四氧化三铅实验报告.docx
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四氧化三铅实验报告
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四氧化三铅实验报告
篇一：
四氧化三铅组成的测定
四氧化三铅组成的测定
一、实验目的
1．测定pb3o4的组成。
2．进一步练习碘量法操作。
3．学习用eDTA测定溶液中的金属离子。
二、实验原理
pb3o4为红色粉末状固体，欲称铅丹或红丹。
该物质为混合价态氧化物，其化学式可写成pb2pbo4，即式中氧化数为+2的pb占2/3，而氧化数为+4的pb占1/3。
但根据其结构，pb3o4应为铅酸pb2pbo4或者2pbo?
pbo2。
pb3o4与hno3反应时，由于pbo2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色：
很多金属离子均能与多齿配体eDTA以1：
1的比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离子m为例，其反应如下：
2+
因此，只要控制溶液的ph，选用适当的指示剂，就可用eDTA标准溶液，对溶液中的特定金属离子进行定量测定。
本实验中pb3o4经hno3作用分解后生成的pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液的ph为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用eDTA标准液进行测定。
pbo2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中的I-：
从而可用碘量法来测定所生成的pbo2。
三、实验药品及仪器
固体药品：
四氧化三铅（A.R.）、碘化钾（A.R.）hno3（6m）、eDTA（A.R）、na2s2o（A.R）、
K2cr2o7（A.R）、Znso4（A.R）
液体药品：
naAc-hAc（1:
1）混合液、氨水（1:
1）、六亚甲基四胺（20%）、淀粉（2%）、hcl（6
mol·L-1）、二甲酚橙（0.2%）
仪器：
天平、称量纸、量筒（10mL，100mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250m（:
四氧化三铅实验报告）L）、碘量瓶
（250mL）、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、洗瓶四、实验步骤1．pb3o4的分解
用差量法准确称取干燥的pb3o40.5g转移至离心试管中，加入2mL6mol·L-1的hno3溶液，用毛细玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的pb3o4很快变为棕黑色的pbo2。
然后用离心机离心分离，离心液转移至锥形瓶中，并用蒸馏水少量多次地洗涤固体，洗涤液一并转入锥形瓶中，沉淀供下面实验用。
2．pbo含量的测定
把1中离心液和洗涤液全部转入锥形瓶中，往其中加入6~8滴二甲酚橙指示剂，并逐滴
加入1：
1的氨水，至溶液由黄色变为橙色，再加入20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色（或橙红色），再过量5mL，此时溶液的ph为5~6。
然后以eDTA标准液滴定溶液由紫红色变为设宴黄色时，即为终点。
记下所消耗的eDTA溶液的体积。
3．pbo2含量的测定
将上述固体pbo2连同滤纸一并置于另一只锥形瓶中，往其中加入30mLhAc与naAc混合液，再向其中加入0.8g固体KI，摇动锥形瓶，使pbo2全部反应而溶解，此时溶液呈透明棕色。
以na2s2o3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml2%淀粉液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为止，记下所用去的na2s2o3溶液的体积。
五、备注
标准溶液的配制和标定
1．0.02mol·L-1eDTA标准溶液配制和标定
eDTA难溶于水，22℃时其溶解度为0.02g/100mL（约为0.005mol·L-1），通常使用其二钠盐配制标准溶液。
乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度为11.1g/100mL（22℃），可以配成浓度为0.3mol·L-1以上的溶液，其水溶液的ph＝4.4，通常采用间接法配制标准溶液。
（1）配制0.02mol·L-1eDTA溶液
用台秤称取2.0g乙二胺四乙酸二钠盐（na2h2Y·2h2o）于200mL温热水中，溶解，稀释至250mL，摇匀。
长期放置时，应贮存于聚乙烯瓶中。
（2）配制0.020mol·L-1Zn2+标准溶液
准确称取Znso4·7h2o1.2～1.5g于250mL烧杯中，加入100mL水溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀,计算其标准溶液的准确浓度。
（3）eDTA溶液浓度的标定
用移液管移取25.00mL锌标准溶液于250mL锥形瓶中，加入2mL1:
5hcl及15mL20%六次甲基四胺缓冲溶液，加1～2滴0.2％二甲酚橙指示剂，用eDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。
记录所消耗的eDTA体积。
平行滴定三次。
计算eDTA的准确浓度。
2．0.05mol·L-1na2s2o3标准溶液配制和标定
固体试剂na2s2o3·5h2o通常含有一些杂质，且易风化和潮解，因此，na2s2o3标准溶液采用标定法配制。
通常采用K2cr2o7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定na2s2o3溶液。
因为K2cr2o7与na2s2o3的反应产物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K2cr2o7直接滴定na2s2o3。
而应先使K2cr2o7与过量的KI反应,析出与K2cr2o7计量相当的I2，再用na2s2o3溶液滴定I2，反应方程式如下：
2?
