火力发电厂烟气脱硫系统化学分析方法.docx
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火力发电厂烟气脱硫系统化学分析方法
火力发电厂烟气脱硫系统化学分析方法
安徽省电力科学研究院化学研究所
一、pH的测定
主要进行吸收塔浆液、石膏漩流器底流浆液、石膏漩流器溢流液、工艺水、废水等的pH的测定。
1、液相pH的测定
1.1开始分析前,必须用标准溶液校准pH计。
1.2将pH电极插入样品瓶中。
1.3接通pH计测量pH值。
1.4待pH计显示稳定后,取读数(读到小数点后两位)。
1.5测量液体温度。
2、固相pH的测定(5%溶液)
2.1开始分析前,必须用标准溶液校准pH计。
2.2准确称取5g样品置于200mL烧杯中,并加入100mL去二氧化碳的除盐水,搅拌均匀。
2.3将pH电极插入样品瓶中。
2.4接通pH计测量pH值。
2.5待pH计显示稳定后,取读数(读到小数点后两位)。
2.6测量溶液温度。
二、浆液密度的测定
主要进行吸收塔浆液、石膏漩流器底流浆液、石膏漩流器溢流液等的密度的测定。
1、准备一个干燥的称量瓶(30mL),用于重量分析和称重(ag)。
2、充分的摇匀样品。
3、吸入一些样品浸湿移液管(20mL),然后倒掉浆液。
4、再用此移液管(20mL)准确移取20mL样品,放入称量瓶中。
5、称重装有20mL样品的称量瓶(bg)。
6、测量浆液的温度。
7、浆液密度的计算如下式:
ρ(密度)=(b-a)/20
ρ——浆液的密度,g/mL;
b——装有样品的称量瓶的重量,g;
a——称量瓶的重量,g。
三、含固率(固含量)的测定
主要进行吸收塔浆液、石膏漩流器底流浆液、石膏漩流器溢流液等的含固率的测定。
1、准备一个干燥的取样瓶(300mL),用于取样和重量分析(ag)。
2、从浆液集中处取样品200mL左右,并将样品连同取样瓶一起称重(bg)。
3、称重11cm直径的滤纸(cg),滤纸在称重前必须在45℃温度下进行干燥。
4、将滤纸放在过滤器上,逐步的将样品倒入过滤器。
5、向过滤器施加真空,将滤液单独保存好以供液相成分分析。
6、用饱和石膏水冲洗样品瓶内的残留物。
7、用丙酮冲洗一张滤纸和滤出固体。
8、用干燥机在45℃温度下将滤纸和滤出的固体物干燥2小时。
9、干燥后用干燥器冷却样品,然后称重。
10、再将样品干燥1小时,然后重复第9步(dg)
11、重复第10步,直至测得的重量变化低于0.1g。
12、含固率(固含量)的计算如下式:
含固率(固含量)(wt%)=(d-c)×100/(b-a)
四、悬浮物的测定
主要进行废水、工艺水中悬浮物的测定。
1、从悬浮固体中吸取500mL样品,置于1L的量筒内,并测量容积(amL)。
2、称重47mm直径的玻璃纤维滤纸(bg),滤纸在称重前必须在105℃温度下进行干燥。
3、将滤纸放在过滤器上,逐步的将样品倒入过滤器。
4、向过滤器施加真空,将滤液单独保存好以供液相成分分析。
5、用水冲洗量筒内的残留物。
6、用水冲洗滤纸和滤出固体。
7、用干燥机在105℃温度下将滤纸和滤出的固体物干燥2小时。
8、干燥后用干燥器冷却样品,然后称重。
9、再将样品干燥1小时,然后重复第8步(cg)
10、重复第9步,直至测得的重量变化低于0.1g。
11、悬浮物的计算如下式:
悬浮物(mg/L)=(c-b)×106/a
五、石膏附着水的测定
主要进行成品石膏附着水的测定。
1、称取约1g试样(m1),精确至0.0001g,放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶(m2)中。
2、于45℃±3℃的烘箱内烘1小时(烘干过程中称量瓶应敞开盖)。
3、取出,盖上磨口盖(但不应盖得太紧),放入干燥器中冷却至室温。
4、将磨口塞紧密盖好,称重。
5、再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同样温度下烘干30分钟,如此反复烘干、冷却、称重,直至恒重(m3)。
6、石膏附着水的计算如下式:
X1=(m1+m2-m3)×100/m1
X1——附着水的质量百分数,%
m1——烘干前试样质量,g
m2——称量瓶质量,g
m3——烘干后试样与称量瓶的质量,g
六、石膏结晶水的测定
主要进行成品石膏结晶水的测定。
1、称取约1g试样(m4),精确至0.0001g,放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶(m5)中。
