河北隆化铅锌矿选矿试验研究简报.docx
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河北隆化铅锌矿选矿试验研究简报
河北隆化铅锌矿选矿综合回收及废水零排放试验简报
湖南有色金属研究院
2012.2
受隆化浩政矿业有限责任公司委托，湖南有色金属研究院对隆化铅锌矿进行了选矿综合回收及废水零排放回用技术开发研究，现将主要研究结果汇报如下：
1原矿性质概述
矿样于2011年10月中旬运抵我院后经破碎、掺合混匀、缩分后进行分析检测。
试样主要元素分析化验结果见表1-1，试样化学多元素分析结果见表1-2，试样铅锌物相分析结果见表1-3和1-4。
表1-1原矿主要元素分析化验结果％
产品名称
品位
Pb
Zn
隆化铅锌矿
1.07
2.08
表1-2原矿化学多元素分析结果％
元素
Cu
Pb
Zn
S
As
TFe
SiO2
含量
0.078
1.07
2.08
3.61
0.048
3.38
58.02
元素
K2O
Al2O3
Mn
CaO
MgO
Au（g/t）
Ag（g/t）
含量
2.07
12.58
1.12
0.97
0.47
0.10
11.30
表1-3原矿铅化学物相分析结果％
铅相态
Pb含量
Pb分布
硫酸铅
0.08
7.55
氧化铅
0.04
3.77
硫化铅
0.91
85.85
铅铁矾等
0.03
2.83
总铅
1.06
100.00
注：
原矿研磨至-200目100%下分析
表1-4原矿锌化学物相分析结果％
锌相态
Zn含量
Zn分布
硫酸锌
迹痕
—
氧化锌
0.55
24.23
硫化锌
1.52
66.96
锌铁尖晶石等
0.2
8.81
总铅
2.27
100.00
注：
原矿研磨至-200目100%下分析
工艺矿物学研究表明，原矿主要金属矿物为黄铁矿、方铅矿、闪锌矿及少量黄铜矿，主要脉石矿物为石英、绢云母和高岭石，其次为绿泥石、方解石等，其中绢云母呈鳞片状叠置的集合体广泛分布，磨矿过程中易泥化。
矿石中铅矿物嵌布粒度较细且与黄铁矿和闪锌矿连生关系复杂；铅锌矿物氧化率较高，其中氧化锌和锌铁尖晶石含量高达33.04%，选矿难以回收导致锌回收率相对偏低。
2选矿试验
针对隆化铅锌矿矿石性质及综合考虑该矿后续废水回用，本次试验采用了以下两种方案进行试验。
方案1低碱度条件下优先浮铅工艺流程
由于该矿原矿中含有一定的铜矿物，在低碱度条件下，采用25#黑药作为铜铅捕收剂，获得的铜铅混合精矿再进行铜铅分离相对采用乙硫氮作为捕收剂容易。
在获得铜精矿的同时，提高铅精矿铅品位，降低铅精矿中锌含量，但该方案选矿废水必须处理后才能回用，废水回用工艺较复杂。
方案2高碱度条件下优先浮铅工艺流程
在高碱度条件下，用乙硫氮作铅捕收剂，该方案有利于铅精矿中铅品位的提高和选矿废水回用，但铜铅分离困难。
2.1低碱度条件下优先浮铅工艺流程试验
在大量条件试验的基础上，对隆化铅锌矿进行了低碱度条件下优先浮铅全流程闭路试验，试验工艺流程见图2-1，试验结果见表2-1。
由表2-1可知，当矿浆pH=7.0±时，在原矿粗磨细度-200目65%的条件下，采用优先浮铅再浮锌的工艺流程对铅、锌进行回收，可获得铅品位45.70%，含锌9.55%，含铜3.48%，铅回收率83.31%的铅精矿和锌品位50.86%，含铅1.22%，含铜0.71%，锌回收率55.48%的锌精矿。
图2-1低碱度条件下优先浮铅闭路试验工艺流程
表2-1低碱度条件下优先浮铅闭路试验结果％
产品名称
产率
品位
回收率
Pb
Zn
Cu
