实验 从海带中提取碘.docx

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实验从海带中提取碘

实验３从海带中提取碘

【实验目的】

１．了解从植物中提取无机物的一般方法；

２．学习萃取的原理和操作；

３．利用氧化还原反应将待提取物转化为易于提取的物质，体会转化的方法在物质分离中的应用。

【实验原理】

灼烧干海带可以使其中的有机化合物分解除去；用水浸取灼烧得到的灰烬，过滤后可得到含有I—的滤液。

滤液中还有多种可溶性无机盐，直接将碘化物与这些无机盐分离比较困难。

可以先将I—氧化为碘单质，再用萃取法将其提取出来。

萃取是利用物质在互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解能力不同进行分离或提纯的方法。

例如，四氯化碳与水互不相溶，而碘单质在四氯化碳中的溶解能力比在水中的溶解能力强，如果将四氯化碳与含有碘单质的水溶液混合振荡，碘单质就会从水中富集到四氯化碳中。

静置分层后，上面水层的颜色变浅，下面四氯化碳层呈紫红色，这是碘单质在四氯化碳中富集的结果。

萃取还可用于“洗去”混合物中的少量杂质，此时的萃取也称为洗涤。

分液漏斗是萃取常用的仪器。

【实验器具】

试剂：

干海带、饱和氯水、四氯化碳溶液、蒸馏水。

仪器：

坩埚、泥三角、铁架台（带铁圈）、漏斗、滤纸、玻璃棒、分液漏斗。

【实验过程】

１．灼烧

称取５g干海带，剪成小块，放入坩埚中。

把坩埚置于泥三角上，用酒精灯加热灼烧（在通风橱中或室外进行），将海带烧成灰烬后，自然冷却。

２．浸取和过滤

将海带灰转移到小烧杯中，加入２0mL蒸馏水，搅拌，煮沸２～３min，使可溶物溶解。

过滤，收集滤液，弃去滤渣。

３．氧化

向滤液中加入１mL饱和氯水，振荡，溶液由无色变为棕黄色。

４．萃取

将经氧化处理后的溶液转入分液漏斗中，再加入２mL四氯化碳萃取。

下层为富含碘单质的四氯化碳溶液，收集后置于指定的容器中；上层为水层，可以弃去。

【思考讨论】

１．灼烧海带的作用是什么？

除了灼烧之外，还可以采用其他方法来处理海带吗？

２．为了将I—氧化成碘单质，可以选用什么试剂？

如何检验是否有碘单质生成？

３．碘元素在整个实验过程中是如何转化的？

４．是否可以利用碘单质易升华的特性对其进行纯化？

如果可以，想一想应该如何进行实验。

【联想质疑】

自主反思

教师解惑

【提升训练】

１．提纯含杂质的碘，最常用的方法是（）

Ａ．萃取Ｂ．重结晶Ｃ．升华Ｄ．蒸馏

２．下列操作属于萃取的是（）

Ａ．向溴的煤油溶液里加入苯后振荡Ｂ．向溴水里加入四氯化碳后振荡

Ｃ．向硫的CS２溶液里加水后振荡Ｄ．向碘水里加入酒精后振荡

３．欲把溴水中的溴萃取出来，可供选择的萃取剂是（）

Ａ．四氯化碳Ｂ．直馏汽油Ｃ．裂化汽油Ｄ．酒精

４．在粗碘中含ICl和IBr，受热时，I２、ICl、IBr均可升华，在粗碘中加入一种物质后，再进行升华可制得精碘，应加入的物质是（）

Ａ．H２OＢ．ZnＣ．KI溶液Ｄ．CH３CH２OH

５.下列物质与水的混合物用分液漏斗分离时，该物质应从分液漏斗下端流出来的是（）

Ａ．硝基苯Ｂ．溴苯Ｃ．苯Ｄ．己烷

6．如果你家里的食用花生油混有水分，你将采用下列何种方法分离（）

Ａ．过滤Ｂ．蒸馏Ｃ．分液Ｄ．萃取

7．把氯水加入到碘化钾溶液中，再加入CCl４，充分振荡静置分层后，现象描述正确的是（）

Ａ．下层为紫红色溶液Ｂ．上层为紫红色溶液

Ｃ．下层为棕褐色溶液Ｄ．上层为棕褐色溶液

8．海带中含碘元素，有人设计如下步骤来提取碘，合理的操作顺序为（）

１通足量氯气２将海带烧成灰，向灰中加水搅拌３加CCl４振荡４过滤５用分液漏斗分液

Ａ．２→４→１→３→５Ｂ．２→１→３→４→５

Ｃ．１→３→５→２→４Ｄ．３→１→２→５→４

9．混合物分离提纯的操作有：

过滤、分馏、分液、升华、萃取、蒸发、重结晶、渗析、蒸馏等，为了达到下列实验目的，将适宜的操作填写在相应的横线上。

（１）除去溴苯中的溴，先用水洗涤后，为了分离出溴苯，要用__________；

