讲义第10章+第3节物质的实验制备.docx
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讲义第10章+第3节物质的实验制备
第三节 物质的实验制备
[高考备考指南]
考纲定位
1.掌握常见气体的实验室制法（包括所用试剂、仪器、反应原理和收集方法）。
2.涉及气体性质的实验探究和绿色化学理念。
3.根据实验目的和要求，做到：
①正确选用实验装置；②掌握控制实验条件的方法；③预测或描述实验现象。
核心素养
1.实验探究——能依据探究目的（物质的制备）设计并优化实验方案或实验装置，与同学交流实验探究的成果，提出进一步探究或改进实验的设想。
2.社会责任——认识环境保护，注意绿色化学观念，防止尾气污染空气。
常见气体的制备
（对应复习讲义第126页）
1．常见气体制备的发生装置
选择发生装置一般需从反应物的状态、溶解性和反应条件确定制气装置类型，具体如下表中所示：
装置
类型
装置图
适用
气体
操作注意事项
固、固
加热型
O2、
NH3等
①试管要干燥
②试管口略低于试管底
③加热时先预热再固定加热
④用KMnO4制取O2时，需在试管口处塞一小团棉花
固、液加
热型或
液、液
加热型
Cl2等
①加热烧瓶时要垫石棉网
②反应物均为液体时，烧瓶内要加碎瓷片
固、液不
加热型
O2、H2、
CO2、
SO2、
NO、NO2
等
①使用长颈漏斗时，要使漏斗下端插入液面以下
②启普发生器只适用于块状固体与液体反应，且气体不溶于水
③使用分液漏斗既可以增强气密性，又可控制液体流速和用量
2.
（1）常见净化装置
a装置为加热固态试剂以除去气体中杂质的装置，为防止固体“流动”，两端用石棉或玻璃棉堵住，但要使气流通畅。
b装置一般盛液体试剂，用于洗气。
c装置一般盛固体试剂，用于气体除杂和定量计算。
（2）常见干燥剂
①浓H2SO4：
具有强氧化性和酸性，不能干燥碱性气体（NH3）和还原性气体（HI、HBr、H2S等）。
②碱石灰（CaO＋NaOH）：
具有碱性，不能干燥酸性气体。
如SO2、CO2、Cl2等。
③中性干燥剂：
如CaCl2，硅胶，Na2SO4，一般可干燥所有气体，但CaCl2不能干燥NH3。
3．常见气体的收集方法
（1）排水法：
收集难溶于水的气体，如NO、H2、C2H4等。
（2）排液法：
收集难溶于所选溶液的气体，如Cl2用排饱和食盐水法。
（3）向上排空气法：
收集气体密度比空气的大且相差较大，即相对分子质量大于29，如Cl2、CO2、NO2等。
（4）向下排空气法：
收集气体密度比空气的小且相差较大，即相对分子质量小于29，如H2、NH3、CH4等。
4．尾气处理装置
（1）在水中溶解度较小的有毒气体，多数可通入烧杯中的溶液中，用某些试剂吸收除去（如图甲），如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。
（2）对于溶解度很大吸收速率很快的气体，吸收时应防止倒吸，典型装置如图乙。
（3）某些可燃性气体可用点燃（如图丙）或转化的方法除去，如CO、H2可点燃或通过灼热的CuO除去。
（4）收集法：
尾气处理也可以采用收集的方法除去（如图丁），如CH4、C2H4、H2、CO等。
角度1 常见气体的实验室制法
1．如图是实验室常见的气体制取、干燥和收集装置。
若用过氧化氢和催化剂二氧化锰制取干燥的氧气，则合理的装置组合为（ ）
A．①⑤⑧ B．③④⑦
C．②⑤⑥D．②④⑧
C [用H2O2制O2的反应原理为2H2O2
2H2O＋O2↑，由反应物的状态和反应条件可选②作为制取装置。
干燥O2可选用④或⑤装置，要收集干燥的O2只能用⑥装置，故合理的装置组合为②⑤⑥或②④⑥。
]
2．（2019·烟台模拟）下列有关图示装置的叙述中不正确的是（ ）
A．装置①可用于吸收实验中多余的Cl2
B．装置②可用于收集H2、NH3、Cl2、NO2等
C．装置③中X为苯，可用于吸收NH3或HCl气体
D．装置④可用于收集并吸收多余的NH3
C [Cl2和NaOH溶液会发生反应，故用NaOH溶液吸收Cl2可以防止污染，A正确；装置②中如果气体从长导管通入，只能收集密度比空气大且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集Cl2、NO2；如果气体从短导管通入，只能收集密度比空气小且不能与空气中的成分发生反应的气体，此时可以收集H2、NH3，B正确；装置③中如果X为苯，因为苯的密度比水的小，故苯应该在上层，C错误；装置④中先用盛有碱石灰的干燥管除去氨气中混有的水蒸气，然后用向下排空气法收集NH3，最后用防倒吸装置吸收多余的NH3，D正确。
]
气体制备操作先后顺序
（1）装配仪器时：
先下后上，先左后右。
（2）加入试剂时：
先固后液。
（3）实验开始时：
先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。
（4）净化气体时：
一般先除去杂质气体，最后除水蒸气。
（5）防倒吸实验：
往往是最后停止加热或停止通气。
（6）防氧化实验：
往往是最后停止通气。
角度2 以气体制法为载体的综合试题
3．（2017·全国卷Ⅰ）实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气）。
下列说法正确的是（ ）
A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液
B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度
