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64有机实验资料
第六单元化学实验探究
6.4有机化学实验
【知识结构】
【考点诠释】
1.有机物的分离或提纯(除杂)
混合物
(括号内为杂质)
除杂试剂
分离
方法
化学方程式或离子方程式
乙烷(乙烯)
溴水、NaOH溶液
(除去挥发出的Br2蒸气)
洗气
CH2=CH2+Br2→CH2BrCH2Br
Br2+2NaOH→NaBr+NaBrO+H2O
乙烯(SO2、CO2)
NaOH溶液
洗气
SO2+2NaOH→Na2SO3+H2O
CO2+2NaOH→Na2CO3+H2O
乙炔(H2S、PH3)
饱和CuSO4溶液
洗气
H2S+CuSO4→CuS↓+H2SO4
11PH3+24CuSO4+12H2O→8Cu3P↓+3H3PO4+24H2SO4
提取白酒中的酒精
——————
蒸馏
——————————————
从95%的酒精中提取无水酒精
新制的生石灰
蒸馏
CaO+H2O→Ca(OH)2
从无水酒精中提取绝对酒精
镁粉
蒸馏
Mg+2C2H5OH→(C2H5O)2Mg+H2↑
(C2H5O)2Mg+2H2O→2C2H5OH+Mg(OH)2↓
提取碘水中的碘
汽油或苯或
四氯化碳
萃取
分液蒸馏
——————————————
溴化钠溶液
(碘化钠)
溴的四氯化碳
溶液
洗涤萃取分液
Br2+2I-→I2+2Br-
苯
(苯酚)
NaOH溶液或
饱和Na2CO3溶液
洗涤
分液
C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O
C6H5OH+Na2CO3→C6H5ONa+NaHCO3
乙醇
(乙酸)
NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液均可
洗涤
蒸馏
CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O
2CH3COOH+Na2CO3→2CH3COONa+CO2↑+H2O
CH3COOH+NaHCO3→CH3COONa+CO2↑+H2O
乙酸
(乙醇)
NaOH溶液
稀H2SO4
洗涤蒸发
蒸馏
CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O
2CH3COONa+H2SO4→Na2SO4+2CH3COOH
溴乙烷(溴)
NaHSO3溶液
洗涤
分液
Br2+NaHSO3+H2O→2HBr+NaHSO4
溴苯
(FeBr3、Br2、苯)
蒸馏水
NaOH溶液
洗涤
分液
蒸馏
FeBr3溶于水
Br2+2NaOH→NaBr+NaBrO+H2O
硝基苯
(苯、混酸)
蒸馏水
NaOH溶液
洗涤
分液
蒸馏
先用水洗去大部分酸,再用NaOH溶液洗去少量溶解
在有机层的酸H++OH-→H2O
提纯蛋白质
蒸馏水
渗析
——————————————
浓钠、铵盐溶液
盐析
——————————————
高级脂肪酸钠溶液
(甘油)
食盐
盐析
——————————————
2.有机物的鉴别
鉴别有机物,必须熟悉有机物的性质(物理性质、化学性质),要抓住某些有机物的特征反应,选用合适的试剂,一一鉴别它们。
(1)常用的试剂及某些可鉴别物质种类和实验现象归纳如下:
试剂
名称
酸性高锰
酸钾溶液
溴水
银氨
溶液
新制
Cu(OH)2
FeCl3
溶液
碘水
酸碱
指示剂
NaHCO3
少量
过量
饱和
被
鉴别物质种类
含碳碳双键、三键的物质与烷基、苯。
但醇、醛有干扰。
含碳碳双键、三键的物质。
但醛有干扰。
苯酚
溶液
含醛基化合物及葡萄糖、果糖、麦芽糖
含醛基化合物及葡萄糖、果糖、麦芽糖
苯酚
溶液
淀粉
羧酸
(酚不能使酸碱指示剂变色)
羧酸
现象
酸性高锰酸钾紫红色褪色
溴水褪色且分层
出现白色沉淀
出现银镜
加热出现红色沉淀
呈现
紫色
呈现蓝色
使石蕊或甲基橙变红
放出无色无味气体
(2)卤代烃中卤素的检验
取样,滴入NaOH溶液,加热至分层现象消失,冷却后加入稀硝酸酸化,再滴入AgNO3溶液,观察沉淀的颜色,确定是何种卤素。
(3)烯醛中碳碳双键的检验
先向样品中加入足量的新制Cu(OH)2悬浊液,加热煮沸,充分反应后冷却过滤,向滤液中加入稀硝酸酸化,再加入溴水,若褪色,则证明含有碳碳双键。
★若直接向样品水溶液中滴加溴水,则会有反应:
-CHO+Br2+H2O→-COOH+2HBr而使溴水褪色(注:
-CHO也会使溴的四氯化碳溶液褪色)。
(4)二糖或多糖水解产物的检验
若二糖或多糖是在稀硫酸作用下水解的,则先向冷却后的水解液中加入足量的NaOH溶液,中和稀硫酸,然后再加入银氨溶液或新制的氢氧化铜悬浊液,(水浴)加热,观察现象,作出判断。
(5)如何检验溶解在苯中的苯酚?
