PDA100二极管矩阵检测器操作.docx
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PDA100二极管矩阵检测器操作
PDA-100二极管矩阵检测器操作
PDA-100二极管矩阵检测器
操作手册
戴安中国有限公司
技术服务中心
2001.2
1.
简介
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
3
2.
仪器介绍
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
5
3.
操作和维修
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
9
4.
故障指南
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
19
5.
维修
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
25
附录A
技术指标
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
30
附录B
安装
﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒
32
1.简介
PDA-100二极管矩阵检测器的波长范围是190~800nm，紫外波段使用氘灯，可见光波段用钨灯，它可以在PeakNet6或者CHROMELEON色谱工作站控制下使用。
PDA-100可以同时采集5个不同波长的二维谱图信号，更具备三维谱图的采集功能（除PeakNet6/CHROMELEON6工作站外，还需选购3D软件）。
PDA-100在给定波长范围内进行快速扫描，获得连续的光谱信息，并以波长、时间和吸光度进行划分；因此，可以在一次运行中根据所获得的三维图象对色谱峰进行分析，特别是峰纯度和光谱库检索功能有助于判别色谱峰的特性。
在建立分析方法时，使用PDA-100进行一次分析，就可以得到样品中各个组分在给定波长范围内的吸光度，不同组分的最佳吸收波长，从而确定检测器的工作条件。
图1显示在二维谱图中该杂质被错误的定性为芘；在图2的3D光谱图中，芘和杂质得到很明显的区分。
图1.芘和杂质的重叠谱图
图2.芘和杂质的光谱图
2.仪器介绍
2.1前面板
图3.前面板
指示灯
状态
功能
亮
采集数据
Run
闪
报警：
如泄漏等
关
没有采集数据
亮
氘灯开
Deuterium
闪
开灯失败
关
氘灯关
亮
钨灯开
Tungsten
闪
开灯失败
关
钨灯关
亮
电源接通
Power
闪
自检失败
关
电源关闭
2.2内侧前面板
流动池盖板可以保护流动池免受灰尘、环境温度和震动的影响。
光源的盖板可以保证光路的热稳定性。
由于流动池位于盖板后面，泄漏时有可能不会被立刻发现，PDA-100在底盘右侧安装了一个泄漏报警器，发生泄漏时Run指示灯闪动，PeakNet6/CHROMELEON6工作站也会显示有关信息。
图4.内部结构
2.3光路
光线从钨灯射出，经过开放式结构的氘灯，由源透镜聚焦在流动池；然后通过光谱透镜到达滤波器，最后聚焦进入狭缝，投射到光栅，在衍射至二极管矩阵，每个光电二极管测量一窄部分光谱。
钨灯
可见光和近红外波段（380~800nm）的光源。
可见光聚焦透镜
聚焦由钨灯发出，从氘灯中间穿过的可见光。
氘灯
紫外波段（190~380nm）的光源。
源透镜
聚焦由氘灯和钨灯发射的光通过流动池。
流动池
测量样品的吸光度。
光谱透镜
接收流动池透过的光线并聚焦到狭缝。
滤光器
马达驱动的滤光器有三种位置变化：
开、关、钬
狭缝
狭缝宽度（1nm）可以优化光学分辨率。
光栅
将光波衍射至其成分的波长并投射到光电二极管矩阵。
光电二极管矩阵
1024个光敏元件，每个元件通过测量每个波长的光密度得到一窄段光谱。
图5.光路示意图
2.4流动池
PDA-100的流动池有PEEK和不锈钢两种材质。
在进口管路和池把手均装有热交换器，有助于稳定流动相的温度。
注意：
PEEK流动池不能使用正相或含氯溶剂；
不锈钢的流动池不能使用高pH的盐溶液。
图6.流动池
2.5后面板
图7.后面板
PDA-100采用两个4.0A速熔保险丝，电源电压在85~264V之间自动调节；频率在47~63Hz之间自动调节。
最大输入功率162W，最大输出功率130W。
3.操作与维修
3.1流动相
注意：
由于强碱溶液会腐蚀流动池，其浓度不能超过0.1M。