cr2o7?
6I?
?
14h?
?
2cr3?
?
3I2?
7h2o
2?
2?
2s2o3?
I2?
2I?
?
s4o6
cr2o72-与I-的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为0.2～0.4mol·L-1，同时加入过量的KI，并在暗处放置一定时间。
但在滴定前须将溶液稀释以降低酸度，以防止na2s2o3在滴定过程中遇强酸而分解。
（1）0.05mol·L-1na2s2o3溶液
称取6.5gna2s2o3·5h2o，溶于500mL新煮沸的冷蒸馏水中，加0.1gna2co3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
（2）配制K2cr2o7标准溶液
准确称取在140～150℃下烘干2h的基准试剂K2cr2o7约0.7g于烧杯中，加适量水溶解后定量移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
计算其准确浓度。
（3）na2s2o3溶液的标定
用移液管吸取25mLK2cr2o7标准溶液于250mL锥形瓶中，加6mL6mo1/Lhcl，加入1g固体KI。
摇匀后盖上表面皿，于暗处放置5min。
然后用100mL水稀释，用na2s2o3溶液滴定至浅黄绿色后加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失并变为绿色即为终点。
平行测定3次。
六、实验数据及处理1．eDTA的滴定
表1eDTA的滴定
次数项目V（Zn2+）/mLc（Zn2+）/mol·L-1V（eDTA）终读数/mLV（eDTA）初读数/mL
V（eDTA）/mLc（eDTA）mol·L-1平均c（eDTA）mol·L-12．na2s2o3滴定
表2na2s2o3的滴定
次数项目V（K2cr2o7）/mLc（K2cr2o7）/mol·L-1
1
2
1
2
V（na2s2o3）终读数/mLV（na2s2o3）初读数/mL
Vna2s2o3）/mLc（na2s2o3）mol·L-1平均c（na2s2o3）mol·L-13．pb3o4的分解
表3pb3o4的分解
药品用量4．pbo含量的测定
表4pbo含量的测定
药品用量或现象5．pbo2含量的测定
表5pbo2含量的测定
药品用量6．计算
由上述实验计算出试样中+2价铅与+4价铅的摩尔比，以及pb3o4在试样中的质量分数。
本实验要求，+2价铅与+4价铅摩尔比为2±0.05，pb3o4在试样中的质量分数应大于或等于95%方为合格。
hAcnaAc混合液
KI（s）
2%淀粉液
na2s2o3
二甲酚橙
1:
1的氨水
六亚甲基四胺
eDTA/mL
pb3o4/g
hno3/6mol·L-1
篇二：
四氧化三铅四价铅二价铅含量的测定
综合与设计性化学实验
实验类型:
综合实验
实验题目：
pb3o4组份含量测定班级：
20XX级化本1班姓名：
向西（1008040540045）指导教师：
吴婕
小组其他成员：
王跃芳成卫
陈冲会刘煜
pb3o4组份含量测定
摘要：
