
每个实验台上预备一块湿抹布
8、玻璃管的加工
（1）截断和熔光：
第一步：
锉痕第二步：
截断第三步：
熔光
（2）弯曲玻璃管：
第一步：
烧管，第二步弯管（吹气法）或不吹气法
（3）制备滴管：
第一步烧管，第二步拉管，第三步扩口
9、台称的使用：
最大载荷为200g，精密度在+0.1g
（1）台称的构造：
横梁，盘，指针，刻度盘，游码，标尺
（2）称量：
物左码右
5
（
3）称量注意事项①不能称量热的物品②化学药品不能直接放在托盘上。
易潮解和有腐蚀性的药品放在表面皿、烧
杯、称量瓶中进行。
③称量完毕应将砝码放回原处，游码移至“0”位置处，并将托盘放在一侧，或用橡皮圈架起，以免台称摆动。
实验三溶液的配制
一、主要教学目标
（一）掌握一般溶液的配制方法和基本操作。
（二）学习吸管、容量瓶的使用方法。
（三）弄清楚质量分数和物质的量浓度的关系。
（四）并能由固体试剂或者较浓准确浓度溶液配制较稀准确浓度的溶液。
二、教学的方法及教学手段：
讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：
物质的量浓度溶液的配制方法和操作步骤四、教学难点：
定容时刻度线的观察五、基本操作：
1、容量瓶的使用：
A、洗涤
B、检查是否漏水
C、溶液滴到刻度线以下1cm处，改用胶头滴管，逐滴加
入
2、移液管的使用：
A、洗涤：
①水洗②转移液体洗
B、右手拿移液管，左手拿洗耳球，吸取试液
C、排放液体
六、实验内容：
1、配制0.1mol/L的盐酸50ml
2、配制0.1mol/L的CH3COOH50ml
3、配制0.1mol/L的NaOH溶液50ml
4、配制6.0mol/L的H2SO4溶液100ml
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七、注意事项
1、浓H2SO4配制溶液要注意，将浓H2SO4慢慢加入水中，并边加边搅拌
2、分析天平的使用，要注意保护刀口
八、习题
1、用容量瓶配制溶液时，要不要把容量瓶干燥？
要不要用被稀释的溶液洗三
遍？
为什么？
2、怎样洗涤移液管？
水洗后的移液管在使用前还要用吸取的溶液来洗涤？
为什
么？
实验四五水合硫酸铜结晶水的测定
一、主要教学目标
（一）了解结晶水合物中结晶水含量的测定原理和方法。
（二）熟悉分析天平的使用。
（三）学习研钵、干燥器的使用以及使用沙浴加热、恒重等基本操作。
二、教学的方法及教学手段：
讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：
测定硫酸铜晶体中结晶水含量的操作步骤四、教学难点：
沙浴加热
五、实验设备：
干燥器、烘箱、沙浴锅、电子分析天平六、实验内容：
1、恒重坩埚
将一洗净的坩埚及坩埚盖置于泥三角上，小火烘干后，用氧化焰灼烧至红热，
将坩埚冷却至略高于室温，再用干净的坩埚钳将其移入干燥器中，冷却至室温（热
的坩埚放入干燥器后，一定要在短时间内将干燥器盖子打开1—2次，以免内部压力降低，难以打开）取出，用电子天平称量，重复加热至脱水温度以上，冷却，称重，直至恒重。
2、水合硫酸铜脱水
（1）在已恒重的坩埚中加入1.0~1.2g研细的CuSO4·5H2O在电光分析天平（或电子天平上）准确称量坩埚及水合硫酸铜的总质量，减去已恒重的坩埚质量，即
为水合硫酸铜的质量。
（2）将已称重的内装水合CuSO4·5H2O的坩埚置于沙浴盘中。
靠近坩埚的沙浴中插入一支温度计（300oC）其末端应与坩埚底部大致处于同一水平，加热沙浴
7
至约210oC然后慢慢升温至280oC左右，用坩埚钳将坩埚移入干燥器内，冷至室
温。
在电子天平上称量坩埚和脱水硫酸铜的总质量。
计算脱水硫酸铜的质量，重
复沙浴加热，冷却、称量、直至恒重（两次称量之差<1mg）实验后将无水硫酸铜置于回收瓶中。
3、数据记录及处理
空坩埚质量（g）
加热后坩埚十天水质量
CuSO4（g）
空坩埚
第一
第二
第一
第二
次称
平均
+CuSO45HNO质量
次称
平均值
次称
次称
值
量
量
量
量
CuSO4·5H2O的质量m1=
CuSO4·5H2O的物质的量=m1/249.7g.mol-1
无水CuSO4物质的量=m2
CuSO4的物质的量=m2/159.6g.mol-1
结晶水的质量m3
