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本科生仪器分析实验指导书
仪器分析实验讲义
魏福祥
河北科技大学环境科学与工程学院
2006.12
前言
《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。
搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。
《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。
为实现上述目的，特编写了本书。
旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。
目录
实验1原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法2
实验2紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε值7
实验3用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子10
实验4乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定13
实验5阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量17
实验6离子色谱法测定水样中F-，Cl-离子的含量21
实验7邻二甲苯中杂质的气相色谱分析——内标法定量28
实验8苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr晶体压片法制样33
实验8间、对二甲苯的红外吸收光谱定量分—液膜法制样37
实验9工业废水中有机污染物的分离与鉴定42
实验1原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和隔的含量—标准加入法
一、目的要求
1．学习使用标准加入法进行定量分析；
2．掌握黄酒中有机物的消化方法；
3．熟悉原子吸收分光光度计的基本操作。
二、基本原理
由于试样中基本成分往往不能准确知道，或是十分复杂，不能使用标准曲线法，但可采用另一种定量方法——标准加入法，其测定过程和原理如下：
取等体积的试液两份，分别置于相同溶剂的两只容量瓶中，其中一只加入一定量待测元素的标准溶液，分别用水稀释至刻度，摇匀，分别测定其吸光度，则：
Ax=kcx
Ao=k（co+Cx）
式中cx为待测的浓度，co为加入标准溶液后溶液浓度的增量，Ax,Ao分别为两次测量的吸光度，将以上两式整理得：
图1标准加入法工作曲线
在实际测定中，采取作图法所得结果更为准确。
一般吸取四份等体积试液置于四只等容积的容量瓶中，从第二只容量瓶开始，分别按比例递增加入待测元素的标准溶液，然后用溶剂瓶稀释至刻度，摇匀，分别测定溶液
，
+
，
+2
，
+3
的吸光度为
，
，
，
，然后以吸光度A对待测元素标准溶液的加入量作图，得图1所示的直线，其纵轴上截距
为只含试样
的吸光度，延长直线与横坐标轴相交于
，即为所需要测定的试样中该元素的浓度。
在使用标准加入法时应注意：
（1）为了得到较为准确的外推结果，至少要配制四种不同比例加入量的待测标准溶液，以提高测量准确度。
（2）绘制的工作曲线斜率不能太小，否则外延后将引入较大误差，为此应使一次加入量
与未知量
尽量接近。
（3）本法能消除基体效应带来的干扰，但不能消除背景吸收带来的干扰。
（4）待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系，即绘制工作曲线应呈直线，而且当
不存在时，工作曲线应该通过零点。
采用原子吸收分光光度分析，测定有机金属化合物中金属元素或生物材料或溶液中含大量有机溶剂时，由于有机化合物在火焰中燃烧，将改变火焰性质、温度、组成等，并且还经常在火焰中生成未燃尽的碳的微细颗粒，影响光的吸收，因此一般预先以湿法消化或干法灰化的方法予以除去。
湿法消化是使用具有强氧化性酸，例如HNO3，H2SO4，HClO4等与有机化合物溶液共沸，使有机化合物分解除去。
干法灰化是在高温下灰化、灼烧，使有机物质被空气中氧所氧化而破坏。
本实验采用湿法消化黄酒中的有机物质。
三、仪器
1．原子吸收分光光度计。
2．加铜的元素空心阴极灯外。
3．无油空气压缩机或空气钢瓶。
4．通风设备
四、试剂
1．金属铜优级纯
2．金属镉优级纯
3．浓盐酸、浓硝酸、浓硫酸、均为分析纯
4．纯水去离子水或蒸馏水
5．稀盐酸溶液1：
1和1：
100（V/V）
6．稀硝酸溶液1：
1和1：
100（V/V）
7．标准溶液配制
（1）铜标准储备液（1000μg/mL）准确称取0.5000g金属铜于100mL烧杯中,加入10mL浓HNO3溶液,然后转移到500mL容量瓶中,用1:
100HNO3溶液稀释到刻度,摇匀备用。
（2）铜标准使用液（100μg/mL）吸取上述铜标准吸取上述铜标准贮备液10mL于100mL容量瓶中，用1：
100HNO3溶稀释到刻度，摇匀备用。
（3）镉标准储备液（1000μg/mL）准确称取0.5000g金属镉于100mL烧杯中，加入10mL1∶1HCL溶液溶解之，转移至500mL容量瓶中，用1∶100HCl溶液稀释至刻度，摇匀备用。
（4）镉标准使用液（10μg/mL）准确吸取1mL上述镉标准储备液于100mL容量瓶中，然后用1∶100HCL溶液稀释到刻度，摇匀备用。
五、实验条件（以310型原子吸收分光光度计为例，若使用其他型号仪器，实验条件另定）
铜
镉
1吸收线波长λ/nm
324.8
228.8
2空心阴极灯电流I/mA
10.0
8.0
3狭缝宽度d/mm
0.2（2档）
0.2（2档）
4燃烧器高度h/mm
5.0档
5.0档
5量程扩展
2档
2档
6负电压
3档
3档
7时间常数
1档
1档
8乙炔流量Q/L.min—1
1.0
0.8
9空气流量Q/L.min—1
6.0
5.0
六、实验步骤
1．黄酒试样的消化量取200mL黄酒试样于500mL高筒烧杯中，加热蒸发至浆液状，慢慢加入20mL浓硫酸，并搅拌，加热消化，若一次消化不完全，可再加入20mL浓硫酸继续消化，然后加入10mL浓硝酸，加热，若溶液呈黑色，此时黄酒中的有机物质全部被消化完，将消化液转移到100mL容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度，摇匀备用。
2．标准溶液系列
（1）取5只100mL容量瓶，各加入10mL上述黄酒消化液，然后分别加入0.00，2.00,3.00,4.00,6.00,8.00mL上述铜标准使液，再用水稀释至刻度，摇匀，该系列溶液加入铜浓度分别为0.00,2.00,4.00,6.00,8.00μg/mL。
（2）镉标准溶液系列取5只100mL容量瓶，各加入10mL上述黄酒消化液，然后分别加入0.00,2.00,3.00,4.00,6.00mL隔标准使用液，再用水稀释至刻度，摇匀，该系列溶液加入隔浓度分别为0.00,0.20,0.30,0.40,0.60μg/mL-1。
3．根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器的操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪上基线平直时，即可进样，测定铜、镉标准溶液系列的吸光度。
七、数据及处理
1.记录实验条件
（1）仪器型号
（2）吸收线波长（nm）
（3）空心阴极灯电流（mA）
（4）狭缝宽度（mm）
（5）燃烧器高度（mm）
（6）负电压（档）
（7）量程扩展（档）
（8）时间常数（档）
（9）乙炔流量（L.min—1）
（10）空气流量（L.min—1）
（11）燃助比
2．列表记录测量的铜、隔标准系列溶液的吸光度（mm）,然后以吸光度的为纵坐标，铜、镉标准系列加入浓度为横坐标，绘制铜、镉的工作曲线。
3.延长铜、镉工作曲线与浓度轴相交，交点cx。
根据求得的cx分别换算为黄酒消化液中铜、镉的浓度（µg/mL-1）。
4.根据黄酒试液被稀释情况，计算黄酒中铜、镉的含量。
八、思考题
1．采用标准加入定量应注意哪些问题？
2．以标准加入法进行定量分析有什么优点？
3．为什么标准加入法中工作曲线外推与浓度轴相交点，就是试液中等测元素的浓度？
实验2紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸收系数ε值
一、目的要求
1．学习应用紫外吸收光谱进行定量分析方法及ε值的测定方法；
2．掌握测定粗蒽醌试样时测定波长的选择方法。
二、基本原理
利用紫外吸收光谱进行定量分析，同样须借助郎伯—比耳定律，而选择合适的测定波长是紫外吸收光谱定量分析的重要环节。
在蒽醌粗品中含有邻苯二甲酸酐，它们的紫外吸收光谱如下图所示，
紫外吸收光谱图
恩醌在波长251nm处有一强烈吸收蜂（ε=4.6×104），在波长323nm处有一中等强度的吸收蜂（ε=4.7×103）。
若考虑测定灵敏度，似应选择251nm作为测定恩醌的波长，但是在251nm波长附近有一邻苯二甲酸酐的强烈吸收峰λmax224nm（ε=3.3×104）,测定将受到严重干扰。
而在323波长处邻苯二甲酸酐却无吸收，为此选用323nm波长作为蒽醌定量分析的测定波长更为合适。
摩尔吸光系数ε是吸收光度分析中的一个重要参数，在吸收蜂的最大吸收波长处的ε，既可用于定性鉴定，也可用于衡量物质对光的吸收能力，且是衡量吸光度定量分析方法灵敏程度的重要指标，其值通常利用求取标准曲线斜率的方法求得。
三、仪器
751G型紫外—可见光分光光度计，或其它型号仪器
四、试剂
1．蒽醌、甲醇、邻苯二甲酸酐均为分析纯
2．蒽醌粗品生产厂提供
