标准溶液作业指导书样本.docx

标准溶液作业指导书样本.docx

《标准溶液作业指导书样本.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《标准溶液作业指导书样本.docx（10页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

标准溶液作业指导书样本

化验室标准溶液配制、标定

一、检验设备

1、分析天平、电子天平;

2、蒸馏水器;

3、蒸馏水器;

4、试剂瓶、称量瓶

二、操作方法

1、普通试剂的配制:

1.1、酸溶液

1.1.1盐酸（1+1）:

将浓盐酸以同体积水稀释。

1.1.2盐酸（1+5）:

将1体积浓盐酸以5体积水稀释。

1.1.3盐酸（3+97）:

将3体积浓盐酸以97体积水稀释。

1.1.4硝酸（1+20）:

将1体积浓硝酸以20体积水稀释。

1.1.5硫酸（1+1）:

将1体积浓硫酸缓缓注入同体积水中。

1.1.6硫酸（1+4）:

将1体积浓硫酸缓缓注入4体积水中。

1.2、碱溶液

1.2.1氨水（1+1）:

将浓氨水以同体积水稀释。

1.2.2氢氧化钾溶液（200g/L）:

将200g氢氧化钾溶于1L水中。

1.3、盐溶液

1.3.1氟化钾溶液（150g/L）:

将15g氟化钾（KF.2H2O）放在塑料杯中,溶于

50ml水中用水稀释至100ml,贮于塑料瓶中。

1.3.2氟化钾（20g/L）:

将20g氟化钾（KF.2H2O）溶于1000ml水中，贮存于

塑料瓶中.

133氯化钾溶液（50g/L）:

将50g氯化钾溶于1L水中。

1.3.4氯化钾一乙醇溶液（50g/L）:

将50g氯化钾溶于500ml水中,用95（V/V）乙醇稀释至1L。

1.3.5碳酸铵溶液（100g/L）:

将10g碳酸铵溶于100ml水中（使用时配

制）。

1.3.6氯化钡溶液（100g/L）:

将100g氯化钡溶于1000ml水中。

1.3.7氟化铵溶液（100g/L）:

称取10g氟化铵溶于100ml水中，贮存于塑料瓶中。

1.4、指示剂溶液

1.4.1磺基水杨酸钠指示剂（100g/L）:

将10g磺基水杨酸钠溶于100ml水

中。

1.4.2PAN旨示剂溶液（2g/L）:

将0.2gPAN［名称为1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚］溶于100ml乙醇中。

1.4.3半二甲酚橙指示剂（5g/L）:

将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。

1.4.4甲基百里香酚蓝指示剂（MTB）:

将1g甲基百里香蓝与20g已于

105-110C烘过的硝酸钾混合研细，贮于磨口瓶中。

1.4.5钙黄绿素一甲基百里香酚蓝一酚酞（1+1+0.2）混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：

准确称取1g钙黄绿素,1g甲基百里香酚蓝，0.2g酚酞与50g已在105-110°C烘干过的硝酸钾混合研细，贮于磨口瓶中。

1.4.6酸性铬蓝K—萘酚绿E与50g已在105-110C烘干过的硝酸钾混合研细，贮于磨口瓶中。

1.4.7酚酞指示剂溶液（10g/L）:

将1g酚酞溶于100ml乙醇中

1.4.8甲基红指示剂溶液（2g/L）:

将0.2g甲基红溶于100ml乙醇中。

1.4.9甲基橙指示剂溶液（2g/L）:

将0.2g甲基橙溶于100ml水中。

1.5、缓冲溶液

1.5.1乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）:

将24.3g无水乙酸钠溶于水中,加入80ml冰乙酸，然后加水稀释到1升，摇匀。

1.5.2乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH6.0）:

将200g无水乙酸钠溶于水中,加入20ml冰乙酸,然后用水稀释到1升。

1.5.3氨水－氯化铵缓冲溶液（PH10.0）:

将67.5g氯化铵溶于水中,加入570ml氨水然后用水稀释到1升。

1.5.2乙酸－乙酸钠缓冲溶液（PH6.0）:

将200g无水乙酸钠溶于水中,加入20ml冰乙酸,然后用水稀释到1升。

1.5.3氨水－氯化铵缓冲溶液（PH10.0）:

将67.5g氯化铵溶于水中,加入570ml氨水然后用水徇稀释到1升。

1.6、掩蔽剂溶液

1.6.1苦杏仁酸溶液（50g/L）:

将50g苦杏仁酸（苯羟乙酸

[C6H5.CHCOH]COOH溶于1L热水中,用氨水（1+1）调节PH至约4。

162酒石酸钾钠溶液（100g/L）:

将10g酒石酸钾钠溶于100ml水中。

1.6.3三乙醇胺（1+2）:

将1体积三乙醇胺以2体积水稀释。

1.7、萃取剂溶液

甘油无水乙醇溶液：

将220ml甘油放入500ml干燥的烧杯中，在有石棉网的电炉上加热,于不断搅拌下分次加入30g硝酸锶,直至溶解,然后在160-170C下加热2-3h（甘油在加热后易变成微黄色，但对实验无影响）。

取下，冷却至60-70C后将其倒入1L无水乙醇中，力卩0.05g酚酞指示剂，混匀以0.01mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色。

2、标准滴定溶液的配制与标定:

2.1、0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:

2.1.1将100g氢氧化钠溶液于10L水中,充分摇匀,贮存在带胶塞的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。

2.1.2标定方法：

准确称取约1g苯二甲酸氢钾，置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水,搅拌使其溶解。

然后加入2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

2.1.3氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算：

mx1000

C（NaOH）=

Vx204.2

式中：

C（NaOH）――氢氧化钠标准滴定溶液尝试，mol/L;

m苯二甲酸氢钾的质量，g;

V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;

204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol。

2.2、0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：

2.2.1将60g氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后贮存于带胶塞硬质玻璃瓶或塑料瓶。

2.2.2标定方法：

准确称取约0.6g苯二甲酸氢钾，置于400ml烧杯中，加入约150ml搅拌使其溶解,然后加入2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液,用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈微红色。

223氢氧化钠标准滴定溶液浓度按［8.1］公式计算。

224二氧化硅的滴定度：

15.02X1000

TSiO2=C（NaOHX15.02=

VX204.2

式中：

TSiO2——每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于SiO2的毫克

数；

m称取苯二甲酸氢钾的质量,g;

V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;

15.02——（1/4SQ2）的摩尔质量,g/mol;

204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol。

2.3、0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：

2.3.1将20g氢氧化钠溶于10L水中,充分摇匀后贮存于带胶塞的硬质玻璃

瓶或塑料瓶中。

2.3.2标定方法：

准确称取0.3g苯二甲酸氢钾，置于400ml烧杯中，加入约150ml中和水，搅拌使其溶解。

然后加入2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

2.3.3氢氧化钠标准滴定溶液浓度按［8.1］公式计算。

2.3.4三氧化硫的滴定度：

mX40.03X1000

TSO3=C（NaOHX40.03=

VX204.2

式中：

TSO3每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫

克数；

m称取苯二甲酸氢钾的质量,g;

V——滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;

40.03——（1/2SO3）的摩尔质量,g/mol;

204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/molo

2.4、0.5000mol/L盐酸标准滴定溶液：

2.4.1将420ml盐酸注入9660ml水中，充分摇匀。

2.4.2标定方法：

准确吸取10.00ml配制好的盐酸初始溶液，注入400ml烧杯中，加入约150ml中和水和2-3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用已知浓度的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色出现。

2.4.3盐酸标准滴定溶液浓度按下式计算：

C1V1

O

10.00

式中:

10.00——吸取盐酸标准滴定溶液的体积，ml;

C――盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;

C1—已知氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，ml;