Pb
Zn
Cu
铅精矿
1.97
45.70
9.55
3.48
83.31
9.15
69.38
锌精矿
2.24
1.22
50.86
0.71
2.53
55.48
16.11
尾矿
95.79
0.16
0.76
0.015
14.16
35.37
14.52
原矿
100.00
1.08
2.05
0.098
100.00
100.00
100.00
2.2高碱度条件下优先浮铅工艺流程试验
在大量条件试验的基础上，对隆化铅锌矿在高碱度条件下进行了铅粗精矿不再磨和再磨两套工艺试验。
2.2.1铅粗精矿不再磨浮选工艺流程试验
高碱度条件下铅粗精矿不再磨优先浮铅全流程闭路试验工艺流程见图2-1，试验结果见表2-1。
由表2-1可知，当矿浆pH=12±时，在原矿粗磨细度-200目65%的条件下，采用优先浮铅再浮锌的工艺流程对铅、锌进行回收，可获得铅品位51.73%，含锌10.86%，含铜3.81%，铅回收率83.83%的铅精矿和锌品位51.64%，含铅1.25%，含铜0.73%，锌回收率55.42%的锌精矿。
铅精矿显微镜下检测结果表明，铅矿物解离度为75±%，部分颗粒相对较粗的铅矿物与硫和锌矿物连生，导致铅精矿铅品位低，故应对铅粗精矿进行再磨，以使铅矿物进一步单体解离，以获得较高品位铅精矿。
表2-2高碱度条件下不再磨优先浮铅闭路试验结果％
产品名称
产率
品位
回收率
Pb
Zn
Cu
Pb
Zn
Cu
铅精矿
1.74
51.73
10.86
3.81
83.93
8.98
68.20
锌精矿
2.26
1.25
51.64
0.73
2.63
55.42
16.97
尾矿
96.00
0.15
0.78
0.015
13.44
35.60
14.83
原矿
100.00
1.07
2.10
0.097
100.00
100.00
100.00
图2-2高碱度条件下不再磨优先浮铅闭路试验工艺流程
2.2.2铅粗精矿再磨浮选工艺流程试验
高碱度条件下铅粗精矿再磨优先浮铅全流程闭路试验工艺流程见图2-3，试验结果见表2-3。
由表2-3可知，当矿浆pH=12±时，在原矿粗磨细度-200目65%，铅粗精矿再磨细度-325目90%的条件下，采用优先浮铅再浮锌的工艺流程对铅、锌进行回收，可获得铅品位60.84%，含锌7.06%，含铜3.78%，铅回收率83.05%的铅精矿和锌品位51.27%，含铅1.32%，含铜0.70%，锌回收率56.76%的锌精矿。
表2-3高碱度条件下铅粗精矿再磨优先浮铅闭路试验结果％
产品名称
产率
品位
回收率
Pb
Zn
Cu
Pb
Zn
Cu
铅精矿
1.48
60.84
7.06
3.78
83.05
5.21
65.82
锌精矿
2.21
1.32
51.27
0.70
2.70
56.76
18.28
尾矿
96.31
0.16
0.79
0.014
14.25
38.03
15.90
原矿
100.00
1.08
1.97
0.085
100.00
100.00
100.00
图2-3高碱度条件下铅粗精矿再磨优先浮铅闭路试验工艺流程
2.3铅精矿铜铅分离试验
低碱度条件下和高碱度铅粗精矿再磨条件下获得的铅精矿中都含铜3-4%、含锌7-10%，铅精矿中铜锌含量偏高。
低碱度和高碱度粗精矿再磨条件下获得的铅精矿显微镜下检测结果表明，铅精矿中铜矿物单体解离度均较高，约为90%，锌矿物单体解离度均较低，约为30-45%，且大部分与铅矿物呈复杂镶染连生关系，再磨后仍难以使其单体解离。