3．蒽醌标准储备液（4.000mg.ml—1）准确称取0.4000g蒽醌置于100mL烧杯中，用甲醇溶解后，转移到100mL容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀备用
4．蒽醌标准使用液（0.040mg.mL—1）吸取1mL上述蒽醌标准储备液于100mL容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀备用
五、实验条件
1．测定波长323.0nm
2．狭缝0.01~2mm
3．光源氢灯
4．光电管蓝敏
5．石英
6．参比溶液甲醇
六、实验步骤
1.配制蒽醌标准溶液系列用吸量管分别吸取0.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL上述蒽醌标准使用液于6只10mL容量瓶中，然后分别用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
2.称取0.0500g蒽醌粗品于50mL烧杯中，用甲醇溶解，然后转移到25mL容量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀备用。
3.根据实验条件，将751G型分光光度计按本章10.3.3节751G型光分光光度计操作步骤进行调节，以甲醇做参比溶液，测定蒽醌标准溶液系列和蒽醌粗品试液的吸光度。
4.取蒽醌标准溶液系列中一份溶液，测量蒽醌吸收光谱。
5.配制浓度为0.1mL.mL—1邻苯二甲酸酐的甲醇溶液10mL,并测绘其紫外吸收光谱（以甲醇溶液作参比）。
七、数据及处理
1．记录实验条件
（1）测定波长
（2）狭缝
（3）光源
（4）光电管
（5）石英
（6）参比溶液
（7）仪器型号
2．绘制蒽醌、邻苯二甲酸酐的紫外吸收光谱，并与图10-6对照，说明选择测定波长的依据。
3．以蒽醌标准溶液系列的吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制蒽醌的标准曲线。
并计算蒽醌的ε值。
4．根据蒽醌粗品试液的吸光度，在上述绘制的标准曲线上，查出其浓度，并根据试样配制情况，计算蒽醌粗品中蒽醌的含量。
5．或用线性回归方程法，求蒽醌标准曲线的斜率a、截距b和相关系数r，然后求蒽醌粗品中蒽醌含量。
八、思考题
1．在光度分析中参比溶液的作用是什么？
2．本实验为什么要用甲醇作参比溶液，可否用其它溶剂（如水）来代替，为什么？
3．在光度分析中测绘物质的吸收光谱有何意义？
实验3用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子
一、实验目的
学习氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和测定方法。
二、实验原理
氟离子选择性电极的敏感膜为LaF3单晶膜（掺有微量EuF2，利于导电），电极管内放入NaF+NaCl混合溶液作为内参比溶液，以Ag-AgCl作内参比电极。
当将氟电极浸入含F-离子溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位△φM
△φM=K-0.059lgaF-（25℃）
以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池：
Hg，Hg2Cl2|KCl（饱和）‖F-试液|LaF3|NaF，NaCl（均为0.1mol/L）|AgCl，Ag
工作电池的电动势
E=K′-0.059lgaF-（25℃）
在测量时加入以HAc，NaAc，柠檬酸钠和大量NaCl配制成的总离子强度调节缓冲液（TISAB）。
由于加入了高离子强度的溶液（本实验所用的TISAB其离子强度µ＞1.2），可以在测定过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与F-离子浓度的对数呈线性关系：
E=k-0.059lgCF-
本实验采用标准曲线法测定F-离子浓度，即配制成不同浓度的F-标准溶液，测定工作电池的电动势，并在同样条件下测得试液的Ex，由E-lgCF-曲线查得未知试液中的F-离子浓度。
当试液组成较为复杂时，则应采取标准加入法或Gran作图法测定之。
氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在100～10-6mol/L范围内，△φM与lgCF-呈线性响应，电极的检测下限在10-7mol/L左右。
氟离子选择电极是比较成熟的离子选择性电极之一，其应用范围较为广泛。
本实验所介绍的测定方法，完全适用于人指甲中F-离子的测定（指甲需先经适当的预处理），为诊断氟中毒程度提供科学依据；采取适当措施，用标准曲线法可直接测定雪和雨水中的痕量F-离子；磷肥厂的残渣，经HCl分解，即可用来快速、简便地测定其F-离子含量；用标准加入法不需预处理即可直接测定尿中的无机氟与河水中的F-离子，通过预处理，则可测定尿和血中的总氟含量；大米、玉米、小麦粒经磨碎、干燥、并经HClO4浸取后，不加TISAB，即可用标准加入法测定其中的微量氟；本法还可测定儿童食品中的微量氟。