四氧化三铅，是一种重要工业原料，四氧化三铅化学试剂（chemicalregent）是进行化学研究、成分分析的相对标准物质，是科技进步的重要条件，在工厂、学校、医院和研究所的日常工作中，均离不开四氧化三铅学试剂。
本文文主要讲述了pb3o4中各主份含量测定。
关键词：
四氧化三铅二氧化铅氧化铅含量1.pb3o4简介
1.1pb3o4用途及测定方法简介
pb3o4为红色粉末状固体，俗名铅丹或朱丹，是一种重要工业原料。
已用于蓄电池、玻璃、陶瓷和搪瓷生产中。
并用作防锈颜料和铁器的保护面层以及染料和其他有机合成工艺的氧化剂等。
pb3o4的化学结构式是2pbo·pbo2，因此，在对pb3o4测试时，有两种途径：
一是利用pbo2的氧化度，以氧化还原容量化测定；二是采用选择性溶剂溶解分离法测定。
1.2铅及其化合物危险概述介绍
铅，灰白色金属，原子量207.20，比重11.34，熔点327.5℃，沸点1620℃，加热至400～500℃时，即有大量铅蒸气逸出，并在空气中迅速氧化成氧化亚铅，而凝集为烟尘。
随着熔铅温度的升高，可进一步氧化为氧化铅、三氧化二铅、四氧化三铅，但都不稳定，最后离解为氧化铅和氧。
铅的化合物，如氧化铅（又称黄丹、密陀僧）、
四氧化三铅（又称红丹）、二氧化铅、三氧化二铅、硫化铅、硫酸铅、铬酸铅（又称铬黄）、硝酸铅、硅酸铅、醋酸铅、碱式碳酸铅、二盐基磷酸铅、三盐基硫酸铅等分别用于油漆、颜料、橡胶、玻璃、陶瓷、釉料、药物、塑料、炸药等行此铅化合物均以粉尘形式逸散。
铅及其化合物侵入途径主要是呼吸道，其次是消化道。
铅及其化合物损害造血、神经、消化系统及肾脏。
铅及其化合物损害造血、神经、消化系统及肾脏。
职业中毒主要为慢性。
神经系统主要表现为神经衰弱综合征、周围神经病（以运动功能受累较明显），重者出现铅中毒性脑病。
消化系统表现有齿龈铅线、食欲不振、恶心、腹胀、腹泻或便秘；腹绞痛见于中度及重度中毒病例。
造血系统损害出现卟啉代谢障碍、贫血等。
短时大量接触可发生急性或亚急性中毒，表现类似重症慢性铅中毒。
对肾脏损害多见于急性、亚急性或较重慢性病例。
预防铅中毒主要是用无毒或低毒物质代替铅；采用机械化、自动化生产；改革产品剂型；控制熔铅温度；加强局部通风、排毒装置；加强个人防护措施。
定期监测工作场所铅浓度。
定期健康监护，包括就业前体检及每半年或一年定期体检，血铅和Zpp可作为筛选指标。
及时发现就业禁忌症和早期发现铅中毒病人及时处理。
2.实验部分
2.1实验药品及仪器
药品：
四氧化三铅（A.R.）、碘化钾（A.R.）hno3（6m）、eDTA标准溶液（0.05m）、na2s2o3标准溶液（0.05m）、naAc-hAc（1:
1）混合液、氨水（1:
1）、六亚甲基四胺（20%）、
淀粉（2%）、K2cr2o7标准液、固体na2co3、hcl（6mol/L）、Zn2+（7.9mol/L）、二甲酚橙
仪器：
天平、称量纸、量筒（10mL，100mL）、烧杯（50mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、酸式滴定管（50mL）、碱式滴定管（50mL）、洗瓶2.2实验原理
pb3o4为混合价态氧化物，其化学式可写成
pb2pbo4，即式中氧化数为+2的pb占2/3，而氧化数为+4的pb
占1/3。
但根据其结构，pb3o4应为铅酸pb2pbo4或者2pbo?
