材料现代分析方法复习题.docx

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材料现代分析方法复习题

材料分析方法习题

一、选择题

1.M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（B）

A.Kα；B.Kβ；C.KY；D.Lα。

2.当X射线发生装置是CU靶，滤波片应选（C）

A.CU；B.Fe；C.Ni；D.Mo。

3.当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（A）

A.短波限λ0;B.激发限λk;C.吸收限；D.特征X射线

4.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（D）

A.光电子；B.二次荧光；C.俄歇电子；D.（A+C

5.最常用的X射线衍射方法是（B）。

A.劳厄法；B.粉末法；C.周转晶体法；D.德拜法。

6.射线衍射方法中，试样为单晶体的是（D）

A、劳埃法B、周转晶体法C、平面底片照相法D、A和B

7.晶体属于立方晶系，一晶面截X轴于a/2、y轴于b/3、Z轴于c/4,则该晶面的指标为（B）

A（364）B、（234）C、（213）D、（468）

8.立方晶系中，指数相同的晶面和晶向（B）

A、相互平行B、相互垂直C、成一定角度范围D、无必然联系

9.晶面指数（111）与晶向指数（111）的关系是（C）。

A.垂直；B.平行；C.不一定。

10.在正方晶系中，晶面指数｛100｝包括几个晶面（B）。

A.6；B.4；C.2D.1;。

11.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（B）

A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它

12.对于简单点阵结构的晶体，系统消光的条件是（A）

A、不存在系统消光B、h+k为奇数C、h+k+l为奇数D、h、k、I为异性数

13.立方晶系｛100｝晶面的多重性因子为（D）

A、2B、3C、4D、6

14.洛伦兹因子中，第一几何因子反映的是（A）

A、晶粒大小对衍射强度的影响B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响

C衍射线位置对衍射强度的影响D、试样形状对衍射强度的影响

15.洛伦兹因子中，第二几何因子反映的是（B）

A、晶粒大小对衍射强度的影响B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响

C衍射线位置对衍射强度的影响D、试样形状对衍射强度的影响

16.洛伦兹因子中，第三几何因子反映的是（C）

A、晶粒大小对衍射强度的影响B、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响

C衍射线位置对衍射强度的影响D、试样形状对衍射强度的影响

17.对于底心斜方晶体，产生系统消光的晶面有（C）

IA112B、113C、101D、111

18.对于面心立方晶体，产生系统消光的晶面有（C）

A200B、220C、112D、111

19、热振动对x-ray衍射的影响中不正确的是（E）

A温度升高引起晶胞膨胀B、使衍射线强度减小C、产生热漫散射D、改变布拉格角E、热振动在高衍射角所降低的衍

射强度较低角下小

20、衍射仪的测角仪在工作时，如试样表面转到与入射线成30度角时，计数管与入射线成多少度角？

（B）

A.30度；B.60度；C.90度。

21、不利于提高德拜相机的分辨率的是（D）。

A.采用大的相机半径；B.采用X射线较长的波长；C.选用大的衍射角；D.选用面间距较大的衍射面。

22、德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（C）

A正装法B、反装法C、偏装法D、以上均可

23、样品台和测角仪机械连动时，计数器与试样的转速关系是（B）

A1:

1B、2:

1C、1:

