化验员基础操作手册.docx

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化验员基础操作手册

目录

第一章化验室管理制度-----------------------------------

第二章化验室安全操作规则-----------------------------

第三章检测仪器操作与维护规程-----------------------

第四章取样管理制度----------------------------------------

第一节麦草取样管理规定-----------------------------------

第二节木皮原料取样管理规定-----------------------------

第三节连蒸化验室取草样规定-----------------------------

第四节浆料取样管理规定-----------------------------------

第五章基本操作----------------------------------------------

第一节玻璃仪器操作-----------------------------------------------

第二节有效数字------------------------------------------------------

第三节误差------------------------------------------------------------

第六章各车间检测项目------------------------------------

第一节连蒸----------------------------------------------------------

第二节洗选漂------------------------------------------------------

第三节碱回收--------------------------------------------------------

第七章标准溶液的配置----------------------------------

第八章附表--------------------------------------------------

第一章

化验室规章制度

为进一步规范化验室管理，完善各项规章制度，特作出以下规定：

1.化验员在计量一切数值时，必须按照化验室下达的标准值计量和给定的工艺条件执行，不得无故更改工艺参数和标准值。

2.对被测的样品取样，要取具有代表性的试样，并对数据结果具有一定的判断能力，将所得数据及时反馈于车间。

尤其是出现异常数据时，要重做第二次确定，并留取样品由下一班对比检测。

3.化验工作中，按照所规定的取样检测频率和项目，做到不漏项抽查和数据填表无误。

尤其是工作中的蒸煮浆样、

配碱样、成品浆、白液样、液位计量、配料浆样、配浆

深度、各部纤维流失、进厂原料、染料称量、温度测量

等等，须由化验员亲自操作检测和计量，不得由外人代

替。

4.工作期间，在车间工艺更改的过程中，化验员要尽职尽责，严格监督和检查工艺执行状况，尤其是出现数据超出标准范围的，要及时反馈于车间；保证每一项工艺执行无误，车间生产和产品质量正常。

5.每天的数据检测要认真，并如实填写报表；每旬和每月的各项数据汇总、浆料盘存、计量仪器校正、甩干系数校正工作要按时完成；化验员对上报的每张报表数据负责，做到数据及时、准确、如实。

6.在使用一切化学仪器时，须严格按照操作说明执行，保证正确操作，数据准确；（注：

托盘、电子天平使用前先校正零点；白度仪使用前校正白度板；酸度计使用前先校正标准值；甩干机甩筒和叩解仪铜网保持畅通等）。

7.交接班应清楚认真交接，并将注意事项填写于交接班记录

本，不出现无故不交接班。

交接双方要态度端正，讲话文

明，无吵闹现象，以免影响下一班工作。

8.化验员要保持化验室与染料区卫生整洁，保持仪器、窗台

无尘土、玻璃仪器透明洁净；检测后的废纸、浆、化工原

料等要及时回放，不得乱放乱倒，以免造成污染和腐蚀。

不允许使用废纸和成品纸遮盖染料或铺设平台等。

9.为保证人身安全和化验仪器正常运行，要求化验员不使用

损坏的玻璃仪器，不用湿手触摸电源开关；恒温干燥箱、

水浴锅、高温炉要恒温正常运行，不得私自调节温度，搅

拌器转速要恒定不得私自调节。

10.电炉的合理使用：

电炉主要是用于煮沸水熬染料，用后应立即关闭，不允许任何人私自使用电炉取暖、做饭等。

11.化验室座椅只配置一把，不允许出现座桶或其它坐具，更不允许坐化验台，车间物品不允许存放在化验室。

12.化验室不允许出现聚众闲聊现象，不允许出现化验员到其它科室闲聊，更不允许在室内抽烟，室内门不允许反锁，当班化验员要做好监督和自我监督，管理好化验室。

13.在生产区，应遵守公司《安全生产管理制度》，如有违反则按公司制度处理；工作期间，执行好考勤制度，做到有事请假，不迟到、不早退，如有违反则按考勤制度处理；当班不看与工作无关的书籍，不允许睡觉、玩手机、听音乐、洗衣服等；进入车间不允许身着大衣、留长发、穿高跟鞋等，注意安全。