取样,向试样中加入NaOH溶液,振荡后静置、分液,向水溶液中加入盐酸酸化,再滴入几滴FeCl3溶液(或饱和溴水),若溶液呈紫色(或有白色沉淀生成),则说明有苯酚。
★若向样品中直接滴入FeCl3溶液,则由于苯酚仍溶解在苯中,不得进入水溶液中与Fe3+进行离子反应;若向样品中直接加入饱和溴水,则生成的三溴苯酚会溶解在苯中而看不到白色沉淀。
★若所用溴水太稀,则一方面可能由于生成溶解度相对较大的一溴苯酚或二溴苯酚,另一方面可能生成的三溴苯酚溶解在过量的苯酚之中而看不到沉淀。
(6)如何检验实验室制得的乙烯气体中含有CH2=CH2、SO2、CO2、H2O?
将气体依次通过无水硫酸铜、品红溶液、饱和Fe2(SO4)3溶液、品红溶液、澄清石灰水、
(检验水)(检验SO2)(除去SO2)(确认SO2已除尽)(检验CO2)
溴水或溴的四氯化碳溶液或酸性高锰酸钾溶液(检验CH2=CH2)。
3.烃的重要实验
(1)甲烷的实验室制法
①反应原料:
无水醋酸钠和碱石灰
②反应原理:
拓展:
③发生装置和收集装置:
发生装置:
S+S
g(大试管、酒精灯等)
收集装置:
排水法或向下排空气法
④尾气处理:
点燃法
⑤注意事项:
(ⅰ)药品必须无水,故不能用醋酸钠晶体。
因为结晶水的存在时,CH3COONa和NaOH都是离子化合物溶在水里发生电离,不利于CH3COONa中C-C和NaOH中O-H键的断裂,因而制不到甲烷。
(ⅱ)NaOH吸湿性强,所以不能用NaOH,而是用碱石灰,生石灰起到吸水的作用可以减小对制备甲烷反应的不利影响。
此外,生石灰可稀释混合物的浓度,使混合物疏松,便于甲烷逸出,同时也减少了固体NaOH在高温时跟玻璃的作用,防止试管破裂。
(2)乙烯的实验室制法
①反应原料:
乙醇、浓硫酸
②反应原理:
CH3CH2OH
CH2=CH2↑+H2O
副反应:
2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3+H2O
C2H5OH+6H2SO4(浓)
6SO2↑+2CO2↑+9H2O
③发生装置和收集装置:
发生装置:
l+l
g(圆底烧瓶、酒精灯、温度计等)
收集装置:
排水法
④尾气处理:
点燃法
⑤注意事项:
(ⅰ)乙醇和浓硫酸体积比是1:
3,硫酸过量的目的是为了提高乙烯产率。
因为实验室里制取乙烯,首先是用乙醇跟浓硫酸作用,首先生成硫酸氢乙酯,然后硫酸氢乙酯在160℃以上分解,生成乙烯和硫酸。
乙醇的酯化反应是可逆的,为了充分利用乙醇,使平衡向生成酯的方向移动,所以必须使浓硫酸过量。
(ⅱ)配制乙醇和浓硫酸混合液时应将浓硫酸缓缓注入乙醇并不断摇匀。
(ⅲ)温度计水银球应插入反应混和液,液面以下,但不能接触瓶底,以便控制反应温度为170℃。
(ⅳ)反应时应迅速升温到170℃,减少乙醚的生成。
(ⅴ)为防止加热过程中液体爆沸,应在反应液中加少许碎瓷片。
(ⅵ)如控温不当,会发生副反应,使制得的乙烯中混有CO2、SO2、乙醚等杂质,必须通过浓NaOH溶液(或碱石灰)后,才能收集到比较纯净的乙烯。
(ⅶ)若实验时,已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加热一段时间,忽然记起要加碎瓷片,应先停止加热,冷却到室温后,再补加碎瓷片。
(3)乙炔的实验室制法
①反应原料:
块状电石(主要成分为CaC2)、水(用饱和食盐水代替)
②反应原理:
CaC2+2H2O
Ca(OH)2+CH≡CH↑
副反应:
CaS+2H2O
Ca(OH)2+H2S↑
Ca3P2+6H2O
3Ca(OH)2+2PH3↑
Ca3As2+6H2O
3Ca(OH)2+2AsH3↑
③发生装置和收集装置:
发生装置:
S+l
g
[广口瓶(或锥形瓶、烧瓶、大试管等)、分液漏斗等]
收集装置:
排水法
④尾气处理:
点燃法
⑤注意事项:
(ⅰ)不能用启普发生器制乙炔:
a、反应产物Ca(OH)2微溶于水,呈糊状堵塞反应容器,使水面难以升降;
b、反应速率快且放出大量的热,会损坏启普发生器。
(ⅱ)电石与水反应很剧烈,应选用分液漏斗,通过控制水流的速度,来控制产生乙炔的速度。
若用大试管应塞一团棉花。
(ⅲ)电石与水反应剧烈,用饱和食盐水代替水可减缓反应速率,获得平稳的乙炔气流。
(ⅳ)由于电石中含有其他杂质(如:
CaS、Ca3P2、Ca3As2等)。
使制得的乙炔中含有(H2S、PH3、AsH3等)难闻的气体。
要想制得较纯净的CH≡CH可将气体通过盛有CuSO4溶液的洗气瓶。
(4)苯与溴的反应
①反应原料:
苯、纯溴(不能有水)、铁粉
②反应原理:
③反应装置:
S+l
g(具支试管、(或锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等)、分液漏斗等)
④尾气处理:
吸收法(用碱液吸收,一般用NaOH溶液)
⑤几点说明:
(ⅰ)此反应在催化剂的作用下,反应剧烈,并放出大量的热,造成反应物迅速挥发,产生大量的红棕色蒸气,所以必须有一个垂直冷凝回流装置。
(ⅱ)为了说明该反应为取代反应,必须证明有HBr气体生成,通常是将气体通入AgNO3溶液中有无浅黄色沉淀生成来证明有无HBr气体生成。
但随之挥发出来的溴蒸气也能与AgNO3溶液生成浅黄色沉淀,不能有效地说明HBr气体的生成。
所以必须有一个吸收Br2(g)的装置,可以是CCl4、苯、汽油等吸收剂。
(ⅲ)反应混合物中有:
溴苯、FeBr3、Br2、苯,先倒入水中,除去FeBr3,呈褐色不溶于水的液体,还有溴苯、Br2、苯,可用碱溶液(NaOH溶液)反复洗涤再分液,除去Br2,再通过蒸馏的方法除去苯,获得纯净的溴苯。
(5)硝基苯的生成
①反应原料:
苯、浓硝酸、浓硫酸
②反应原理:
③反应装置:
大试管、长玻璃导管、温度计、烧杯、酒精灯等
④注意事项:
(ⅰ)硝化反应一定要用浓硝酸和浓硫酸,浓硫酸是硝化反应的催化剂和脱水剂。
(ⅱ)实验中一定要严格控制温度,采取水浴加热。
水浴温度不宜过高,如温度过高不仅会引起苯和硝酸的挥发,还会使浓硝酸分解产生NO2等,也容易生成较多的副产物二硝基苯(有剧毒)。
因此控制好温度是做好本实验的关键。
(ⅲ)苯和混合酸是不互溶的,为了使反应进行得充分要不断振荡试管,并且加热十分钟,其目的也是为了使反应进行得更充分。
(ⅳ)反应混合物中有硝基苯、二硝基苯、苯、混酸等,先将其倒其大量水中,稀释混酸,洗去混酸,分液。
将除去混酸后的粗硝基苯再用10%碳酸钠溶液洗至不显酸性,分液,最后用水洗至中性,再分液。
经上述洗涤的硝基苯中仍含少量的苯、间二硝基苯等杂质,再用蒸馏的方法提纯。
(ⅴ)纯净的硝基苯为无色油状的液体,密度比水大,有苦杏仁味,因混有少量NO2、二硝基苯等而使制得的硝基苯呈淡黄色。
(ⅵ)硝基苯有毒,沾到皮肤上或它的蒸汽被人体吸收都能引起中毒。
如果硝基苯的液体沾到皮肤上,应迅速用酒精擦洗,再用肥皂水洗净。
(6)石油的分馏
①反应原料:
原油
②反应原理:
利用加热和冷凝(蒸馏),把石油分成不
同沸点范围的馏分。
③反应装置:
蒸馏烧瓶、酒精灯、温度计、冷凝器(冷
凝管)、锥形瓶等。
④注意事项
(ⅰ)温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口略低处,测定的是馏分蒸汽的温度。
(ⅱ)冷凝器中冷凝水的流向与气流反向相反,应从下口入水上口出水,实现对流冷凝,增强热交换的效率。
(ⅲ)为防止爆沸,反应混合液中需加入少量碎瓷片。
(7)石蜡的催化裂化
①反应原料:
石蜡、氧化铝(或分子筛)
②原理:
CnH2n+2
CXH2X+CyH2y+2
③反应装置:
思考:
(ⅰ)氧化铝或分子筛的作用:
(ⅱ)装置Ⅱ中冷水的作用:
(ⅲ)装置Ⅱ中小试管中收集到的液体的成分及其性质?
