069OOS管理规程.docx

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069OOS管理规程

文件编号

OOS管理规程

颁发部门

ZB-GL-069-01

质保部

总页数

执行日期

共7页

编制者

审核者

批准者

编制日期

审核时间

批准日期

分发部门

质保部

1目的：

规定进行质量指标超过标准结果调查的程序。

2范围：

原辅料、起始物料、包装材料；工艺用水、工艺用气；中间体、成品、稳定性试验的检测结果偏离标准。

3责任：

3.1原辅料、起始物料、包装材料检测结果超出现有的质量标准，由QC对偏差记录和分析，QC主管根据情况决定复试或重新取样复试，判断合格与否，排除QC因素后发不合格报告至QA，由QA决定物料的使用或退货。

3.2工艺用水、工艺用气检测结果超出现有的质量标准，QC负责记录偏差，并分析排除QC因素后，不合格报告发至QA，QA通知车间，对已生产产品调查处理，加强相关的的控制，依据不合格的指标，对产品增做相关项目，合格才能放行。

3.3成品、中间体，稳定性试验分析结果与现行标准不符合，遵循下面OOS描述，填写OOS记录，交QA归挡保存。

3.4OOS涉及到的相关人员：

化验员（QC）、QA、质量保证部经理（QA）、QC主管，生产车间和设备动力部有关人员。

4内容：

4.1定义

4.1.1重新取样：

按照取原样的取样规程所取的第二份或增加的混合样，但是取样时间比原来的样品晚。

4.1.2复验：

用原配的原样配制液（剂），用原样或重新取样新配的配制液（剂），用相同的方法进行化验。

4.2概述质量指标超标（简称为OOS）的化验数据可能是由于：

4.2.1QC实验室内部检验误差（方法、仪器、人员、试剂、环境等）。

4.2.2生产部门内部原因（操作人员失误、设备故障或原料异常等）。

4.2.3产品本身性质导致。

4.2.4供应商原因。

4.3程序

4.3.1程序：

概述

4.3.1.1对现有超标数据或化验条件的调查必需在重新化验之前进行。

4.3.1.2原样品及其稀释液必须在受控条件下保留直至调查结束。

任何其他用于最初分析的标准样品或试剂也必须在受控条件下保存，因为在调查过程中有可能需要它们。

4.3.2程序：

实验室调查

4.3.2.1当有OOS结果出现时，四个有效工作小时内以书面给QC主管汇报（《检验结果超标（OOS）调查报告》第1页）。

责任：

化验员（QC）。

4.3.2.2在实验室该样品的检验记录上填写备注：

“请求调查”。

并将记录附在《检验结果超标（OOS）调查报告》后。

责任：

化验员（QC）。

4.3.2.3进行初步调查，并在《检验结果超标（OOS）调查报告》上作记录。

责任：

QC主管/化验员（QC）。

4.3.2.4一个工作日内完成《实验室调查附表》，并给出OOS调查报告编号。

OOS报告编号由9位阿拉伯数字组成：

×××××××××

流水号（001,002,…….）

月份（01,02,……..,12）

年份（2006,2007,……）

责任：

化验员（QC）/QC主管

4.3.2.5如果找到了OOS的实验室原因，进行以下事项：

4.3.2.5.1完成《检验结果超标（OOS）调查报告》。

4.3.2.5.2完成《实验室调查附表》。

4.3.2.5.3按照3.3复验/重新取样一节的方法进行复验一次。

复验结果替代原检验结果，如果复验的样品不够，在实验室检验记录上进行记录并申请新的样品。

责任：