浓度超过50mM后，在每天结束实验后分别用甲醇和去离子水以1.0ml/min的流速冲洗流动池5分钟（色谱柱旁路）。
由于溶剂的质量对仪器性能和检出限有显著的影响，因此必须使用光谱级的溶剂，试剂级的化学品和符合ASTM标准的去离子水。
所有流动相使用前均应脱气。
3.2开机
按PDA-100左下角的电源开关，接通电源；
在PeakNet6/Chromeleon6的控制面板中打开氘/钨灯；
稳定平衡20~30分钟后进行分析。
3.3操作
3.3.1控制面板
Connect
显示PDA-100与计算机的连接状态。
UVLampOn/Off
氘灯的开关
VisLampOn/Off
钨灯的开关
Autozero
自动调零
UV1
输出通道1
UV2
输出通道2
Wavelength
设定波长（最多5个通道）
Bandwidth
设定波长的带宽
ReferenceWavelength
设定参比波长
ReferenceBandwidth
设定参比波长的带宽
图8.2D控制面板
图9.3D控制面板
3.3.2程序控制
程序文件由一系列时间指令组成，用于控制PDA-100运行。
它采用导向式生成界面，由用户自行创建。
进入Chromeleon6，在File中选择New；
在弹出的对话框中双击ProgramFile，在以下屏幕中选择需要运行的Timebase，点击Next；
依次设定柱温箱、泵、自动进样器等的参数后出现以下屏幕：
在AcquisitionTime处设定合适的分析时间；
选择是否进行3D谱图的采集；
选择采集单波长数据的通道数目，按Next键进入下一屏幕：
设定数据采集频率、响应时间和灯的状态，按Next键进入下一屏幕：
设定3D扫描的波长范围、参考波长和参考带宽，按Next键进入下一屏幕：
设定所选择的单波长通道的波长范围、参考波长和参考带宽，按Finish键结束编辑。
注意：
如果参考波长选择Off，就不必设定参考带宽；
3.4检测器性能的优化
操作参数
影响因素
流动池材质
化学兼容性
响应时间
分辨率、灵敏度和基线噪音
数据收集时间
分辨率、磁盘空间
样品波长
灵敏度，线性
样品带宽
灵敏度与基线噪音
参考波长
基线
参考带宽
基线噪音与漂移
注意：
PEEK材质的流动池禁止使用正相及含氯溶剂；
不锈钢材质的流动池禁止使用高pH的盐溶液。
响应时间
将PDA-100的响应值转换成输出信号的快慢就是响应时间，设置为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0（默认值）、5.0秒。
响应时间近似设定为半峰高处峰宽的25%，适当延长响应时间可以降低基线噪音。
如果响应时间过长，会降低峰高并造成峰形的不对称。
图10.响应时间对基线噪声的影响
采样频率
计算机每秒钟从PDA-100收集的数据量就是采样频率，设置为0.25、0.5、1.0、2.0、2.5（默认值）、5.0、10.0Hz。
通常，一个色谱峰至少由20个数据点组成；如果出现共淋洗或者低信-噪比的情况，推荐将采样频率提高一倍。
色谱峰较宽时可以采用较低的采样频率（如1.0Hz）；色谱峰较窄时应采用较高的采样频率（如5.0Hz）。
低采样频率将造成峰的起点和终点不够精确；而高采样频率则会减慢处理速度并且加大数据存储量。
下表列出了响应时间和采样频率的匹配推荐值：
响应时间（s）
采样频率（Hz）
0.1
10.0
0.2
10.0
0.5
5.0
1.0
2.5
2.0
2.0
5.0
0.5
样品波长
PDA-100的测量波长是190~800nm，其中氘灯的紫外波段是190~380nm；钨灯的可见光波段380~800nm。
样品波长应该是最大吸收波长。
不采集3D谱图时可以同时采集5个不同波长的谱图，从而节省了存储空间
样品带宽
样品带宽是谱图测量时的波长范围。
带宽增加，基线噪音减小，峰高也随之降低。
增加带宽就是增加覆盖在每点数据的波长信号的数量。
图11.带宽对基线噪声的影响
样品波长：
254nm，参比波长：
Off；流速：
1.0mL/min；压力：
103.5bar
参考波长
参考波长是参比光亮度的中心波长，吸光度的测量就是比较样品光亮度和参比光亮度。
参比光模式有两种：
“active”和“off”。
进行等浓度分析时，如果环境温度稳定，选择“off”模式以确保最小的噪音；进行梯度分析时，选择“active”模式有助于补偿基线漂移。
图12.参考波长对基线漂移的影响
样品波长：
520nm，样品带宽：
10nm，参考带宽：
50nm，流速：
1.0ml/min，压力：
1500psi
参考带宽
参考波长选择为“active”模式后，需要设定参考带宽。
