高考化学物质的制备.docx

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高考化学物质的制备

突破点18　物质的制备

提炼1　常见气体的制备1.制备气体的流程

2．制备气体的装置

（1）常见的气体发生装置

固＋固

气体　固（液）＋液

气体　固＋液―→气体

　　　A　　　　　　　　B　　　　　　　　　C

A装置用于制备：

O2（KClO3、KMnO4分解）、NH3（NH4Cl和Ca（OH）2反应）；

B装置用于制备：

SO2（Cu和浓H2SO4反应）、Cl2、HCl；

C装置用于制备：

H2、CO2、NO、NO2、O2（H2O2和MnO2反应）、NH3（CaO和浓氨水反应）、SO2（Na2SO3和浓H2SO4反应）、Cl2（KMnO4和浓盐酸反应）。

（2）常见的净化装置——用于除去气体中的杂质气体

（3）常见的气体收集装置

（4）常见的量气装置——通过排液法测量气体的体积

（5）有毒气体的处理装置

提炼2　常见有机物的制备

仪器装置

制备物质

反应物

溴苯

苯与液溴（FeBr3为催化剂）

乙酸乙酯

乙醇、乙酸、浓硫酸

提炼3　常见固体的制备

仪器装置

制备物质

反应物

CuCl2、FeCl3

Cu、Fe与Cl2

CuO、Fe3O4

Cu、Fe与O2

Mg3N2

Mg与N2

回访1　判断正误（正确打“√”，错误打“×”）

（1）（2016·全国甲卷）由MgCl2溶液制备无水MgCl2：

将MgCl2溶液加热蒸干。

（　　）

（2）（2016·全国乙卷）用向上排空气法收集铜粉和稀硝酸反应产生的NO。

（　　）

（3）（2016·全国丙卷）排水法收集KMnO4分解产生的O2：

先熄灭酒精灯，后移出导管。

（　　）

（4）（2016·全国丙卷）浓盐酸与MnO2反应制备纯净Cl2：

气体产物先通过浓硫酸，后通过饱和食盐水。

（　　）

[解析]　

（1）MgCl2＋2H2O

Mg（OH）2↓＋2HCl↑；

（2）不能用排空法收集NO：

2NO＋O2===2NO2；（3）为防止倒吸，应先移出导管，再熄灭酒精灯；（4）所得Cl2中混有H2O。

[答案]　

（1）×　

（2）×　（3）×　（4）×

回访2　（2016·全国乙卷）氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。

某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。

回答下列问题：

（1）氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的__________________________，

反应的化学方程式为_____________________。

②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：

发生装置→________（按气流方向，用小写字母表示）。

（2）氨气与二氧化氮的反应

将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。

在一定温度下按图示装置进行实验。

操作步骤

实验现象

解释原因

打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢充入Y管中

①Y管中

________

②反应的化学方程式

__________________________________________________________________

将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温

Y管中有少量水珠

生成的气态水凝聚

打开K2

③___________________________________________________________

④_______________________________________________________________

[解析]　

（1）①图中给出了两种气体制备装置，一种是固固加热制气装置，一种是固液加热制气装置。

如果选择A装置制取氨气，则反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca（OH）2

CaCl2＋2NH3↑＋2H2O；如果选择B装置制取氨气，则反应的化学方程式为NH3·H2O

NH3↑＋H2O。

②欲收集一瓶干燥的氨气，首先要除去杂质，制备氨气的杂质只有水蒸气，由于氨气溶于水显碱性，因此要选用碱石灰作干燥剂，干燥管的进出口方向为粗进细出，因此先接d后接c；其次要收集氨气，由于氨气的密度小于空气，要从短管进气，因此先接f再接e；最后要进行尾气处理，由于氨气极易溶于水，因此可以选择水吸收尾气，还要注意防倒吸，所以接i。

（2）由题干内容“工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2”，结合实验条件可知反应为8NH3＋6NO2

7N2＋12H2O，NO2为红棕色气体，发生反应后变成无色气体，因此现象为红棕色气体逐渐变浅。

反应后气体分子数减少，Y管中的压强小于外压，因此产生倒吸现象。

[答案]　

（1）①A　2NH4Cl＋Ca（OH）2

2NH3↑＋CaCl2＋2H2O（或B　NH3·H2O

NH3↑＋H2O）　②dcfei　

（2）①红棕色气体慢慢变浅

②8NH3＋6NO2

7N2＋12H2O　③Z中NaOH溶液产生倒吸现象　④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压

回访3　（2016·全国丙卷）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。

以下是一种制备过氧化钙的实验方法。

回答下列问题：

（一）碳酸钙的制备

（1）步骤①加入氨水的目的是______________________________________。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于________。

