化工专业综合实验讲义.docx
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化工专业综合实验讲义
化工专业综合实验讲义
姓名————————————————
班级————————————————
组号————————————————
同组同学————————————
时间年月日
成绩—————————————————
XX工业大学化工学院
化学工程专业实验室
前言
根据教育部教字[2001]4号《关于加强高等学校本科教育工作，提高教学质量的若干意见》的通知精神，我校决定在全校本科教学工作中全面贯彻落实。
为了进一步加强实践教学，注重学生创新精神和实践能力的培养，化工学院开设化工专业综合实验。
化学工程专业综合实验包括了催化剂制作、反应过程、分离过程及仪器分析等内容为主的大型实验。
综合实验是在原来专业实验基础上，增加新的内容，使原来的实验更能发挥学生的主观能动性。
实验中涉及的药品以及仪器、设备很多，包含的学科内容也非常广，其实验过程更是繁琐而复杂，难度之大、跨越时间之长，是以往任何实验不能相比的。
我们本着打牢基础，拓宽专业口径和就业渠道，注重学生的个性发展、应用能力和创新意识的培养，是以学生具有全面的综合的素质为出发点，在原有的专业实验的基础上，加设综合实验。
化工专业综合实验属于原专业实验（专业实验是毕修课，2.5学分），由于综合实验加入，占分量较大，因此，专业实验主要以综合实验为主要成绩。
一、实验的总体目标：
1、培养学生动手能力
综合实验用到的仪器多，操作步骤繁琐，有时需穿插进行操作，而且有些过程不是象以往实验一样，步步有说明，学生边看边做。
在这里学生要独立按照所学实验操作的知识，科学地进行实验内容，是对动手能力的一次很好的培养，也是一次大检阅。
2、培养学生严肃认真的科学态度。
本次实验，每步都有考核，因此学生要认真，做好实验记录，从科学实验的角度出发，实验方案或进行的每一步，要合理、安全、科学；每个现象的观察要仔细、要符合实际，既使是失败的或不理想的实验结果，也要实事求是，不能胡编乱凑。
因为有其它组平行做实验，可以相互借鉴、探讨，力求使实验结果达到最好。
3、培养学生对化工过程的总体认识、总体设计、安排及处理的能力。
一般而言，化工过程不是简单的单元操作。
以往我们所进行的实验，都是对一部分（一章、一节）的某个内容进行验证性的，或是评价性的实验，缺乏整体的对某个化工产品的开发、生产的认识或研究。
此次本着从实际出发，着眼对学生总体、过程能力的培养，要做实验先认真思考，查阅资料，考虑整个实验内容。
之后熟悉过程，再处理每个实验内容中所遇到的问题，安排好连续进行的步骤。
从整个实验着眼，从每一步出发，从实验结果考虑，最后联系起来总体实验内容。
可以这样说，综合实验是学生毕业论文实验的提前演练，是对学生创新意识及今后能独立进行科学研究的系统培训。
二、实验主要内容
1、催化剂制作：
包含四个合成过程（预计学时数2时）
2、催化反应：
主要是针对某一反应考查温度、压力、浓度、时间、催化剂用量等，对反应的影响程度；对收率及选择性的影响（预计学时20时）
3、产物分离：
实验产物的处理（预计学时3时）
4、测试分析：
催化剂制作的分析及每次反应产物的分析。
（预计学时2时）
5、实验成绩核定
三、综合实验成绩评定：
按百分制记载，最后汇入专业实验总成绩。
各实验内容所占比例为：
催化剂制作*0.3；催化反应*0.3；产物分离*0.2；测试分析*0.1；实验结果*0.1