以上望化验员认真执行，违反规定者进行严肃处理。

纸机化验员工作规程

为保证浆和纸的质量稳定和计量数据的准确，并以切实准的数据指导生产，化验员须严格按照操作规程执行：

1.进入工作岗位时，首先应该了解所管机台的生产工艺、品种和化工原料质量情况，以免盲目配料，造成生产工艺不统一和发生质量事故。

2.经掌握工艺后，再到所管机台车间取样（浆样、滑石粉、松香胶、白水等）和计量浆井深度。

以上须在生产正常和浆料循环均匀后操作。

3.在化验室计量时，应先严格按照要求称取所取的浆样和化工原料的重量，经甩干和化学处理后，再进行烘干至恒重，计算出结果;尤其浆料的计量，须由化验员亲自认真操作，以烘干浆为准。

4.在最后的数据读数中，必须将托盘天平、电子天平、酸度计等进行效零和标定后，方可使用和读数；另甩干系数每月中旬进行校正，以减小或避免数据误差。

5.在生产颜色纸机台,将配料前后的浆样认真比色,如色差大,则适当调色，与配料操作工配合好,保证颜色的一致。

6.在熬制碱性品兰、紫和所加的其它染料要用70度的热水充分溶解，之后加入浆内和糊化罐内，避色出现结块现象；并且要用80目箩过滤。

7.在工艺执行过程中,将通知下达给车间后,应监督操作员严格执行工艺,如有违规者应责令制止,确保严格执行工艺。

8.在工作期间，要时刻关注配料后纸机生产质量状况，如出现生产异常时（如纸洇、色差大等）要及时查找原因采取措施，进行快速调整，直至正常。

9.当班期间，要按质按量检测出各个项目指标数据，并反馈于车间，如：

送浆、配浆和返浆浓度、填料沉降速度、磨前、磨后浆料叩解度及湿重、白水浓度、浆料PH值等，并统计出各化工原料的用量。

10.每测得数据结果要如实认真记录在化验报表和交接班记录本中，报表数字不得漏项或字迹模糊，最终将准确的数据递至统计室；且将本班所进行的工艺调整和应该注意的事项等，以文字形式填写于交接记录薄中，以利于下一班的工作。

11.合理使用和维护好室内各化验仪器，并按期进行校正，保持室内卫生整洁。

制浆化验员工作规程

作为造纸半成品制浆化验室工作，涉及到生产中各个工段、设备运行及纸浆质量状况，并以及时准确的数据服务于生产，化验员须按照以下规程执行：

1.作为浆车间化验员，首先要了解和掌握生产工艺及流程，懂得各工段数据的检测意义。

2.在碎解工段，要检测碎浆浓度、残碱、PH值和抄片白度等，并统计和查阅每锅所耗废纸原料、化工原料等，并且及时抽查所用化工原料烧碱和双氧水。

3.在粗选与精选工段，要检测各运行设备进、出浆料浓度和抄片白度，之后观看抄片中的尘埃数量变化。

4.在浮选与洗涤工段，进、出浆料浓度和纤维流失至关重要，要时刻关注浓度变化、流失多少和浆料PH值变化，将异常现象及时反馈于车间作调整。

5.送浆计量过程中，要按照要求取样（浆井液位≥50%的取2次样，每次取2个浆样），浆料浓度以烘干浆为准，并认真查阅微机显示的送浆前后的液位，且按照浓度值和浆井标准值进行计量。

6.工作期间，要时刻关注浆料质量，要善于观察和发现所测各项数据值的变化，如有异常应及时反馈于车间，以作出及时调整，保证质量稳定。

7.每测得数据结果要如实认真记录在化验报表中，报表数字不得漏项或字迹模糊，最终将准确的数据递至统计室，将当班所进行的工艺调整和化验员应注意事项，以文字形式填写在交接班记录薄中，以利于下一班工作。

