完整版标准溶液的配制和标定资料.docx

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第三章标准溶液的配制与标定

实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。

二、方法原理

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。

反应方程式：

2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O

由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。

除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%，W/W），由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na2CO3的NaOH溶液。

待Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。

此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。

标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。

最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下：

C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O

计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。

三、仪器和试剂

仪器：

碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。

试剂：

邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：

1g酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。

四、操作步骤

1.0.1mol/LNaOH标准溶液的配制

用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH，加100mL水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。

准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴上标签。

2.0.1mol/LNaOH标准溶液的标定

将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250mL锥形瓶中，加50mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/LNaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。

同时做空白试验。

要求做三个平行样品。

五、结果结算

NaOH标准溶液浓度计算公式：

m

CNaOH=

（V1-V2）×0.2042

式中：

m---邻苯二甲酸氢钾的质量，g

V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

V2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

0.2042---与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，g

思考题

1、配制标准碱溶液时，用台秤称取固体NaOH是否会影响浓度的准确度？

2、能否用称量纸称取固体NaOH？

为什么？

实训二盐酸标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.掌握减量法准确称取基准物的方法。

2.掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。

3.学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。

二、原理

由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。

标定HCl溶液的基准物质常用的是无水Na2CO3，其反应式如下：

Na2CO3＋2HCl2NaCl＋CO2＋H2O

滴定至反应完全时，溶液pH为3.89，通常选用溴甲酚绿-甲基红混合液作指示剂。

三、试剂

1.浓盐酸（密度1.19）

2.溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂：

量取30mL溴甲酚绿乙醇溶液（2g/L），加入20mL甲基红乙醇溶液（1g/L），混匀。

四、步骤

1．0.1mol·L-1HCl溶液的配制

用量筒量取浓盐酸9mL，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至1000mL，摇匀，贴上标签。

2．盐酸溶液浓度的标定

用减量法准确称取约0.15g在270~300℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠，置于250mL锥形瓶，加50mL水使之溶解，再加10滴溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂，用配制好的HCl溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

由Na2CO3的重量及实际消耗的HCl溶液的体积，计算HCl溶液的准确浓度。

五、注意事项

1.干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。

2.在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。

因此，在溶液滴定进行至临近终点时，应将溶液加热煮沸，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。

思考题

1.作为标定的基准物质应具备哪些条件？

2.欲溶解Na2CO3基准物质时，加水50mL应以量筒量取还是用移液管吸取？

为什么？

3.本实验中所使用的称量瓶、烧杯、锥形瓶是否必须都烘干？

为什么？

4.标定HCl溶液时为什么要称0.15g左右Na2CO3基准物？

称得过多或过少有何不好？

实训三EDTA标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.了解EDTA标准溶液标定的原理。

2.掌握配制和标定EDTAB标准溶液的方法。

二、原理

乙二胺四乙酸二钠盐（习惯上称EDTA）是一种有机络合剂，能与大多数金属离子形成稳定的1∶1螯合物，常用作配位滴定的标准溶液。

EDTA在水中的溶解度为120g/L，可以配成浓度为0.3mol/L以下的溶液。

EDTA标准溶液一般不用直接法配制，而是先配制成大致浓度的溶液，然后标定。

用于标定EDTA标准溶液的基准试剂较多，例如Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4·7H2O、Ni、Pb等。

用氧化锌作基准物质标定EDTA溶液浓度时，以铬黑T作指示剂，用pH=10的氨缓冲溶液控制滴定时的酸度，滴定到溶液由紫色转变为纯蓝色，即为终点。

三、试剂

1.乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）。

2.氨水-氯化铵缓冲液（pH=10）：

称取5.4g氯化铵，加适量水溶解后，加入35mL氨水，再加水稀释至100mL。

3.铬黑T指示剂：

称取0.1g铬黑T，加入10g氯化钠，研磨混合。

4.40%氨水溶液：

量取40mL氨水，加水稀释至100mL。

5.氧化锌（基准试剂）。

6.盐酸

四、步骤

3．0.01mol·L-1EDTA溶液的配制

称取乙二胺四乙酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）4g，加入1000mL水，加热使之溶解，冷却后摇匀，如混浊应过滤后使用。

置于玻璃瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管接触。

贴上标签。

4．锌标准溶液的配制

准确称取约0.16g于800℃灼烧至恒量的基准ZnO，置于小烧杯中，加入0.4mL盐酸，溶解后移入200mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。