较宽的参考带宽可以降低基线噪音，同时选择性下降。
图13.咖啡因的光谱图
样品波长：
572nm，样品带宽：
5nm，参考波长：
325nm，参考带宽：
50nm，
4.故障指南
4.1无响应信号
*检测器无电源。
——检查电源插座、开关和保险丝。
*开机自检失败（Power指示灯闪动）。
——用甲醇清洗流动池后重新开机。
*没有开灯。
——检查设定的波长与光源是否匹配。
*检测器补偿值超出范围。
——按AutoOffset（自动补偿）健。
4.2基线噪音漂移
*淋洗液或柱后试剂中有杂质
——采用高纯试剂和去离子水，并在使用前过滤。
*流动池中有气泡，造成基线有规律地抖动
——对淋洗液和柱后试剂进行脱气。
——延长废液管的长度，增加反压，消除气泡。
*平衡时间太短
——开灯或者更换流动相后至少平衡30分钟。
*流动池以前的系统有泄漏发生，基线无规律漂移
——检查全部管路和接头，拧紧（不要过度拧紧）或更换，以消除泄漏。
*氘灯变暗
——更换氘灯。
*泵头内有气泡
——排气泡，流动相脱气。
*前一次分析的强保留组分被缓慢洗脱
——采用更强的淋洗液重新平衡，清洗分离柱。
*流动池被污染
——清洗流动池。
*基线噪音被夸大
——调节Y轴的标尺。
*参考波长不合适
——紫外检测时，参考波长应小于380nm；
——可见光检测时，参考波长应小于600nm。
*带宽太窄
——选择合适的带宽。
*响应时间不合适
——选择合适的响应时间。
*实验台振动
——消除振动。
4.3基线噪音漂移
*环境温度变化
——控制温度。
*光源不稳定
——更换新灯后，至少运行8小时。
*参考模式选择不当
——梯度淋洗时激活参考模式（选择参考波长）；
——等度淋洗时关闭参考模式（不选择参考波长）。
*流动池泄漏
——检查管路和接头，拧紧（不要过度拧紧）或更换。
4.4光源不发光或者指示灯闪动
*灯太旧或者烧坏
——换灯。
4.5波长校正失败
*灯太旧或者烧坏
——换灯。
*光源有缺陷，需要重新校正
——关掉PDA-100电源，重新开机自检。
*流动池被污染
——用甲醇清洗流动池。
*流动池光窗模糊
——用甲醇清洗流动池。
4.6分辨率低
*样品带宽太大
——选择仅包括吸收波长的样品带宽。
*参考波长不合适
——所选择的参考波长应仅具有最小吸光值，并处于波长范围以内。
*波长范围太窄
——波长范围应包括参考波长，但是样品吸收波长不能包含在参考带宽之中。
*参考带宽太大
——参考带宽不能与样品带宽重叠。
4.7峰形不好
*样品浓度太高，色谱柱过载
——稀释样品；
——减少进样体积。
*样品浓度太低
——增加进样体积；
*流动相不合适
——不要采用在样品吸收波长处有吸收的流动相。
*样品波长或参考波长不合适
——选择合适的样品波长。
*样品带宽或参考带宽太大
——较窄的带宽适用于较窄的色谱峰；带宽增加可以降低基线噪音，但是将降低峰高。
4.8自检
4.8.1开机自检
PDA-100开机后自动进行波长和电路校正。
4.8.2Moduleware实时自检
PDA-100的Moduleware定期检查各个运行参数的状态。
发现问题后显示在Chromeleon的AuditTrail中。
4.8.3软件自检（CHROMELEON）
光源寿命
显示灯的运行时间。
如需重新设定应进行以下操作：
a.更换新灯后，在CHROMELEON中点击Control>Command；
b.选择UVLampAge或者VisLampAge；
c.将读数设为零，按Execute键。
波长校正
a.更换新灯后，在CHROMELEON中点击Control>Command；
b.选择UV>UV_calibration>WavelengthCal；
c.按Execute键；
d.校正完成后，选择WavelengthCalResult，或者进入PDA-100的Wellness控制面板（见下图）。
5.维护
本章描述了AD25常见故障的修理程序。
更换部件前，请阅读第四章，了解产生问题的原因。
确定更换部分时，请记录系列号（S/N）和产品号（P/N）；采用别的部件代替时，也应记录其产品号。
进行修理工作前应与维修站联系。
5.1消除液体泄漏
更换泄漏处的泄漏管路和接头。
5.2清洗流动池
以1.0ml/min泵送甲醇30分钟；
用去离子水清洗（流速和时间同上）；
如果以上方法收效甚微，可以尝试以下方法：
在流动池进口连接注射器接头；
用注射器依次注入去离子水、乙腈和3MHNO3；
以1.0ml/min泵送去离子水30分钟；
恢复流路。
5.3去除流动池中聚集的气泡
流动池中如有气泡，将造成基线波动，还会产生无规律噪音并降低响应值，气泡可能产生于分离柱的安装过程或淋洗液的脱气过程中。