8.合理使用和维护好室内各化验仪器，并按期进行校正，保持室内卫生整洁。

第二章化验室安全操作规程

[一]化学试验一般操作规则

1.配制稀硫酸时，必须在烧杯和锥形瓶等耐热容器内进行，并必须缓缓将浓硫酸加入水中，配制王水时，应将硝酸缓缓注入盐酸，同时用玻璃棒随时搅拌，不准用相反次序操作。

2.一切试剂瓶都要有标签。

有毒药品要在标签上注明。

3.溶解氢氧化钠、氢氧化钾等发热物质时，必须置于耐热容器内进行。

4.严禁试剂入口。

如需要以鼻鉴别试剂时，须将试剂瓶远离，用手轻轻扇动，稍闻其气味，严禁鼻子接近瓶口。

5.折断玻璃管（棒）时，须用钢锉在折断处锉，一小槽，再垫布折断。

使用时要把断口烧成圆滑的形状。

如将玻璃管（棒）插入橡皮管或橡皮塞时，应垫布插入，防止折断伤手。

6.严禁食具和器具混在一起或互相挪用。

7.易发生爆炸的操作，不得对着人进行。

例如NO2O2熔融时，坩埚口不得对着人，并应事先避免可能发生的伤害。

必要时应戴好防护眼镜或设置防护挡板。

8.一切发生有毒气体的操作，须于通风柜内进行。

通风装置失效时禁止操作。

9.一切固体不溶物及浓酸严禁倒入水槽，以防堵塞和腐蚀水道。

10.身上或手上沾有易燃物时，应立即洗干净，不得靠近明火。

11.开启大瓶液体药品时，须用锯将石膏锯开。

禁止用其它物品敲开，以免瓶子破裂。

12.处理后的浓酸和浓碱废液，必须先将水门放开，方可倒入水槽。

一切废液，如含有害物质超过安全标准，则应先行处理，不准直接排入下水系统。

13.高温物体（灼热的磁盘或烧坏的燃烧管等）要放于不能起火的地方。

14.取下正在沸腾的水或溶液时，须先用烧杯夹子轻轻摇动后才能取下使用，以免使用时突然沸腾而溅出伤人。

15.使用酒精灯、煤气灯时，注意无色火焰烫伤。

16.蒸馏易挥发和易燃体所用的玻璃器具必须完整无缺陷。

禁止用火直接加热。

[二]使用电气设备安全规则

1.在使用电气设备时，必须事先检查开关、电机、以及机械设备，确认各部分是否安置妥当。

2.开始工作或停止工作时，必须将开关扣严和拉下。

3.要更换保险丝时，应由电工按负荷选用保险丝，不准随意加大或以铜丝代替使用。

4.电气开关箱内及下面，不准放任何物品。

5.严禁用导电器具去洗扫电器和用湿布擦洗电器。

6.凡电器动力设备超过允许温度时，应立即停止运转。

7.定碳定硫电炉两端应设安全罩。

安全罩严禁随意拆掉，以免发生触电事故。

8.禁止洒水在电气设备和线路上，以免漏电。

9.严禁用湿手分、合开关或接触电气设备。

[三]使用毒品安全规则

1.凡能产生有毒气体和刺激性气体的操作，应在通风柜内进行，同时应尽量站在上风口。

这些气体是：

一氧化碳、硫化氢、氟化氢、氯化氢、二硫化碳、氯、碘、二氧化硫、氧化锰、二氧化氮等。

2.进行有毒物质的试验时，必须穿工作服、戴口罩或面罩、手套，工作人员应在饭前和试验后洗手，试验中禁止饮食、吸烟。

禁止用试验容器盛装食品。

3.含毒物的溶液必须由该试验的工作人员作一定的安全处置，合乎排放标准后，再倒入下水道，然后仔细洗净仪器和工作地点。

4.工作人员手、脸、皮肤有破裂时，不许进行有毒物质，尤其是氢化物的操作。

5.处理无名药品不许用口尝。

如嗅其味，可用手掌在位于药品表面上方的脸部扇动嗅之。

所有装有药品的瓶子均应贴有明显的标签，并分类、分层、分室存放。

禁止使用没有标签的药品。

6.有毒液体、生产污水或其它腐蚀性强烈的液体在取样时，不许用口吸取，只能用抽气管吸取，或用滴定管。

7.使用水银注意事项：

（1）装水银的玻璃器皿，应当是坚固的；

（2）装水银的容器表面应盖一层甘油。

脏水银则盖一层脏水；

（3）当水银可能与大气直接连通时，不许在表面上覆盖其它物质。

应在水银和大气中间接一段内装活性二氧化锰的玻璃管；

（4）装水银的容器应放在金属浅盘中。

当水银溅出地面时，应填死或以高锰酸钾溶液灌泡；

（5）脏水银的回收，可用10％的硝酸（浓度不许再高）在通风柜内处理，分离后用水洗3～4次。

先用滤纸吸干，然后再于真空中干燥2小时左右，不许采用加热蒸干。

8.使用剧毒物质时，必须按双人双重管理制度处置，即二人领、二人发、二把锁、二本账、二人管；对其它易燃易爆物和有强烈毒性、腐蚀性的物质，操作也必须采取专门的防护措施或设人监护。