（２）将苯和乙醚的混合物分离，要用__________；

（３）从氢氧化铜的悬浊液中分离出氢氧化铜，要用__________；

（４）除去NaCl晶体中混有的碘单质，要用__________；

（５）分离石油中各不同沸点范围的成分，要用__________。

１0．回答下列问题：

（１）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法？

（２）在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时，静置分层后，如果不知道哪一层液体是“水层”，试设计一种简便的判断方法。

１１.某校化学课外小组用海带为原料制取少量碘水，现用CCl４从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液，其实验操作可分解为如下几步：

Ａ．把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中

Ｂ．把５0mL碘水和１５mLCCl４加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞

Ｃ．检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液

Ｄ．倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正

E.旋开活塞，用烧杯接收溶液

F.从分液漏斗上口倒出上层溶液

G.将漏斗上口的玻璃塞打开或是塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔

H.静置、分层

就此实验，完成下列填空。

（１）正确操作步骤的顺序是：

（用编号字母填写）

__________→__________→__________→__________A→G→__________→E→F

（２）选用CCl４从碘水中萃取碘的原因是________________________________________。

（３）上述E步骤的操作应注意________________________________________________。

（４）上述G操作的目的是____________________________________________________。

（５）下列物质中，不能作为从碘水中萃取碘的溶剂是（）

Ａ．苯Ｂ．酒精Ｃ．汽油Ｄ．乙酸

１２.在H２SO４和KI的混合溶液中加入足量的H２O２，放出大量的无色气体，溶液呈棕色，并可以使淀粉变蓝。

有学生认为该反应的离子方程式为H２O２＋２I—＝I２＋O２↑＋２H＋，这个方程式正确吗？

______________________________________。

若正确，理由是（若认为不正确，该步不必作答）______________________________。

若不正确，原因是（若认为正确，该步不必作答）______________________________，

并写出正确的化学反应方程式为（若是离子反应，写出离子反应方程式，没有离子反应的，写出化学反应方程式________________________________________________________.

１３.从海水中可提取各种化工产品，如下图是工业上对海水的一种综合利用的流程图：

（１）在实验室进行过滤所需要的玻璃仪器为烧杯__________、__________、__________；

（２）在粗盐中含有Ca２+、Mg２+、

等杂质，精制时所用的试剂为：

Ａ．盐酸、Ｂ．氯化钡溶液、Ｃ．氢氧化钠溶液、Ｄ．碳酸钠溶液，则加入试剂的顺序是__________（填序号）；

（３）电解饱和食盐水时，与电源正极相连的电极上发生的电极反应为__________________；与电源负极相连的电极附近溶液的pH__________（填“变大”“变小”或“不变”）；

