行业标准《羰基镍丸》编制说明征求意见稿.docx
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行业标准《羰基镍丸》编制说明征求意见稿
行业标准《羰基镍丸》
编制说明
(征求意见稿)
2020.5
行业标准《羰基镍丸》
编制说明(征求意见稿)
一、工作简况
1.任务来源
根据《工业和信息化部办公厅关于印发2018年第二批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》(工信厅科[2018]31号)的要求,由金川集团有限公司负责制定行业标准《羰基镍丸》,项目计划号:
2018-0609T-YS,完成年限为2020年。
2.起草单位情况
金川集团股份有限公司是全球知名的采、选、冶配套的大型有色冶金和化工联合企业,是中国最大的镍钴铂族金属生产企业和中国第三大铜生产企业。
金川集团拥有世界第三大硫化铜镍矿床,并在全球24个国家或地区开展有色金属矿产资源开发与合作。
金川集团坚持以矿业和金属为核心的垂直一体化和相关多元化的发展战略,主要致力于矿业开发,生产镍、铜、钴、铂族金属及化工产品、有色金属深加工产品和材料,同时还大力发展机械制造、工程建设、仓储物流、技术服务等业务。
金川集团股份有限公司羰化冶金厂通过十年的研究摸索和生产验证,全面掌握了羰基镍、羰基铁、羰基镍铁粉工业化生产的最优工艺方案和工艺参数,并进行工业化扩大生产。
现有5Kt/a羰基铁粉生产线和10Kt/a羰基镍生产线,其中羰基镍丸设计产能为5000t/a,核心工艺均采用进口设备进行自动化控制,是目前国内自动化程度最高,产品质量控制最稳定,规模最大,设备最先进的羰化冶金生产线。
所采用的羰化冶金工艺是金川公司打破国外技术封锁,依靠自身技术力量,历时六年科研攻关而掌握的高新技术冶金工艺,是世界上唯一一家同时拥有羰基镍和羰基铁生产线的公司。
产品广泛应用于隐形材料、微波吸收、注射成型、航空航天、镍氢电池、电子产品、高温合金、医药食品等领域。
3.主要工作过程
接受标准制定任务后,标准起草人查阅了大量技术和信息资料,并召集有关专家进行讨论,根据市场需求,结合生产实际情况,参考INCO公司和俄罗斯诺伊尔斯科镍业公司羰基镍丸的产品规格,确定了羰基镍丸的化学成分和物理性能等技术指标;标准起草人与分析检测技术人员积极沟通,通过大量试验建立了产品的分析方法;在质检人员的协助下,制定了产品的检验规则。
通过对有关资料进行全面细致的分析、讨论,参考国外羰基镍丸先进生产企业标准,制定了羰基镍丸行业标准征求意见稿。
2、产品简介及国内外标准情况
1、羰基镍丸产品简介
羰基镍丸是高纯度的镍产品,它是由纯羰基镍(Ni(CO)4)与CO经过一定浓度配比,在一定条件下,经过热分解而制成的,它比其它镍精炼方法产出的产品含钴、铜、铅、锌低一个数量级,羰基镍丸含钴量是电解镍的1/8,含铜量是电解镍的1/50,含铅和锌的量是电解镍的1/10。
羰基镍丸可根据用户要求生产,镍丸分为不含硫与含硫镍丸,大小4~20mm不等。
其中,不含硫镍丸主要用途是黑色冶金和航空工业应用,主要用作生产耐热钢和耐热合金及电镀。
由于镍丸纯度高,其中的许多杂质含量较之电解镍要低,因此是核工业中的重要材料。
且镍丸具有快速熔化的特点,是炼制不锈钢、高合金及其它高级合金钢的优质原料。
镍丸还是生产泡沫镍和镍基超耐热合金的主要原料,镍基超耐热合金领域对镍需求的持续增长为羰基镍丸的消费提供了很大的发展空间。
含硫镍丸主要应用于镍盐、电镀等领域。
就镀镍阳极材料而言,最有效的是使用羰基镍丸。
高品质的镍丸是制备高质量硫酸镍的原料。
国内近年来羰基镍丸的价格与电镍价格基本持平或偏高,但是羰基镍丸纯度较高,综合生产成本低于电镍,在炼钢、电镀等行业具有明显优势。
2、羰基镍丸生产方法和主要生产厂家
2.1、羰基镍丸生产方法
羰基镍丸是通过一氧化碳气体和含镍物料进行反应生成羰基镍液体,然后将羰基镍液体在200℃左右的温度下进行热分解、长大得到的,在此过程中分解出的一氧化碳可以返回系统中循环使用。
具体的羰基镍丸生产流程示意图见图1.1。
镍丸生产工艺建立在连续循环的基础之上,循环过程中不同粒径的镍丸反复通过分解器以实现体积的增长。
