高三复习步步高物质的分离与提纯知识点及习题.docx
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高三复习步步高物质的分离与提纯知识点及习题
2018年高三复习步步高物质的分离与提纯知识点及习题
（2）蒸发：
蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质，采用降温结晶的方法。
在蒸发结晶中应注意：
①玻璃棒的作用：
搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
（3）蒸馏：
①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
（4）萃取和分液：
①溶质在萃取剂中的溶解度大；②两种液体互不相溶；③溶质和萃取剂不反应；④分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出。
（5）升华（如下左图）：
利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。
（6）洗气（如上右图）：
适用条件：
除去气体中的杂质气体。
说明：
长管进气短管出气。
深度思考
正误判断，正确的打“√”，错误的打“×”
（1）分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出（ ）
（2）蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处（ ）
（3）蒸馏中，冷却水应从冷凝管的下口通入，上口流出（ ）
（4）蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热（ ）
（5）用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸馏的方法分离溴与乙醇（ ）
（6）分液时要先打开分液漏斗上口的塞子，再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中（ ）
（7）制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤（ ）
答案
（1）√
（2）√ （3）√ （4）× （5）× （6）√ （7）×
解析 （4）蒸发结晶时，当有较多晶体析出时即可停止加热。
（5）乙醇与水互溶，不能萃取出水溶液中的溶质。
（7）制取无水乙醇可在加CaO反应后蒸馏。
题组一 根据物理性质选择分离方法
1．（2016·平度模拟）我国明代《本草纲目》记载了烧酒的制造工艺：
“凡酸坏之酒，皆可蒸烧”，“以烧酒复烧二次……价值数倍也”。
这里用到的实验方法可用于分离（ ）
A．苯和水B．乙酸乙酯和乙酸
C．食盐水和泥沙D．硝酸钾和硫酸钠
答案 B
解析 烧酒的制造工艺利用蒸馏的方法，可用于分离沸点不同的液体混合物。
A项，苯和水互不相溶，可用分液的方法分离，错误；B项，乙酸乙酯和乙酸沸点不同，可用蒸馏的方法分离，正确；C项，泥沙不溶于水，可用过滤的方法分离，错误；D项，硝酸钾和硫酸钠的溶解度不同，可用重结晶的方法分离，错误。
2．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（ ）
选项
目的
分离方法
原理
A
除去KCl中的MnO2
蒸发结晶
溶解度不同
B
除去碘中的NaCl
加热、
升华
NaCl的熔点高，碘易升华
C
分离KNO3和NaCl
重结晶
KNO3的溶解度大于NaCl
D
分离食用油和汽油
分液
食用油和汽油的密度不同
答案 B
解析 除去KCl中的MnO2应采用过滤的方法；B项，碘易升华，加热可分离；C项，利用重结晶方法分离KNO3和NaCl是利用KNO3的溶解度受温度的影响大于NaCl；D项，食用油和汽油互溶，但沸点不同，应用蒸馏的方法分离。
3．现有一瓶乙二醇和丙三醇的混合物，已知它们的性质如表所示，据此将乙二醇和丙三醇互相分离的最佳方法是（ ）
物质
分子式
熔点
（℃）
沸点
（℃）
密度
（g·cm－3）
溶解性
乙二
醇
C2H6O2
－11.5
198
1.11
易溶于
水和酒精
丙三
醇
C3H8O3
17.9
290
1.26
能跟水、
酒精以任
意比互溶
A．萃取法B．结晶法
C．分液法D．蒸馏法
答案 D
解析 根据表中的信息知乙二醇和丙三醇的沸点差别较大，因而选用蒸馏法分离。
题组二 物质分离操作及注意事项的判断
4．生活因化学而精彩，化学因实验而生动，实验因“洗涤”而更加精确。
关于沉淀或晶体洗涤的说法错误的是（ ）
A．洗涤的目的一般是除去沉淀或晶体表面可溶性的杂质，提高纯度
B．洗涤的试剂一般可选用蒸馏水、冰水、乙醇、该物质的饱和溶液
C．洗涤的操作是向过滤器里的固体加洗涤剂，使洗涤剂浸没固体，并用玻璃棒轻轻搅拌固体，使其与洗涤剂充分接触，待洗涤剂流下
D．洗净的检验是检验最后一次洗涤液中是否含有形成沉淀的该溶液中的离子
答案 C
解析 A项，洗涤的目的：
除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的晶体，提高纯度，正确；B项，洗涤的试剂常选用：
①蒸馏水；②冷水；③有机溶剂，如酒精，丙酮等；④该物质的饱和溶液，以减少固体的损失，正确；C项，洗涤的正确方法：
让过滤后的晶体继续留在过滤器中，加洗涤剂浸没过晶体，让洗涤剂自然流下，重复2～3次即可，不能搅拌，否则可能把滤纸弄破，错误；D项，洗净的检验是取最后一次洗涤液少许于试管中检验是否含有形成沉淀的该溶液中的离子，正确。
5．下列关于重结晶的叙述不正确的是（ ）
A．重结晶对溶剂的要求是杂质在此溶剂中溶解度很小或很大
B．用重结晶法分离液态混合物时，温度越低越好
C．重结晶对溶剂的要求是被提纯的物质在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大
D．重结晶过滤时趁热过滤并加入少量蒸馏水
答案 B
解析 A项，重结晶中杂质在此溶剂中溶解度很大或很小，易于除去，正确；B项，重结晶的原理是让温度降低，以使目标物质因溶解度降低而析出达到提纯的目的，温度太低却又会使杂质也析出来，使得到的晶体不纯，不利于除杂，错误；C项，重结晶要求该溶剂：