C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热
D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气
B [A项，若③中为焦性没食子酸溶液，则进入④中的气体还会有水蒸气，错误；B项，若在④处收集气体点燃，发出“噗”声，则证明制取的氢气较纯，可以加热管式炉，正确；C项，为了防止生成的W被氧化，反应结束时应先停止加热，待管式炉冷却后再关闭活塞K，错误；D项，二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热，而启普发生器不能加热，错误。
]
4．（2019·潍坊模拟）兴趣小组同学利用如图所示装置（夹持装置已略去）探究SO2的性质，并制取一种常用食品抗氧化剂焦亚硫酸钠（Na2S2O5）。
请回答下列问题：
（实验前已除去装置中的空气）
（1）打开分液漏斗活塞，发现其中的液体不能流下，应采取的操作是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）关闭K2、K3，打开K1，观察到装置C中发生的现象是
________________________________________________________________________。
（3）装置D和F的作用是________________________________________________________________________。
（4）关闭K1、K3，打开K2。
一段时间后E中有Na2S2O5晶体析出，装置E中发生反应的化学方程式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（5）设计实验验证Na2S2O5晶体在空气中已被氧化________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
[解析]
（1）使用分液漏斗时应取下分液漏斗上口的玻璃塞，使分液漏斗内的压强等于大气压强，保证液体顺利流下。
（2）装置A中生成SO2，装置C中发生反应：
H2O＋SO2＋Na2S===H2S＋Na2SO3、SO2＋2H2S===3S↓＋2H2O，现象是有淡黄色沉淀生成。
（3）装置D和F的作用是吸收SO2，防止污染空气。
（4）装置E中Na2SO3与SO2反应生成Na2S2O5。
（5）若Na2S2O5晶体在空气中已被氧化，则生成Na2SO4，可以利用稀盐酸和BaCl2溶液检验SO
。
[答案]
（1）拔掉分液漏斗上口的玻璃塞（或使分液漏斗玻璃塞上的凹槽或小孔对准瓶颈处的小孔）
（2）有淡黄色沉淀生成
（3）吸收SO2，防止污染空气
（4）SO2＋Na2SO3===Na2S2O5
（5）取少量Na2S2O5晶体于试管中，加适量水溶解，再滴加足量盐酸，振荡，无沉淀产生，排除Ag＋的干扰，再滴入BaCl2溶液，有白色沉淀生成，证明Na2S2O5晶体在空气中已被氧化
（1）物质制备流程
（2）有气体参与实验中的注意事项
①爆炸：
可燃性气体的点燃、不纯气体受热、气体导管堵塞导致。
②炸裂：
玻璃仪器的骤冷骤热、受热不均等导致。
③倒吸：
气体在用液体吸收或与液态试剂反应时，由于极易溶解或反应导致。
④堵塞：
生成的蒸气易凝结、生成气体的同时产生粉尘等导致。
⑤空气污染：
生成的气体有毒，缺少尾气处理措施或措施不当导致。
几种有机物的制备与提纯
（对应复习讲义第127页）
1．把握制备过程
―→
―→
―→
―→
―→
2．盘点常用仪器
3．熟悉几个问题
（1）冷凝管的选择：
球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。
（2）冷凝管的进出水方向：
下口进上口出。
（3）加热方法的选择
①酒精灯加热。
酒精灯的火焰温度一般在400～500℃，所以需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。
②水浴加热。
水浴加热的温度不超过100℃。
（4）防暴沸：
加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。
（5）有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。
（6）有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。
（7）根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。
【例】
乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
OOH＋OH
OO＋H2O
相对分
子质量
密度/
（g·cm－3）
沸点/℃
水中
溶解性
异戊醇
88
0.8123
131
微溶
乙酸
60
1.0492
118
溶
乙酸异戊酯
130
0.8670
142
难溶
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。
开始缓慢加热A，回流50min。
反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是____________。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__________________，第二次水洗的主要目的是______________。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________（填标号）。