这些物质是：

汞及汞盐，铅盐及铅，砷化物及砷，氰化物，白磷及磷化氢，氟化物，二硫化碳，钾、钠锂、氨的氯酸盐，铬的化合物，所有的有机化合物。

[四]使用强酸、强碱及腐蚀剂安全规则

1.搬运和使用腐蚀性药品，如强酸、强碱及溴等，要戴橡皮手套、围裙、眼镜，并穿深筒胶鞋，在其工作地应备有洁净洗用水、毛巾、药棉和急救中和的溶液，其它人员应熟悉药品的性质和操作方法。

工作负责人应负责检查是否适应所做的工作。

2.搬运酸、碱前应仔细作下列几项检查：

（1）装运器具的强度是否可靠；

（2）装酸或碱的容器是否封严；

（3）容器的位置固定得是否稳定；

（4）搬运时，不许一人把容器背在背上。

3.移注酸碱液时，要用虹吸管，不要用漏斗，以防酸碱溶液溅出。

4.酸碱或其它苛性液体，禁止用嘴直接吸取，如无吸气器可用量筒量取。

5.开放盛有溴、过氧化氢、氢氟酸、氨水和其它苛性溶液的容器时，应先用水冷却，然后开瓶。

开瓶时，瓶口不准对人。

6.在稀释酸（尤其是硫酸）时，应当一面搅拌冷水，一面慢慢将浓酸少量滴入水内。

禁止将水注入酸内。

当浓酸倾撒在室内时，应先将碱与其中和，再用水冲洗或先用泥土吸收，扫除后再用水冲洗。

7.拿取碱金属及其氢氧化物和氧化物时，必须用镊子夹取或用磁匙取用，且操作人员须戴橡胶手套、口罩和眼镜。

8.废酸、废碱必须倒在专门的缸子内，缸子应放在安全的地方。

9.如强酸溅到眼睛内或触到皮肤上，应立即用大量清水冲洗，再用0．5％的碳酸氢钠液清洗。

如果是强碱溅到眼睛构成皮肤上，则除用大量的清水冲洗外，再用2％的稀硼酸溶液清洗眼睛，或用1％醋酸清洗皮肤。

经过上述紧急处理后，应立即迭医院治疗。

10.腐蚀性强烈的物质有：

溴及溴水，硝酸，硫酸，王水，氢氟酸，铬酸溶液，氢氰酸，五氧化二磷，磷酸，氢氧化钾，氢氧化钠，氢氧化铵，冰醋酸，磷，硝酸银，盐酸。

[五]使用易燃品安全规则

1.不许将易燃物质放置在明火附近和试验地区附近。

2.在贮存易燃物质的周围不应有明火作业：

点着的煤气（酒精）灯，燃着的火柴等。

3.使用蒸馏或升华的易燃物质时应注意：

（1）不许用明火加热，加热可用水（油）浴器、电热板或电砂浴，周围也不应有明火；

（2）试验仪器应当严密不漏气；

（3）在蒸馏装置下面，应有一金属浅盘，（边高80～100厘米）；

（4）工作地点应通风良好，四周不可放置可燃性物料；

（5）工作肘要戴上眼镜。

4.在试验室内存放各种可燃性物质总量不许超过3千克，每种不得超过1千克。

随用随取，用后送回专门的贮放地点。

5.遇水易燃物质（如黄磷、过氧化钠、金属钠、钾等）禁止丢入废液桶内。

凡能引起火的物质（如废油、废有机溶剂）应集中在专门的容器内放在安全的地方，不得任意乱放。

禁止将性质相抵触的，能引起燃爆的易燃物贮存在一起。

使用中应留有安全距离。

6.一旦发生失火事故，首先应撤除一切热源，关闭煤气和电闸，然后用砂子或石棉布盖住失火地点或用四氯化碳等灭火机灭火。

除酒精外，化学物品失火，不许用水灭火。

7.应经常检查防火设备，如灭火机，黄沙、石棉及毛毡等。

8.当加热、蒸馏及其它有关用火的工作进行时，要有专人负责管理，不许随便离开。

用完后即关掉热源。

9.可燃的尤其是易挥发的可燃物，应存放在密闭的容器中，不许用无盖的开口容器贮存。

