四组分定量.docx
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四组分定量
纺织纤维定量检验方法(作业指导书)
《四组分》
1、主题内容与适用范围
本检验方法依据标准FZ/T01026-93规定了测定四组分纤维混纺产品的定量化学分析方法。
本检验方法标准适用于四组分纺织纤维混纺和交织产品的含量分析。
2、引用标准
GB2910.1纺织品定量化学分析第一部分:
试验通则
GB2910.2纺织品定量化学分析第二部分:
三组分纤维混合物
3、选择适当的试剂,把混纺产品中某一个或几个组分纤维溶解,从溶解失重或未溶纤维的重量计算出各组分纤维的百分含量。
4、试剂
测试所用的水为蒸馏水或去离子水,试剂为分析纯或化学纯。
试剂配制及标定方法参照GB2910。
4.1二甲基甲酰胺(该试剂有毒性,使用应用妥善的保护措施)
4.2次氯酸钠溶液C(NaOCI)=0.9~1.1mol/L。
4.375%(m/m)硫酸溶液。
4.4甲酸-氯化锌溶液(该试剂有刺激性气味,腐蚀性较强,使用时应采取妥善的保护措施).
4.550%(m/m)硫氰酸钠溶液。
4.620%(m/m)盐酸溶液。
4.7乙醚或石油醚(石油醚馏程为40~60℃)。
5仪器
5.1索氏萃取器(接受瓶250ml)。
5.2恒温水浴锅。
5.3真空抽气泵。
5.4电热鼓风保持温度为105±3℃。
5.5分析天平:
精确度为0.0002g。
5.6干燥器;装有变色硅胶。
5.7有塞三角瓶:
250ml。
5.8玻璃砂芯坩埚:
容量30~50ml,微孔直径为40~80um。
5.9称量瓶、抽气虑瓶、温度计、量筒、烧杯等。
6试样准备
6.1取样
取样应具有代表性,取样数量应足够供试验用,试样包含组成织物的各种纤维组分。
6.2试样预处理
一般预处理:
取试样5g左右用滤纸包后放在索氏萃取器中用乙醚萃取2h(至少循环12次),取出试样,待试样中乙醚挥发后备用。
特殊预处理:
试样中的某些树脂、浆料及天然纤维中某些非纤维物质如不能被乙醚萃取,则需用特殊方法处理,处理方法见GB2910附录B。
6.3试样制备
样品如织物,应拆成纱线,毡类织物则剪成细条或小块(注意每个试样应包含组成织物的各种纤维成分),纱线则剪成1cm长。
试样份数:
每个样品至少两份,每份试样不少于1g,平行试验结果的绝对误差不得超过1%,否则应予重试。
7分析步骤
7.1将试样放入已知恒重的称量瓶内,放入105±2℃电热鼓风箱中,烘干后,盖上瓶盖,移入干燥器内冷却、称重,重复上述操作直至达到恒重。
7.2各组纤维的溶解和分离;根据组成纤维种类有三种溶解方法可以选择。
方案1
试样经三次顺序溶解处理,纤维被逐个去除,从溶解失重或不溶纤维的重量分别算出各种纤维的百分含量。
方案2
先从第一个试样中溶解B、C、D纤维剩A纤维。
取另一试样,溶解A、B纤维剩C、D纤维,称恒重后再溶解C纤维剩余D纤维。
方案3
先从第一个试样中溶解B、C纤维剩A、D纤维。
再从第二个试样中溶解A、B纤维,剩C、D纤维,经称重后再溶解C纤维剩D纤维。
具体试验操作方法见附录A(补充件)、附录B(补充件)、附录C(补充件)和GB2910。
7.3不溶液纤维烘干
将不溶纤维各已恒的玻璃砂芯苷埚一起,在105±3℃烘箱中烘干称重直至恒重。
8分析结果的计算
纤维含量计算应结合公定回潮率,不同的溶解方案有各自的计算公式,所得结果应精确到二位小数,具体如下:
方案1
p1—A纤维净干百分率,%;
p2—B纤维净干百分率,%;
p3—C纤维净干百分率,%;
p4—D纤维净干百分率,%;
m—试样预处理品后的干重,g;
y1—试样经第一种试剂处理,去除A纤维后,剩余纤维的干重,g;
y2—试样经第二种试剂处理,去除B纤维后,剩余纤维的干重,g;
y3—试样经第三种试剂处理,去除C纤维后,剩余纤维的干重,g;
d1—试样经第一种试剂处理,剩余纤维重量变化的修正系数;
d2—试样经第二种试剂处理,剩余纤维重量变化的修正系数;
d3—试样经第三种试剂处理,剩余纤维重量变化的修正系数;
方案2
p1—A纤维净干百分率(第一个试样的不溶纤维,第二试样与B纤维一起溶解的纤维),%;
p2—B纤维净干百分率,(第一试样与CD纤维一起溶解的纤维)%;
p3—C纤维净干百分率,(第一试样与BD纤维一起溶解的纤维,第二个试样第二次溶解纤维)%;
p4—D纤维净干百分率,(第一个试样与BC纤维一起溶解的纤维,第二个试样有不溶纤维)%;
m1—第一个试样预处理品后的干重,g;
m2—第二个试样预处理品后的干重,g;
r1—第一个试样经试剂处理,去除B、C和D纤维,剩余纤维的干重,g;