化验员（QC）/QC主管。

4.3.2.6如果该OOS归因于化验员的错误，对该化验员重新培训。

记录培训的过程，如果必要的话，修订分析规程以使其更便于阅读和理解。

责任：

QC主管/QA。

4.3.2.7如果没有找到OOS的原因，与QA和生产部门扩大调查。

责任：

QC主管。

4.3.2.7.1如果有证据表明原样无效或如果需要另外的样品，QA把这一情况进行记录。

按照3.3复验/重新取样一节的方法复验和重新取样。

责任：

QA，化验员（QC）。

4.3.2.7.2如果有证据表明产生该OOS的原因在于生产部门内部，则不需要复测，该OOS结果有效。

调查产生该OOS的原因是否在于生产部门内部，需按《生产偏差管理规程》SOP-QA-035-01执行。

4.3.2.8在最初OOS出现的三个工作日内完成调查并填写《检验结果超标（OOS）调查报告》。

责任：

QC主管/QA

4.3.2.9如果需要，可书面批准延长1～3天的时限。

4.3.3复验/重新取样

4.3.3.1如果找到了实验室原因，用与最初化验时数目相同的样品进行重新化验一次。

以复检结果替代原检验结果。

如果样品不够，书面申请得到更多样品。

4.3.3.2如果有证据表明原样无效，书面申请新的样品。

责任：

化验员（QC）。

4.3.3.3如果没有找到可归属原因，用原配的原样配制液（剂）或用原样新配的配制液（剂）进行化验。

按原来的要求，用相同数目的样品重新测定三次。

责任：

另一个化验员（QC）。

4.3.3.4进行复检的另一个化验员应至少与初检化验员在方法上具有相同的经验和资格。

4.3.4数据判读

4.3.4.1当三次的复验或对重新取样的化验都符合规定标准，该批可以判为合格,

以测定结果的平均值作为最终结果报告。

其中一次检验不符合要求，即为不合格。

责任：

化验员（QC）/QC主管

4.3.5数据趋势分析

4.3.5.1按照对OOS已确定的原因，完成一份OOS调查列表，并每六个月对这些原因进行一次趋势分析。

审核有影响的整改措施，检查这些措施是否足够。

责任：

QA。

4.3.5.2检查在建议的时间内、建议的整改措施的完成情况。

实施整改措施进行一次总结，把有关报告呈送各责任部门。

责任：

QA

4.4风险管理与培训

OOS对产品质量是否造成质量风险，对OOS进行评估。

同时对OOS分析进行措施培训，并进行等级评定。

责任：

QA

5.修订说明：

新文件

旧文件

修订原因

OOS管理规程

SOP-QC-002-02

OOS管理规程

SOP-QC-002-02

增加了OOS实验室调查表

6.术语：

6.1OOS：

检验过程偏差，指检验过程中出现检验结果与标准不符的情况。

7.制订依据：

7.1本规程依据cGMP、ICH-Q7a相关规定制订

7.2涉及其他文件及编号：

文件管理规程SOP-WJ-001-01

偏差分析管理规程SOP-QA-013-02

生产偏差管理规程SOP-QA-035-01

8.附件：

8.1OOS调查流程图附件一

8.2OOS实验室调查报告表（附表1－1）SOP-QC-002-02RE01

8.3OOS实验室调查报告表（附表1－2）SOP-QC-002-02RE01

8.4OOS实验室调查报告表（附表1－3）SOP-QC-002-02RE01

8.4OOS实验室调查报告表（附表1－4）SOP-QC-002-02RE01

8.3OOS调查台帐SOP-QC-002-01RE02

OOS实验室调查报告表

附表1-1OOS调查编号:

（每一项都要填写,即使不相关时,划斜线或者填写N/A,不能空项,必要时可以添附追加项）

异常值详细\行动计划

□可疑试验结果□超出质量标准试验结果

1.样品相关情况：

样品名：

生产年月日

检验项目：

质量标准

分析者：

检验年月日：

B：

调查的理由（包括异常值的结果）

C：

检验分析责任者等进行的初期调查结果：

异常情况有无

①-1称量操作：

是否使用了不合适的天平；再次确认装置的名称、记录来确认操作时是否有误

（使用的装置名称：

）

无□有□

1、2定量操作：

再次确认记录、器具是否使用了不合适的稀释器具

（使用的稀释装置名称：

）

无□有□

43稀释操作：

再次确认记录、器具是否使用了不合适的玻璃器具

（使用的玻璃器具名称，容量等：

）

无□有□

②-1分析者人员是否接受了该样品业务和分析操作的教育培训。

无□有□

培训记录的调查

无详细培训记录时，填写分析操作的经验等

培训实施年月日

无□有□

培训使用的SOP文件编号

②-2分析者是否具备了该操作的正确知识

无□有□

③-1分析者是否按照最新操作规程

无□有□

③-2是否使用了正确的仪器

无□有□

使用仪器编号：

校验日期

③-3和SOP规定内容有无差别

无□有□

检验担当者：

日期：

检验分析责任者：

日期：

品质管理责任者：

日期：

OOS实验室调查报告表

附表1-2OOS调查编号:

（每一项都要填写,即使不相关时,划斜线或者填写N/A,不能空项,必要时可以添附追加项）

C．检验分析责任者等进行的初期调查结果（续上）

异常情况有无

③-3是否使用了正确的标准品

无□有□

使用的标准品批号

标准品的有效期

最新的批号

③-4计算是否正确是否有输入错误

无□有□

（再计算实施完毕□，不需要□）

无□有□

④对于会造成异常值产生的样品瓶，直接参与分析的溶液的标定

⑤和分析方法的验证时是否具有相同的分析能力

⑥检验结果是否有变化的趋势

⑦同一产品的过去的异常值

从该批的中间体检测的分析值,同产品的稳定性试验得到的信息;分析精度相关的信息,其它利用进行科学判断的信息

D.再分析的计划（叙述实施再分析以及用来解释数据的基准）

检验担当者：

日期：

检验分析责任者：

日期：

品质管理责任者：

日期：

OOS实验室调查报告表

附表1-3OOS调查编号:

（每一项都要填写,即使不相关时,划斜线或者填写N/A,不能空项,必要时可以添附追加项）

E.再分析结果:

异常值的原因特殊事项:

□特殊□无特殊

详细填写通过再次分析得出的异常的原因

通过初期调查特定原因后的纠正措施

对其它批次;其它产品之前分析结果的影响

F.用同一批样品是否进行再分析:

进行□

有必要进行再分析时重新发行该表格，将计划填写到D中。

不进行□

不进行再分析时，作出初期调查报告进行系统调查

G.是否需要新的样品

必要□

必要时,在下面填写理由,得到品质管理部责任者批准,重新发行该表格,填写计划

不必要□

不必要时,做完初期调查报告,判断再次检验的必要性

必要的理由,取样计划:

品质管理责任者

检验担当者：

日期：

检验分析责任者：

日期：

品质管理责任者：

日期：

OOS实验室调查报告表

附表1-4OOS调查编号:

（每一项都要填写,即使不相关时,划斜线或者填写N/A,不能空项,必要时可以添附追加项）

H.是否进行再试验:

进行□

进行时在下面填写理由,做成再试验计划书

不进行□

确定异常值,做出逸脱报告

再试验必要的理由:

品质管理责任者

I.再试验的实施计划:

产品及样品名称:

生产年月日:

试验项目

质量标准:

分析者:

试验次数:

备注:

需要说明分析者实施日,实施次数,实验结果时填写

J.再试验的结果:

K.再试验结果

每个结果都满足标准的情况□

不采用原检验异常值,将再检验的平均值作为正式值采用

有不满足标准的情况□

确定异常值，做出逸脱报告

再试验的平均值:

检验担当者：

日期：

检验分析责任者：

日期：

品质管理责任者：

日期：

附件一：

OOS调查流程

SOP-QC-002-02RE02

OOS调查台账

产品名称

批号

批量

OOS项目

法定结果

超限结果

报告人