（2）如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是________（填标号）。

a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁

b．玻璃棒用作引流

c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁

d．滤纸边缘高出漏斗

e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度

（二）过氧化钙的制备

CaCO3

滤液

白色结晶

（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈________性（填“酸”、“碱”或“中”）。

将溶液煮沸，趁热过滤。

将溶液煮沸的作用是_________________________。

（4）步骤③中反应的化学方程式为____________________________________，

该反应需要在冰浴下进行，原因是_______________________________。

（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是______________________________________________________________。

（6）制备过氧化钙的另一种方法是：

将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

该工艺方法的优点是_______________________，

产品的缺点是________。

[解析]　

（1）石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2＋氧化成Fe3＋，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe3＋转化为Fe（OH）3沉淀，再通过过滤除去杂质。

小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。

（2）过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。

（3）步骤②中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为CaCO3，溶液中含有CaCl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。

将溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止与后续加入的氨水及生成的CaO2反应。

（4）滤液中含有CaCl2，加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应，经过滤得到白色晶体（CaO2），结合元素守恒推知步骤③中反应还生成NH4Cl和H2O，化学方程式为CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O。

H2O2不稳定，受热易分解生成H2O和O2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止H2O2受热分解。

（5）过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶（CaO2）可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。

（6）将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。

与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。

[答案]　

（1）调节溶液pH使Fe（OH）3沉淀　过滤分离

（2）ade　（3）酸　除去溶液中的CO2　（4）CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2＋6H2O===CaO2·8H2O↓＋2NH4Cl或CaCl2＋2NH3·H2O＋H2O2===CaO2↓＋2NH4Cl＋2H2O　温度过高时双氧水易分解　（5）去除结晶表面水分　（6）工艺简单、操作方便　纯度较低

[题型分析]　物质制备型实验题主要考查常见气体（Cl2、NH3、H2、CO2、SO2、NO、NO2等）和一些简单化合物的制备原理。

装置和操作方法、除杂、分离和提纯的方法，有向绿色化、综合化、探究化等方向发展。

[典型例题]　三氯化铁是一种高效、廉价的净水剂，为红棕色固体，易潮解生成FeCl3·nH2O。

实验室用如下装置（部分加热、夹持等装置已略去）制备无水氯化铁固体。

（1）按气流方向仪器接口的连接顺序为a→________→________→________→________→b→c→________→________。

（2）实验前检查装置气密性的方法是_____________________________。

（3）装置D的作用是____________________________；

装置E中的试剂X是________，其作用是_________________。

（4）用无水氯化铁固体配制氯化铁溶液的操作是_____________________。

[解题指导]　明确实验目的→设计实验方案→组装仪器装置→气密性检查→装入药品→主体实验→实验完毕拆卸仪器。

[解析]　

（1）用MnO2和浓盐酸反应制得的氯气中混有HCl和水蒸气，需要经过净化才可进行下一步反应；实验后剩余的气体要用碱石灰吸收。

（2）该装置比较复杂，可通过微热法检查装置气密性。

（3）装置A是Cl2的制备装置，装置B是Cl2与Fe反应的实验装置，装置C可吸收Cl2中的水蒸气，装置D可吸收未反应的Cl2，同时防止空气中的水蒸气进入装置B使FeCl3潮解，装置E中盛饱和食盐水可吸收Cl2中的HCl气体。

（4）氯化铁易水解，要得到氯化铁溶液，应将无水氯化铁固体溶解在滴有少量稀盐酸的蒸馏水中，以抑制氯化铁的水解。

[答案]　

（1）h　i　d　e　f　g

（2）打开a处止水夹，用酒精灯微热圆底烧瓶，装置E和C中有气泡产生；移开酒精灯后，C、E装置的导管内液面上升形成一段水柱

（3）吸收未反应的Cl2，同时防止空气中的水蒸气进入装置B　饱和食盐水　吸收Cl2中的HCl气体

（4）将无水氯化铁固体溶解在滴有少量稀盐酸的蒸馏水中

1．实验室制备气体时试剂的选择原则：

①方便、经济、安全原则，尽量做到减少废气的排放；②反应速率要易于控制，便于气体的收集和检验；③试剂发生反应制得的气体要唯一。

2．仪器的连接顺序。

①装置顺序：

制气装置→净化装置→干燥装置→反应或收集装置→除尾气装置。

②组装顺序：

由下向上，由左及右，先塞后定。

③操作顺序：

装配仪器→检查气密性→加入药品（先固后液）。

[针对训练]

1．（2016·天津调研）如图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是（　　）

A．a—e—d—c—b—h—i—g

B．a—b—c—d—e—f—g—h

C．a—d—e—c—b—h—i—g

D．a—c—b—d—e—h—i—f

A　[制备无水FeCl3，装置依次是Cl2的发生装置、Cl2的净化装置、Cl2的干燥装置、铁粉和氯气的反应装置及尾气吸收装置，A项正确。

]