5．EDTA溶液浓度的标定

吸取30.00~35.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入70mL水，用40%氨水中和至pH为7~8，再加10mL氨水-氯化铵缓冲液（pH=10），加入少许铬黑T指示剂，用配好的EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。

记下所消耗的EDTA溶液的体积，根据消耗的EDTA溶液的体积，计算其浓度。

思考题

1.用铬黑T指示剂时，为什么要控制pH=10？

2.配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同？

操作中应注意哪些问题？

附：

0.05mol·L-1EDTA滴定液的配制与标定（药典方法）

一、试剂

a）稀盐酸：

取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。

b）0.025%甲基红的乙醇液：

取甲基红0.025g，加无水乙醇100mL，即得。

c）氨试液：

取浓氨水400mL，加水使成1000mL。

d）氨-氯化铵缓冲液（pH=10.0）：

取氯化铵5.4g，加水20mL溶液后，加浓氨水溶液35mL，再加水稀释至100mL，即得。

e）铬黑T指示剂：

取0.1g铬黑T，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。

二、步骤

1.配制：

称取乙二胺四醋酸二钠盐（Na2H2Y·2H2O）19g，加适量的水使溶解成1000mL，摇匀。

2.标定：

取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌约0.12g，精密称定，加稀盐酸3mL使溶解，加水25mL，加0.025%甲基红的乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色，加水25mL与氨-氯化氨缓冲液（Ph=10.0）10ml，再加铬黑T指示剂少量，用本液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于4.069mg的氧化锌。

根据本液的消耗量与氧化锌的取用量，算出本液的浓度，即得。

3.贮藏：

置玻璃塞瓶中，避免与橡皮塞、橡皮管等接触。

实训四硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

一、实训目的

1、掌握硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。

2、掌握以碘酸钾为基准物间接碘量法标定硫代硫酸钠的基本原理、反应条件、操作方法和计算。

二、实训原理

Na2S2O3·5H2O容易风化、潮解，且易受空气和微生物的作用而分解，因此不能直接配制成准确浓度的溶液。

但其在微碱性的溶液中较稳定。

当标准溶液配制后亦要妥善保存。

标定Na2S2O3溶液通常是选用KIO3、KBrO3或K2Cr2O7等氧化剂作为基准物，定量地将I—氧化为I2，再用Na2S2O3溶液滴定，其反应如下；

上述几种基准物中一般使用KIO3和KBrO3较多，因为不会污染环境。

三、试剂

1、基准试剂KIO3；

2、20%KI溶液；

3、0.5mol/LH2SO4溶液；

4、5g/L淀粉溶液：

0.5g可溶性淀粉放入小烧杯中，加水10mL，使成糊状，在搅拌下倒入90mL沸水中，继续微沸2min，冷却后转移至试剂瓶中。

四、实训步骤

1、0.lmol/LNa2S2O3标准溶液的配制

称取13克Na2S2O3·5H2O置于400mL烧怀中，加入200mL新煮沸的冷却的蒸馏水，待完全溶解后，加入0.1gNa2CO3，然后用新煮沸经冷却的蒸馏水稀释至500mL，保存于棕色瓶中，在暗处放置7—14天后标定；

2、Na2S2O3标准溶液的标定

准确称取基准试剂KIO3约0.9克于250mL烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

用移液管吸取上述KIO3标准溶液25mL置于250mL锥形瓶中，加入KI溶液5mL和H2SO4溶液5mL，以水稀释至100mL，立即用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色；再加入5mL淀粉溶液，继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。

根据消耗的Na2S2O3溶液的毫升数及KIO3的量，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。

若选用KBrO3作基准物时其反应较慢，为加速反应需增加酸度，因而改为取1mol/LH2SO4溶液溶液5mL，井需在暗处放置5min，使反应进行完全，并且改用碘量瓶。

注意事项

1、配制Na2S2O3溶液时，需要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却了的蒸馏水，或将Na2S2O3试剂溶于蒸馏水中，煮沸10min后冷却，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，以抑制细菌生长。