每物质的量的CuSO4的结合水
水合硫酸铜的化学式
六、思考题
1.在水合硫酸铜结晶水的测定中，为什么用沙浴加热并控制温度在280℃左右？
2.加热后的坩埚能否未冷却至室温就去称量？
加热后的热坩埚为什么要放在干
燥器内冷却
3.在高温灼烧过程中，为什么必须用煤气灯氧化焰而不能用还原焰加热坩埚？
4.为什么要进行重复的灼烧操作？
什么叫恒重？
其作用是什么？
实验五氢气的制备和铜的相对原子质量的测定
一、主要教学目标：
通过制取纯净的氢气来学习和练习气体的发生、收集、净化和干燥的基本操
作，并通过氢气的还原性来测定铜的相对原子质量。
二、教学的方法及教学手段：
讲解法，学生实验法，巡回指导法
8
三、教学重点：
铜的相对原子量的测定
四、教学难点：
铜的原子量的测定
五、实验设备：
启普发生器、电子天平
六、实验内容：
1、启普发生器的使用原理
（1）构造：
葫芦状容器；球形漏斗；旋塞导管
（2）使用方法：
①装配：
球形漏斗和玻璃旋塞出口处涂凡士林②检查气密性（略）
③加试剂（略）④发生气体（略）⑤添加或更换试剂（略）
2、按图5—8装配实验装置并检查装置的气密性
3、向启普发生器中加入Zn和稀酸制备氢气
4、氢气的安全操作，纯度检验方法：
用一支小试管收集满氢气。
用中指和食指夹住试管，大拇指盖住试管口，将
管口移近火焰，松开拇指，若听到轻微的“卟”声，则表明氢气纯净，若听到尖
锐的爆鸣声，则表明气体不纯，还要做纯度检查。
直到响声很小为止。
5、在电子天平上准确称取一个洁净而干燥的小瓷舟的质量，将氧化铜粗称，平铺
在小瓷舟里，放在电子天平上准确称量，把小瓷舟小心地放入一支硬质大试管中，
并将试管固定在铁架台上。
把经检查过纯度以后的H2的导气管置于小瓷舟的上方
（不要接触氧化铜），待试管中的空气全部被排净后，再加热试管至黑色的氧化铜
全部变为红色的铜时，停止加热，继续通过H2直至试管冷却至室温用滤纸吸干试
管口上的冷凝的水珠。
小心拿出瓷舟，再准确称量磁舟和铜的总质量。
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5、数据处理：
磁舟的质量
磁舟加氧化铜的质量
磁舟加Cu的质量
氧的质量
铜的相对原子质量：
16m（（cu
M（cu）
m（0）
误差
6.实验习题：
1.指出测定铜的相对原子质量实验装置图中每部分的作用，并写出相应的化学
反应议程式。
装置中试为什么要向下倾斜？
2.下列情况对测定铜的相对原子质量实验结果有何影响？
（1）试样中有水分或试管不干燥；（分母中m（0））变大，结果偏小）
（2）CuO没有全部变成铜（m（0）变小，m（4）变大，结果偏大）
（3）管口冷凝的水珠没有用滤纸吸干（相当于增大铜的质量，偏大）
3.你能用实验证明KcCCO3j里含有氯元素和氧之。
（二）基本原理
实验六化学反应速度与活化能
一、主要教学目标：
（一）了解浓度、温度和催化剂对化学反应速率的影响。
（二）测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率，并计算反应级数，反应速
率常数和反应活化能。
二、教学的方法及教学手段：
讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：
测定反应速率并计算反应级数
四、教学难点：
反应速率常数和反应活化能
五、实验设备：
秒表
六、实验内容：
1、浓度对化学反应速率的影响
在室温条件下，进行表8—1中编号I的实验，用量筒分别量取20.0ml
10
0.20mol/LKI溶液，8.0ml0.01mol
.L
-1的NaSO
溶液和2.0ml0.4%淀粉溶液，全部
2
3
加入烧杯中，混合均匀，然后用另一量筒量取
20.0ml0.2ml/LNa
2
SO
溶液，迅速
2
8
倒入上述混合液中，同时启动秒表，并不断振荡，仔细观察。
当溶液刚出现蓝色
时，立即按停秒表，记录反应时间和室温，用同样的方法按照表8—1中的编号II、
编号III、编号IV、编号V做实验（见教材P118页）。
2、温度对反应速率的影响
按表8—1实验IV中的药品用量，将装有
KI、NaSO
、KNO
3
和淀粉混合液
2
2
3
的烧杯和装有过硫酸铵溶液的小烧杯，放入冰水浴中冷却，待它们的温度冷却至