杂质在此溶剂中溶解度很大或很小，易于除去；被提纯的物质在此溶剂中的溶解度，受温度的影响较大，正确；D项，为除去杂质和防止析出，应该趁热过滤，溶解度较小的杂质趁热过滤时留在了滤纸上，溶解度较大的杂质冷却结晶时留在了母液里，正确。
题组三 分离提纯装置图的判断
6．下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是（ ）
A．利用图1装置可从氯化铁溶液中直接蒸发结晶获得氯化铁晶体
B．利用图2装置可分离石油，得到汽油、煤油和柴油等各种馏分
C．利用图3装置可分离CH3CH2OH和CH3COOC2H5
D．利用图4和图1可进行粗盐提纯
答案 D
解析 加热FeCl3溶液，促进盐类水解，直接蒸干得到的是Fe（OH）3或Fe2O3，A项错误；石油分馏时，温度计的水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，B项错误；乙醇和乙酸乙酯互溶，不能用分液法分离，C项错误。
7．从海带中提取碘要经过灼烧、浸取、过滤、氧化、萃取、分液、蒸馏等操作，下列对应的装置合理、操作规范的是（ ）
答案 D
解析 A项，灼烧应选用坩埚，错误；B项，应用玻璃棒引流，且漏斗下端尖口处要紧贴烧杯内壁，错误；C项，碘的苯溶液应从上口倒出，错误。
题组四 从溶液中分离溶质的几种情况
8．
（1）从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作：
________________
________________________________________________________、洗涤、干燥。
（2）从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却结晶、________、洗涤、干燥等一系列操作，在此过程中玻璃棒的作用是________（填代号）。
①引流 ②搅拌加速溶解 ③搅拌使溶液受热均匀防止暴沸
（3）能不能直接蒸发CuCl2溶液结晶得到CuCl2·2H2O晶体？
________（填“能”与“不能”）。
若能，不用回答；若不能，回答该如何操作？
______________________________________
__________________________________。
（4）硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热，然后冷却结晶，得到铵明矾晶体[NH4Al（SO4）2·12H2O]。
溶液不能蒸干的原因是
________________________________________________________________________。
答案
（1）加热至有大量晶体析出时，趁热过滤
（2）蒸发浓缩 过滤 ①③
（3）不能 在氯化氢气流中加热、蒸发、结晶
（4）防止晶体失去结晶水，也防止可溶物杂质析出
近几年的高考题中，特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热点。
创新装置
1．过滤装置的创新——抽滤
由于水流的作用，使图1装置a、b中气体的压强减小，故使过滤速率加快。
2．蒸馏、冷凝装置的创新应用
图2
图3
图4
图2、图3、图4，由于冷凝管竖立，使液体混合物能冷凝回流，若以此容器作反应容器，可使反应物循环利用，提高了反应物的转化率。
3．洗气装置的创新——双耳球吸收法
图5中，由于双耳球上端球形容器的容积较大，能有效地防止倒吸。
故该装置既能除去气体中的气态杂质，又能防止倒吸。
图5
专题训练
1．实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。
其实验步骤为
附表 相关物质的沸点（101kPa）
物质
沸点/℃
物质
沸点/℃
溴
58.8
1,2-二氯乙烷
83.5
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
步骤1：
将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：
将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：
经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：
减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是______________________________________________，
锥形瓶中的溶液应为________。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________（填化学式）。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________________________________________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止______________________。
答案
（1）冷凝回流 NaOH溶液
（2）AlCl3
（3）Br2、HCl
（4）除去有机相的水
（5）间溴苯甲醛被氧化
解析
（1）冷凝管的主要作用是冷凝回流，防止反应物逸出，提高原料的利用率。
由于液溴易挥发且溴蒸气有毒，不能直接排入空气，需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。
（2）苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。
（3）NaHCO3可以与Br2及盐酸反应，所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl。
（4）洗涤后的有机相中含有少量的水，加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相中的水，吸水生成MgSO4·7H2O。
（5）减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度，防止间溴苯甲醛被氧化。