r2—第二个试样经第一种试剂处理,去除A和B纤维,剩余纤维的干重,g;
r3—第二个试样经第二种试剂处理,去除C纤维后,剩余纤维的干重,g;
d1—第一个试样中,溶解B+C+D纤维,剩余纤维重量变化的修正系数;
d2—第二个试样中,溶解A+B纤维,剩余纤维重量变化的修正系数;
d3—第二个试样中,溶解C纤维,剩余纤维重量变化的修正系数;
方案3
p1—A纤维净干百分率(第一个试样不溶的纤维,第二试样与B纤维一起溶解的纤维),%;
p2—B纤维净干百分率,(第一试样与C纤维一起溶解的纤维,第二个试样与A纤维一起溶解纤维)%;
p3—C纤维净干百分率,(第一试样与B纤维一起溶解的纤维,第二个试样第二次溶解的纤维),%;
p4—D纤维净干百分率,(二个试样都不溶的纤维)%;
m1—第一个试样预处理品后的干重,g;
m2—第二个试样预处理品后的干重,g;
r1—第一个试样经试剂处理,去除B、C和D纤维,剩余纤维的干重,g;
r2—第二个试样经第一种试剂处理,去除A和B纤维,剩余纤维的干重,g;
r3—第二个试样经第二种试剂处理,去除C纤维后,剩余纤维的干重,g;
d1—第一个试样中,溶解B+C纤维,剩余纤维重量变化的修正系数;
d2—第二个试样中,溶解A+B纤维,剩余纤维重量变化的修正系数;
d3—第二个试样中,溶解C纤维,剩余纤维重量变化的修正系数;
4四种纤维结合公定回潮率的含量百分率
pA—A纤维结合公定回潮率的含量百分比
pB—B纤维结合公定回潮率的含量百分比
pC—C纤维结合公定回潮率的含量百分比
pD—D纤维结合公定回潮率的含量百分比
p1—按式
(1)(5)(9)计算A纤维净干含量百分率,%;
p2—按式
(2)(6)(10)计算B纤维净干含量百分率,%;
p3—按式(3)(7)(11)计算C纤维净干含量百分率,%;
p4—按式(4)(8)(12)计算D纤维净干含量百分率,%;
a1—A纤维公定回潮率,%;
a2—B纤维公定回潮率,%;
a3—C纤维公定回潮率,%;
a4—D纤维公定回潮率,%;
附录A
按方案1分析的四组分混纺产品和采用的试剂及修正系数
(补充件)
表A1
编号
纤维组成
分析步骤和试剂
d1
d2
d3
1
羊毛、锦纶、
腈纶、粘纤
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)20%盐酸溶解锦纶
(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶
1.01
1.01
1.02
2
羊毛、锦纶、
腈纶、聚酯纤维
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)20%盐酸溶解锦纶
(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶
1.01
1.01
1.00
3
羊毛、锦纶、
腈纶、亚麻
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)20%盐酸溶解锦纶
(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶
1.01
1.01
1.03
4
羊毛、锦纶、
腈纶、苎麻
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)20%盐酸溶解锦纶
(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶
1.01
1.01
1.03
5
羊毛、锦纶、
腈纶、棉
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)20%盐酸溶解锦纶
(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶
1.01
1.02
1.04
6
羊毛、锦纶、
粘纤、聚酯纤维
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)20%盐酸溶解锦纶
(3)75%硫酸溶解粘纤
1.00
1.00
0.99
7
羊毛、锦纶、
棉、聚酯纤维
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)20%盐酸溶解锦纶
(3)75%硫酸溶解棉
1.00
1.01
0.99
8
羊毛、锦纶、
亚麻、聚酯纤维
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)20%盐酸溶解锦纶