2、配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。

硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。

3、用Na2S2O3滴定生成I2时应保持溶液呈中性或弱酸性。

所以常在滴定前用蒸馏水稀释，降低酸度。

用基准物K2Cr2O7标定时，通过稀释，还可以减少Cr3+绿色对终点的影响。

4、滴定至终点后，经过5～10min，溶液又会出现蓝色，这是由于空气氧化I－所引起的，属正常现象。

若滴定到终点后，很快又转变为I2一淀粉的蓝色，则可能是由于酸度不足或放置时间不够使KBrO3或K2Cr2O7与KI的反应未完全，此时应弃去重做。

五、结果计算

Na2S2O3标准滴定溶液浓度按下式计算：

6m（KIO3）×25/250

C（Na2S2O3）=

M（KIO3）V（Na2S2O3）×10-3

思考题

1、在配制Na2S2O3标准溶液时，所用的蒸馏水为何要先煮沸并冷却后才能使用？

为什么将溶液煮沸10min？

为什么常加入少量Na2CO3？

为什么放置两周后标定？

2、为什么可以用KIO3作基准物来标定Na2S2O3溶液？

为提高准确度，滴定中应注意哪些问题？

3、溶液被滴定至淡黄色，说明了什么？

为什么在这时才可以加入淀粉指示剂？

如果用I2溶液滴定Na2S2O3溶液时应何时加入淀粉指示剂？

4、配制0.lmol／L的硫代硫酸钠溶液500mL，应称取多少克无水Na2S2O3？

5、在碘量法中若选用KBrO3作基准物时，为什么使用碘量瓶而不使用普通锥形瓶？

实训五碘标准滴定溶液的配制与标定

一、实训目的

1、掌握碘标准滴定溶液的配制和保存方法。

2、掌握碘标准滴定溶液的标定方法、基本原理、反应条件、操作步骤和计算。

二、实训原理

碘可以通过升华法制得纯试剂，但因其升华及对天平有腐蚀性，故不宜用直接法配制I2标准溶液而采用间接法。

可以用基准物质As2O3来标定I2溶液。

As2O3难溶于水，可溶于碱溶液中，与NaOH反应生成亚砷酸钠，用I2溶液进行滴定。

反应式为；

该反应为可逆反应，在中性或微碱性溶液中（pH约为8），反应能定量地向右进行，可加固体NaHCO3以中和反应生成的H+，保持pH在8左右。

由于As2O3为剧毒物，实际工作中常用已知浓度的硫代硫酸钠标准滴定溶液标定碘溶液（用Na2S2O3标准溶液“比较I2”），即用I2溶液滴定一定体积的Na2S2O3标准溶液。

反应为：

以淀粉为指示剂，终点由无色到蓝色。

三、试剂

l.固体试剂I2（分析纯）。

2．固体试剂KI（分析纯）。

3．淀粉指示液（5g／L）。

4.硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.lmol／L）。

四、实训步骤

1、碘溶液的配制

配制浓度为0.05mol／L的碘溶液500mL：

称取6.5g碘放于小烧杯中，再称取17gKI，准备蒸馏水500mL，将KI分4～5次放入装有碘的小烧杯中，每次加水5～10mL，用玻璃棒轻轻研磨，使碘逐渐溶解，溶解部分转入棕色试剂瓶中，如此反复直至碘片全部溶解为止。

用水多次清洗烧杯并转入试剂瓶中，剩余的水全部加入试剂瓶中稀释，盖好瓶盖，摇匀，待标定。

2、碘溶液的标定（用Na2S2O3标准溶液“比较”）

用移液管移取已知浓度的Na2S2O3标准溶液25mL于锥形瓶中，加水25mL，加5mL淀粉溶液，以待标定的碘溶液滴定至溶液呈稳定的蓝色为终点。

记录消耗I2标准滴定溶液的体积V2。

五、数据处理

碘标准滴定溶液浓度按下式计算：

思考题

1、碘溶液应装在何种滴定管中？

为什么？

2、配制I2溶液时为什么要加KI？

3、配制I2溶液时，为什么要在溶液非常浓的情况下将I2与KI一起研磨，当I2和KI溶解后才能用水稀释？

如果过早地稀释会发生什么情况？

实训六高锰酸钾标准溶液的配制和标定

一、实训目的

1、掌握高锰酸钾标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。

2、掌握以草酸钠为基准物标定高锰酸钾的基本原理、反应条件、操作方法和计算。

二、实训原理

高锰酸钾（KMnO4）为强氧化剂，易和水中的有机物和空气中的尘埃等还原性物质作用；KMnO4溶液还能自行分解，见光时分解更快，因此KMnO4标准溶液的浓度容易改变，必须正确地配制和保存。