(ⅳ)装置Ⅲ中小试管中的现象?
(8)煤的干馏实验
①原理:
把煤隔绝空气加强热,使它分解的过程,叫煤的干馏。
煤经过干馏能产生出焦炭、煤焦油、粗氨水、和焦炉气等。
②用品:
煤粉、铁管(或瓷管或硬质试管)、玻璃导管、橡皮塞、U型管、烧杯、酒精喷灯、
铁架台
③操作:
(ⅰ)在铁管中装入若干克煤粉,塞上橡皮塞,将U型管浸在烧杯的冷水中;
(ⅱ)点燃煤气灯,先给铁管匀热,然后在盛煤处加热;
(ⅲ)2-3min后,点燃尖嘴导管处的气体。
④现象:
加热一会儿有气体产生,经冷却U型管底部凝结出水和一种黑褐色的油状物(煤焦油),点燃尖嘴导管处的气体发出明亮的火焰,铁管里剩下黑色的固体。
4.烃的衍生物重要实验
(1)溴乙烷的水解
反应试剂:
溴乙烷、NaOH溶液
反应原理:
CH3CH2Br+H2O
CH3CH2OH+HBr
注意事项:
(1)溴乙烷的水解反应是可逆反应,为了使正反应进行的比较完全,水解一定要在碱性条件下进行;
应用:
制备相应的醇
几点说明:
①溴乙烷在水中不能电离出Br-,是非电解质,加AgNO3溶液不会有浅黄色沉淀生成。
②溴乙烷与NaOH溶液混合振荡后,溴乙烷水解产生Br-,但直接去上层清液加AgNO3溶液主要产生的是Ag2O黑色沉淀,无法验证Br-的产生。
③水解后的上层清液,先加稀硝酸酸化,中和掉过量的NaOH,再加AgNO3溶液,产生浅黄色沉淀,说明有Br-产生。
(2)乙醇与钠的反应
反应试剂:
乙醇、钠
反应原理:
2CH3CH2OH +2Na→ 2CH3CH2ONa + H2↑
发生装置:
固 + 液→ 气[试管(或锥形瓶、烧瓶)、分液漏斗等]
实验现象:
乙醇与钠发生反应,钠沉于试管底部,不熔化,缓慢地放出气体(钠与水反应剧烈,钠熔成小球,浮游于水面,发出“嘶嘶”声,钠很快消失,乙醇与钠反应没有水与钠反应剧烈),用酒精灯火焰点燃气体,有“噗”的响声,证明气体为氢气。
向反应后的溶液中加入酚酞试液,溶液变红。
实验应用:
通过测定氢气的体积,根据H2与醇的物质的量比确定乙醇分子的结构简式。
气体体积的测定:
排水法(排出水的体积即为气体的体积)
注意事项:
① 防止因气体受热膨胀,使得测得的体积偏大,应冷却至室温后读数。
读数时试剂瓶与量筒的液面要齐平(等高) 。
②读数时导管内水的体积不考虑在内,会影响测定结果。
乙醇的物质的量
氢气的体积(标准状况)
0.10mol
1.12L
根据以上数据推断乙醇的结构应为_________,理由为______________________________。
(3)醇的催化氧化
①把一端弯成螺旋状的铜丝在酒精灯火焰加热,看到铜丝表面变黑,生成CuO迅速插入盛乙醇的试管中,看到铜丝表面变红;反复多次后,试管中生成有刺激性气味的物质(乙醛),反应中乙醇被氧化,铜丝的作用是催化剂。
②将螺旋状铜丝先放到a点处加热,然后再移到b点,发现铜丝在火焰的a,b两点时现象明显不同请写出a,b两点的实验现象,并解释产生该现象的原因。
实验现象
原因解释
a
铜丝由红变黑
外焰处乙醇充分燃烧,Cu被O2氧化为CuO
b
铜丝又由黑变红
焰芯处乙醇未充分燃烧将CuO还原
③乙醇的催化氧化实验改进
反应原料:
乙醇、空气、铜丝
反应原理:
同上
反应装置:
(气唧、硬质试管、酒精灯等)
注意事项:
A:
该反应中Cu为催化剂,CuO为中间物质。
B:
该反应放热,放出的热量足以维持反应继续进行。
④乙醇被重铬酸钾氧化
仪器试剂:
圆底烧瓶、试管、酒精灯、石棉网、重铬酸钾溶液、浓