说明：
实验每二人一组，同时二组推进进行，实验考核主要以数据（报告）为依据，兼顾实验中表现、实验出勤情况、文献查阅以及提问等给出每个部分的成绩。
催化剂制作是整个实验的重要环节，而且制作过程繁琐，所以按0.3系数计算，分析是每次实验结果的检测，由于多数是仪器分析，学生相对动手能力较少，系数为0.1。
总之，综合实验是以往我们没有经历的，自主性强、知识面宽、时间长等，要求同学们能积极、主动投入其中，在有或不需要老师指导的情况下，完成好实验，达到综合实验所要达到的目的。
四、关于实验内容选定主要考虑的因素：
1.化工专业学生重点应掌握的知识。
2.内容有一定深度，不拘于学过的知识X围。
3.化工过程在向绿色化、环境化、可持续化方向发展，选取一些新型学科的内容。
4.依据实验现有条件，实验用材料、设备尽量简化，达到最好的实验效果。
5.注意培养学生创新的意识和能力。
6.绝对保证安全，避免实验中出现事故。
五、实验要求：
首先，要求学生认真预习实验相关内容，学生要将此实验同以往实验区别对待。
要严格按照要求去准备好每一步实验，包括预习、查阅资料、做实验、产品分析、实验数据处理、保存好实验样品等；其次，要学会在实验中注意观察实验中出现的一些现象，并能解释出现这些现象的原因，实验中可能会遇到一些异常问题，要认真去分析，及时处理，以达到理想的实验结果。
另外、在综合实验中，始终坚持安全第一的原则，要求学生做到：
1、具有腐蚀性、毒性、易燃易爆物质的使用，要严格按照说明或要求，不能私自做主，乱用、乱放。
2、要安全用电，做到人在设备、仪器转，人走设备、仪器停。
3、珍惜实验所用药品、仪器、设备。
4、要严肃认真，养成良好的、严谨的科学态度。
5、要严格遵守实验的时间及程序，不许迟到、不许中间离开。
6、对实验中出现的意外事情，不要慌乱，主动大胆地采取科学的方法处理，防止事故发生和扩大。
补充说明
综合实验涉及内容较多，很多方面都是没有借鉴的杜撰，由于受时间、实验条件、水平等方面的限制，难免会有一些疏漏，诚请各位同学原谅并提出宝贵意见，以便在此次实验中或今后实验中改进，使我们的综合实验更加完善。
第一部分催化剂制作
此次采用羧酸及醇作为反应物料进行脂化反应。
以前此类催化剂多用硫酸、盐酸以及负载型杂多酸催化剂，这些催化剂或多或少对设备有一定腐蚀性，对环境污染较大，我们实验合成的催化剂是一种离子液体。
离子液体又称室温离子液体，即在室温条件下以液体形式存在的离子化合物。
其阳离子由季铵盐，季磷盐及多元杂环化合物构成，阴离子是一些卤族或-NO-2、、BF-4及PF-6等。
离子液体与其它有机溶剂相比突出特点是：
不挥发，没有蒸气压、沸点高、凝固点低，具有高温熔盐的特征，化学性质非常稳定，是理想的溶剂。
离子液体在有机反应中，做催化剂有很多研究报道，但催化剂作用的机理还不是十分清楚，普遍认为，离子液体为参加反应的物料提供了一个特殊的环境，可能降低反应活化能，加快反应时间，同时又有较高的转化率和收率，因而催化剂本身不用老化、活化等，回收重复利用方便。
最大的优点是产物与催化剂分离容易进行。
离子液体制备有两种方法，一是直接合成法。
一是二步合成法。
二步合成法流程如下图：
一、由NaBrH2SO4C4H9OH制取C4H9Br
1、学生查阅资料
1）、现已确定：
C4H9OH加入100ml，其它药品加入多少，写出反应式。
（即原理）
2）C4H9Br（或RBr的物理性质）
3）如何保存产品C4H9Br
2、实验装置