2、于230℃±5℃的烘箱内加热1小时(烘干过程中称量瓶应敞开盖)。
3、用坩锅钳取出,盖上磨口盖(但不应盖得太紧),放入干燥器中冷却至室温。
4、将磨口塞紧密盖好,称重。
5、再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同样温度下烘干30分钟,如此反复烘干、冷却、称重,直至恒重(m6)。
6、石膏附着水的计算如下式:
X2=(m4+m5-m6)×100/m4-X1
X2——结晶水的质量百分数,%
m4——烘干前试样质量,g
m5——称量瓶质量,g
m6——烘干后试样与称量瓶的质量,g
X1——附着水的质量百分数,%
七、酸不溶物的测定
主要进行石灰石、石灰石浆液固相、成品石膏酸不溶物的测定。
1、称取约0.5g样品(m1),精确至0.0001g,置于250mL烧杯中,用水湿润后盖上表面皿。
2、从杯口慢慢加入40mL盐酸(1+5)。
3、待反应停止后,用水冲洗表面皿及杯壁并稀释至约75mL。
4、加热煮沸3~4分钟。
5、用慢速定量滤纸过滤,以热水洗涤,直至检验无氯离子为止(10g/L硝酸银检验)。
6、将残渣和滤纸一并移入已灼烧、恒重的瓷坩锅(m2)中,灰化,在950℃~1000℃的温度下灼烧20分钟
7、取出,放入干燥器中,冷却至室温,称重。
如此反复灼烧,冷却,称重,直至恒重(m3)。
酸不溶物的质量百分数X的计算如下式:
X=(m3-m2)×100/m1
X——酸不溶物的质量百分数,%
m1——烘干前试样质量,g
m2——坩锅质量,g
m3——烘干后试样与坩锅的质量,g
八、液相Ca2+、Mg2+的测定
主要进行吸收塔浆液滤液、石膏漩流器溢流液、石膏漩流器底流液滤液、工艺水、废水等。
九、固相Ca2+、Mg2+的测定
主要进行石灰石、吸收塔浆液固体、石膏、石膏漩流器底流液固体等。
1、称取0.2g试样,精确至0.0001g,置于100mL烧杯中。
2、加入30~40mL水使其分散。
3、加10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物。
4、慢慢的加热溶液,直至试样完全溶解。
继续将溶液加热微沸5分钟。
5、用中速滤纸过滤,用热水洗涤10~12次。
6、将滤液定容至250mL。
(此溶液可用于固相样品中钙、镁、硫酸根等离子的分析)
7、钙的测定:
吸取25mL上述溶液(液相中的钙离子分析直接取滤液)于250mL锥形瓶中,加除盐水、5mL盐酸羟胺(50g/L)、5mL三乙醇胺(1+1)、15mL氢氧化钾(200g/L),使溶液pH大于12.5,加少许钙红指示剂,摇匀。
用0.1MEDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
液相中钙离子的计算公式:
Ca2+=M×a×40.08×1000/V
M——EDTA的浓度,mol/L
a——滴定消耗的EDTA的体积,mL
V——取水样的体积
石灰石中碳酸钙的计算公式:
CaCO3(%)=M×(V2-V1)×0.1001×100/(m×VA/V)
M——EDTA的浓度,mol/L
V2——滴定消耗的EDTA的体积,mL
V1——空白试样滴定消耗的EDTA的体积,mL
V——试样溶液的总体积,mL
VA——吸取试样溶液的体积,mL
m——试样的质量,g
0.1001——与1mLEDTA标准滴定溶液(1.000mol/L)相当的,以克表示的碳酸钙质量。
8、镁的测定:
吸取25mL上述溶液(液相中的镁离子分析直接取滤液)于250mL锥形瓶中,加除盐水、5mL盐酸羟胺(50g/L)、5mL三乙醇胺(1+1)、10mL氨-氯化铵缓冲溶液,2~3滴酸性铬蓝K指示液(5g/L溶液,使用期一周)和6~7滴萘酚绿B指示液(5g/L溶液,使用期一周),摇匀。
用0.1MEDTA溶液滴定至溶液由暗红色变为亮绿色为终点。
液相中硬度的计算公式(将硬度减去钙的摩尔数,即可得到镁的摩尔数):
YD=M×a×2×1000/V
M——EDTA的浓度,mol/L
a——滴定消耗的EDTA的体积,mL
V——取水样的体积
石灰石中碳酸镁的计算公式:
MgCO3(%)=M×((V4-V3)-(V2-V1))×0.08431×100/(m×VB/V)
M——EDTA的浓度,mol/L
V4——滴定钙镁和量消耗的EDTA的体积,mL
V3——滴定钙镁和量的空白试样消耗的EDTA的体积,mL
V2——滴定钙消耗的EDTA的体积,mL
V1——滴定钙空白试样消耗的EDTA的体积,mL
V——试样溶液的总体积,mL