2．（2016·南京盐城二模）下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（　　）

A．利用图甲所示装置制取少量NH3

B．利用图乙所示装置制备Fe（OH）3胶体

C．利用图丙所示装置收集HCl

D．利用图丁所示装置检验是否生成乙烯

A　[A项，氧化钙与氨水中的水反应，且反应放热，促进氨水分解生成氨气，正确；B项，氯化铁与氢氧化钠生成氢氧化铁沉淀，不形成胶体，错误；C项，氯化氢密度大于空气，应该用向上排空气法收集，即集气瓶进气管长，出气管短，错误；D项，反应生成的乙烯和挥发出的乙醇均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，错误。

]

3．（2016·安徽“江南十校”联考）下列图示实验合理的是（　　）

【导学号：

14942071】

D　[图示中缺少热源，A错误；图示中制取CO2应该选择大理石和稀盐酸，B错误；图示中洗气瓶内的试剂应该是饱和的NaHCO3溶液，C错误；图示中吸收HCl气体的装置完全正确，D正确。

]

4．（2016·长春检测）实验是化学研究的基础。

下列关于各实验装置的叙述正确的是（　　）

A．装置①常用于分离互不相溶的液体混合物

B．装置②可用于吸收NH3或HCl气体，并防止倒吸

C．装置③可用于收集H2、CO2、Cl2、NH3等气体

D．装置④可用于干燥、收集氯化氢，并吸收多余的氯化氢

C　[A项，蒸馏用于分离互溶且沸点不同的液体混合物，错误；B项，导管插入水中会发生倒吸，错误；C项，导管长进短出可收集密度大于空气的气体，短进长出可以收集密度小于空气的气体，正确；D项，碱石灰能吸收氯化氢，且收集氯化氢时导管应“长进短出”。

]

5．（2016·广东调研）制备纯净的液态无水四氯化锡（SnCl4易挥发形成气体，极易发生水解）的反应为Sn＋2Cl2

SnCl4。

Sn也可与HCl反应生成SnCl2。

已知：

物质

摩尔质量/（g·mol－1）

熔点/℃

沸点/℃

Sn

119

232

2260

SnCl2

190

246.8

623

SnCl4

261

－30.2

114.1

MnO2

87

535（分解）

－

某同学设计的相关实验装置如图所示：

（1）A中浓盐酸与B中物质进行反应，化学方程式为__________________。

（2）D中的试剂为________，目的是________。

（3）G中冷却水的进水位置为________（填字母）。

（4）为避免E中副反应的发生，对装置需要改进的措施是________________。

（5）K中固体物质的作用为____________________。

（6）当要结束实验时，不能首先进行的操作是________（填序号）。

①关闭A的活塞　②停止F的加热　③停止G的通水

（7）若将B中的固体换成________，并将除A和B以外的器皿去掉，反应可制备SnCl2。

（8）实验结束后，若得到的SnCl4为13.05g，至少消耗________gMnO2。

为了避免尾气污染，需要改进的措施是_________________________。

[解析]　

（1）A中发生MnO2在加热条件下氧化浓盐酸制取氯气的反应。

（2）由于SnCl4极易发生水解，故D的作用是除去氯气中的水蒸气，盛装试剂为浓硫酸。

（3）冷凝管中冷却水应从下口进，上口出，故进水位置为b。

（4）为避免E中发生HCl与Sn的反应，应除去氯气中的HCl，即在BD间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶。

（5）K中固体为碱石灰，作用是防止空气中水分进入集气瓶中。

（6）结束实验时，为了防止倒吸，不能首先停止G的通水。

（7）根据Sn与盐酸的反应可知，将B中固体换为Sn，可以制备SnCl2。

（8）根据制备原理，可得关系式2MnO2～2Cl2～SnCl4，故消耗MnO2的质量为

×2×87g/mol＝8.70g；为了避免尾气污染，可以在K后面加尾气吸收装置。

[答案]　

（1）4HCl（浓）＋MnO2

MnCl2＋Cl2↑＋2H2O

（2）浓硫酸　除去水蒸气

（3）b

（4）BD间增加盛有饱和食盐水的洗气瓶

（5）防止空气中水分进入集气瓶中

（6）③

（7）Sn

（8）8.70　在K后面加尾气吸收装置

6．（2016·南通第二次调研）如图所示（B中冷却装置未画出），将氯气和空气（不参与反应）以体积比约1∶3混合通入含水8%的碳酸钠中制备Cl2O，并用水吸收Cl2O制备次氯酸溶液。