三、仪器与试剂
仪器：
1.pHS-2型酸度计
2.氟离子选择性电极
3.饱和甘汞电极
4.电磁搅拌器
5.容量瓶1000mL，100mL
6.吸量管10mL
试剂：
1.0.100mol/LF-离子标准溶液：
准确称取120℃干燥2h并经冷却的优级纯NaF4.20g于小烧杯中，用水溶解后，转移至1000mL容量瓶中配成水溶液，然后转入洗净、干燥的塑料瓶中。
2.总离子强度调节缓冲液（TISAB）：
于1000mL烧杯中加入500mL水和57mL冰乙酸，58gNaCl，12g柠檬酸钠（Na3C6H5O7∙2H2O），搅拌至溶解。
将烧杯置于冷水中，在pH计的监测下，缓慢滴加6mol/LNaOH溶液，至溶液的pH=5.0～5.5。
冷却至室温，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
转入洗净、干燥的试剂瓶中。
3.F-离子试液，浓度约在10-1～10-2mol/L。
四、实验步骤
1.按pHS-2型酸度计操作步骤调试仪器，按下-mV按键。
摘去甘汞电极的橡皮帽，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。
安装电极。
2.准确吸取0.100mol/LF-离子标准溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入TISAB10.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，得pF=2.00溶液。
3.吸取pF=2.00溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入TISAB9.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，得pF=3.00溶液。
仿照上述步骤，配制pF=4.00，pF=5.00，pF=6.00溶液。
4.将配制的标准溶液系列由低浓度到高浓度逐个转入塑料小烧杯中，并放入氟电极和饱和甘汞电极及搅拌子，开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，搅拌3min，至指针无明显移动时，读取各溶液的-mV值。
读取时注意使眼睛、指针和镜中的影像三者在一直线上。
如分档开关指向2，负刻度读数为0.25，则溶液的-mV值为（2+0.25）×100=225。
5.吸取F-离子试液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入10.0mLTISAB，用水稀释至刻度，摇匀。
按标准溶液的测定步骤，测定其电位Ex值。
五、数据及处理
1.实验数据
pF值
6.00
5.00
4.00
3.00
2.00
E（-mV）
2.以电位E值为纵坐标，pF值为横坐标，绘制E-pF标准曲线。
3.在标准曲线上找出与EX值相应的pF值，求得原始试液中F-离子的含量，以g/L表示。
六、思考题
1.本实验测定的是F-离子的活度，还是浓度？
为什么？
2.测定F-离子时，加入的TISAB由哪些成份组成？
各起什么作用？
3.测定F-离子时，为什么要控制酸度，pH值过高或过低有何影响？
4.测定标准溶液系列时，为什么按从稀到浓的顺序进行？
实验4乙酸的电位滴定分析及其离解常数的测定
一、目的要求
1．学习电位滴定的基本原理和操作技术：
2．运用pH-V曲线和（ΔpH/ΔV）-V曲线与二级微商法确定滴定终点；
3．学习测定弱酸离解常数的方法。
二、基本原理
乙酸CH3COOH（简写作HAc）为一弱酸，其pKa=4.74，当以标准碱溶液滴定乙酸试液时，在化学计量点附近可以观察到pH值的突跃。
以玻璃电极和饱和甘汞电极插入试液即组成如下的工作电池：
该工作电池的电动势在酸度计上反映出来，并表示为滴定过程的pH值，记录加入标准碱溶液的体积V和相应被滴定溶液的pH值，然后由pH-V曲线或（ΔpH/ΔV）-V曲线求得终点时消耗的标准碱溶液的体积，也可用二级微商法，于Δ2pH/ΔV2=0处确定终点。
根据标准碱溶液的浓度，消耗的体积和试液的体积，即可求得试液中乙酸的浓度或含量。
根据乙酸的离解平衡
其离解常数
当滴定分数为50%时，[Ac-]=[HAc]，此时
Ka=[H+]即pKa=pH
因此在滴定分数为50%的pH值，即为乙酸的pKa值。
三、仪器
1．ZD-2型自动电位滴定计（酸度计）见图4-8
2．玻璃电极
3．甘汞电极
4．容量瓶100mL
5．吸量管5mL，10mL
6．微量滴定管10mL
四、试剂
1.1.000mol·L-1草酸标准溶液
2.0.1mol·L-1NaOH标准溶液（浓度代标定）
3.乙酸试液（浓度约为1mol·L-1）