在流动池进口连接注射器接头；
用注射器注入3~5mL甲醇；
用去离子水清洗
恢复流路。
5.4拆卸流动池
拆除PDA-100的前面板；
拆除流动池进、出口的连接管路；
拆除流动池前面的盖板；
拆除光源盖板上的管路支架；
拆除光源盖板上的流动池进口管路；
从光路托架上拖出流动池。
图14.拆卸流动池
5.5更换流动池
将新的流动池插入光路托架后轻轻向回拉，听到“卡嗒”声表明安装到位；
恢复流路；
5.6更换氘灯
图15.光源的连接
关断PDA-100的电源，拔掉电源线，拆除前面板；
拆除光源盖板上的管路支架和流动池进口的连接管路；
拆除流动池前面的盖板；
拆除光源盖板（拧松4个固定螺丝）；
拆除氘灯的6针连接电缆；
拧松3个固定螺丝，将氘灯拖出光路托盘；
仔细检查新的氘灯表面是否清洁（用异丙醇清洗）；
将新的氘灯插入光路托盘，拧紧固定螺丝；
重新连接氘灯的6针电缆，恢复盖板、管路；
在CHROMELEON中重新设定氘灯的寿命。
注意：
更换光源前必须等待其冷却至室温。
电缆和管路不要被盖板压住。
PDA-100电源接通后自动进行波长校正。
新氘灯开始运行的几个小时将出现基线漂移。
5.7更换钨灯
关断PDA-100的电源，拔掉电源线，拆除前面板；
拆除光源盖板上的管路支架和流动池进口的连接管路；
拆除流动池前面的盖板；
拆除光源盖板（拧松4个固定螺丝）；
拆除钨灯的4针连接电缆；
拧松固定螺丝，将钨灯拖出光路托盘；
仔细检查新的钨灯表面是否清洁（用异丙醇清洗）；
将新的钨灯插入光路托盘，拧紧固定螺丝；
重新连接钨灯的4针电缆，恢复盖板、管路；
在CHROMELEON中重新设定钨灯的寿命。
注意：
更换光源前必须等待其冷却至室温。
电缆和管路不要被盖板压住。
PDA-100电源接通后自动进行波长校正。
新钨灯开始运行的几个小时将出现基线漂移。
5.8更换保险丝
1关断主电源开关，拔掉背面板主电源线；
2保险丝盒位于后面板主电源插座内。
在保险丝盒两侧内凹处有锁定机构。
用小改锥向中间拨动锁定销，保险丝盒向外弹出大约1/16英寸，向外拉出即可（见图16）。
3保险丝盒内有两个保险丝，取出并更换新的保险丝。
4插回保险丝盒，用力推使两个锁定销将其锁住。
图16.更换保险丝示意图
附录A技术指标
A.1物理指标
几何尺寸:
38.6cm宽x17.15cm高x50.8cm长
净重:
16公斤
A.2操作环境
操作温度:
4～40℃
操作湿度：
5～95%
A.3电学参数
主电源:
85～264V,47/63Hz
输入功率：
162W
输出功率：
130W
保险丝:
4.0AIEC127型速熔保险丝
A.4检测器
光源:
氘灯（30W），钨灯（10W）
波长范围:
190～800nm连续可调
像素分辨率：
0.7nm
波长精度:
±1nm
噪音:
±10μAU（254nm，响应时间2秒，带宽4nm，去离子水）
±15μAU（520nm，响应时间2秒，带宽10nm，去离子水）
漂移:
<500μAU/小时（不包括预热时间）
模拟信号输出:
满量程输出1000mV
模拟输出范围:
0.005,0.001,0.01,0.1,0.5,1.0,2.0和3.0AU
A.5流动池
池体材料:
PEEK/不锈钢
池体积:
13μL
光路长度:
10mm
最大压力:
2.0MPa（300psi）
溶剂限制:
不得使用正相溶剂、含氯溶剂和浓度大于0.1M的碱溶液
A.6热交换器
最大操作压力：
300psi（PEEK流动池）
500psi（不锈钢流动池）
体积:
20μL（PEEK流动池）
9μL（不锈钢流动池）
附录B安装
B.1安装指导
PDA-100安放在坚固、稳定的实验台上,后面至少留出6cm的空隙以连接管线和散热。
室温在10-40℃之时方可开机。
若改变操作环境，应至少等待一小时以挥发可能冷凝的水分。
B.2电源连接
PDA-100需要接地的单相电源，三孔插头确保安全接地。
PDA-100可以自动选择在线电压。
警告：
电源未接地时不得操作！
B.3流动池
流动池已经安装在PDA-100中。
为了防止产生气泡，流动池的出口可以安装反压管：
在流速为1ml/min时，采用长1M、内径0.25mm（0.01in）的管路可以产生150kPa（22psi）的反压。
注意：
流动池所承受的反压不能超过2MPa（PEEK流动池）或3MPa（不锈钢流动池），如果反压管出口无法到达废液容器，可以使用较粗的管路（不会产生反压）与其连接直至废液容器。
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