pbo2。
pb3o4与hno3反应时，由于pbo2的生成，固体的颜色很快从红色变为棕黑色：
很多金属离子均能与多齿配体eDTA以1：
1的比例生成稳定的螯合物，以+2价金属离子m2+为例，其反应如下：
因此，只要控制溶液的ph，选用适当的指示剂，就可用eDTA标准溶液，对溶液中的特定金属离子进行定量测定。
本实验中pb3o4经hno3作用分解后生成的pb2+，可用六亚甲基四胺控制溶液的ph为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用eDTA标准液进行测定。
pbo2是种很强的氧化剂，在酸性溶液中，它能定量地氧化溶液中的I-：
从而可用碘量法来测定所生成的pbo2。
2.3实验步骤
2.3.1pb3o4的分解
准确称取干燥的pb3o40.5g把它置于50mL的小烧杯中，同时加入2mL6mol/L的hno3溶液，用玻璃棒搅拌，使之充分反应，可以看到红色的pb3o4很快变为棕黑色的pbo2。
接着吸滤将反应产物进行固液分离，用蒸馏水少量多次地洗涤固体，保留滤液及固体供下面实验用。
2．3.2pbo含量的测定
把上述滤液全部转入锥形瓶中，往其中加入4~6滴二甲酚橙指示剂，并逐滴加入1：
1的氨水，至溶液由黄色变为橙色，再加入20%的六亚甲基四胺至溶液呈稳定的（或橙红色），再过量5mL，此时溶液的ph为5~6。
然后以eDTA标准液滴定溶液由紫红色变为设宴黄色时，即为终点。
记下所消耗的eDTA溶液的体积。
2.3.3pbo2含量的测定
将上述固体pbo2连同滤纸一并置于另一只锥形瓶中，往其中加入30mLhAc与naAc混合液，再向其中加入0.8g固体KI，摇动锥形瓶，使pbo2全部反应而溶解，此时溶液呈透明棕色。
以na2s2o3标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml2%淀粉液，继续滴定至溶液蓝色刚好褪去为止，记下所用去的na2s2o3溶液的体积。
3.实验数据及处理
3.1eDTA的滴定
表3-1eDTA的滴定
篇三：
实验报告格式
实验报告
课程名称物证技术学实验项目名称捺印手印样本指纹显现提取班级与班级代码074213-07085-3实验室名称（或课室）法学实验教学中心专业任课教师刘红学号：
0925020XX20姓名：
康杰辉实验日期：
20XX年12月12日
广东商学院教务处制
姓名康杰辉实验报告成绩
实验评价：
指导教师（签名）年月日
实验名称：
捺印手印样本
一、实验目的和要求：
（一）明确捺取手印样本的种类、要求和作用;
（二）掌握捺取手印样本的程序和操作方法;
（三）为分析指纹纹线系统和花纹类型、识别手印特征提供样本。
二、实验内容：
（一）三面捺印：
三面捺印是指对十个手指第一指节的正面和两个侧面进行捺印;
（二）平面捺印：
平面捺印是对手指与手掌正面进行捺印。
包括手指的平面捺印和全手掌的平面捺印;
（三）局部捺印：
局部捺印是对手指或手掌某一部位进行捺印。
三、实验原理
捺印手印是以油墨作为媒介，使用一定的方法将油墨均匀涂染于手纹表面，在一定的动作条件下，将手纹形象地反映到一定规格的卡片纸上，从而获得手印样本。
四、实验器材
油墨、油墨磙、调墨板，或专用指纹捺印盒。
捺印卡（包括十指指纹卡、单指指纹卡、掌纹捺印卡或实验专用捺印卡）或白纸。
捺印台、吸墨纸、肥皂、洗涤剂、毛巾等。
五、实验步骤
六、实验结果
七、实验思考
实验名称：
指纹显现及提取
一、实验目的和要求：
（一）了解粉末显现潜在手印的基本原理；
（二）熟悉常用粉末显现潜在手印的范围；（三）掌握粉末显现潜在手印的基本方法。
二、实验内容：
（一）普通粉末显现潜在手印；
（二）磁性粉末显现潜在手印。
三、实验原理
（一）粉末显现潜在手印是利用粉末与无色汗液手印之间的亲和力，将粉末附着在无色汗液手印上，因亲和力的作用使得无色汗液手印粘附粉末，从而显现出有色手印。
（二）粉末显现法适用于显现玻璃、瓷器、油漆物、竹器等光滑物体表面上的较新鲜汗液手印。
四、实验器材
（一）普通粉末显现使用器材：
1.粉末材料.：
铝粉、青铜粉、氧化铜粉、四氧化三铅、石墨粉等；2.实验器具：
毛刷、喷粉器、衬纸、白纸、剪刀、指纹专用提取胶带纸；3.承受客体：
玻璃、瓷器、各种油漆物品、竹器、纸张等。
（二）磁性粉末显现器材：
1.粉末材料：
磁性粉；2.实验器具：
磁性笔、剪刀、衬纸、指纹专用提取胶带纸；3.承受客体：
本色木、皮革、表面光滑的人造革、陶瓷器、硬质塑料、各种纸张等。
五、实验步骤
六、实验结果
七、实验思考
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