3、材料：
三口瓶电动搅拌器恒温水浴、冷凝管、铁架台、
接样瓶弯管固定夹温度计胶塞移液管滴管胶管天平量筒烧杯漏斗打孔机Y形玻璃三通管胶手套
4、药品：
NaBrH2SO4C4H9OH（溴代正丁烷）C2H5OH
5、实验数据及处理（算出C4H9Br产率）
二、由C4H9X与吡啶合成C4H9—X
1、实验目的及原理：
2、学生查阅资料：
吡啶物性
3、实验装置
4、实验用仪器及材料
250ml三口烧瓶1个电动搅拌器1个恒温水浴1个
冷凝管1个接样瓶胶管白胶布真空干燥箱真空泵胶手套
5、实验用药品
溴代正丁烷吡啶（1—甲基咪唑）环已烷异戊醇
6、实验步骤
在250ml三口烧瓶中依次加入等两的吡啶和溴丁烷，然后加入等体积的环已烷作溶剂，70C恒温，搅拌，反应72小时，用异戊醇处理，然后将产物于真空干燥箱内干燥5h（温度为120C）即得产物。
BPBr（氮气保护）
7、氮气保护，存放产品
8、数据及处理（写在报告上）
三、由PCL5与NH4F反应制取NH4PF6（NH4BF4）
1、查阅资料
PCL5、NH4F及NH4PF6物性
2、目的：
制作NH4PF6
3、原理：
4、实验中注意的问题
（1）实验要在通风橱中进行
（2）要戴胶皮手套
5、仪器及材料
（3）天平、研钵、钳锅、布氏漏斗、烧杯、玻璃棒（搅拌用）
（4）旋转蒸发器（搅拌蒸发）
（5）真空干燥箱真空泵
6、药品PCL5、NH4F、a—萘乙酸、甲醇、BCL3丙酮
三氯化碳
7、实验装置
8、实验步骤
（1）、称取一定量的PCL5与干燥的NH4F，在研钵中混均研细，放于钳锅中（反应冒白烟），放入通风橱
（2）反应完毕，所得产物在研钵内研细，加入20ml水，搅拌，使其中的NH4PF6尽量溶解，然后过滤，除去未解的NH4CL，固体再用10ml水冲洗，洗出液与前面滤液合并。
（3）旋转蒸发到原来的五分之一，再加入20ml丙酮，摇均，加入BCL3会有NH4CL析出，过滤固体再用丙酮洗涤。
（4）洗出液与滤液合并后再去旋转蒸馏，冷却、加入CH3CL及a—萘二酸会有产物析出。
（5）过滤，低温真空干燥，称重。
9、实验数据及处理（要求计算出产率）
四、六氟磷酸1—丁基吡啶的合成
1、目的合成[BMIM]PF6[四氟硼酸1—甲基—3—丁基咪唑]
2、原理（反应式）
3、实验用仪器及材料
恒温水浴三口瓶250ml电动搅拌器冷却管、真空干燥箱、真空泵
4、药品BMIMBr、NH4PF61—甲基咪唑CH3I
说明：
催化剂制作之后，要进行一些处理及指标测试，如催化剂的老化，催化剂的表征等等，离子液体催化剂也有一些特性需要测试，如凝固点、沸点、粘度、密度、导电性、结构特征纯度等，在此实验中不去测试。
5、实验装置
6、实验步骤
（1）在250ml三口烧瓶中依次加入[BMIM]Br、NH4PF6及1—甲基咪唑130C下反应12h，除去水及NH4Br（加入CH3I）
（2）真空干燥3h（130）
7、产品保存
充氮气保存
第二部分催化反应实验
此次综合实验以离子液体为催化剂（乙酸、丙醇）及C2H5OH+C2HCOOH为原料进行反应制取乙酸乙脂、丙脂，产物原料催化剂混在一起，之后分离，分别作出：
（1）温度与收率的关系曲线
（2）时间与收率的关系曲线
（3）催化剂加入量对收率的影响曲线
要求每个条件实验取5组数据。
用化学方法将原料加工成产品，不仅是化学工业而且也是其它工业如冶金、石油炼制、能源及轻工等所采用的手段。
无论是那一个工业部门，还是那一种产品的生产，采用化学方法加工时，都可概括为三个组成部分，即