已知：

Cl2O极易溶于水并与水反应生成HClO；Cl2O的沸点为3.8℃，42℃以上分解为Cl2和O2。

（1）①实验中控制氯气与空气的体积比的方法是____________________。

②为使反应充分进行，实验中采取的措施有________________________。

（2）①装置B中产生Cl2O的化学方程式为___________________________。

②若B无冷却装置，进入C中的Cl2O会大量减少。

其原因是_____________。

（3）装置C中采用棕色圆底烧瓶是因为__________________。

（4）已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物质还原成Cl－。

测定C中所得次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案：

用________量取20.00mL次氯酸溶液，________。

（可选用的试剂：

H2O2溶液、FeCl2溶液、AgNO3溶液。

除常用仪器外须使用的仪器有：

电子天平，真空干燥箱）

[解析]　

（1）①通过观察装置A中通入Cl2和空气的气泡，来控制两者的通入速率。

②图中B和C都采用了多孔球泡，目的是增加气体与溶液的接触面积，使得反应充分进行。

搅拌也可以使气体和液体充分接触。

（2）①B中为Cl2与Na2CO3溶液反应生成Cl2O，Cl的化合价升高，根据氧化还原反应的规律知，一定有元素的化合价降低，则为Cl由0价降低为－1价，对应的产物为NaCl，根据电子得失守恒配平反应。

②由题中给出的Cl2O的信息知，温度超过42℃时会分解，所以装置B需要冷却。

（3）B中生成的Cl2O通入装置C中会生成HClO，而HClO见光易分解，所以用棕色瓶保存HClO。

（4）HClO为酸性，且精确到0.01mL，所以用酸式滴定管量取HClO。

根据提供的试剂，可选用H2O2来还原HClO生成Cl－，再用AgNO3与生成的Cl－反应生成AgCl沉淀，对沉淀进行洗涤、干燥、称量，由Cl守恒可得出HClO的物质的量。

本题不可以选用FeCl2还原HClO，因为FeCl2会带入Cl－，也会与AgNO3反应生成AgCl沉淀，而造成干扰。

[答案]　

（1）①通过观察A中产生气泡的速率调节流速

②搅拌、使用多孔球泡

（2）①2Cl2＋Na2CO3===Cl2O＋2NaCl＋CO2

②该反应放热，温度升高Cl2O会分解

（3）HClO见光易分解

（4）酸式滴定管　加入足量的H2O2溶液，再加入足量的硝酸银溶液，过滤，洗涤，在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量

7．（2016·上海八校联考）氢化钙（CaH2）固体是登山运动员常用的能源提供剂。

氢化钙要密封保存，一旦接触到水就发生反应生成氢氧化钙和氢气。

氢化钙通常用氢气与金属钙加热制取。

图甲是模拟制取装置。

甲

乙

回答下列问题：

（1）利用图甲实验装置进行实验，实验步骤如下：

检查装置气密性后装入药品；打开分液漏斗活塞，________（请按正确的顺序填入下列步骤的序号）。

①加热反应一段时间

②收集气体并检验其纯度

③关闭分液漏斗活塞

④停止加热，充分冷却

（2）为了确认进入装置C的氢气已经干燥，应在B、C之间再接一装置，该装置中加入的试剂是________；装置D的作用是____________________________。

（3）某同学利用图乙装置测定上述实验中得到的氢化钙的含量。

他称取mg所制得的氢化钙样品，实验前后量气管中液面读数分别为V1mL、V2mL。

（上述气体体积均换算为标准状况下）

①装置中导管a的作用是_______________________________________。

②如何判断样品与水完全反应：

_________________________。

③产生的氢气体积为________mL；若未冷却至室温即读数，则氢化钙含量________（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。

（4）请你再设计一种氢化钙纯度的测定方法：

_________________________。

【解析】　

（1）由于加热不纯的H2可能发生爆炸，所以实验前必须检验其纯度，然后加热让其反应，为防止钙被氧化，必须一直通H2至反应结束。

（2）水蒸气需用无水CuSO4检验，装置D中的导管可用于平衡压强、防止倒吸，且浓硫酸可吸收空气中的水蒸气，以防其进入反应体系。

（3）①导管a可以起平衡压强的作用，从而便于液体流下、也不会产生由于液体引起的压强差。

②当量气管中的液面不再变化时反应已完全。

③读数差即为生成氢气的体积（V1－V2）mL，未冷却使得测得的体积比实际体积大，最终结果偏高。

（4）根据钙元素质量守恒进行设计实验。

[答案]　

（1）②①④③

（2）无水硫酸铜　防止空气中的水蒸气进入C装置（其他合理答案均可）

（3）①平衡分液漏斗与锥形瓶内气体压强，使分液漏斗中的水能顺利滴下；同时使滴入锥形瓶内水的体积等于进入分液漏斗内的气体体积，从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差

②量气管中液面不再变化（其他合理答案均可）

③V1－V2　偏高

（4）称取一定量的样品（m1g），加入盐酸溶液至不再冒气泡（反应完全），然后将溶液蒸发得到氯化钙固体（m2g），根据m1、m2即可得到氢化钙的纯度（其他合理答l案均可）