药品检验实例含量测定.docx

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药品检验实例含量测定

3、实例（含量测定）

氨茶碱片

【含量测定】乙二胺精密称取上述研细的粉末适量（约相当于氨茶碱0.5g），加水50ml，微温使溶解，放冷，加茜素磺酸钠指示液8滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄色。

每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于3.005mg的C2H8N2。

乙二胺

1仪器与测定条件：

滴定管编号：

滴定液名称：

，来源：

，浓度C标：

mol/L，滴定度N：

，指示剂。

2供试品溶液的制备：

精密称取上述研细的粉末（约相当于氨茶碱0.5g），加水50ml，微温使溶解，放冷，加茜素磺酸钠指示液滴。

3测定法：

用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显黄色。

每1ml的盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于3.005mg的C2H8N2。

实验编号

1

2

取样量W样/（g）

平均片重（g）

稀释倍数f样

4结果与计算：

消耗体积V样/（ml）

滴定管校正值V校/（ml）

校正后体积V´样/（ml）

标示量的百分含量（％）

标示量的平均百分含量（％）

计算公式：

标示量的百分含量（％）＝

5、标准规定：

含乙二胺（C2H8N2）不得少于氨茶碱标示量的11.25％。

结果：

_________规定

氨茶碱片

【含量测定】无水茶碱取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于氨茶碱100mg），置200ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml与水60ml，振摇10分钟使氨茶碱溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置250ml量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在275nm的波长处测定吸光度，按C7H8N4O2的吸收系数（

）为650计算，即得。

无水茶碱

1仪器与测定条件：

紫外－可见分光光度计编号：

；分析天平编号：

；测定波长：

（nm），测定狭缝：

（nm）；吸收池材质：

，光程：

（cm）；溶剂：

，溶剂检查结果：

；吸收系数

:

。

2溶液的制备：

（称量数据见附）

取本品片，精密称定，研细，精密称取（约相当于氨茶碱100mg），置200ml量瓶中，加0.1mol/L氢氧化钠溶液ml与水ml，振摇分钟使氨茶碱溶解，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液ml，置250ml量瓶中，加0.01mol/L氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。

3测定法：

照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录ⅣA），在275nm的波长处测定吸光度，按C7H8N4O2的吸收系数

为650计算。

4结果与计算：

（原始数据及图谱见附页）

吸收系数法

实验编号

1

2

平均片重

/（g）

取样量W样/（g）

样品稀释倍数f样

样品吸光度A样

标示量的百分含量/（%）

平均标示量的百分含量/（%）

计算公式：

标示量的百分含量（％）＝

标示量的百分含量（％）＝

5标准规定：

本品含无水茶碱（C7H8N4O2）应为氨茶碱标示量的74.0%～84.0%。

结果：

_____规定

头孢拉定颗粒

【含量测定】取装量或装量差异项下的内容物，研细，混合均匀，精密称取细粉适量（约相当于头孢拉定70mg），置100ml量瓶中，加流动相70ml，置超声波浴中15分钟，再振摇10分钟，使头孢拉定溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，照头孢拉定项下的方法测定，即得。

头孢拉定

_____年____月____日室温：

____℃相对湿度：

____%

1仪器与测定条件：

高效液相色谱仪编号：

；分析天平编号：

；

色谱柱：

_______________________________；柱温：

℃；检测器：

；流动相：

；检测器参数：

；流速：

ml/min。

2溶液的制备（称量数据见附）

2.1对照品溶液/系统适用性溶液制备：

对照品名称：

，来源：

，

批号：

；纯度：

，干燥条件：

。

制备过程：

稀释倍数f对=

2.2供试品溶液的制备：

稀释倍数f样=

3测定法：

照高效液相色谱法（中国药典2005年版部附录）测定。

4结果与计算：

（原始数据及图谱见附页第页）

4.1系统适用性试验

重复性：

取对照品溶液连续进样针，主峰面积的RSD为__％（标准规定为％）；理论板数：

______________（标准规定为）。

4.2外标法

4.2.1响应因子计算

对照品称重W对/（mg）

对照品纯度S

对照品稀释倍数f对

对照品峰面积A对

平均峰面积

RSD（%）

响应因子F对

平均响应因子

两F对之间相对误差/（％）

计算公式：

F对＝

4.2.2样品测定

样品平均装量

样（g）

取样量W样（g）

样品稀释倍数f样

样品峰面积A样

含量（%）

平均含量（%）

标示量的百分含量（%）=

×100%

5标准规定：

含头孢拉定（C16H19N3O4S）应为标示量的90.0％～110.0％。

结果：

_______规定

头孢拉定

【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水-甲醇-3.86％醋酸钠溶液-4％醋酸溶液（1564:

400:

30:

6）为流动相；流速为每分钟0.7～0.9ml；检测波长为254nm。

取头孢拉定对照品溶液10份和头孢氨苄对照品贮备液（0.4mg/ml）1份，混匀，取10μl注入液相色谱仪测定，头孢拉定峰和头孢氨苄峰的分离度应符合要求。

理论板数按头孢拉定峰计算不低于2500。

测定法取头孢拉定对照品适量（相当于头孢拉定约35mg），精密称定，置50ml量瓶中，加水约6ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀。

供试品溶液的制备与测定取本品约70mg，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相约70ml，置超声波浴中使溶解，再加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢拉定对照品溶液，同法测定。

按外标法以峰面积计算供试品中C16H19N3O4S的含量。

乙酰螺旋霉素片

【含量测定】取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于乙酰螺旋霉素0.1g），加乙醇（每5mg加乙醇2ml）使溶解，如为糖衣片，取本品5片，研细，加乙醇（每5mg加乙醇2ml）使溶解，加灭菌水制成每1ml中约含1000单位的溶液，摇匀，静置，精密量取上清液适量，照乙酰螺旋霉素项下的方法测定。

含量测定

______年____月____日室温：

____℃相对湿度：

____%

1仪器与测定条件：

培养箱编号：

；电子天平编号：

；多功能微生物自动测量分析仪编号：

。

2溶液的制备（称样量见附）

2.1标准品溶液制备：

标准品名称：

；来源：

；

批号：

；标准效价：

。

制备过程：

取g

乙醇ml

灭菌水

ml量瓶

单位/ml①

精密量取①ml

pH＝

磷酸盐缓冲液

ml量瓶

单位/ml②

精密量取②ml

pH＝

磷酸盐缓冲液

ml量瓶

单位/ml（SH）

精密量取②ml

pH＝

磷酸盐缓冲液

ml量瓶

单位/ml（SL）

2.2供试品溶液配制：

取片

乙醇ml

灭菌水

ml量瓶

单位/ml①

精密量取①ml

pH＝

磷酸盐缓冲液

ml量瓶

单位/ml②

精密量取②ml

pH＝

磷酸盐缓冲液

ml量瓶

单位/ml（TH）

精密量取②ml

pH＝

磷酸盐缓冲液

ml量瓶

单位/ml（TL）

3测定法：

（原始数据见附页第页）

培养基

（消毒编号）

培养条件

℃/h

实验菌

（代数及浓度）

D值

———＝

4结果：

。

5（标准规定：

含乙酰螺旋霉素应为标示量的90.0％－110.0％。

）

结果：

_______规定