微米级的镍丸晶种生长为粒径>10mm的成品镍丸需要3个月以上的周期,因此保证系统的长周期稳定运转是镍丸生产的首要条件。
镍丸生产系统中,小粒径镍丸在列管换热器中被加热至200℃以上而后落入分解器,在分解器中热镍丸与喷入的羰基镍气体接触,羰基镍发生热分解并在镍丸生成镍镀层,使镍丸粒径增大,同时分解器内的吸热反应使镍丸温度降低。
出分解器的镍丸被斗式提升机提升至高处再次进入列管换热器。
如此周而复始的循环过程就是镍丸的生长过程。
羰基镍丸生产工艺流程:
图1羰基镍丸生产工艺流程
2.2、羰基镍丸主要生产厂家
羰基镍丸生产工艺自发明以来,国外一直对其技术进行封锁、产品市场垄断,世界上只有加拿大与俄罗斯拥有工业化生产线。
羰基镍丸生产技术的具有工艺难度大、装备要求高的特点,国内至今仅有金川集团公司羰化冶金厂完全掌握羰基镍丸生产技术。
我国现有羰基镍生产装置产能不足,造成大量的羰基镍丸严重依赖进口,目前世界上生产羰基镍丸的厂家是加拿大INCO和俄罗斯诺里尔斯克公司NORILSK公司,INCO公司是世界上最大的羰基镍类产品的生产厂家,在世界市场上具有垄断性优势。
目前全球羰基镍珠产能约9.8万吨,其中VALEINCO在加拿大克莱达奇镍精炼厂4.4万吨,铜崖镍精炼厂4.5万吨;俄罗斯诺里尔斯克镍业科拉公司曼切哥尔斯克厂0.4万吨,金川集团0.5万吨。
从成分划分镍丸类型,市场上存在含硫和不含硫镍丸两种类型。
除金川集团股份有限公司外,国内无镍丸生产企业,缺乏羰基镍丸行业标准,这在某种程度上阻碍了国内羰基镍丸行业的发展。
因此,在现阶段制定羰基镍丸行业标准,对于规范和促进国内羰基镍丸行业的发展及应对国际市场竞争具有重要意义。
3、国内外标准情况
在编制过程中,搜集的有关标准和资料如下:
1)GB/T8647镍化学分析方法
2)YS/T539.13镍基合金粉化学分析方法
3)GB/T5330-2003筛网
4)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
5)Q/YSJC-FX04化学分析方法汇编产品分册
6)Q/YSJC-QZ化学分析方法汇编取制样分册
7)羰基镍丸各生产厂商的企业标准和实物指标
三、标准编制原则
本标准编制坚持了以下原则:
坚持了标准技术规范与生产实践相结合的原则;
坚持了生产可行、经济适用、技术先进的原则;
坚持了国内先进与国际接轨的原则;
坚持了文本格式规范,标准一致的原则;
坚持了充分满足市场要求的原则。
四、调研情况
接受该任务后,标准起草人即开始了调研工作。
目前,国内外羰基镍丸的规模生产厂家仅俄罗斯诺里尔斯克公司(NORILSK公司)、加拿大国际镍公司(INCO公司)和金川集团有限公司三家,我国的羰基镍丸目前主要依靠进口,羰基镍丸的国产化是众望所归。
五、标准中主要技术内容的说明
1、关于牌号设置
本标准设置了NSNW01、NSNW02、LSNW01、LSNW02、HSNW01、HSNW02、NW01七个牌号,分为不含硫羰基镍丸、低硫羰基镍丸、高硫羰基镍丸及特殊指标羰基镍丸共四大类。
不同牌号具有各自侧重和不同的应用领域。
其中NSNW01、NSNW02为不含硫羰基镍丸;LSNW01、LSNW02为低硫羰基镍丸;HSNW01、HSNW02为高硫羰基镍丸;NW-01为根据客户指标要求特殊指标羰基镍丸。
2、关于化学成分
本标准各牌号化学成分的制定,参照、参考国际范围内比较认可的企业标准及实物质量,通过对比分析,制定出本标准各牌号化学成分。
详见表1。
表1羰基镍丸的化学成分
产品牌号
Ni(%)
Fe(%)
Cu(%)
Co(%)
S(%)
C(%)
≥
≤
化学成分质量分数/%
NSNW01
99.97
0.005
0.001
0.001
0.005
0.015
NSNW02
99.95
0.01
0.001
0.001
0.005
0.025
LSNW01
99.97
0.005
0.001
0.001
0.005-0.05
0.015
LSNW02
99.95
0.01
0.001
0.001
0.005-0.05
0.025
HSNW01
99.97
0.005
0.001
0.001
0.05-0.15
0.015
HSNW02
99.95
0.01
0.001
0.001
0.05-0.15
0.025
NW01
根据客户指标要求
注:
其它杂质是指铜、砷、镉、铅、锌、锑、铋、锡、锰、镁、硅、铝。
镍含量为100%减杂质含量求得,一般其他杂质含量不予检测,其合计值按0.01%计。
除需方有要求并在合同上注明时,供方可提供杂质含量实测值。
3、关于物性指标
本标准各牌号物性指标的制定,参照、参考国际范围内比较认可的企业标准及实物质量,通过对比分析,制定出本标准各牌号物理指标。
详见表2。
表2羰基镍丸的物性指标
产品牌号
粒度/mm
用途
NSNW01
6-20
用于高温合金、超合金钢、不锈钢
NSNW02
6-20
用于高温合金、超合金钢、不锈钢
LSNW01
4-10
用于电镀、镍盐
LSNW02
4-10
用于电镀、镍盐
HSNW01
4-10
用于电镀、镍盐
HSNW02
4-10
用于电镀、镍盐
NW01
根据客户指标要求
六、标准对比情况
1、加拿大INCO公司羰基镍丸产品指标
(1)通过对羰基镍丸产品销售的网络信息查询,汇总有羰基镍丸指标情况如下:
表1各网络销售平台的产品销售指标汇总
厂家
产品类型
Ni(%)
Fe(%)
Cu(%)
Co(%)
S(%)
C(%)
Pb
Zn
粒度/mm
INCO
RP
≥99.98
≤0.01
≤0.0002
≤0.00005
≤0.0005
≤0.015
≤0.00005
≤0.00005
RP
≥99.99
0.005
0.0003
0.00005
0.0004
0.012
<0.00002
<0.00005
6-13
PP
>99.98
0.005
0.00004
<0.00002
0.0001
0.006
0.000001
<0.00002
6-12
SP
0.001
0.0001
0.00002
0.026
0.003
SP
≥99.98
0.005
0.0003
0.00005
0.026
0.005
<0.00002
<0.00005
6-14
SP
≥99.98
0.002
0.0005
0.00002
0.026
0.002
0.00002
0.00005
SP
>99.90
<0.004
<0.0001
<0.00002
0.017-0.023
<0.005
<0.000001
<0.00002
6-12
SP
>99.90
≤0.008
≤0.003
≤0.1
0.015-0.027
≤0.006
≤0.0005
≤0.0005
6-14
(2)通过对生产厂家宣传网站信息查询,汇总的羰基镍丸指标情况如下:
表2INCO官方网站发布的产品指标汇总
产品类型
Ni(%)
Fe(%)
Cu(%)
Co(%)
S(%)
C(%)
Pb
Zn
粒度/mm
nickel_pellets_(uk)en
99.98
0.006
<0.0002
<0.00005
0.0005
<0.011
<0.00002
<0.00005
Max20
Nickel_Pellets_for_Plating
>99.98
0.005
0.0002
<0.00005
0.0004
0.012
<0.00002
<0.00005
6-12
nickel_pelletsen
99.99
0.002
<0.00005
<0.00002
0.0002
<0.01
<0.00002
<0.00005
6-20
S-Nickel_Pelletsen
>99.96
0.0006
0.0001
<0.00005
0.026
0.0005
<0.0002
<0.00005
6-14
表3INCO官方网站发布的产品包装方式汇总
产品类型
包装方式
nickel_pellets_(uk)en
*250公斤(551磅)钢桶;每个托盘4桶,净重1000公斤(2204磅)。
*1000公斤(2204磅)钢桶;托盘化。
*2000公斤(4408磅)可返回。
*2000公斤(4408磅)袋。
球形,直径小于20毫米(0.8英寸)
体积密度:
约5.4-6.0千克/立方米
大桶:
直径57cm*78cm高,净产品重量1,000公斤(2204磅);
小圆桶:
直径35.5cm*53.8cm高
,净产品重量250公斤(551磅);托盘(带4小桶):
74cm*74cm*高72cm,(约总重1031公斤(2272磅)。
Nickel_Pellets_for_Plating(电镀)
*10公斤/塑料袋;每箱5袋;每托盘20箱;净重1000公斤。
