我的记录分子筛合成重要.docx

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我的记录分子筛合成重要

A1.高效制氧Y锂分子筛合成

（硅酸钠——铝酸钠体系）

1.配制硅酸钠溶液：

在高温高压下将硅酸钠固体溶解在水中（浓度为1/6），制得硅酸钠溶液。

2.配制铝酸钠溶液：

在搅拌下将14g铝酸钠，10g氢氧化钠，17g48%氢氧化钾溶液，50g水混合形成铝酸钠混合溶液。

3.胶体形成：

在搅拌下将50g硅酸钠溶液加入铝酸钠混合溶液，几分钟后形成胶体，随着胶体的形成，搅拌难度加大，停止搅拌。

4.胶体老化：

将胶体放入50℃的烘箱中，老化24小时。

5.结晶：

将烘箱温度调高到95℃，结晶5小时。

6.过滤：

从烘箱中取出，倒掉上层清液，用清水清洗，过滤，固体再清洗，再过滤，每克产品用15ml清水清洗。

直到PH=10左右。

A2.高效制氧Y锂分子筛合成

（硅酸钠——氢氧化铝体系）效果好

1.配制硅酸钠溶液：

在高温高压下将硅酸钠固体溶解在水中（浓度为1/6），制得硅酸钠溶液。

2.配制铝酸钠溶液：

在搅拌下将17g氢氧化铝，31g氢氧化钠，35g48%氢氧化钾溶液，108g水混合形成铝酸钠混合溶液。

3.胶体形成：

在搅拌下将100g硅酸钠溶液加入铝酸钠混合溶液，几分钟后形成胶体，随着胶体的形成，搅拌难度加大，停止搅拌。

（在形成胶体前加入30毫克corporationpolypropylene干燥剂）

4.胶体老化：

将胶体放入50℃的烘箱中，老化36小时。

5.结晶：

将烘箱温度调高到95℃，结晶5小时。

6.过滤：

从烘箱中取出，倒掉上层清液，用清水清洗，过滤，固体再清洗，再过滤，每克产品用15ml清水清洗。

直到PH=10左右。

A3.高效制氧Y锂分子筛合成

（硅酸钠——氢氧化铝体系）效果差

1.配制硅酸钠溶液：

在高温高压下将硅酸钠固体溶解在水中（浓度为1/6），制得硅酸钠溶液。

2.配制铝酸钠溶液：

在搅拌下将17g氢氧化铝，31g氢氧化钠，35g48%氢氧化钾溶液，108g水混合形成铝酸钠混合溶液。

3.胶体形成：

将铝酸钠混合溶液和硅酸钠溶液都加热到90℃，在搅拌下将100g硅酸钠溶液加入铝酸钠混合溶液，很快形成胶体，随着胶体的形成，搅拌难度加大，继续搅拌，直到所有胶体搅动。

（在形成胶体前加入30毫克corporationpolypropylene干燥剂）

4.结晶：

将胶体放入95℃烘箱直接结晶5小时。

观察结晶情况，在3小时后胶体开始下沉，且会越来越快，整个过程大约40分钟

5.过滤：

从烘箱中取出，倒掉上层清液，用清水清洗，过滤，固体再清洗，再过滤，，每克产品用15ml清水清洗。

直到PH=10左右。

A4.高效制氧Y锂分子筛合成

（硅酸钠——氢氧化铝体系）效果好

1.配制硅酸钠溶液：

在高温高压下将硅酸钠固体溶解在水中（浓度为1/6），制得硅酸钠溶液。

2.配制铝酸钠溶液：

在搅拌下将17g氢氧化铝，2g氢氧化钠，7g48%氢氧化钾溶液，前一次的滤液混合形成铝酸钠混合溶液。

在溶解硅酸钠是有沉淀出现，抽滤得固体3.0g（没有干燥），加水60g，加热溶解，但不溶于水。

3.胶体形成：

在搅拌下将100g硅酸钠溶液加入铝酸钠混合溶液，几分钟后形成胶体，随着胶体的形成，搅拌难度加大，停止搅拌。

（在形成胶体前加入30毫克corporationpolypropylene干燥剂）

4.胶体老化：

将胶体放入50℃的烘箱中，老化36小时。

用滤液的第三次在50℃老化时有些下沉,可能是液体较多的原因,在刚开始时胶化物有些松动，在4-5小时过后有些紧固，液面也没有再变化。

5.结晶：

将烘箱温度调高到95℃，结晶5小时。

6.过滤：

从烘箱中取出，倒掉上层清液，用清水清洗，过滤，固体再清洗，再过滤，每克产品用15ml清水清洗。

直到PH=10左右。

B.