2．环己酮是一种重要的化工原料，实验室常用下列原理和装置制备（部分夹持仪器未画出）：
环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表（*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点）：
物质
相对分
子质量
沸点（℃）
密度（g·cm－3，20℃）
溶解性
环己醇
100
161.1（97.8）
0.9624
微溶于水
环己酮
98
155.6（95）
0.9478
微溶于水
水
18
100.0
0.9982
（1）已知合成环己酮的反应是放热反应，反应剧烈将导致体系温度迅速上升，副反应增多。
实验时，先在合成装置中加入5.2mL（5g）环己醇和几粒沸石，再加入酸性Na2Cr2O7溶液。
酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为________（填字母）。
A．一次性加入
B．缓慢加入
C．无所谓，怎样加入都可以
（2）若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35mL，则应选取________（填“100mL”或“250mL”）的三颈烧瓶。
（3）反应完成后，加入适量水，蒸馏，收集95～97℃的馏分（设为A），其主要成分是________的混合物；在馏分A中加入氯化钠固体至饱和，静置、分液，得有机层（设为B）。
加入氯化钠固体的作用是_____________________________________________________________；
在有机层B中加入无水硫酸镁固体，充分作用后过滤，加入无水硫酸镁的作用是______________________________________________________________，然后进行蒸馏。
（4）合成装置中冷凝水应从________（填“a”或“b”）口进入；精制装置中的两处错误是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）若最终得到环己酮的质量为3.43g，则环己酮的产率是________。
答案
（1）B
（2）100mL
（3）环己酮和水 增加水层的密度，有利于液体分层 除去残留在环己酮中的水
（4）a 温度计的水银球插入到溶液中；冷凝水进、出口方向颠倒
（5）70%
解析
（1）酸性Na2Cr2O7溶液应缓慢加入，防止剧烈反应，导致温度过高。
（2）反应液的总体积是40.2mL，液体体积一般不能超过容器容积的1/2，所以应选择100mL三颈烧瓶。
（3）95℃时得到环己酮和水的恒沸溶液，所以95～97℃的馏分是环己酮和水的混合物；环己酮的密度与水接近，不容易分层。
加入NaCl可增加水的密度，有利于分层；加入无水硫酸镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。
（4）冷却剂应从a口进入。
（5）5g环己醇理论上得到4.9g环己酮，所以产率是
×100%＝70%。
考点二 物质分离、提纯化学方法的选择
1．物质分离、提纯化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO
、CO
及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO
、HCO
、SO
、HSO
、S2－、NH
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用酸、酸酐或碱）
氧化还
原法
用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱
溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液
2．除杂“四原则”
（1）不增，不得引入新杂质；
（2）不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；
（3）易分，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；
（4）易复原，被提纯物质转化后要易被复原。
3．除杂操作“四注意”
（1）除杂试剂要过量；
（2）过量试剂需除去；
（3）选择的途径要最佳；
（4）除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。
深度思考
1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
O2
灼热的铜网
固体吸收气体
②
CO
CO2
NaOH溶液
或碱石灰
洗气或
固体吸收气体
③
CO2
CO
灼热的CuO
用固体
转化气体
④
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
⑤
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
⑥
碳粉
CuO
稀酸（如稀盐酸）
过滤
⑦
Fe2O3
Al2O3
过量NaOH溶液
过滤
⑧
NaHCO3
溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化
⑨
FeCl3
溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化
FeCl2
溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化
⑪
MgCl2
溶液
FeCl3
MgO
沉淀转化
⑫
NaCl
晶体
NH4Cl
加热分解
⑬
乙酸
乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
2.为什么除去Cl2中的HCl气体要用饱和食盐水，除去CO2中的HCl用饱和碳酸氢钠？
答案 Cl2溶于水，存在如下反应：
Cl2＋H2OHCl＋HClO，在饱和食盐水中，c（Cl－）较大，使上述平衡向左移动，降低了Cl2在水中的溶解度。
CO2溶于水，存在下列平衡CO2＋H2OH2CO3H＋＋HCO
，饱和NaHCO3溶液中HCO
浓度较大，使上述平衡向左移动，降低CO2在水中的溶解度。
题组一 抓性质特点选择除杂方法
