Y分子筛材料分析操作手册.docx

Y分子筛材料分析操作手册.docx

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Y分子筛材料分析操作手册

1、按顺序开启气体瓶阀、泵、仪器、软件

2、分别称量空管、空管加样品质量

3、测量冷阱液氮量，如不够则添加。

清理冷阱管外部冰层。

4、将样品管安装在脱气站，套上加热包

5、开启软件，新建分析文件，如图

手动输入脱气后样品质量，如图为0.13g（可脱气后再输入），其余保持不变

Sampletube有如下选项，按实际情况勾选

Useisothermaljacket使用等温夹套

Usefillerrod使用填充棒

Sealfrit密封塞

设置脱气条件degasconditions，如图：

设置分析条件analysisconditions，P/Po设置为0.01（此分析过程，相对压力从0上升至0.01后结束分析）

点选preparation选项，设置如图。

不勾选fastevacuation

点选freespace选项，选输入模式，分析完样品后再测量自由空间，设置如图

点选Po和T选项

点选dosing选项，勾选低压加气量模式lowpressureincrementaldosemode

Doseamount：

3.00

勾选equilibration选项，平衡时间为30s

点选backfill选项，勾选两个回填气体

设置吸附气体选项（adsorptiveproperties）（默认氮气），non-idealityfactor修改为0.0000570

设置报告选项（reportoption），选择Summary，isotherm，BETSurfacearea，Horvath-Kawazoe报告。

勾选applythermaltranspirationcorrection

编辑isotherm报告选项，勾选tabularreport、logarithmicplot、runtime、plotadsorption和plotdesorption

点选logarithmicplot右边的option选项，设置如下

编辑Horvath-Kawazoe报告，

poregeometry中选择cylinder，

interactionparameter中选择enter：

1.68*10-43

点选Properties选项：

Adsorbent选择aluminosilicate

Adsorptive选择N2

Selectedreports：

全部报告选上

至此，样品文件编辑完成（记住要点save键）

开始脱气和分析

脱气站脱气

用browse选择刚刚新建的文件，点start后自动开始分析

调出脱气站的管道图

等待脱气完成，完成后在状态栏部分会显示idle

脱气完成，等待样品管冷却，再称量一次，用脱气后的样品质量减去空管质量

将样品管移至分析口，记住加上等温夹套。

准备二次脱气：

等温夹套和Po管不能耐高温，二次脱气时将等温夹套滑至上段，Po管移开。

将脱气站2号口加热包套在样品管上，准备加热并抽真空，激活脱气站和分析站的手动控制模式，如下图

打开阀门2、7、9，待压力将至10mmHg，打开阀门1

控制2号口加热包温度为300度

待加热包温度上升至300，记下时间，加热并抽真空4小时。

4小时后，二次脱气完成

取消加热（设置加热包disable），阀门1、2、7、9不关闭，关闭手动控制，待样品管冷却至室内，准备分析。

分析前将等温夹套滑落至下端，Po管移动至紧贴样品管。

测量冷阱和分析站杜瓦瓶液氮量，如不够则添加。

清理冷阱管外部冰层。

安装好杜瓦瓶和保护罩后开始分析。

执行分析文件，如图

选择分析文件，点击start后自动开始分析，等待分析完成

分析完成后需要测量自由空间（后测量可以降低氦气对氮气的吸附影响）

新建一个文件

编辑analysisconditions选项，点击freespace，设置如图

完成后使用这一文件对样品管的自由空间进行测量。

常规结果如下：

将此自由空间值输入原分析文件中，选择collecteddata选项，点选freespace，输入自由空间值，记住要save

至此，Y分子筛所有的测量结束，打开报告看结果

Typicallyresult：

medianporewidth7.4±0.2Å