COD的测定方法.docx

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COD的测定方法

COD的测定方法

D

灵指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

（五）.测定:

取20mL水样（必要时酌情少取加水至20或稀释后再取），加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银，加热回流 2h 冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验。

记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

（六）计算    

CODCr（O2,mg/L）＝  （V0－V1）×C×8×1000 / V  

式中：

C----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

V0---滴定空白时硫酸亚铁铵标准用量（ml）；       

V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）;     

  V----水样的体积（ml）； 

      8----氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）

（七）、注意事项    

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。

若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:

氯离子=10:

1（W/W）。

若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。

对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。

回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。

3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。

用时新配。

5、CODCr的测定结果应保留四位有效数字。

6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。

（也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点.）    7、水样应保证新鲜，尽快测定。

  二、快速消解分光光度法 

（一）、原理 

   试样加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用光度法设备测定COD值。

 由于此方法测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低，所以目前大部分实验室都采用此种方法，但此方法仪器成本较高，使用成本较低，适合于长期需要检测COD单位使用。

（二）、设备    组成部分 

  1:

 在线COD仪器 组成部分    加热模块，测定模块  

  A:

 加热模块：

两种方法，有150摄氏度，加热2个小时，有165摄氏度加热10分钟    

不同的加热模块可以称呼：

传统国标法微循环加热法，快速消解法  

  B:

 测定模块：

利用不同的波长测定相关的吸光度，所以需要一个可见光分光光度计   

 C:

 试剂，主要成分重铬酸钾（饮用水高锰酸钾），硫酸，.硫酸汞，硫酸银，.水  品牌 

  2：

在线COD分析仪品牌  

  HACH ，WTW，默克，HANNA，国产  

（三）、测定步骤   

（四）取2.5ml试样-----加入试剂-----消解10分钟-----冷却2分钟-----倒入比色皿-----设备显示屏直接显示试样COD浓度。

（四）、注意事项    

1、高氯水样应采用高氯试剂。

2、废液10ml左右，但酸性较大，应集中回收处理。

 3、保证比色皿的透光面清洁。

水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）

纳氏试剂比色法 

1 原理 

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。

水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。

2 仪器 

2.1 带氮球的定氮蒸馏装置：

500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管。

 2.2 分光光度计    

2.3 pH计 

3 试剂 

配制试剂用水均应为无氨水    

3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备：

3.1.1 蒸馏法：

每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2离子交换法：

使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。

 3.2 1mol/L盐酸溶液。

  3.3 1mol/L氢氧化纳溶液。

3.4 轻质氧化镁（MgO）：

将氧化镁在500℃下加热，以出去碳酸盐。

 3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：

pH6.0~7.6。

 3.6 防沫剂：

如石蜡碎片。

 3.7 吸收液：

3.7.1 硼酸溶液：

称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

  3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液。

3.8 纳氏试剂：

可选择下列方法之一制备：

3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。

 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

3.8.2 称取16g氢氧化纳，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

 另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

3.9 酒石酸钾纳溶液：

称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml。

3.10 铵标准贮备溶液：

称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

3.11 铵标准使用溶液：

移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

4 测定步骤 

4.1 水样预处理：

取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右。

加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下，加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。

采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。

4.2 标准曲线的绘制：

吸取0，0.50，1.00，3.00，7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液,，混匀，加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

4.3 水样的测定:

4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，家0.1mL酒石酸钾纳溶液，以下同标准曲线的绘制。

4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线，加1.5mL纳氏试剂，混匀，放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。

4.4 空白实验：

以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

5 计算 

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量（mg）后，按下式计算：

氨氮（N，mg/L）=m/V×1000  

 式中:

m——由标准曲线查得的氨氮量，mg；   V——水样体积，mL。

6 注意事项：

6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。

静置后生成的沉淀应除去。

6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。

所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污。