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四组分定量

纺织纤维定量检验方法(作业指导书)

《四组分》

1、主题内容与适用范围

本检验方法依据标准FZ/T01026-93规定了测定四组分纤维混纺产品的定量化学分析方法。

本检验方法标准适用于四组分纺织纤维混纺和交织产品的含量分析。

2、引用标准

GB2910.1纺织品定量化学分析第一部分:

试验通则

GB2910.2纺织品定量化学分析第二部分:

三组分纤维混合物

3、选择适当的试剂,把混纺产品中某一个或几个组分纤维溶解,从溶解失重或未溶纤维的重量计算出各组分纤维的百分含量。

4、试剂

测试所用的水为蒸馏水或去离子水,试剂为分析纯或化学纯。

试剂配制及标定方法参照GB2910。

4.1二甲基甲酰胺(该试剂有毒性,使用应用妥善的保护措施)

4.2次氯酸钠溶液C(NaOCI)=0.9~1.1mol/L。

4.375%(m/m)硫酸溶液。

4.4甲酸-氯化锌溶液(该试剂有刺激性气味,腐蚀性较强,使用时应采取妥善的保护措施).

4.550%(m/m)硫氰酸钠溶液。

4.620%(m/m)盐酸溶液。

4.7乙醚或石油醚(石油醚馏程为40~60℃)。

5仪器

5.1索氏萃取器(接受瓶250ml)。

5.2恒温水浴锅。

5.3真空抽气泵。

5.4电热鼓风保持温度为105±3℃。

5.5分析天平:

精确度为0.0002g。

5.6干燥器;装有变色硅胶。

5.7有塞三角瓶:

250ml。

5.8玻璃砂芯坩埚:

容量30~50ml,微孔直径为40~80um。

5.9称量瓶、抽气虑瓶、温度计、量筒、烧杯等。

6试样准备

6.1取样

取样应具有代表性,取样数量应足够供试验用,试样包含组成织物的各种纤维组分。

6.2试样预处理

一般预处理:

取试样5g左右用滤纸包后放在索氏萃取器中用乙醚萃取2h(至少循环12次),取出试样,待试样中乙醚挥发后备用。

特殊预处理:

试样中的某些树脂、浆料及天然纤维中某些非纤维物质如不能被乙醚萃取,则需用特殊方法处理,处理方法见GB2910附录B。

6.3试样制备

样品如织物,应拆成纱线,毡类织物则剪成细条或小块(注意每个试样应包含组成织物的各种纤维成分),纱线则剪成1cm长。

试样份数:

每个样品至少两份,每份试样不少于1g,平行试验结果的绝对误差不得超过1%,否则应予重试。

7分析步骤

7.1将试样放入已知恒重的称量瓶内,放入105±2℃电热鼓风箱中,烘干后,盖上瓶盖,移入干燥器内冷却、称重,重复上述操作直至达到恒重。

7.2各组纤维的溶解和分离;根据组成纤维种类有三种溶解方法可以选择。

方案1

试样经三次顺序溶解处理,纤维被逐个去除,从溶解失重或不溶纤维的重量分别算出各种纤维的百分含量。

方案2

先从第一个试样中溶解B、C、D纤维剩A纤维。

取另一试样,溶解A、B纤维剩C、D纤维,称恒重后再溶解C纤维剩余D纤维。

方案3

先从第一个试样中溶解B、C纤维剩A、D纤维。

再从第二个试样中溶解A、B纤维,剩C、D纤维,经称重后再溶解C纤维剩D纤维。

具体试验操作方法见附录A(补充件)、附录B(补充件)、附录C(补充件)和GB2910。

7.3不溶液纤维烘干

将不溶纤维各已恒的玻璃砂芯苷埚一起,在105±3℃烘箱中烘干称重直至恒重。

8分析结果的计算

纤维含量计算应结合公定回潮率,不同的溶解方案有各自的计算公式,所得结果应精确到二位小数,具体如下:

方案1

p1—A纤维净干百分率,%;

p2—B纤维净干百分率,%;

p3—C纤维净干百分率,%;

p4—D纤维净干百分率,%;

m—试样预处理品后的干重,g;

y1—试样经第一种试剂处理,去除A纤维后,剩余纤维的干重,g;

y2—试样经第二种试剂处理,去除B纤维后,剩余纤维的干重,g;

y3—试样经第三种试剂处理,去除C纤维后,剩余纤维的干重,g;

d1—试样经第一种试剂处理,剩余纤维重量变化的修正系数;

d2—试样经第二种试剂处理,剩余纤维重量变化的修正系数;

d3—试样经第三种试剂处理,剩余纤维重量变化的修正系数;

方案2

p1—A纤维净干百分率(第一个试样的不溶纤维,第二试样与B纤维一起溶解的纤维),%;

p2—B纤维净干百分率,(第一试样与CD纤维一起溶解的纤维)%;

p3—C纤维净干百分率,(第一试样与BD纤维一起溶解的纤维,第二个试样第二次溶解纤维)%;

p4—D纤维净干百分率,(第一个试样与BC纤维一起溶解的纤维,第二个试样有不溶纤维)%;

m1—第一个试样预处理品后的干重,g;

m2—第二个试样预处理品后的干重,g;

r1—第一个试样经试剂处理,去除B、C和D纤维,剩余纤维的干重,g;

r2—第二个试样经第一种试剂处理,去除A和B纤维,剩余纤维的干重,g;

r3—第二个试样经第二种试剂处理,去除C纤维后,剩余纤维的干重,g;

d1—第一个试样中,溶解B+C+D纤维,剩余纤维重量变化的修正系数;

d2—第二个试样中,溶解A+B纤维,剩余纤维重量变化的修正系数;

d3—第二个试样中,溶解C纤维,剩余纤维重量变化的修正系数;

 

方案3

p1—A纤维净干百分率(第一个试样不溶的纤维,第二试样与B纤维一起溶解的纤维),%;

p2—B纤维净干百分率,(第一试样与C纤维一起溶解的纤维,第二个试样与A纤维一起溶解纤维)%;

p3—C纤维净干百分率,(第一试样与B纤维一起溶解的纤维,第二个试样第二次溶解的纤维),%;

p4—D纤维净干百分率,(二个试样都不溶的纤维)%;

m1—第一个试样预处理品后的干重,g;

m2—第二个试样预处理品后的干重,g;

r1—第一个试样经试剂处理,去除B、C和D纤维,剩余纤维的干重,g;

r2—第二个试样经第一种试剂处理,去除A和B纤维,剩余纤维的干重,g;

r3—第二个试样经第二种试剂处理,去除C纤维后,剩余纤维的干重,g;

d1—第一个试样中,溶解B+C纤维,剩余纤维重量变化的修正系数;

d2—第二个试样中,溶解A+B纤维,剩余纤维重量变化的修正系数;

d3—第二个试样中,溶解C纤维,剩余纤维重量变化的修正系数;

4四种纤维结合公定回潮率的含量百分率

pA—A纤维结合公定回潮率的含量百分比

pB—B纤维结合公定回潮率的含量百分比

pC—C纤维结合公定回潮率的含量百分比

pD—D纤维结合公定回潮率的含量百分比

p1—按式

(1)(5)(9)计算A纤维净干含量百分率,%;

p2—按式

(2)(6)(10)计算B纤维净干含量百分率,%;

p3—按式(3)(7)(11)计算C纤维净干含量百分率,%;

p4—按式(4)(8)(12)计算D纤维净干含量百分率,%;

a1—A纤维公定回潮率,%;

a2—B纤维公定回潮率,%;

a3—C纤维公定回潮率,%;

a4—D纤维公定回潮率,%;

附录A

按方案1分析的四组分混纺产品和采用的试剂及修正系数

(补充件)