2D、没有确定比例

24、关于相机分辨率的影响因素叙述错误的是（C）

A相机半径越大，分辨率越高B、θ角越大，分辨率越高

CX射线波长越小，分辨率越高D、晶面间距越大，分辨率越低

25、粉末照相法所用的试样形状为（C）

A块状B、分散C、圆柱形D、任意形状

26、低角的弧线接近中心孔，高角线靠近端部的底片安装方法为（A）

A正装法B、反装法C、偏装法D、任意安装都可

27、以气体电离为基础制造的计数器是（D）

A正比计数器B、盖革计数器C、闪烁计数器D、A和B

28、利用X射线激发某种物质会产生可见的荧光，而且荧光的多少与X射线强度成正比的特性而制造的计数器为（C）

A正比计数器B、盖革计数器C、闪烁计数器D、锂漂移硅检测器

29、测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用方法是（C）。

A.外标法；B.内标法；C.直接比较法；D.K值法。

30、X射线物相定性分析时，若已知材料的物相可以查（C）进行核对。

A.哈氏无机数值索引；B.芬克无机数值索引；C.戴维无机字母索引；D.A或BO

31、PDF卡片中，数据最可靠的用（B）表示

AiB、★C、OD、C

32、PDF卡片中，数据可靠程度最低的用（C）表示

AiB、★C、OD、C

33、将所需物相的纯物质另外单独标定，然后与多项混合物中待测相的相应衍射线强度相比较而进行的定量分析方法称为

（A）

A外标法B、内标法C、直接比较法D、K值法

34、在待测试样中掺入一定含量的标准物质，把试样中待测相的某根衍射线条强度与掺入试样中含量已知的标准物质的某

根衍射线条相比较，从而获得待测相含量的定量分析方法称为（B）

A外标法B、内标法C、直接比较法D、K值法

35、透射电子显微镜中可以消除的像差是（B）o

A球差；B.像散；C.色差。

36、由于电磁透镜中心区域和边缘区域对电子折射能力不同而造成的像差称为（A）

A球差B、像散C、色差D、背散

37、由于透镜磁场非旋转对称而引起的像差称为（B）

A球差B、像散C、色差D、背散38、由于入射电子波长的非单一性造成的像差称为（C）A球差B、像散C、色差D、背散39、制造出世界上第一台透射电子显微镜的是（B）

A德布罗意B、鲁斯卡C、德拜D、布拉格

44、能提高透射电镜成像衬度的光阑是（B）

A、第二聚光镜光阑B、物镜光阑C、选区光阑D、索拉光阑

45、物镜光阑安放在（C）

A物镜的物平面B、物镜的像平面C、物镜的背焦面D、物镜的前焦面

46、选区光阑在TEM≡筒中的位置是（B）

A物镜的物平面B、物镜的像平面C、物镜的背焦面D、物镜的前焦面

47、电子衍射成像时是将（A）

A中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合B、中间镜的物平面与与物镜的像平面重合C、关闭中间镜D、关闭物镜

48、透射电镜成形貌像时是将（B）

A中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合B、中间镜的物平面与与物镜的像平面重合C、关闭中间镜D、关闭物镜

49、为了减小物镜的球差，往往在物镜的背焦面上安放一个（B）

A、第二聚光镜光阑B、物镜光阑C、选区光阑D、索拉光阑

50、若H-800电镜的最高分辨率是0.5nm,那么这台电镜的有效放大倍数是（C）。

A.1000；B.10000；C.40000；D.600000。

51、单晶体电子衍射花样是（A）。

A.规则的平行四边形斑点；B.同心圆环；C.晕环；D.不规则斑点。

52、薄片状晶体的倒易点形状是（C）o

A.尺寸很小的倒易点；B.尺寸很大的球；C.有一定长度的倒易杆；D.倒易圆盘。

53、当偏离矢量S<0时，倒易点是在厄瓦尔德球的（A）o

A.球面外；B.球面上；C.球面内；D.B+Co

54、能帮助消除180o不唯一性的复杂衍射花样是（A）o

A.高阶劳厄斑；B.超结构斑点；C.二次衍射斑；D.孪晶斑点。

55、菊池线可以帮助（D）o

A.估计样品的厚度；B.确定180o不唯一性；C.鉴别有序固溶体；D.精确测定晶体取向o

56、如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是（D）o

A.六方结构；B.立方结构；C.四方结构；D.A或Bo

57、有一倒易矢量为g2bC,与它对应的正空间晶面是（C）o

A.（210）；B.（220）；C.（221）；D.（110）;°

58、将某一衍射斑点移到荧光屏中心并用物镜光栏套住该衍射斑点成像，这是（C）o

A.明场像；B.暗场像；C.中心暗场像；D.弱束暗场像。

59、当t=5s∕2时，衍射强度为（D）。

A.lg=O;B.Ig<0;C.lg>0;D.Ig=Imax。

60、已知一位错线在选择操作反射g1=（110）和g2=（111）时，位错不可见，那么它的布氏矢量是（B）。

A.b=（0-10）；B.b=（1-10）；C.b=（0-11）；D.b=（010）。

61、当第二相粒子与基体呈共格关系时，此时的成像衬度是（C）。

A.质厚衬度；B.衍衬衬度；C.应变场衬度；D.相位衬度。

62、当第二相粒子与基体呈共格关系时，此时所看到的粒子大小（B）。

A.小于真实粒子大小；B.是应变场大小；C.与真实粒子一样大小；D.远远大于真实粒子。

63、中心暗场像的成像操作方法是（C）。

A.以物镜光栏套住透射斑；B.以物镜光栏套住衍射斑；C.将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。