(3)75%硫酸溶解亚麻
1.00
1.01
0.99
9
羊毛、锦纶、
苎麻、聚酯纤维
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)20%盐酸溶解锦纶
(3)75%硫酸溶解苎麻
1.00
1.01
0.99
10
羊毛、腈纶、
粘纤、聚酯纤维
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶
(3)75%硫酸溶解粘纤
1.01
1.01
1.01
11
羊毛、腈纶、
粘纤、亚麻
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶
(3)甲酸—氯化锌熔解粘纤
1.02
1.03
1.14
12
羊毛、腈纶、
粘纤、苎麻
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶
(3)甲酸—氯化锌熔解粘纤
1.01
1.02
1.14
13
羊毛、腈纶、
粘纤、棉
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶
(3)甲酸—氯化锌熔解粘纤
1.01
1.06
1.14
14
羊毛、腈纶、
亚麻、聚酯纤维
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶
(3)75%硫酸溶解亚麻
1.00
1.01
1.00
15
羊毛、腈纶、
苎麻、聚酯纤维
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶
(3)75%硫酸溶解苎麻
1.00
1.01
1.00
16
羊毛、腈纶、
棉、聚酯纤维
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶
(3)75%硫酸溶解棉
1.00
1.01
1.00
17
羊毛、粘纤、
亚麻、聚酯纤维
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)甲酸—氯化锌熔解粘纤
(3)75%硫酸溶解亚麻
1.01
1.05
0.99
18
羊毛、粘纤
苎麻、聚酯纤维
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)甲酸—氯化锌熔解粘纤
(3)75%硫酸溶解苎麻
1.00
1.03
0.99
19
羊毛、粘纤
棉、聚酯纤维
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛
(2)甲酸—氯化锌熔解粘纤
(3)75%硫酸溶解棉
1.01
1.02
1.00
20
丝、锦纶、
腈纶、粘纤
(1)1mol/L次氯酸钠溶解丝
(2)20%盐酸溶解锦纶
(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶
1.01
1.01
1.02
21
丝、锦纶、
腈纶、聚酯纤维
(1)1mol/L次氯酸钠溶解丝
(2)20%盐酸溶解锦纶
(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶
1.01
1.01
1.00
22
丝、锦纶、
腈纶、苎麻
(1)1mol/L次氯酸钠溶解丝
(2)20%盐酸溶解锦纶
(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶
1.00
1.01
1.02
23
丝、锦纶、
腈纶、棉
(1)1mol/L次氯酸钠溶解丝
(2)20%盐酸溶解锦纶
(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶
1.01
1.02
1.05
24
丝、腈纶、
粘纤、棉
(1)1mol/L次氯酸钠溶解丝
(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶
(3)甲酸—氯化锌熔解粘纤
1.02
1.05
1.07
25
丝、锦纶、
粘纤、棉
(1)1mol/L次氯酸钠溶解丝
(2)20%盐酸溶解锦纶
(3)甲酸—氯化锌熔解粘纤
1.00
1.00
0.99
26
丝、粘纤、
棉、聚酯纤维
(1)1mol/L次氯酸钠溶解丝
(2)甲酸—氯化锌熔解粘纤
(3)75%硫酸溶解棉
1.02
1.00
1.00
附录B
按方法2分析的四组分混纺产品和采用的试剂及修正系数
(补充件)
表B1
编号
纤维组成
分析步骤和试剂
d1
d2
d3
1