KMnO4溶液的标定常采用草酸钠（Na2C2O4）作基准物，因为Na2C2O4不含结晶水，容易精制，操作简便。

KMnO4和Na2C2O4反应如下：

滴定温度控制在70～80℃，不应低于60℃，否则反应速度太慢，但温度太高，草酸又将分解。

三、试剂

1、基准试剂Na2C2O4；

2、3mol/LH2SO4溶液；

四、实训步骤

1、0.02mol/LKMnO4标准溶液的配制

称取1.6克KMnO4固体，置于500mL烧杯中，加蒸馏水520mL使之溶解，盖上表面皿，加热至沸，并缓缓煮沸15min，井随时加水补充至500mL。

冷却后，在暗处放置数天（至少2—3天），然后用微孔玻璃漏斗或玻璃棉过滤除去MnO2沉淀。

滤液贮存在干燥棕色瓶中，摇匀。

若溶液煮沸后在水浴上保持1h，冷却，经过滤可立即标定其浓度；

2、KMnO4标准溶液的标定

准确称取在130℃烘干的Na2C2O40.15～0.20克，置于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水40mL及H2SO410mL，加热至75—80℃（瓶口开始冒气，不可煮沸），立即用待标定的KMnO4溶液滴定至溶液呈粉红色，并且在30S内不褪色，即为终点。

标定过程中要注意滴定速度，必须待前一滴溶液褪色后再加第二滴，此外还应使溶液保持适当的温度。

根据称取的Na2C2O4质量和耗用的KMnO4溶液的体积，计算KMnO4标准溶液的准确浓度。

五、结果计算

KMnO4标准滴定溶液浓度按下式计算：

2m（Na2C2O4）

C（KMnO4）=

5M（Na2C2O4）V（KMnO4）×10-3

思考题

1、配制KMnO4标准溶液时，为什么要把KMnO4溶液煮沸一定时间和放置数天？

为什么还要过滤？

是否可用滤纸过滤？

2、用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，H2SO4加入量的多少对标定有何影响？

可否用盐酸或硝酸来代替？

3、用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓度时，为什么要加热？

温度是否越高越好，为什么；

4、本实验的滴定速度应如何掌握为宜，为什么？

试解释溶液褪色的速度越来越快的现象。

5、滴定管中的KMnO4溶液，应怎样准确地读取读数？

实训七硝酸银标准溶液的配制和标定

一、实训目的

1、掌握硝酸银标准滴定溶液的配制、标定和保存方法。

2、掌握以氯化钠为基准物标定硝酸银的基本原理、反应条件、操作方法和计算。

3．学会以K2CrO4为指示剂判断滴定终点的方法。

二、实训原理

AgNO3标准滴定溶液可以用经过预处理的基准试剂AgNO3直接配制。

但非基准试剂AgNO3中常含有杂质，如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此用间接法配制。

先配成近似浓度的溶液后，用基准物质NaCl标定。

以NaCl作为基准物质，溶样后，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3溶液滴定，以K2CrO4作为指示剂，其反应如下；

达到化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42－反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点。

三、试剂

1、固体试剂AgNO3（分析纯）。

2、固体试剂NaCl（基准物质，在500～600℃灼烧至恒重）；

3、K2CrO4指示液（50g／L，即5％）。

配制：

称取5gK2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。

放置过夜后过滤，将滤液稀释至100mL。

四、实训步骤

1、配制0.1mol/LAgNO3溶液

称取8.5gAgNO3溶于500mL不含Cl－的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。

2、标定AgNO3溶液

准确称取基准试剂NaCl0.12～0.159，放于锥形瓶中，加50mL不含Cl－的蒸馏水溶解，加K2CrO4指示液lmL，在充分摇动下，用配好的AgNO3溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。

记录消耗AgNO3标准滴定溶液的体积。

平行测定3次。

注意事项

1、AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。

2、配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无Cl－，否则配成的AgNO3溶液会出现白色浑浊，不能使用。

3、实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以兔AgCl沉淀残留于滴定管内壁。

五、结果计算

AgNO3标准滴定溶液浓度按下式计算：

思考题

1、莫尔法标定AgNO3溶液，用AgNO3滴定NaCl时，滴定过程中为什么要充分摇动溶液？

如果不充分摇动溶液，对测定结果有何影响？

2、莫尔法中，为什么溶液的pH需控制在6.5～10.5？

3、配制K2CrO4指示液时，为什么要先加AgNO3溶液？

为什么放置后要进行过滤？

K2CrO4指示液的用量太大或太小对测定结果有何影响？

附1标准溶液的配制与标定