10.易燃物质有，

醇类，醚类，丙酮，苯，甲苯，酚，汽油，二硫化碳，磷，过氧化钠，金属钾、钠、镁等，碳化钙。

11.做蒸馏提纯或蒸馏试验，必须用明火加热时，每次蒸馏物的数量不得超过100毫升，附近不许存放易燃物质，同时应有防火措施。

[六）使用易爆品安全规则

1.预防由于内外压力差引起爆炸的措施，

（1）仔细检查供真空操作用的全部仪器有无裂纹。

不许使用有裂纹的仪器；

（2）使用前应检查容器真空度是否合格。

检查时应将容器用布包好；

（3）检查安全标志和防火措施。

2.使用气瓶时注意在定检周期内使用，并要求：

（1）不能使气瓶受碰撞或冲击。

不许用人背或在地下滚动的办法运气瓶。

立着使用应有固定措施。

开气时气嘴不能对人；

（2）气瓶不能放在电炉，暖气附近，不能放在日光照射的地方。

禁止在气瓶旁抽烟；

（3）气瓶必须有减压阀门才能使用；

（4）氧气瓶，氧气表以及导管，禁止与油类物质接触。

3.有爆炸危险性的药品（过氧化钠、过氧化氢、浓高氯酸等），在试验室内只许放一小部分，并应保存在干燥阴凉的地方。

4.禁止将性质相抵触的能引起燃烧爆炸的物品贮存在一起或使用中安全距离不够，如：

（1）禁止浓硫酸和结晶状高锰酸钾接触；

（2）禁止和有机物一起研磨氯酸钾；

（3）禁止和有机物一起研磨硝盐。

有机物不得和浓硝酸一起混合及加热。

5.乙炔铜、乙炔银的干粉最易爆炸，故在试验完毕时，将它和溶液一同倒在室外，用土深埋。

6.使用乙醚，首先应按下法检查过氧化醚是否存在：

取10毫升乙醚放入试管中，加入新制的10％碘化钾溶液1毫升，摇匀后放置1分钟，如乙醚层显黄色，则不能用此乙醚。

河南新乡鸿泰纸业有限公司

检验仪器操作与维护规程

Q/HT—1--09

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分发号：

日期：

年月日

目录

1.PHS-25数显PH计操作与维护规程Q/HT—1--01

2.DJ电子天平操作与维护规程Q/HT—1--02

3.纸张表面吸收仪操作与维护规程Q/HT—1--03

4.平滑度测定仪操作与维护规程Q/HT—1--04

5.手动打浆度仪操作与维护规程Q/HT—1--05

6.纸样抄取器操作与维护规程Q/HT—1--06

7.智能汉字量热仪操作与维护规程Q/HT—1--07

8.测硫仪操作与维护规程Q/HT—1--08

9.白度仪操作与维护规程Q/HT—1--09

第四章取样管理规定

料场麦草取样管理规定

为了保证进厂麦草的质量和样品分析数据的确定性，满足监督管理要求，分清质量责任，特制定本规定：

●根据技术部下发的进厂原料检验标准实施采样，采样人员要求认真研究并严格按取样标准的规定实施取样操作，保证所取样品具有代表性和真实性。

●取样前应准备好取样工具：

密封袋2只，一只为水分样袋，一只为杂质样袋；要时刻保证密封袋的完好性。

●草质检测，取样尤为关键，首先是水分取样在抓草验质时，取内部草样2个点；卸车后再进行取样，以内部草样为主，取前、中、后3个部位的样（80--100g），及时放入密封袋内密封。

要求小车取样不少于8个点，大车取样不少于10个点；其中每个点重量不低于20g.