硫酸、无水乙醇
实验操作:
在小试管内加入1mL0.5%重铬酸钾溶液和1滴浓硫酸,
在带有塞子和导管的小蒸馏烧瓶内加入无水乙醇,加热
后,观察实验现象。
实验现象:
反应过程中溶液由橙黄色变成浅绿色。
应用:
利用这个原理可制成检测司机是否饮酒的手持装置。
因为乙醇可被重铬酸钾氧化,反应过程中溶液由橙黄色变成浅绿色。
刚饮过酒的人呼出的气体中含有酒精蒸汽,因此利用本实验的反应原理,可以制成检测司机是否饮酒的手持装置,检查是否违法酒后驾车。
(4)乙醇与溴化氢反应
仪器试剂:
圆底烧瓶、试管、酒精灯、石棉网、溴化钠固体、浓硫酸、无水乙醇
实验装置:
实验操作:
在圆底烧瓶里放入少量的溴化钠(约2-3g)加入少量乙醇,再加入两倍于乙醇的硫酸(1:
1为什么?
),塞上带有长导管的塞子,长导管的另一端浸入装有水和冰的试管中,用酒精灯加热烧瓶。
片刻后,观察试管底部的现象。
实验现象:
试管底部有一层油状液体生成
反应原理:
主反应:
NaBr+H2SO4(浓)→NaHSO4+HBrC2H5OH+HBr
C2H5Br+H2O
副反应:
2CH3CH2OH
CH3CH2OCH2CH3+H2OCH3CH2OH
CH2=CH2+H2O2HBr+H2SO4
Br2+2H2O+SO2
浓硫酸的作用:
与NaBr反应获得HBr;同时C2H5OH+HBr反应可逆,酸性环境有利于C2H5Br生成;用1:
1的硫酸也有利于溶解吸收HBr。
冰和水混合物的作用是:
冷凝和收集溴乙烷;洗涤溴乙烷,除去可能混有的溴化氢和乙醇。
为了使冷凝的效果更好,可采用如下装置:
(5)乙醛的银镜反应
反应原料:
2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液
反应原理:
CH3CHO+2Ag(NH3)2OH
CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
反应仪器:
试管、烧杯、酒精灯、滴管
银氨溶液的配置:
①滴加顺序:
硝酸银——氨水(注意:
顺序不能反),②浓度:
均为2%,③用量:
直到产生的沉淀恰好溶解为止(不可过量)。
成败关键:
①试管要洁净,②温水浴加热,③不能搅拌,④溶液呈碱性。
⑤银氨溶液只能临时配制,不能久置,浓度要稀, ⑥醛不能过量。
能发生银镜反应物质:
①含有醛基(比如各种醛,以及甲酸某酯等),②甲酸及其盐,
③甲酸酯,④葡萄糖、麦芽糖等分子中含醛基的糖。
清洗方法:
实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管,再用蒸馏水清洗;
实验后可以用稀硝酸来清洗试管内的银镜。
银镜反应用途:
常用来定量与定性检验醛基;也可用来制瓶胆和镜子。
注意事项:
①配制银氨溶液时加入的氨水要适量,不能过量,并且必须现配现用,不可久置,否则会生成容易爆炸的物质。
②实验用的试管一定要洁净,特别是不能有油污。
③必须用水浴加热,不能在火焰上直接加热(否则会生成易爆物质),水浴温度不宜过高。
④如果试管不洁净,或加热时振荡,或加入的乙醛过量时,就无法生成明亮的银镜,而只生成黑色疏松的沉淀或虽银能附着在试管内壁但颜色发乌。
⑤实验完毕,试管内的混合液体要及时处理(废液不能乱倒,应倒入废液缸内)。
(6)乙醛被新制的Cu(OH)2氧化
反应原料:
10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液
