O4-H4A0.9601.816159.712.737O1[x,y+1,z]
O4-H4B0.9601.896144.762.737O1[-x,y+1,-z+1/2]
O4-H4C0.960**Shortcontact0.982AngstromstoH3B[-x,y,-z+1/2]**
O4-H4C0.9601.833146.652.687O3[-x,y,-z+1/2]
O3-H3B0.960**Shortcontact0.982AngstromstoH4C[-x,y,-z+1/2]**
O3-H3B0.9601.821148.582.687O4
O3-H3A0.9601.983144.292.819O2[-x+1/2,y,z+1/2]
v编辑*.ins将O4的Afix137改为Afix3。
v精修后，再根据*.lst文件中相关段落，在*.ins中加入如下指令，目的在于使得生成的cif文件（下一章介绍）中包含氢键的信息：
HTABO4O1_$1
eqiv$1x,y+1,z
HTABO3O4
HTABO3O2_$2
eqiv$2-x+1/2,y,z+1/2
6.3手性构造的处理
在xprep中选择空间群的时候，就会提示该空间群是否有手性（Chiral），造成手性的原因有两种情况：
•晶体中存在手性分子，并且没有外消旋体。
•虽然没有手性分子，但是存在手性排列方式。
•对于手性构造的绝对构型，如果晶体中没有重原子（Si以后的原子），将无法测定。
程序任意选取一种作为解析结果，并不一定代表合理。
但如果合成的原料就具有手性，则可以推断产物的手性。
•如果计算机选择的构型有误，可以在精修的过程中通过“Invert”命令翻转以得到对应异构体。
•采取merg3命令则将相应的非独立衍射点合并。
•cif文件中有关手性的项目有如下三条：
_chemical_absolute_configurationunk
_refine_ls_abs_structure_details'Flack（1983）with1121Friedelpairs'
_refine_ls_abs_structure_Flack10（5）
•其中第一条代表手性构型的确认情况，各填充代码如下：
rm:
absoluteconfigurationestablishedbythestructuredeterminationofacompoundcontainingachiralreferencemoleculeofknownabsoluteconfiguration.
ad:
absoluteconfigurationestablishedbyanomalousdispersioneffectsindiffractionmeasurementsonthecrystal.
rmad:
absoluteconfigurationestablishedbythestructuredeterminationofacompoundcontainingachiralreferencemoleculeofknownabsoluteconfigurationandconfirmedbyanomalousdispersioneffectsindiffractionmeasurementsonthecrystal.
syn:
absoluteconfigurationhasnotbeenestablishedbyanomalousdispersioneffectsindiffractionmeasurementsonthecrystal.Theenantiomerhasbeenassignedbyreferencetoanunchangingchiralcentreinthesyntheticprocedure.
unk:
absoluteconfigurationisunknown,therebeingnofirmchemicalevidenceforitsassignmenttohandandithavingnotbeenestablishedbyanomalousdispersioneffectsindiffractionmeasurementsonthecrystal.Anarbitrarychoiceofenantiomerhasbeenmade.
.:
inapplicable.
•第二条代表Friedelpairs的数目，即手性空间群由于没有对称中心，在相反的两个方向得到的衍射点数据强度有差别，每两个这样的数据即称为一个Friedelpair。
Friedelpairs的数目要通过在*.ins中下达merg3命令将每对数据合并，然后在cif文件中找独立衍射点数据数目（_reflns_number_total），在命令下达后，这个数字会变小，并且数值之差即为Friedelpairs的数目。
•第三条数据代表当前手性构型的确定程度，在1附近表示准确确定，在0附近表示构型完全相反，可以通过invert命令翻转构型，其他过大或者负数表示手性构型无法确定，计算机自动指认其中任意一种作为当前构型，即为unk。
•可通过例4对手性晶体的解析进行练习。
6.4无序的处理
v无序（disorder）是晶体整体有序的情况下，局部或者个别原子或分子存在不规律排布的情况。
v无序主要发生在晶体中受周围作用里较弱的原子或者分子中，比如碳链末端的甲基，比如没有氢键束缚的溶剂分子（甲醇、二甲亚砜）和阴离子（硫酸根、硝酸根、高氯酸根）
v它们在一个小范围空间无序分布。
v相当于各向异性热运动过于扩大，所以往往可以用椭球图考察可能存在无序的集团，在例5中可以观察到-ClF3中三个F的椭球明显偏大并且呈现长条（香蕉）状，说明这三个F存在无序现象。
v无序的处理比较麻烦，在这里就不详细介绍了。
第七章cif文件
※Cif文件的生成
※Cif文件的格式
※Cif文件的填写与检查
※符合ActaE的cif要求
7.1Cif文件的生成
※Cif文件（CrystallographicInformationFile）是国际晶体学联合会（IUCr）制订的晶体信息标准格式文件
由*.ins中加入Acta指令再经过精修产生
TITL30629BminP2
（1）/n
CELL0.710739.79348.483520.508990.00091.09890.000
ZERR4.000.00200.00170.00410.0000.0300.000
具体方法，在所有解析完成（包括氢的处理）后，在Xshell下拉式菜单中选取EditCurrentfile，加入如左三条红色的指令，再精修一次，Acta指令生成cif文件，Bond$H指令则在cif文件中产生氢的成键信息（不包括氢键），Conf指令则在cif文件中产生扭转角的相关信息。
建议在生成cif前将原子排序sort。
LATT1
SYMM0.5-X,0.5+Y,0.5-Z
SFACCHOS
UNIT88721010
L.S.8
Bond$H
Conf
Acta
7.2Cif文件的格式要求
※Cif是文本文件，其格式有规定的严格要求
※Cif文件中每行不得超过80个字符
※Cif文件中不能直接显示的字符，用如下方法表示
上标：
sp^3^下标：