表A1

编号

纤维组成

分析步骤和试剂

d1

d2

d3

1

羊毛、锦纶、

腈纶、粘纤

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)20%盐酸溶解锦纶

(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶

1.01

1.01

1.02

2

羊毛、锦纶、

腈纶、聚酯纤维

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)20%盐酸溶解锦纶

(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶

1.01

1.01

1.00

3

羊毛、锦纶、

腈纶、亚麻

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)20%盐酸溶解锦纶

(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶

1.01

1.01

1.03

4

羊毛、锦纶、

腈纶、苎麻

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)20%盐酸溶解锦纶

(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶

1.01

1.01

1.03

5

羊毛、锦纶、

腈纶、棉

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)20%盐酸溶解锦纶

(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶

1.01

1.02

1.04

6

羊毛、锦纶、

粘纤、聚酯纤维

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)20%盐酸溶解锦纶

(3)75%硫酸溶解粘纤

1.00

1.00

0.99

7

羊毛、锦纶、

棉、聚酯纤维

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)20%盐酸溶解锦纶

(3)75%硫酸溶解棉

1.00

1.01

0.99

8

羊毛、锦纶、

亚麻、聚酯纤维

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)20%盐酸溶解锦纶

(3)75%硫酸溶解亚麻

1.00

1.01

0.99

9

羊毛、锦纶、

苎麻、聚酯纤维

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)20%盐酸溶解锦纶

(3)75%硫酸溶解苎麻

1.00

1.01

0.99

10

羊毛、腈纶、

粘纤、聚酯纤维

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶

(3)75%硫酸溶解粘纤

1.01

1.01

1.01

11

羊毛、腈纶、

粘纤、亚麻

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶

(3)甲酸—氯化锌熔解粘纤

1.02

1.03

1.14

12

羊毛、腈纶、

粘纤、苎麻

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶

(3)甲酸—氯化锌熔解粘纤

1.01

1.02

1.14

13

羊毛、腈纶、

粘纤、棉

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶

(3)甲酸—氯化锌熔解粘纤

1.01

1.06

1.14

14

羊毛、腈纶、

亚麻、聚酯纤维

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶

(3)75%硫酸溶解亚麻

1.00

1.01

1.00

15

羊毛、腈纶、

苎麻、聚酯纤维

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶

(3)75%硫酸溶解苎麻

1.00

1.01

1.00

16

羊毛、腈纶、

棉、聚酯纤维

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶

(3)75%硫酸溶解棉

1.00

1.01

1.00

17

羊毛、粘纤、

亚麻、聚酯纤维

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)甲酸—氯化锌熔解粘纤

(3)75%硫酸溶解亚麻

1.01

1.05

0.99

18

羊毛、粘纤

苎麻、聚酯纤维

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)甲酸—氯化锌熔解粘纤

(3)75%硫酸溶解苎麻

1.00

1.03

0.99

19

羊毛、粘纤

棉、聚酯纤维

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛

(2)甲酸—氯化锌熔解粘纤

(3)75%硫酸溶解棉

1.01

1.02

1.00

20

丝、锦纶、

腈纶、粘纤

(1)1mol/L次氯酸钠溶解丝

(2)20%盐酸溶解锦纶

(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶

1.01

1.01

1.02

21

丝、锦纶、

腈纶、聚酯纤维

(1)1mol/L次氯酸钠溶解丝

(2)20%盐酸溶解锦纶

(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶

1.01

1.01

1.00

22

丝、锦纶、

腈纶、苎麻

(1)1mol/L次氯酸钠溶解丝

(2)20%盐酸溶解锦纶

(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶

1.00

1.01

1.02

23

丝、锦纶、

腈纶、棉

(1)1mol/L次氯酸钠溶解丝

(2)20%盐酸溶解锦纶

(3)二甲基甲酰胺溶解腈纶

1.01

1.02

1.05

24

丝、腈纶、

粘纤、棉

(1)1mol/L次氯酸钠溶解丝

(2)二甲基甲酰胺溶解腈纶

(3)甲酸—氯化锌熔解粘纤

1.02

1.05

1.07

25

丝、锦纶、

粘纤、棉

(1)1mol/L次氯酸钠溶解丝

(2)20%盐酸溶解锦纶

(3)甲酸—氯化锌熔解粘纤

1.00

1.00

0.99

26

丝、粘纤、

棉、聚酯纤维

(1)1mol/L次氯酸钠溶解丝

(2)甲酸—氯化锌熔解粘纤

(3)75%硫酸溶解棉

1.02

1.00

1.00

附录B

按方法2分析的四组分混纺产品和采用的试剂及修正系数

(补充件)