C.高效制氧Y锂分子筛的离子交换

1.准备工作：

a）配置溶液A，400g氯化锂,1600g去离子水搅拌溶解，加入氢氧化锂使PH＝9（1000ｋｇ水加0.24ｇ氢氧化锂）

b）在去离子水中加入氢氧化锂使PH=9

c）配置硝酸银溶液，1.7g硝酸银加100g去离子水，再加入几滴硝酸，以防氧化

2.离子交换：

将分子筛装入离子交换器中（共七根管子），一端通入PH＝9的去离子水，直到另一端有水流出，升高管子温度到90℃，通入溶液A，直到另一端有溶液A流出，继续通一段时间（2L的溶液A），停止通溶液A，加热60分钟左右，将No.1管子与其他管子断开，No.1管子用真空泵抽干里面的溶液，此液加到No.2--No.7的管中，No.1的管子通PH=9的去离子水清洗，温度设置70℃，直到流出的水中不含氯离子（用硝酸银溶液滴定，1.7g加100g水，再加入几滴硝酸，以防氧化），设温度在60—70℃抽干No.1管子，倒出管中的分子筛，再加入新的分子筛，连接到No.7的管子后面，（No.2的管子断开，同No.1管子处理）加入1L的溶液A（时间为15-30分钟，温度90℃）依次循环。

检验：

1.用浓硝酸或浓盐酸溶解分子筛颗粒，如果能溶解，则纯度很好，如果不能，则纯度有杂物。

2.将分子筛在400℃的高温中加热2-4小时，然后放入甲苯和正己烷的容器中，注意不要碰到溶剂，看看吸收率，理论值应超过20%。

用甲苯的吸附率在21%,用正己烷的只有17.5%.。

3.使用：

将分子筛在90℃烘箱中—烘7—8小时，装入吸附器中，（注意，进气的孔不能装分子筛），在70-80℃下通氮气，另一孔抽真空。

手套箱的吸氧分子筛制备

A.胺的制备（CDA-2）

1.将100g氢氧化钠和800ml甲醇放入三角瓶中，搅拌是氢氧化钠溶解

2.称量200g铵盐，在搅拌下加入氢氧化钠溶液，继续搅拌4小时

3.加入500g无水硫酸钠或无水硫酸镁，干燥4小时，期间摇晃三角瓶2-3次，加速干燥速度。

4.过滤，固体用乙醚或甲醇清洗2-3次。

5.称量旋蒸瓶的质量，将溶液转移到旋蒸瓶中进行旋蒸，水浴温度在50℃

6.无液体蒸出时，停止旋蒸，如有固体出现，再过滤，用少量乙醚清洗，旋蒸。

7.计算旋蒸瓶中液体的质量，理论值是109g。

B.化合物FL-2制备

DEP（106.5g）+CDA-2（30g）→FL-2（105.1g）

将DEP（106.5g）放入205ml三角瓶中，加入100ml异丙醇，在搅拌下滴加CDA-2（30g），滴加完后，继续搅拌，使溶液冷却到室温，过滤得固体FL-2（105.1g）。