本次试验分别对低碱度和高碱度条件下获得的铅精矿进行了铜铅分离试验，以考察进一步降低铅精矿中锌含量的可行性，同时获得铜精矿产品并提高铅精矿铅品位。
铅精矿铜铅分离试验工艺流程见图2-4，试验结果见表2-4。
由表2-4可知，低碱度和高碱度条件下获得的铅精矿铜铅分离效果均不理想，铜精矿中铅含量较高且分离后获得的铅精矿2中锌含量未降低，仍含锌7-10%，表明通过铜铅分离难以降低铅精矿中锌含量和有效提高铅精矿品位。
铜精矿显微镜下检测结果表明，细粒级单体铅矿物难以被抑制而上浮进入铜精矿中是导致铜精矿中铅含量高的主要原因。
从以上试验情况看，高碱度条件下铅粗精矿再磨优先浮铅试验指标较高，铅精矿含铅60±%，含锌在7-8%，且低碱度条件下铜铅分离效果不理想，故推荐采用高碱度条件下，铅粗精矿再磨工艺流程作为该矿的工业生产流程。
图2-4铅精矿铜铅分离试验工艺流程
表2-4铅精矿铜铅分离试验结果％
产品名称
产率
品位
回收率
铅精矿
类别
Cu
Pb
Zn
Cu
Pb
Zn
铜精矿
13.19
18.26
30.19
7.01
68.06
8.83
10.00
低碱度
铜中矿
9.59
8.52
38.34
7.74
23.09
8.15
8.03
铜扫选
2.88
1.58
45.87
9.56
1.28
2.93
2.98
铅精矿2
74.34
0.36
48.61
9.82
7.56
80.10
78.99
铅精矿
100.00
3.53
45.11
9.24
100.00
100.00
100.00
铜精矿
15.00
15.88
48.67
6.52
64.30
12.37
13.37
高碱度
铜中矿
12.50
7.42
56.35
7.35
25.04
11.94
12.56
铜扫选
7.50
1.63
60.17
8.04
3.30
7.65
8.24
铅精矿2
65.00
0.42
61.78
7.41
7.37
68.05
65.83
铅精矿
100.00
3.70
59.01
7.31
100.00
100.00
100.00
2.4闭路锌尾矿再选探索试验
浮选闭路尾矿显微镜下检测可知，闭路尾矿中锌矿物主要为氧化锌和锌铁尖晶石等，可采用氧化矿捕收剂对锌氧化矿物进行浮选。
高碱度条件下优先浮铅闭路试验锌尾矿再选氧化锌试验工艺流程见图2-5，试验结果见表2-5。
由表2-5可知，采用氧化矿捕收剂十八胺对优先浮铅闭路尾矿浮锌，可降低锌尾矿的锌含量。
但如果回收氧化锌，则选矿废水回用难度极大。
目前国内尚无硫化矿和氧化矿同时采用浮选工艺并废水回用的先例，故本次试验不考虑回收氧化锌。
图2-5闭路尾矿氧化锌浮选试验工艺流程
表2-5闭路尾矿氧化锌浮选试验结果％
产品名称
产率
品位
回收率
试验条件
Zn
Zn
矿泥
3.52
0.80
3.56
尾矿预先脱泥
锌精矿
11.48
3.35
48.62
锌扫
12.57
1.05
16.69
尾矿2
72.42
0.34
31.13
给矿
100.00
0.79
100.00
锌精矿
7.66
3.87
39.65
尾矿不脱泥
锌扫
8.59
1.55
17.80
尾矿2
83.75
0.38
42.55
给矿
100.00
0.74
100.00
2.5废水回用试验
因高碱度条件下铅粗精矿再磨优先浮铅工艺各项选矿试验指标均较低碱度条件下优先浮铅工艺好且其废水回用也较低碱度条件下容易，可不经处理直接回用，故最终推荐采用高碱度条件下铅粗精矿再磨优先浮铅工艺为隆化铅锌矿选矿工艺流程，并进行了废水回用试验。
在大量条件试验的基础上，进行了废水不处理直接回用试验。