羊毛、丝、
锦纶、腈纶、
第一个试样75%硫酸溶解丝、锦纶和腈纶
第二个试样
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝
(2)20%盐酸溶解锦纶
0.99
1.01
1.01
2
羊毛、丝、
锦纶、粘纤
第一个试样75%硫酸溶解丝、锦纶和粘纤
第二个试样
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝
(2)20%盐酸溶解锦纶
1.01
1.01
1.04
3
羊毛、丝、
锦纶、亚麻
第一个试样75%硫酸溶解丝、锦纶和亚麻
第二个试样
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝
(2)20%盐酸溶解锦纶
0.98
1.01
1.03
4
羊毛、丝、
锦纶、苎麻
第一个试样75%硫酸溶解丝、锦纶和苎麻
第二个试样
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝
(2)20%盐酸溶解锦纶
0.99
1.01
1.03
5
羊毛、丝、
锦纶、棉
第一个试样75%硫酸溶解丝、锦纶和棉
第二个试样
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝
(2)20%盐酸溶解锦纶
1.00
1.02
1.05
6
羊毛、丝、
腈纶、粘纤
第一个试样75%硫酸溶解丝、腈纶和粘纤
第二个试样
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝
(2)二甲基甲酰氨溶解腈纶
0.96
1.01
1.01
7
羊毛、丝、
腈纶、苎麻
第一个试样75%硫酸溶解丝、腈纶和苎麻
第二个试样
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝
(2)二甲基甲酰氨溶解腈纶
0.96
1.01
1.02
8
羊毛、丝、
腈纶、棉
第一个试样75%硫酸溶解丝、腈纶和棉
第二个试样
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝
(2)二甲基甲酰氨溶解腈纶
0.97
1.02
1.04
9
羊毛、丝、
粘纤、棉
第一个试样75%硫酸溶解丝、粘纤和棉
第二个试样
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝
(2)甲酸—氯化锌熔解粘纤
0.98
1.02
1.04
注:
①表中的丝为桑蚕丝。
②用75%硫酸溶解羊毛与丝时,要连续摇动30min。
附录C
按方法C分析的四组分混纺产品和采用的试剂及修正系数
表C1
编号
纤维组成
分析步骤和试剂
d1
d2
d3
1
羊毛、丝、
锦纶、聚酯纤维
第一个试样75%硫酸溶解丝和锦纶
第二个试样
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝
(2)20%盐酸溶解锦纶
0.99
1.01
1.01
2
羊毛、丝、
腈纶、聚酯纤维
第一个试样75%硫酸溶解丝和腈纶
第二个试样
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝
(2)50%硫氰酸钠溶解腈纶
0.98
1.01
1.00
3
羊毛、丝、
粘纤、聚酯纤维
第一个试样75%硫酸溶解丝和粘纤
第二个试样
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝
(2)75%硫酸溶解粘纤
0.99
1.02
1.01
4
羊毛、丝、
亚麻、聚酯纤维
第一个试样75%硫酸溶解丝和亚麻
第二个试样
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝
(2)75%硫酸溶解亚麻
0.97
1.02
1.01
5
羊毛、丝、
苎麻、聚酯纤维
第一个试样75%硫酸溶解丝和苎麻
第二个试样
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝
(2)75%硫酸溶解苎麻
0.98
10.1
1.01
6
羊毛、丝、
棉、聚酯纤维
第一个试样75%硫酸溶解丝和棉
第二个试样
(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝
(2)75%硫酸溶解棉
0.98
1.03
1.01
注:
①表中的丝为桑蚕丝。
②用75%硫酸溶解羊毛与丝时,要连续摇动30min。