64、扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是（B）。

A.波谱仪；B.能谱仪；C.俄歇电子谱仪；D.特征电子能量损失谱。

65、波谱仪与能谱仪相比，能谱仪最大的优点是（A）。

A.快速高效；B.精度高；C.没有机械传动部件；D.价格便宜。

66、要分析基体中碳含量，一般应选用（A）电子探针仪，

A.波谱仪型B、能谱仪型

二、名词解释

1、系统消光：

因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象。

2、结构因子：

定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数。

3、Hanawalt索引一一数字索引的一种，每种物质的所有衍射峰之中，必然有三个峰的强度最大（而非面网间距最大）。

把

这三个强度最大的峰，按一定的规律排序，就构成了Hanawalt排序和索引方法。

排序时，考虑到影响强度的因素比较复

杂，为了减少因强度测量的差异而带来的查找困难，索引中将每种物质列出三次。

数据检索时，按实际衍射图谱中的3强

峰进行数据检索，即可找到对应的衍射卡片。

4、直接比较法一一将试样中待测相某跟衍射线的强度与另一相的某根衍射线强度相比较的定量金相分析方法。

5、球差：

即球面像差，是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不同造成的。

轴上物点发出的光束，经电子光学系统以后，与光轴成不同角度的光线交光轴于不同位置，因此，在像面上形成一个圆形弥散斑，这就是球差。

6、像散：

由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。

7、色差：

由于电子的波长或能量非单一性所引起的像差，它与多色光相似，所以叫做色差。

8景深：

透镜物平面允许的轴向偏差。

9、焦长：

透镜像平面允许的轴向偏差。

10、Ariy斑：

物体上的物点通过透镜成像时，由于衍射效应，在像平面上得到的并不是一个点，而是一个中心最亮、周

围带有明暗相间同心圆环的圆斑，即所谓Airy斑。

11、孔径半角：

孔径半角是物镜孔径角的一半，而物镜孔径角是物镜光轴上的物体点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度。

因此，孔径半角是物镜光轴上的物体点与物镜前透镜的有效直径所形成的角度的一半。

12、点分辨率与晶格分辨率一一点分辨率是电镜能够分辨的两个物点间的最小间距；晶格分辨率是能够分辨的具有最小面间距的晶格像的晶面间距。

13、选区衍射一一为了分析样品上的一个微小区域，在样品上放一个选区光阑，使电子束只能通过光阑孔限定的微区，对这个微区进行衍射分析。

14、有效放大倍数一把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm）,让人眼能分辨的放大倍数，即眼睛分辨率/显

微镜分辨率。

15、质厚衬度一一由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透

射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。

16、偏离矢量s：

倒易杆中心至与爱瓦尔德球面交截点的距离可用矢量S表示，S就是偏离矢量。

17、晶带定律：

凡是属于［uvw］晶带的晶面，它的晶面指数（hkl）都必须符合hu+kv+lw=O,通常把这种关系式称为晶带定律。

18、相机常数：

定义K=Lλ,称相机常数，其中L为镜筒长度，λ为电子波长。

1、明场像：

让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫明场成像，所得到的像叫明场像。

19、暗场像：

用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。

20、中心暗场像：

用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。

如果物镜光阑处于光轴位置，所得图象为中心暗场像。

21、消光距离ξg:

晶体内透射波与衍射波动力学相互作用，使其强度在晶体深度方向上发生周期性振荡，振荡的深度周期叫消光距离。

22、衍射衬度：

入射电子束和薄晶体样品之间相互作用后，样品内不同部位组织的成像电子束在像平面上存在强度差别的反映。

衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。

23、背散射电子：

入射电子被样品原子散射回来的部分；它包括弹性散射和非弹性散射部分；背散射电子的作用深度大，产额大小取决于样品原子种类和样品形状。

24、吸收电子：

入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。

吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。

25、特征X射线：

原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。

利用特征X射线可以进行成分分析。

26、二次电子：

二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。

二次电子来自表面50-100?

的区域，能量为0-50eV。

它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。

27、俄歇电子：

如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子

打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。

俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。

28、波谱仪：

电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定X射线特征波长的谱仪叫做波长分散谱仪。

29、能谱仪：

电子探针的信号检测系统是X射线谱仪，用来测定X射线特征能量的谱仪叫做能量分散谱仪。

三、简答题

1.什么叫“相干散射”、“短波限”？

答：

相干散射，物质中的电子在X射线电场的作用下，产生强迫振动。

这样每个电子在各方向产生与入射X射线同频率的

电磁波。

新的散射波之间发生的干涉现象称为相干散射。

短波限，连续X射线谱在短波方向有一个波长极限，称为短波限λ0.它是由光子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线。

2.特征X射线谱的产生机理。

答：

高速运动的粒子（电子或光子）将靶材原子核外电子击出去，或击到原子系统外，或填到未满的高能级上，原子的系统能量升高，处于激发态。

为趋于稳定，原子系统自发向低能态转化：

较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁，这一降低的能量以一个光子的形式辐射出来变成光子能量，且这降低能量为固定值（因原子序数固定），因而λ固定，所以辐射