1．下列有关说法正确的是（ ）
A．分离Fe2O3、Al2O3的操作依次为溶解、过滤、灼烧
B．蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化
C．通入过量CO2可除去NaHCO3溶液中的杂质Na2CO3
D．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3
答案 C
解析 若用过量NaOH溶解Fe2O3、Al2O3的混合物，过滤后可得到Fe2O3和NaAlO2溶液，灼烧NaAlO2溶液时无法得到Al2O3，同理分析可知用过量的酸溶解上述混合物也无法经题述三步操作得到两种氧化物，A错误；洗气可能会发生化学变化，B错误；在溶液中Na2CO3与CO2反应可得到NaHCO3，C正确；虽然CaCO3粉末可促使Fe3＋水解彻底形成Fe（OH）3沉淀，但又会引入新杂质Ca2＋，D错误。
2．下列有关除杂的实验操作不合理的是（ ）
A．除去酸性MgCl2溶液中少量的FeCl3：
加入足量的Mg（OH）2并过滤
B．除去NaCl溶液中少量的Na2S：
加入AgCl后再过滤
C．除去石英中的少量碳酸钙：
用稀盐酸溶解后过滤
D．除去氯化钠固体中的少量纯碱：
加入足量氯化钙溶液，过滤、蒸发、结晶
答案 D
解析 A项，Mg（OH）2和酸反应促进Fe3＋水解形成Fe（OH）3沉淀，通过过滤即可除去Fe（OH）3；B项，Na2S和AgCl反应生成Ag2S沉淀和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S；C项，碳酸钙能够溶解于稀盐酸生成可溶的CaCl2，通过过滤可得到纯净的石英；D项，能除去杂质纯碱，但又引入了新的杂质CaCl2。
3．用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是（ ）
A．试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体
B．试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体
C．试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体
D．试剂B为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛
答案 B
解析 注意醛和新制氢氧化铜悬浊液或银氨溶液反应必须加热且是碱性条件。
A项，二氧化硫和浓硫酸不反应，所以不能达到洗气的目的，错误；B项，氯气和水的反应是可逆反应，所以食盐水中含有氯离子能抑制氯气的溶解，氯化氢极易溶于水，从而能达到洗气的目的，正确；C项，收集难溶于水的气体采用排水集气法收集，集气瓶中应该“短管进气长管出气”，错误；D项，甲醛和新制氢氧化铜悬浊液反应需要加热，该反应未加热，错误。
题组二 物质分离提纯实验方案的分析
4．下列实验的试剂、装置选用不合理的是（ ）
选项
实验目的
选用试剂
选用
装置
A
除去Cl2中少量的HCl、H2O
试剂a为饱和氯化钠溶液
甲
B
除去NH3中少量的H2O
试剂b为无水氯化钙
乙
C
除去H2中少量的HCl、H2O
试剂b为碱石灰
乙
D
除去N2中少量的O2
足量铜网
丙
答案 B
解析 A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。
5．如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是（ ）
A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
答案 D
解析 ①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：
一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。
②加试剂法分离（过滤）提纯固体混合物应满足的条件：
所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。
A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解，故用方案1不能将两物质分离开，错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应，如加水进行溶解分离，错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离，正确。
6．为了将混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠提纯，并制得纯净的氯化钠溶液，某学生设计如下实验：
请回答下列问题：
（1）操作②________（填“能”或“不能”）用硝酸钡溶液，说明理由：
_________________
_______________________________________________________。
（2）进行操作②后，判断SO
已除尽的方法是______________________________________
__________________________________
________________________________________________________________________。
（3）操作③的目的是____________________________________________________________；
不先过滤就滴加碳酸钠溶液，其理由是_________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）此设计方案________（填“严密”或“不严密”），说明理由：
____________________。
答案
（1）不能 硝酸根离子会成为新的杂质，且很难除去
（2）将滴加BaCl2溶液后得到的悬浊液静置，取少许上层清液，滴加BaCl2溶液，若不变浑浊，则SO
已除尽
（3）除去过量的Ba2＋ 加
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