V1滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mlo

2.5、0.015mol/LEDTA标准滴定溶液：

2.5.1称取5.6g乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA）置于烧杯中，加约200ml

水，加热溶解，过滤，用水稀释至1Lo

2.5.2标定方法：

吸取25ml碳酸钙基准溶液，放入400ml烧杯中，用水稀释至约200mlo加入适量的钙黄绿素-甲基百里酚蓝-酚酞混合指示剂，在

搅拌下滴加200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量5-6ml,以

0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色为止。

2.5.3EDTA标准滴定溶液对FqQ,Al2Q,TiO2,CaO,MgO,MnO的滴定度按下式计算：

25C

MFqQ

25C

TFe2Q=X

=

X0.7977

V2

MCaCO

V

25C

MAl2Q

25C

TAl2Q—

X

—

X0.5094

V2

MCaCO

V

25CMTiO225C

TTiO2=X=X0.7983

VMCaCOV

25C

MCaO

25C

TCaO=

X

—

—X0.5603

V

MCaCO

V

25CMMgO25C

X0.4027

TMgO=X

MCaCOV

25CMMnO25C

TMnO=X=X0.7088

VMCaCOV

式中：

TA——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于物质A的毫克数；

C——碳酸钙基准物质的质量浓度,mgCaCG/ml;

25—吸取碳酸钙基准溶液的体积；ml;

V——标定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml;

MA下标物质A的摩尔质量，g/mol。

2.6、0.015mol/L硫酸铜标准滴定溶液：

2.6.1称取3.7g硫酸铜（CuSO・5"O）溶于水中，加4-5滴（1+1）硫酸，用水稀释至1L,摇匀。

2.6.2EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比测定：

从滴定管缓慢放出10-15ml（V1）0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于400ml烧杯中,用水稀释至约200ml加15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH4.3）,加热至沸，取下稍冷,加5-6滴2g/LPAN指示剂溶液,以硫酸铜标准滴定溶液滴定到亮紫色,消耗V2mlEDTA标准溶滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液的体积比（K）。

2.6.3按下式计算：

V1

V2

2.7、0.015mol/L硝酸铋标准滴定溶液：

2.7.1称取7.3g硝酸铋［Bi（NO3）3.5H2O］溶于1L0.3mol/L硝酸中

2.7.2EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的测定:

从滴定管放出5ml0.015mol/L,以硝酸（1+1）调溶液PH至1-1.5,加入2-3滴5g/L半二甲酚橙指示剂,以硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色。

2.7.3体积比按下式计算:

V1

K=

V2

2.8、0.015mol/L醋酸铅标准滴定溶液:

2.8.1将5.7g醋酸铅［Pb（Ac）2.3H2O］溶于1升水中,加入5ml冰乙酸,摇匀。

2.8.2EDTA标准滴定溶液与乙酸铅标准滴定溶液体积比的测定:

用滴定管缓慢放出10-15ml0.015mol/LEDTA标准滴定溶液10-15ml于300ml烧杯中,用水稀释至150ml,加入10ml乙酸钠缓冲溶液（PH=6）,滴加几滴半二甲酸橙（5g/L）指示剂,用乙酸铅标准滴定溶液滴定至红色。

2.8.3体积比（K）按下式计算：

V1

K=

V2

式中:

V1――EDTA标准滴定溶液的毫升数,ml;

V2——滴定时消耗的乙酸铅标准滴定溶液的体积,ml。

2.9、0.10mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液:

2.9.1将苯甲酸放硅胶干燥器中,干燥两昼夜后,精确称取12.25g溶于1升无水乙醇中,摇匀贮存于干燥洁净棕色玻璃瓶中

2.9.2苯甲酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度的标定:

精确称取0.04-0.05g氧化钙（基准碳酸钙灼烧而得）,放在干燥的150ml锥形瓶中，加入30ml无水甘油乙醇溶液，摇匀，立即与循环冷凝管相连,放在有石棉网的低温电炉上加热至微沸,至溶液呈深红色时取下,用苯二甲酸溶液滴定至红色消失为止,然后再接上循环冷凝管,加热至红色重新出现,再用苯甲酸溶液滴定。

如此重复操作,直至氧化钙完全溶解,待20分钟后不再出现淡红色为止。

2.9.3苯甲酸标准溶液对氧化钙的滴定度为:

a

TCa8——

V

式中：

a氧化钙质量（mg）;

V——消耗苯甲酸校准滴定溶液毫升数,ml0

3、化学试剂、溶液浓度、滴定度数据记录于”标准溶液的标定复标”台帐0