（1）原料的予处理
（2）进行化学反应（3）反应产物的分离与提纯。
第二部分为整个加工过程的核心，其余是从属于它的。
第一、二两步属于单元操作X畴，而第二步则是化学反应工程学科的研究对象。
催化反应是化工中最为基础，工业生产广泛应用，有此过程较为深奥的内容。
化学反应过程很多需要催化剂，其中有些过程非常简单易懂，有些在生产中起很大作用，有些过程人们难以探明其为何有此结果，起码一段时间内还搞不清楚。
离子液体的催化作用是较为复杂的，此次实验我们由于受时间、仪器等限制，不去探讨催化机理，只是摸索反应的工艺条件，最后确定最佳的工艺路线。
一、反应温度实验
1、目的：
研究温度对反应的影响程度
2、原理：
3、实验用仪器与材料
恒温水浴三口烧瓶电动搅拌器冷凝器
4、药品：
丙酸、乙酸、正丁醇、乙醇、催化剂、K2CO3
5、实验步骤
1）、50ml的乙酸和乙醇加入三口瓶中，加入催化剂，全回流反应2h，停止反应
2）、取分析式样，10ml其余放在一个备用瓶中（不许倒掉）。
6、实验数据及处理（画出时间与收率关系曲线）
二、催化剂加入量对反应的影响程度
1、目的研究催化剂用量对反应的影响
2、实验装置
3、实验用材料
恒温水浴三口烧瓶电动搅拌器冷凝器
4、药品
5、实验步骤
6、实验数据及处理（画出催化剂用量与收率关系曲线）
三、反应时间实验
1、目的研究反应时间对反应的影响
2、实验装置
3、实验仪器、材料
4、实验步骤
5、实验数据及处理（要求画出反应时间与收率曲线）
第三部分产品分离
将每次所得产物取出分析样之后，汇总在一起，进行分离，记录所得产品的纯度及质量
1、实验装置图
2、实验步骤
3、结果：
产品数量———ml，产品纯度————%
第四部分产品分析
此实验产物分析，采用气相色谱
1、写出气相色谱的原理及使用方法
2、样品是如何保存的及分批测试的目的。
3、保存好、记录好对应试样的测试结果。
4、测试结果汇总在测试报告中。
附页1实验报告一
年月日成绩——
1、目的：
制取C4H9Br
2、原理：
3、实验装置图：
4、实验步骤：
5、实验数据及处理：
计算出C4H9Br收率及产量
附页2实验报告二
年月日成绩——
1、目的：
制取溴代1—丁基吡啶
2、原理：
3、实验装置图：
4、实验步骤：
5、实验数据及处理：
计算出最终收率及产量
附页3实验报告三
年月日成绩——
1、目的：
制取NH4PF6制备
2、原理：
3、实验装置图：
4、实验步骤：
5、现象分析与数据：
计算出产率及产量
附页4实验报告四
年月日成绩——
1、目的：
2、原理：
3、实验装置图：
4、实验步骤：
5、实验数据及处理：
6、实验数据及处理：
附页5实验报告五
年月日成绩——
1、目的：
2、原理：
3、实验装置：
4、实验步骤：
5、数据及处理：
附页6
实验报告
年月日成绩——
1、目的：
2、原理：
3、实验装置图：
4、实验步骤：
5、数据及处理：
附页7
实验报告
年月日成绩——
1、目的：
2、原理：
3、实验装置图：
4、实验步骤：
5、数据及处理：
附页8
实验报告
年月日成绩——
1、总分离、测试：
2、所用装置及原理：
3、结果：
4、结果分析、讨论
5、
6、结论：
附页9总结
总结（结果）综合实验结束了，在做完实验、处理好数据之后，你有哪些收获与体会；意见或见解，请写出500字以上的总结报告。
年月日
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