反应原理:
CH3CHO+2Cu(OH)2
CH3COOH+Cu2O↓+2H2O
反应仪器:
试管、酒精灯、滴管
反应条件:
溶液应为碱性,加热。
Cu(OH)2悬浊液配制:
①滴加顺序:
NaOH溶液——CuSO4溶液,②浓度:
NaOH溶液10%,CuSO4溶液2%,③用量:
NaOH溶液2mL,CuSO4溶液4~8滴。
反应后试管洗涤:
加稀硝酸。
用途:
这个反应可用来检验醛基;医院可用于葡萄糖的检验。
注意事项:
①本实验必须在碱性条件下才能成功。
②Cu(OH)2悬浊液必须现配现用,配制时CuSO4溶液的质量分数不宜过大,且NaOH溶液应过量。
若CuSO4溶液过量或配制的Cu(OH)2的质量分数过大,将在实验时得不到砖红色的Cu2O沉淀(而是得到黑色的CuO沉淀)。
③试剂滴加顺序NaOH—CuSO4—醛,且NaOH保持过量。
(7)酚醛树脂的制取
原理:
浓盐酸的作用:
催化剂;
导管的作用:
起空气冷凝管的作用——冷凝回流(反应物易挥发);
反应条件:
沸水浴
生成物的色、态:
白色胶状物质
试管清洗:
酒精浸泡数分钟后再清洗。
反应类型:
缩聚反应
(8)乙酸乙酯的制备
反应原料:
乙醇、乙酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液
反应原理:
反应仪器:
试管、烧杯、酒精灯
实验中药品的添加顺序:
先乙醇再浓硫酸最后乙酸(因为乙醇
的沸点低,密度小)
右侧试管中现象:
吸收试管中液体分层,上层为无色透明的有果
香气味的液体
浓H2SO4作用:
催化剂、吸水剂。
饱和Na2CO3溶液的作用:
a、中和挥发出来的乙酸,生成醋酸钠以便于闻乙酸乙酯的气味;
b、溶解挥发出来的乙醇;
c、冷凝酯蒸汽且减小酯在水中的溶解度,以便于分层析出,分液。
注意事项:
①不能用NaOH溶液代替饱和Na2CO3溶液,因为乙酸乙酯在强碱NaOH存在下水解较彻底,几乎得不到乙酸乙酯。
②导管不能插入液面以下,是为了防倒吸。
③小心均匀加热,保持微沸,有利于产物的生成和蒸出,提高产率。
(9)乙酸丁酯的制备
1-丁醇和乙酸在浓硫酸作用下,通过酯化反应制得乙酸丁酯,反应温度为115~125℃,所以不能用水浴加热,也不能直接加热,它是放在石棉网上方的热空气加热,试管底不能触及石棉网,反应装置如右图,长玻璃管起冷凝回流作用。
(10)酯的水解实验
操作和现象:
①取型号相同的4支试管,向第1,第2支试管中加入3mL饱和食盐水,向第3支试管中加入3mL稀硫酸(1:
5),向第4支试管里加入3mL30%氢氧化钠溶液,再分别向4支试管中各滴入4滴石蕊试液。
4支试管里的溶液分别呈紫色、紫色、红色和蓝色。
②分别向2支试管中加入1.5mL乙酸乙酯,同时塞上带长导管的塞子,振荡,然后将第1支试管置于试管架上,同时用温水浴加热另外3支试管3~5min,静置并与第1支试管比较。
可以观察到第2支试管中水层呈紫红色,第2,3,4支试管中乙酸乙酯层的高度依次明显减小,第4支试管油层几乎消失。
优点:
①以饱和食盐水代替蒸馏水,可以减小乙酸乙酯在水中的溶解度。
②在水层中滴加石蕊试液能够指示水层的成份,便于观察乙酸乙酯与水之间的界面,并且可以根据第2支试管中水层颜色由紫色变为紫红色判断水解产物乙酸的生成。
③增加乙酸乙酯的用量,便于从乙酸乙酯体积的明显减小判断其水解程度,从而增强实验结果的说服力。
④采用温水浴加热,能加快酯水解的速率,振荡能增加乙酸乙酯与水的接触,,长导