*1,000公斤(2204磅)钢桶;每托盘一个钢桶;净重1000公斤。
球形,直径6-12毫米
体积密度:
约5.4-6.0千克/立方米
纸箱:
28cmx16cmx23cm高,约总重50公斤(110磅);托盘:
74cmx76cmx64cm高,约总重1026公斤。
桶:
直径57cm*78cm高,净重1,000公斤;托盘:
61cm*61cm*89cm高,约总重1026公斤。
Inco镍粒:
用于电镀(p粒)
nickel_pelletsen
*250公斤(551磅)钢桶;每个托盘4桶,净重1000公斤(2204磅)。
*1000公斤(2204磅)钢桶;托盘化。
*净重1,000公斤(2204磅)和2,000公斤(4408磅)袋。
*10公斤/塑料袋;每箱5袋;每托盘20箱;净重1000公斤(2204磅)。
球形,直径6-20毫米
体积密度:
约4.8-5.6千克/立方米
圆桶:
直径46cm*40cm高,净产品重量250公斤(551磅);托盘(带4小桶):
76cm*91cm*高89cm,(约总重1040公斤(2293磅)。
纸箱:
33cmx25cmx20cm高,约总重50公斤(110磅);托盘:
85cmx103cmx56cm高,约总重1040公斤。
S-Nickel_Pelletsen
*10公斤/塑料袋;每箱5袋;每箱20箱;净重1000公斤(2204磅)。
*1000公斤钢桶;每个托盘一个桶;捆扎,净重1000公斤(2204磅)。
*1000公斤(2204磅)/2000公斤(4408磅)袋。
球形,直径6-14毫米
体积密度:
约5.4-6千克/立方米
纸箱:
28cmx16cmx23cm高,约总重50公斤(110磅);托盘:
74cmx76cmx64cm高,约总重1026公斤。
桶:
直径57cm*78cm高,净重1,000公斤;托盘:
61cm*61cm*89cm高,约总重1026公斤。
2、外购加拿大INCO公司羰基镍丸实物产品检测数据
表4INCO羰基镍丸质量证明书数据
厂家
产品类型
Ni(%)
Fe(%)
Cu(%)
Co(%)
S(%)
C(%)
INCO
RP
0.003
0.0001
<0.00001
0.0002
0.015
RP
99.983
0.008
0.0001
0.00001
0.0002
0.009
SP
0.002
0.0001
0.00001
0.024
0.006
表5一批次INCO羰基镍丸GD-MS检测数据
外购INCO镍丸检测指标
化学成分(ug/g)
镍
铁
铜
钴
硫
硅
碳
碲
磷
铊
银
Ni
Fe
Cu
Co
S
Si
C
Te
P
Ti
Ag
99.98
35
0.96
250
2.4
340
62
<10
≤10
4
<10
硒
锌
砷
镉
锡
锑
铅
铋
铝
锰
镁
Se
Zn
As
Cd
Sn
Sb
Pb
Bi
Al
Mn
Mg
<10
<50
<10
<10
80
≤50
120
90
0.03
170
6
3、俄罗斯诺伊尔斯科公司羰基镍丸指标情况
表6俄罗斯羰基镍丸指标情况
俄罗斯镍丸
≥(%)
≤(%)
牌号
镍
铁
硫
钴
碳
氧
碲
铊
银
硅
铜
镁
Ni
Fe
S
Co
C
O
Te
Tl
Ag
Si
Cu
Mg
ДНК-О
99.95
0.015
0.001
0.0005
0.015
0.02
0.0005
0.0005
0.0001
0.001
0.001
0.0005
ДНК-l
99.92
0.03
0.0015
0.0005
0.05
0.02
0.0005
0.0005
0.0001
0.001
0.001
0.0005
ДНК
99.9
0.03
0.002
0.002
0.05
0.02
0.0005
0.001
0.0005
0.002
0.01
0.0005
牌号
砷
锌
磷
镉
铋
锰
锡
铅
锑
铝
硒
钛
As
Zn
P
Cd
Bi
Mn
Sn
Pb
Sb
Al
Se
Ti
ДНК-О
0.0005
0.0005
0.0005
0.0001
0.0001
0.0005
0.0001
0.0001
0.0001
0.001
0.0003
0.0005
ДНК-l
0.0005
0.0005
0.0005
0.0001
0.0001
0.0005
0.0001