低于室温10℃时，将（NH4）2S2O3溶液迅速加到KI等混合溶液中，同时计时并
不断搅动，当溶液刚出现蓝色时，记录反应时间，此实验编号记为VI。
同样方法在热水浴中进行高于10℃的实验。
此实验编号记为VII，将此两次
实验数据IV、VII和实验IV的数据记入表8—2中进行比较，P119页。
3、催化剂对化学反应速率的影响
按表8—1实验IV的用量，把KI、Na2S2O3、KNO3和淀粉溶液加到150ml烧杯中，再加入2滴0.02mol.L-1Cu（NO3）2溶液，搅匀，然后迅速加入过二硫酸铵
溶液，搅动，记时。
将此实验的反应速率与表8—1中实验IV的反应速率定性地
进行比较可得到什么结论。
[Cu（NO3）2可以加速反应]
4、数据处理：
（1）反应级数和反应速率常数的计算
将反应速率表示式VkCmS2O82CIn两边取对数
1gVmlgS2O82nlgCIlgk
当CI-不变时（I、II、III）以lgv对lgCS2O82作用可得一直线，斜率即为m。
同理，当CS2O82不变时（即实验I、IV、V）以lgv对lgCI-作图，可求得n，此反
应的级数则为m+n。
将求得的m和n代入vKCSm2O8CIn即可求得反应速率常数k。
将数据填入P120
页表中。
2、反应活化能的计算
Ea
lgkA
2.30RT
测出不同温度时的K值，以lgk对1作图，可得一直线，由直线斜率（等于
7
11
Ea）可求得反应的活化能
Ea，填入P120页表格。
2.30R
实验七I3II2平衡常数的测定——滴定操作
一、主要教学目标
（一）测定I3－＝I－+I2平衡常数，加强对化学平衡，平衡常数的了解并了解平衡移动的原理。
（二）巩固滴定操作。
二、教学的方法及教学手段：
讲解法，学生实验法，巡回指导法
三、教学重点：
测定反应的平衡常数
四、教学难点：
化学平衡移动的原理
五、实验原理：
碘溶于KI
溶液中形成I3离子，并建立下列平衡
I3I
I2
[I
][I
2]
K
[I3]
2Na2S2O3
I2
2NaINa2
C[I2][I3]
1[S2O32]
2
设在水中，单质碘溶于水也存在一个平衡，平衡时[I2]=C’，用这个浓度代替
上述平衡时[I2]，则[I3]C
[I2]C
C'
若KI溶液中I-的起始浓度为
C0，每一个I-与I2可以生成一个I3，所以平衡时
[I]Co[I3]
{CCo
[I3]}C'{Co
C
C'}C'
K
C'
C
C'
C
六、基本操作：
1、量筒的使用
2、滴定管的使用
3、移液管的使用
七、实验内容：
1、取两只干燥的100ml碘量瓶和一只250ml碘量瓶，分别标上1、2、3号。
12
用量筒分别量取80ml0.0100mol.L-1KI溶液注入1号瓶，80ml0.0200mol.L-1KI溶
液注入2号瓶，200蒸馏水注入3号瓶，然后在每个瓶中加入0.5g研细的碘，盖
好瓶塞。
2、将3只碘量瓶在室温下振荡30min，然后静止10min，取上层清液进行滴
定
3、用10ml吸管取1号瓶上层清液两份，分别注入250ml锥形瓶中，再各注
入40ml蒸馏水，用0.0050mol/L标准Na2S2O3溶液滴定其中一份至呈淡黄色时（注
意不要滴过量）注入4ml0.2%淀粉溶液，此时溶液应呈蓝色，继续滴定至蓝色刚
好消失，记下所消耗的Na2S2O3溶液的体积，平行做第二份清液。
用同样方法滴定2号瓶上层的清液。
4、用50ml移液管取3号瓶上层清液两份，用0.0050mol/L的标准Na2S2O3
溶液滴定，方法同上。
将数据记录P126页表格中。
5、数据记录和处理用Na2S2O3标准溶液滴定碘时，相应的碘的浓度计算方
法如下：
1、2号瓶碘浓度的计算
CNa2S2O3VNa2S2O3
C
2VKII2
3号瓶碘浓度的计算方法
CNa2S2O3VNa2S2O3
C'
2VH2OI2
本实验测定的
K值在1.0×10-3~2.0×10-3范围内合格（文献值
K=1.5×10-3）
实验八Fe3+Al3+离子的分离——液—液萃取与分离
一、实验原理：
Al3、Fe3
浓盐酸
Et2OH
[FeCl4]
Al3
H2O
、H2O
乙醚
Al3
水
分液Et2OH[FeCl4]
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