VB——吸取试样溶液的体积,mL
m——试样的质量,g
0.08431——与1mLEDTA标准滴定溶液(1.000mol/L)相当的,以克表示的碳酸镁质量。
十、Cl-的测定
主要进行吸收塔浆液滤液、石膏、石膏漩流器底流液、石膏漩流器溢流水、工艺水、废水。
液相中氯离子的测定:
取25mL水样于锥形瓶中,并用除盐水稀释至100mL,加2~3滴酚酞,若成红色,用稀硫酸中和至无色,若不成红色,用稀氢氧化钠中和至微红色,再以稀硫酸回滴至无色,再加入1mL10%K2CrO4溶液,用AgNO3标准溶液滴定至橙色。
液相中氯离子计算公式:
Cl-(mg/L)=(a-b)×M×1000/V
a——水样消耗的硝酸银体积,mL
b——空白试验消耗的硝酸银体积,mL
M——硝酸银标准溶液的滴定度
V——水样体积
对于固相样品中氯离子的测定,可准确称取5g试样与250mL高脚烧杯中,加入100mL除盐水,使试样分散,煮沸溶液15min~30min(边加热边搅拌),然后过滤,热水洗涤数次,并将滤液定容至250mL。
然后参照液相中氯离子的分析方法进行。
十一、SO42-的测定
主要进行吸收塔浆液滤液、吸收塔浆液固体、石膏、石膏漩流器底流液滤液、石膏漩流器底流液固体、石膏漩流器溢流水、工艺水、废水等。
液相中硫酸根的测定:
1、取一定量(200mL~1000mL)的过滤水样,加入2~3滴甲基橙指示剂,用盐酸调整酸度至甲基,橙恰为红色,加热浓缩至100mL左右,再加入1mL(1+1)盐酸溶液。
2、继续加热煮沸,在不断搅拌下滴加15mL5%氯化钡溶液,再煮沸5~10分钟,静置片刻,待澄清后再加2mL氯化钡溶液,观察其上部溶液有无浑浊生成。
如浑浊,应再将溶液加热煮沸,并在搅拌下继续滴加10mL5%氯化钡溶液,再用氯化钡检查沉淀是否完全。
3、沉淀完全后,放置过夜或将溶液置于80~90℃水浴锅里保温2h,取出冷却至室温。
4、用致密定量滤纸过滤,用热蒸馏水洗涤至无氯离子为止(用硝酸银溶液检查)。
5、将沉淀连同滤纸置于预先灼烧至恒重的空坩锅中烘干,并在电炉上彻底灰化后,移入高温炉中在800~850℃的温度下灼烧1小时,取出,稍冷后移入干燥器中冷却至室温,称重。
6、再在相同条件下灼烧半小时,冷却,称重。
如此反复操作直至恒重。
水样硫酸盐含量(mg/L)按下式计算:
SO42-=(G1-G2)×0.4115×1000/V
G1——灼烧后沉淀物与坩锅的重量,mg;
G2——坩锅的重量,mg;
V——水样的体积,mL;
0.4115——硫酸钡换算成硫酸盐(SO42-)的系数。
固相样品中硫酸根的测定,其溶解制样方法与钙镁测定时一致。
将滤液调整至200mL左右后,煮沸,在搅拌下滴加15mL氯化钡溶液(100g/L),继续煮沸数分钟,然后静置过夜。
(以下步骤同液相硫酸根测定步骤)
固相中硫酸钙的计算:
CaSO4(%)=(m3-m2)×0.5831×100/m1
m1——称取样品的质量,g
m2——坩锅的质量,g
m3——恒重后坩锅和样品的质量,g
十二、SO32-的测定
主要进行吸收塔浆液滤液、吸收塔浆液固体、石膏、石膏漩流器底流液滤液、石膏漩流器底流液固体、石膏漩流器溢流水、废水等。
1、吸取0.1mol/L碘溶液15mL注入碘量瓶中,注入水样100mL。
用新煮沸并冷却了的除盐水稀释到120mL左右,加入冰乙酸5mL,摇匀。
置暗处静置5分钟。
2、用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘,滴定至溶液呈淡黄色,加1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚刚褪去。
记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积b(mL)。
3、按测定步骤同时做空白试验,记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积a(mL)。
4、亚硫酸盐(SO32)的浓度按下式计算:
SO32-=(a-b)M×80×0.5×1000/V
a——空白试验所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
b——滴定水样所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积,mL;
M——硫代硫酸钠的浓度,mol/L;
V——水样的体积,mL;
80×0.5——硫酸钡换算成硫酸盐(SO42-)的系数。