●在取做杂质草样时，依然要取均匀，此时取样时，不得抖动草样，尽可能保持草质状态和性质，同时立即放入密封袋密封。

要求手从草样底部向上托取，不得自上而下抓取。

●送入化验室进行检测时取样，将密封袋其中一袋启封做水分，之前要将草样混合均匀称出30-50g草样；另一袋做杂质启封后，直接全部称量，检测土、糠沫含量。

●原料取样主观性较强，要求取样人必须严格要求自己，按照取样制度执行，客观公正的做好取样工作。

如违反以上取样规定的，则对责任人扣分2—5分。

料场木皮取样管理规定

为了保证进厂木皮的质量和样品分析数据的准确性，满足监督管理要求，分清质量责任，特制定本规定：

●根据技术部下发的进厂原料检验标准实施采样，采样人员要求认真研究并严格按取样标准的规定实施取样操作，保证所取样品具有代表性和真实性。

●取样前应准备好取样工具：

密封袋2只，一只为水分样袋，一只为杂质样袋。

●木皮质量的检测，取样尤为关键，首先是水分取样在验质时，取内部木皮样2个点；卸车后再进行取样，以内部木皮样为主，取前、中、后3个部位的样（500--1000g），及时放入密封袋内密封。

取样不少于10个点。

●在取做杂质样时（树皮、树夹等），依然要取均匀，此时取样时，不得抖动样，尽可能保持原样质量状态及性质，同时立即放入密封袋密封。

●送入化验室进行检测时取样，将密封袋其中一袋启封做水分，之前要将样品混合均匀称出100-300g，并用剪刀裁至20cm长；另一袋启封后，直接全部称量，检测杂质含量（杂质包括树皮、树夹、非木皮类杂质等）。

●原料取样主观性较强，要求取样人必须严格要求自己，按照取样制度执行，客观公正的做好取样工作。

如违反以上取样规定的，则对责任人扣2--5分。

麦草取样管理规定

为了保证麦草原料取样的规范性，保证样品的代表性，给车间提供准确可靠的检验数据，特制定本规定：

1.取样容器为规定的密封袋，须保证密封袋的完好与密封性。

2.麦草原料的取样统一在2#栈桥处，进水洗机前取得。

3.所取样品量均应满足3次全检所需量，如检测数据出现异常，则重做。

4.取样时，要求分3—5次采取，每次约100g，总量大于500g；共两份样（水分、合格率），所取样应立即放置于密封袋内密封。

5.取样过程中，在连续均匀的散草里取得（且不得抖动草样，可直接放入密封袋内），如出现草样不连续不均匀，或局部水分、长度不一，应舍弃，取具有代表性试样。

6.取样后，要做好取样记录，记录按照化验报表规范填写。

7.在化验室做检测时，必须将所取的草样混合均匀，之后取100—120g/次做水分，另一份取180—200g/次做切草合格率。

要求化验员认真执行本规定，如违反规定操作，则扣2--5分。

浆料取样管理规定

为了保证浆料取样的规范性，保证样品的代表性，给车间提供准确可靠的检验数据，特制定本规定：

1.取样容器为规定的塑料杯或密封袋，须保证容器的完好与密封性。

2.所有浆料在取样前，必须先将其循环均匀（浆池），尽可能取具有代表性试样。

3.取样点要统一在规定位置采取，所取样品量均应满足3次全检所需量，如检测数据出现异常，则重做。

4.取样时，尤其是大于10%浓度的浆样，要求分3—5次采取，每次约100g，总量大于500g；所取样应立即放置于密封袋内密封。

5.取样过程中，在连续均匀浆料中取得，如出现浆样不连续不均匀，或局部浓度不一，应舍弃，取具有代表性试样。

6.取样后，要做好取样记录，记录按照化验报表规范填写。

7.在化验室做检测前，必须将所取的浆样混合均匀，之后取一定的量做各项指标。

要求化验员认真执行本规定，如违反规定操作，则扣2--5分。

第五章滴定操作、误差和分析数据的处理

第一节玻璃仪器及其他器具的使用

一、常用玻璃仪器

玻璃具有很高的化学稳定性、热稳定性、良好的透明性和绝缘性能，在化验室中大量使用。

制作玻璃仪器的玻璃称为“仪器玻璃”，玻璃的化学组成不同，其理化性能不同，表