4.0.05mol·L-1邻苯二甲酸氢钾溶液，pH=4.00（20℃）
5.0.05mol·L-1Na2HPO4+0.05mol·L-1KH2PO4混合溶液，pH=6.88（20℃）
五、实验步骤
1.按照本章4.3.1节ZD-2型自动电位滴定仪操作步骤调试仪器，将选择开关置于pH滴定档。
摘去饱和甘汞电极的橡皮帽，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。
在电极架上安装好玻璃电极和饱和甘汞电极，并使饱和甘汞电极稍低于玻璃电极，以防止烧杯底碰坏玻璃电极薄膜。
2.将pH=4.00（20℃）的标准缓冲溶液置于100mL小烧杯中，放入搅拌子，并使两支电极浸入标准缓冲溶液中，开动搅拌器，进入酸度计定位，再以pH=6.88（20℃）的标准缓冲溶液校核，所得读数与测量温度下的缓冲溶液的标准值pHS之差应在±0.05单位之内。
3.准确吸取草酸标准溶液10mL，置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，混合均匀。
4.准确吸取稀释后的草酸标准溶液5.00mL，置于100mL烧杯中，加水至30mL，放入搅拌子。
5.以待定的NaOH溶液装入微量滴定管中，使液面在0.00mL处。
6.开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，进行粗测，即测量在加入NaOH溶液0，1，2，……8，9，10mL时的各点的pH值。
初步判断发生pH值突跃时所需的NaOH体积范围（ΔVex）。
7.重复4，5操作，然后进行细测，即在化学计量点附近取较小的等体积增量，以增加测量点的密度，并在读取滴定管读数时，读准至小数点后第二位。
如在粗测时ΔVex为8-9mL，则在细测时以0.10mL为体积增量，测量加入NaOH溶液8.00，8.10，8.20……8.90和9.00mL各点的pH值。
8.吸取乙酸试液10.00mL，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
吸取稀释后的乙酸溶液10.00mL，置于100mL烧杯中，加水至约30mL。
9.仿照标定NaOH时的粗测和细测步骤，对乙酸进行测定。
在细测时于½ΔVex处，也适当增加测量点的密度，如ΔVex为4-5mL，可测量加入2.00，2.10，……，2.40和2.50mLNaOH溶液时各点的pH值。
六、数据处理
1．NaOH溶液浓度的标定。
（1）实验数据及计算
粗测
V/mL
0123……8910
pH值
ΔVex=_____mL
细测
V/mL
pH值
ΔpH/ΔV
Δ2pH/ΔV2
根据实验数据，计算ΔpH/ΔV和化学计量点附近的Δ2pH/ΔV2，填入表中。
（2）于方格纸上作pH-V和（ΔpH/ΔV）-V曲线，找出终点体积Vep。
（3）用内插法求出Δ2pH/ΔV2=0处的NaOH溶液的体积Vep。
（4）根据
（2），（3）所得的Vep，计算NaOH标准溶液的浓度。
2.乙酸浓度及离解常数Ka的测定
（1）实验数据及计算
粗测
V/mL
0123……8910
pH值
ΔVex=_____mL
V/mL
pH值
ΔpH/ΔV
Δ2pH/ΔV2
细测
仿照上述NaOH溶液浓度标定的数据处理方法，画出曲线，求出终点Vep.
（2）计算原始试液中乙酸的浓度，以g·L-1表示。
在pH-V曲线上，查处体积相当于1/2Vep时的pH值，即为乙酸的pKa值.
七、思考题
1．如果本次实验只要求测定HAC含量，不要法语测定PKS，实验中哪些步骤可以省略？
2．在标定NaOH溶液浓度和测定乙酸含量时，为什么都采用粗测和细测两个步骤？
实验5阳极溶出伏安法测定水样中的铜、镉含量
一、目的要求
1．掌握阳极溶出伏安法的基本原理；
2．学习溶出伏安计的使用方法。
二、基本原理
溶出伏安法包括阳极溶出伏安法和阴极溶出伏安法。
待测组分在恒定电位下经过富集，金属电积在工作电极上，随后，电极电位由负电位向正电位方向快速扫描达到一定电位时，电积的金属经过氧化重新以离子状态进入溶液，在这一过程中形成相当强的氧化电流峰。
在一定的实验条件下，电流的峰值与待测组分的浓度成正比，借此可进行对该组分的定量分析。
通常以汞膜电极为工作电极，采用非化学计量的电积法，即无须使溶液中全部待测离子电积在工作电极上，这样可缩短电积时间，提高分析速度。
为使电积部分的量与溶液中的总量之间维持恒定的比列关系，实验中电积时间、静止时间、扫描速率、电极的位置和搅拌状况等，都应保持严格相同。
设电积时的电流iD很小，在较长的电积时间tD内，可以认为iD不变，则流过的电量为
QD=iD·tD
如果电积的金属在溶出阶段能全部溶出，其流过的电量QS应与QD相等，并且
QS=iS·tS
式中iS为溶出的平均电流，tS为溶出时间。
采用快速电位扫描技术，可使溶出时间tS大为减少
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