C.化合物HCC-2制备

FL-2（135g）+GCA（109g）+2NaOH（35.5g）→HCC-2（160g）+2NaAcO

1.在三角瓶加入NaOH（35.5g）和200ml甲醇加热搅拌使其溶解（不要使其沸腾）。

2.将FL-2（135g），GCA（109g）和300ml甲醇加入1000ml三角瓶中。

3.在搅拌下加热到60℃反应30—60分钟。

4.在剧烈搅拌下慢慢滴加氢氧化钠溶液，在30分钟滴加完。

5.继续加热搅拌2小时后停止加热。

6.冷却到40℃后，停止搅拌，静置5分钟后倒出上层液体（可能含有一些深色不溶物，会堵塞滤纸）。

7.过滤，用甲醇清洗2-3次，产率90%。

D.化合物MAD-2制备

HCC-2（10g）+JHP（3.9g）+KLMA（0.99g）→MAD-2（11.3g）+DZ-2

化合物MAD-2的制备1

1.在一100毫升三角瓶加入2.3克氢氧化钠和40毫升乙醇，加热搅拌使其溶解，得到溶液A。

（注意：

不要让其沸腾）

2.在另一100毫升三角瓶加入1.8克KLHM[Li（OH）]，4.08克JHP和40毫升乙醇，加热搅拌使其溶解，得到溶液B。

（注意：

不要让其沸腾）

3.将5.0克铵盐BAS[1,2-二氨基-2-甲基丙烷双盐酸盐]放入250毫升三角瓶中，加入80毫升乙醇。

在搅拌下逐粒加入2.48克氢氧化钠。

加完后继续搅拌到所有氢氧化钠溶解为止。

如果需要可以加热。

4.将9.5克DEP[3-乙氧亚甲基-2-4-戊二酮]加入，在40-60℃下搅拌2小时。

5.加入7.3克GCA[Co（Aco）2.4H2O]，在约60℃下搅拌，让反应进行30-60分钟。

6.在剧烈搅拌下（注意：

不要快得让溶液溅出），慢慢滴加氢氧化钠溶液，在30分钟内加完。

7.在约60℃下继续搅拌2小时。

8.加热到近沸腾时，将溶液B加入，然后在约70℃下继续搅拌两小时。

9.冷却到室温后过滤出产品。

注意：

1.反应在任何一步都可以暂停。

2.第7步后可以用以下方法除去悬浮杂质。

在搅拌下让溶液冷却到40℃以下，停止搅拌，让产品固体沉下而悬浮杂质仍然漂浮在溶液中，倾倒上层溶液。

再加入100毫升乙醇，搅拌5分钟后让产品沉下，再倾倒上层溶液。

加入100毫升乙醇后进行到第8步。

化合物MAD-2的制备2

1.在一100毫升三角瓶加入5.3克氢氧化钠和70毫升甲醇，加热搅拌使其溶解，得到溶液A。

（注意：

不要让其沸腾）

2.将10.0克铵盐BAS[1,2-二氨基-2-甲基丙烷双盐酸盐]放入250毫升三角瓶中，加入80毫升甲醇。

在搅拌下逐粒加入5.0克氢氧化钠。

加完后继续搅拌到所有氢氧化钠溶解为止。

如果需要可以加热。

（30分钟后过滤）

3.将20克DEP[3-乙氧亚甲基-2-4-戊二酮]加入到滤液中，在40-60℃下搅拌2小时。

4.加入15.5克GCA[Co（Aco）2.4H2O]，在约60℃下搅拌，让反应进行30-60分钟。

5.在剧烈搅拌下（注意：

不要快得让溶液溅出），慢慢滴加氢氧化钠溶液，在30分钟内加完。

6.在约60℃下继续搅拌2小时。

然后在搅拌下让溶液冷却到40℃以下，停止搅拌，让产品固体沉下而悬浮杂质仍然漂浮在溶液中，倾倒上层溶液。

再加入100毫升甲醇，搅拌5分钟后让产品沉下，再倾倒上层溶液，过滤出产品HCC-2，用甲醇清洗后进行到第8步

7.在另一100毫升三角瓶加入3.6克KLHM[Li（OH）]，8.16克JHP和160毫升乙醇，加热搅拌使其溶解，得到溶液B。

（注意：

不要让其沸腾）加热到近沸腾时，将HCC-2加入，然后在约70℃下继续搅拌两小时。

8.冷却到室温后过滤出产品MAD-2。

注意：

反应在任何一步都可以暂停。