出特征X射线谱。

3.布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么？

布拉格方程式有何用途？

答：

dHKL表示HKL晶面的面网间距，

θ角表示掠过角或布拉格角，即入射X射线或衍射线与面网间的夹角，λ表示入射X射线的波长。

该公式有二个方面用

途：

（1）已知晶体的d值。

通过测量θ,求特征X射线的λ,并通过λ判断产生特征X射线的元素。

这主要应用于X射

线荧光光谱仪和电子探针中。

（2）已知入射X射线的波长，通过测量θ,求晶面间距。

并通过晶面间距，测定晶体结构

或进行物相分析。

4.某一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来，其θ较高抑或较低？

相应的d较大还是较小？

答：

背射区线条与透射区线条比较θ较高，d较小。

产生衍射线必须符合布拉格方程2dsinθ=λ,对于背射区属于2θ高

角度区，根据d=λ/2sinθ,θ越大d越小。

5.X射线学有几个分支？

每个分支的研究对象是什么？

答：

X射线学分为三大分支：

X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。

X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。

X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。

X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质

的原子结构和成分。

6.给出简单立方、面心立方、体心立方、密排六方以及体心四方晶体结构X衍射发生消光的晶面指数规律。

答：

常见晶体的结构消光规律

简单立方对指数没有限制（不会产生结构消光）；

面心立方h,k,l奇偶混合；

体心立方h+k+l=奇数；

密排六方h+2k=3n,同时I=奇数；

体心四方h+k+l=奇数。

7.多重性因子的物理意义是什么？

某立方晶系晶体，其{100}的多重性因子是多少？

如该晶体转变为四方晶系，这个晶面

族的多重性因子会发生什么变化？

为什么？

答：

多重性因子的物理意义是等同晶面个数对衍射强度的影响因数叫作多重性因子。

某立方

晶系晶体，其{100}的多重性因子是6,如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4;这个晶面族的多重性因子会随对称性不

同而改变。

8衍射线在空间的方位取决于什么？

而衍射线的强度又取决于什么？

答：

衍射线在空间的方位主要取决于晶胞的大小和形状。

衍射线的强度主要取决于晶体中原子的种类和它们在晶胞中的相对位置。

9、罗伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？

其表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？

答：

罗仑兹因数是三种几何因子对衍射强度的影响，第一种几何因子表示衍射的晶粒大小对衍射强度的影响，罗仑兹第二

种几何因子表示晶粒数目对衍射强度的影响，罗仑兹第三种几何因子表示衍射线位置对衍射强度的影响。

1、CUKa辐射（λ=0.15418nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°试求Ag的点阵常数。

答：

a

2sink2l2

222根据Ag面心立方消光规律，得第一衍射峰面指数{111},即（h+k+l）=3,所以代入数据

2θ=38°,解得点阵常数a=0.15418/2/sin（19∕360*2*pi）*sqrt（3）=0.41013nm

10、试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。

答：

德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X射线的散射、温度波动

引起的热散射等。

采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。

11、粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？

为什么？

板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何？

答•粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进

-3行。

因为当粉末颗粒过大（大于10Cm时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条不连续；

-5不过粉末颗粒过细（小于10cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。

多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。

但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有

限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。

12、测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与人射线所成角度为多少？

能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？

答：

60度。

因为计数管的转速是试样的2倍。

辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。

晶面若不

平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。

13、下图为某样品稳拜相（示意图），摄照时未经滤波。

巳知1、2为同一晶面衍射线，3、4为另一晶面衍射线•试对此现象作出解释.

答：

未经滤波，即未加滤波片，因此K系特征谱线的ka、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样，所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。

14、以立方晶系为例，分析利用XRD测量点阵常数时为何采用高角度线条而不采用各个线条测量结果的平均值

答：

对于立方晶系2dsinθ=λ,dkl

θ的误差主要来源于ΔθΔ（Sinθ）

15、物相定性分析的原理是什么？

对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？

答：

物相定性分析的原理：

X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射

强度I）,而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。

对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,CI等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是

何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。

定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。

16、物相定量分析的原理是什么？

试述用K值法进行物相定量分析的过程。

答：

根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。

由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性

比例关系，必须加以修正。

这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。

当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数ωS,只要测出a相强度Ia与标准物相的强度IS的比

值Ia/Is就可以求出a相的质量分数ωa。

17、实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？

已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？

18、答：

实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射线管。

选择滤波片的原则是X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉Ke线。

滤波片的材料依靶的材料而定，

一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。

分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线管，它们的分别相应选择Fe和Mn为滤波片。

19、试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？

答：

X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。

因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自