a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是________________。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是________（填标号）。
（7）本实验的产率是______（填标号）。
a．30% b．40%
c．60%d．90%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________（填“高”或“低”），其原因是__________________________。
[思路点拨]
（1）除杂方案的设计
依据各物质的溶解性确定乙酸异戊酯中混有的杂质是乙酸、异戊醇、浓硫酸、水等。
除杂的方案设计为：
（2）酯化反应为可逆反应，增大酸的用量，可提高醇的转化率。
（3）产率计算：
×100%
由反应方程式：
OOH＋OH
OO＋H2O
可知，4.4g异戊醇完全反应消耗3.0g乙酸，故乙酸有剩余，生成乙酸异戊酯的理论产量为6.5g，则可求得该反应的产率为
×100%＝60%。
[答案]
（1）球形冷凝管
（2）洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠
（3）d （4）提高异戊醇的转化率 （5）干燥 （6）b
（7）c （8）高 会收集少量未反应的异戊醇
[对点训练]
（2019·潍坊模拟）醇脱水是合成烯烃的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：
OH
＋H2O
可能用到的有关数据如下：
相对分
子质量
密度/（g·cm－3）
沸点/℃
溶解性
环己醇
100
0.9618
161
微溶于水
环己烯
82
0.8102
83
难溶于水
合成反应：
在a中加入20g环己醇和2小块碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸。
b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90℃。
分离提纯：
反应粗产物倒入分液漏斗中，分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10g。
请回答下列问题：
（1）装置b的名称是________________。
（2）加入碎瓷片的作用是________________________________________________________________________；
如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作是________（填正确答案标号）。
A．立即补加 B．冷却后补加
C．不需补加D．重新配料
（3）本实验中最容易产生的副产物的结构简式为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）分液漏斗在使用前须清洗干净并________________________________________________________________________；
在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的________（填“上口倒出”或“下口放出”）。
（5）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（6）在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有________（填正确答案标号）。
A．圆底烧瓶B．温度计
C．吸滤瓶D．球形冷凝管
E．接收器
（7）本实验所得到的环己烯产率是________（填正确答案标号）。
A．41% B．50%
C．61% D．70%
[解析]
（1）装置b是直形冷凝管。
（2）在加热液体时需加入碎瓷片，以防止因加热而使液体暴沸。
如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该停止加热，冷却后再加入碎瓷片。
（3）本实验中容易产生的副产物是发生分子间脱水生成的环己醚，其结构简式是O。
（4）分液漏斗在使用前要洗涤干净并检查是否漏水，在本实验分离过程中，产物是环己烯，密度为0.8102g·cm－3，比水小，在上层，分离时先把水层从分液漏斗下口放出，产物从分液漏斗上口倒出。
（5）加入无水氯化钙是为了除去醇和水。
（6）蒸馏操作中所需仪器有：
酒精灯、蒸馏烧瓶（可用圆底烧瓶）、温度计、带石棉网的铁架台、直形冷凝管、接引管（尾接管）、接收器等，不需用到的仪器是吸滤瓶和球形冷凝管。
（7）根据化学方程式和表格数据可知，100g环己醇可以生成82g环己烯，那么20g环己醇可以制取环己烯16.4g，而实际得到10g，所以产率为
×100%≈61%。
[答案]
（1）直形冷凝管（或冷凝管）
（2）防止暴沸 B
（3）O
（4）检查是否漏水（检漏） 上口倒出 （5）干燥（或除水除醇）
（6）CD （7）C
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