将闭路所得铅精矿、锌精矿和尾矿总废水经静置24h后（pH=10.5±）与新鲜水按4:
1比例配置后用于废水回用试验，废水回用试验工艺流程见图2-6，试验结果见表2-6。
选矿废水回用闭路试验过程中，根据浮选现象对药剂制度进行了适当调整，减少了铅锌粗选石灰用量，提高了铅精选抑制剂用量和锌粗选乙硫氮和硫酸铜用量。
因废水回用时铅锌上浮速度较清水试验变慢，故适当延长了铅锌粗选时间。
废水回用闭路试验过程中，浮选现象正常，易于控制，说明废水回用方案可行。
废水回用闭路试验结果表明，铅精矿铅品位和回收率较清水试验略低，铅精矿锌含量较清水试验稍高，锌精矿中铅含量较清水试验略有升高，锌回收率有所降低，总体而言废水回用后的选矿指标基本上与新水选矿试验指标接近。
表2-6废水回用闭路试验结果％
产品名称
产率
品位
回收率
Pb
Zn
Pb
Zn
铅精矿
1.59
57.18
8.14
82.09
6.53
锌精矿
2.08
2.11
50.98
3.97
53.57
尾矿
96.33
0.16
0.82
13.94
39.91
原矿
100.00
1.10
1.98
100.00
100.00
图2-6废水回用闭路试验工艺流程
3影响选矿指标主要因素分析与小结
3.1影响选矿指标主要因素分析
（1）原矿铅矿物嵌布粒度偏细且与闪锌矿物连生关系复杂，部分与铅矿物呈镶染连生的锌矿物磨矿过程中难以单体解离，是导致铅精矿含锌较高的主要原因。
（2）原矿中含一定量的铜矿物，铅浮选过程中随铅矿物一起上浮进入铅精矿中，是导致铅精矿铅品位难以提高的原因之一，且该矿由于铅矿物嵌布粒度较细，细粒级铅矿物难以抑制，铜铅分离难度大。
（3）原矿中含大量绢云母矿物，磨矿过程中极易泥化，浮选矿浆粘度大，从而导致铅锌矿物上浮速度变慢，进一步影响了铅锌分离的选矿指标。
（4）原矿铅锌氧化率高，其中锌氧化率高达33.04%，导致尾矿锌含量偏高，锌回收率较低。
3.2小结
（1）原矿中铅矿物嵌布粒度较细且与黄铁矿和闪锌矿连生关系复杂。
通过铅粗精矿再磨可将颗粒相对较粗的铅矿物和黄铁矿连生体解离，从而提高铅精矿铅品位，但与铅矿物呈镶染连生的锌矿物再磨过程中仍难以单体解离，导致铅精矿含锌偏高。
（2）原矿中含33.04%的氧化锌，导致锌回收率偏低。
采用氧化矿捕收剂十八胺虽然可降低锌尾矿的锌含量，但会直接导致废水回用难度增大。
（3）低碱度和高碱度条件下获得的铅精矿中锌含量都较高，且铜铅分离均较为困难。
与低碱度条件相比，高碱度条件下可获得高品位的铅品位且废水可不经处理直接回用，本次试验最终推荐采用了高碱度条件下优先浮铅工艺流程。
（4）高碱度条件下铅粗精矿再磨优先浮铅全流程闭路试验可获得铅品位60.84%，含锌7.06%，含铜3.78%，铅回收率83.05%的铅精矿和锌品位51.27%，含铅1.32%，含铜0.70%，锌回收率56.76%的锌精矿。
（5）高碱度条件下铅粗精矿再磨优先浮铅废水回用全流程闭路试验可获得铅品位57.18%，含锌8.14%，铅回收率82.09%的铅精矿和锌品位50.98%，含铅2.11%，锌回收率53.57%的锌精矿。
废水回用闭路试验结果表明废水回用后的选矿指标基本上与新水选矿试验指标接近。
4下一步试验工作
（1）对废水回用闭路试验工艺流程和药剂制度进行优化和完善，探索进一步提高选矿试验指标的可行性。
（2）选矿产品检查。
（3）选矿废水检测及处理试验。
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