表B1

编号

纤维组成

分析步骤和试剂

d1

d2

d3

1

羊毛、丝、

锦纶、腈纶、

第一个试样75%硫酸溶解丝、锦纶和腈纶

第二个试样

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝

(2)20%盐酸溶解锦纶

0.99

1.01

1.01

2

羊毛、丝、

锦纶、粘纤

第一个试样75%硫酸溶解丝、锦纶和粘纤

第二个试样

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝

(2)20%盐酸溶解锦纶

1.01

1.01

1.04

3

羊毛、丝、

锦纶、亚麻

第一个试样75%硫酸溶解丝、锦纶和亚麻

第二个试样

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝

(2)20%盐酸溶解锦纶

0.98

1.01

1.03

4

羊毛、丝、

锦纶、苎麻

第一个试样75%硫酸溶解丝、锦纶和苎麻

第二个试样

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝

(2)20%盐酸溶解锦纶

0.99

1.01

1.03

5

羊毛、丝、

锦纶、棉

第一个试样75%硫酸溶解丝、锦纶和棉

第二个试样

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝

(2)20%盐酸溶解锦纶

1.00

1.02

1.05

6

羊毛、丝、

腈纶、粘纤

第一个试样75%硫酸溶解丝、腈纶和粘纤

第二个试样

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝

(2)二甲基甲酰氨溶解腈纶

0.96

1.01

1.01

7

羊毛、丝、

腈纶、苎麻

第一个试样75%硫酸溶解丝、腈纶和苎麻

第二个试样

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝

(2)二甲基甲酰氨溶解腈纶

0.96

1.01

1.02

8

羊毛、丝、

腈纶、棉

第一个试样75%硫酸溶解丝、腈纶和棉

第二个试样

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝

(2)二甲基甲酰氨溶解腈纶

0.97

1.02

1.04

9

羊毛、丝、

粘纤、棉

第一个试样75%硫酸溶解丝、粘纤和棉

第二个试样

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝

(2)甲酸—氯化锌熔解粘纤

0.98

1.02

1.04

注:

①表中的丝为桑蚕丝。

②用75%硫酸溶解羊毛与丝时,要连续摇动30min。

 

附录C

按方法C分析的四组分混纺产品和采用的试剂及修正系数

表C1

编号

纤维组成

分析步骤和试剂

d1

d2

d3

1

羊毛、丝、

锦纶、聚酯纤维

第一个试样75%硫酸溶解丝和锦纶

第二个试样

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝

(2)20%盐酸溶解锦纶

0.99

1.01

1.01

2

羊毛、丝、

腈纶、聚酯纤维

第一个试样75%硫酸溶解丝和腈纶

第二个试样

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝

(2)50%硫氰酸钠溶解腈纶

0.98

1.01

1.00

3

羊毛、丝、

粘纤、聚酯纤维

第一个试样75%硫酸溶解丝和粘纤

第二个试样

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝

(2)75%硫酸溶解粘纤

0.99

1.02

1.01

4

羊毛、丝、

亚麻、聚酯纤维

第一个试样75%硫酸溶解丝和亚麻

第二个试样

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝

(2)75%硫酸溶解亚麻

0.97

1.02

1.01

5

羊毛、丝、

苎麻、聚酯纤维

第一个试样75%硫酸溶解丝和苎麻

第二个试样

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝

(2)75%硫酸溶解苎麻

0.98

10.1

1.01

6

羊毛、丝、

棉、聚酯纤维

第一个试样75%硫酸溶解丝和棉

第二个试样

(1)1mol/L次氯酸钠溶解羊毛和丝

(2)75%硫酸溶解棉

0.98

1.03

1.01

注:

①表中的丝为桑蚕丝。

②用75%硫酸溶解羊毛与丝时,要连续摇动30min。

 

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