C~2~H~4~
degree（°）：
\%Å：
\%A
α:
\aΩ:
\W
※填写内容，分三种形式数字直接填写
字符串前后加‘……’
大段描述性内容;……;
7.3Cif文件的填写与检查
对晶体结构的解析和表达，是否正确进行检查
※在线检测：
http:
//journals.iucr.org/services/cif/checkcif.html
※专家软件：
Platon需要经常下载最新版本
下载地址：
http:
//www.chem.gla.ac.uk/~louis/software/platon/
输入文件:
*.cif
输出文件：
*.chk（检查结果）*.sup（补充材料）*.lis（全面材料）
下载并安装最新版本的platon，将cif文件拷贝到platon的安装目录中，运行pwt.exe：
CaclAll指令产生*.lis文件，包含全面的结构分析资料。
Tables指令产生*.sup文件，包含解析结果的表格形式。
CifValidate指令产生*.chk文件，包含检查结果。
根据提示修改cif文件至没有A/B类错误，C类错误也尽量解决
造成错误的原因有两大类：
※属于cif文件填写不完整或者是计算值与与报道值不一致造成的，可通过修改cif文件相关部分解决。
※属于衍射数据的缺陷和精修不当造成的，无法仅仅通过cif文件修改，有的需要重新解析和精修数据，有点则必须再送样重测。
如下为chk文件内容示例
>>>TheFollowingALERTSweregenerated<<<
027_ALERT_3_A_diffrn_reflns_theta_full（too）Low............23.27Deg.收集衍射角度太小，无法通过修改cif解决
052_ALERT_1_A（Proper）AbsorptionCorrectionMethodMissing..?
吸收校正的方法缺失，一般修改为’psi-scan’
053_ALERT_1_AMinimumCrystalDimensionMissing（orError）...?
晶体尺寸最小值（单位毫米）缺失，如修改为0.10
054_ALERT_1_AMediumCrystalDimensionMissing（orError）...?
晶体尺寸中间值（单位毫米）缺失，如修改为0.20
055_ALERT_1_AMaximumCrystalDimensionMissing（orError）...?
晶体尺寸最大值（单位毫米）缺失，如修改为0.30
093_ALERT_1_ANosu'sonH-atoms,butrefinementreportedas.mixed如果H都是理论加上去的，应修改为constr
122_ALERT_1_ANo_symmetry_space_group_name_H-MGiven?
空间群没有填写
761_ALERT_1_ACIFContainsnoX-HBonds......................?
没有氢成键键长信息，系没有加bond$H指令造成
762_ALERT_1_ACIFContainsnoX-Y-HorH-Y-HAngles..........?
没有氢成键角度信息，系没有加bond$H指令造成
#===========================================================
023_ALERT_3_BResolution（too）Low[sin（th）/Lambda<0.6]23.27Deg.解析度过低，无法通过修改cif解决
#============================================================
048_ALERT_1_CMoietyFormulaNotGiven........................?
分子碎片没有给出，在cif中修改
120_ALERT_1_CReportedSPGR?
InconsistentwithExplicitPCCA空间群没有给出
125_ALERT_4_CNo_symmetry_space_group_name_HallGiven.......?
Hall空间群没有给出
199_ALERT_1_CChecktheReported_cell_measurement_temperature293K晶胞测试温度是否在常温？
200_ALERT_1_CChecktheReported_diffrn_ambient_temperature.293K衍射数据收集是否在常温？
369_ALERT_2_CLongC（sp2）-C（sp2）BondC1-C1_b...1.53Ang.C-C单键过长，对于草酸根是正常。
764_ALERT_4_COvercompleteCIFBondListDetected（Rep/Expd）.1.11Ratio键长信息重复
795_ALERT_4_CC-AtominCIFCoordinateListoutofSequence..O3原子序号没有进行排序
#================================================================
第八章投稿指南
※解析过程和结果的表述
※常见投稿杂志
※ActaE投稿指南
※8.1解析过程和结果的表达
※列表法
※描述法
红色字体根据不同情况可以替换
例一：
C2H6MnO7,M=197.01,orthorhombic,Pcca,a=9.747
（2）,b=6.594
（2）,c=10.482（3）Å,V=673.6（3）Å3,Z=4,Dcal=1.943gcm-3.DatawerecollectedatroomtemperatureonaBrukerSmartAPEXCCDdiffractometer,usinggraphitemonochromatedMoKαradiation（λ=0.71073Å）.EmpiricalcorrectionbasedonsymmetryequivalentreflectionswasappliedtocollectdatabyusingtheSADABSprogram.3005reflectionswerecollectedwith597dataunique.Structurewassolvedbydirectmethodandrefinedbyleast-squaresmethodonF2.Allnon-hydrogenatomswererefinedanisotropically.Hydrogenatomswereeitherfoundindifferenceflouriermaporplacedincalculatedpositionsandrefinedwithisotropicthermalparameters.FinalRvalues:
R1=0.0503for517reflectionswithI>2σ（I）andwR2=0.0960foralldata.Additionalcr
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