0.0001
0.0001
0.001
0.0003
0.0005
ДНК
0.003
0.0005
0.001
0.0001
0.0001
0.0005
0.0015
0.0005
0.0001
0.001
0.0003
0.0005
4、外购俄罗斯诺伊尔斯科公司羰基镍丸检测指标情况
表7俄罗斯羰基镍丸GD-MS检测数据
外购俄罗斯镍丸检测指标
化学成分/%
镍
铁
铜
钴
硫
硅
碳
碲
磷
铊
银
Ni
Fe
Cu
Co
S
Si
C
Te
P
Ti
Ag
99.98
0.0021
0.0002
0.0002
0.0005
0.0006
0.01
0.00005
0.0003
0.00005
0.0001
硒
锌
砷
镉
锡
锑
铅
铋
铝
锰
镁
Se
Zn
As
Cd
Sn
Sb
Pb
Bi
Al
Mn
Mg
0.0003
0.0003
0.0003
0.0001
0.001
0.0001
0.0001
0.00002
0.0001
0.0002
0.0002
5、国内羰基镍丸实物检测性能
表8国内某企业羰基镍丸检测数据
样品编号
Ni
C
S
Fe
Cu
Co
Pb
Zn
NW200203
99.9496
0.0068
0.0027
0.0019
<0.0005
<0.0005
0.00042
0.00057
NW200205
99.9681
0.0048
0.002
0.0018
<0.0005
<0.0005
0.00042
0.00057
NW200206
99.9683
0.0059
0.0022
0.0018
<0.0005
<0.0005
0.00042
0.00057
NW200206-1
99.9256
0.014
0.0038
0.0032
<0.0005
0.00096
0.00042
0.00057
NW200217
99.98465
0.005
0.003
0.0018
<0.0005
0.00083
0.0005
0.00057
NW200217-1
99.98415
0.0054
0.0027
0.0022
<0.0005
0.0008
0.0005
0.00057
NW200205
99.976
0.0043
0.0024
0.0026
<0.0005
<0.0005
0.0005
0.00057
NW200310
99.975
0.0042
0.018
0.0022
<0.0005
<0.0005
0.0005
0.00057
NW200416
99.9705
0.0056
0.0024
0.0047
<0.0005
0.00091
0.00044
0.00062
NW200420
99.97
0.0025
0.004
0.0035
<0.0005
<0.0005
0.0004
0.00057
NW200423
99.958
0.007
0.0016
0.0065
<0.0005
<0.0005
0.0004
0.00057
NW200427
99.966
0.0056
0.0014
0.0055
<0.0005
<0.0005
0.0004
0.00057
6、市场调研客户需求羰基镍丸指标情况:
以下给出了几家国内外客户与金川集团股份有限公司对接过程中提出的指标要求情况,具体如下:
表9客户需求羰基镍丸指标情况
厂家
Ni(%)
Fe(%)
Cu(%)
Co(%)
S(%)
C(%)
粒度(mm)
国外A厂家
0.002
0.0002
0.00005
0.0005
0.015
6-8
国外B厂家
>99.95
<0.05
国内A厂家
99.97
0.002
0.0002
0.00005
0.0005
0.015
国内B厂家
Max0.005
0.0001-0.0006
2-10
Max0.005
0.01-0.05
2-10
Max0.005
0.05-0.2
2-10
七、标准水平分析
目前还未查到先进的国际标准和国外标准,只查阅到羰基镍丸的实物指标。
由于本标准设置各牌号的主要技术指标达到了国内先进,建议本标准评定为国内先进水平。
八、与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
与有关的现行法律、法规和强制性国家标准没有冲突。
九、重大分歧意见的处理经过和依据