（４）往Mg（OH）２中加入盐酸后，要获得MgCl２·6H２O晶体，需要进行的实验操作依次为__________（填编号）。

Ａ．蒸馏Ｂ．灼烧Ｃ．过滤Ｄ．蒸发E.冷却结晶

《参考答案》

【思考讨论】

１．灼烧可以破坏有机化合物，加水溶解可溶性无机盐，从而使I—转移至溶液中。

海带中的碘主要富集在海带表面，而且碘化钠等也易溶于水，因此用水煎煮可以比较容易地将碘浸取出来。

但是一般不用该法，主要是因为海带中含有褐藻胶，煎煮时部分褐藻胶进入水中，使浸取液非常黏稠，过滤相当困难。

如果用煎煮法提取碘可参考以下方案：

⑴５g海带＋80mL水煮沸后再加热１0min。

⑵加适量酸或钙盐使褐藻酸生成沉淀。

（所需时间较长）

⑶用很小的一个棉团过滤。

⑷氧化、萃取。

２．⑴将I—氧化成碘单质，可以选用的试剂：

新制饱和氯水或双氧水等。

在用双氧水氧化I—时，因海带灰中含有碳酸钾等碱性物质（滴加酚酞溶液可以变红），加双氧水之前应用少量酸酸化：

２I—+H２O２+２H＋=I２+２H２O。

双氧水可将碘继续氧化，注意不要多加。

⑵以下两种方法都可以用于检验碘单质的存在：

１向１％淀粉溶液中滴入几滴待检溶液，观察实验现象，若溶液变为蓝色，则说明该溶液中含有碘单质。

２取３mL待检溶液注入试管中，然后加入l～２mL四氯化碳，振荡后静置，观察水层和四氯化碳层的颜色，若水层变浅或褪成无色，四氯化碳层变为紫红色，也可说明原溶液中存在碘单质。

３．碘元素的转化流程：

NaI（海带）→NaI（灰烬）→I—（浸取液）→I２（水溶液）→I２（有机溶液）。

４．可利用碘单质易升华的特性来提取碘单质。

可参考如下方案进行实验：

⑴向海带经“灼烧、浸取和过滤”操作得到的滤液中滴加２mol·L—１硫酸调至中性（海带灰含有碳酸钾，中性或弱酸性条件对下一步氧化析出碘单质有利）。

⑵把酸化后的滤液在蒸发皿中蒸干并尽量炒干、研细，再加入１g重铬酸钾固体与之混合均匀。

⑶将上述混合物放入干燥的大试管中，按下图所示组装仪器，加热，被氧化生成的碘单质升华。

碘蒸气在具支试管底部凝结成晶体。

⑷当无紫色碘蒸气产生时，停止加热。

将得到的碘单质回收在棕色试剂瓶里。

【提升训练】

１．[解析]C因碘具有升华的性质，且升华操作简单易行，故选C。

２．[解析]B溴、煤油、苯三者混溶，不能萃取；硫、二硫化碳都不溶于水；碘、水、酒精之间混溶，也不能萃取。

因水不溶于CCl４，而溴易溶于CCl４，故可用CCl４萃取溴水中的溴。

３．[解析]AB裂化汽油中含有不饱和烃，能与溴反应；酒精与水互溶；所以A、B正确。

４．[解析]ACICl、IBr性质同卤素单质，加入水ICl+H２O＝HIO+HCl；加入KI同样可以除掉ICl、IBr。

５．[解析]AB用分液漏斗进行分离时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。

苯、己烷的密度比水小，故分液时从上口倒出硝基苯、溴苯的密度比水大，分液时从分液漏斗的下口放出。

6．[解析]C因花生油与水不相溶，分层，故可用分液的方法进行分离。

7．[解析]ACl２+２KI＝I２+２KCl，加入CCl４后，I２被萃取到CCl４层中，I２在CCl４中的颜色为紫红色，因CCl４的密度比水大，故下层为紫红色。

8．[解析]A海带中主要成分是有机物，碘以NaI的形式存在且含量少，故先将有机物以燃烧的方法除去，然后溶于水，过滤除去不溶物，最后通入Cl２将I—氧化为I２而萃取。

9．[解析]（１）溴苯不溶于水，而溴可溶于水，因此可用分液的方法除去溴苯中的溴。

（２）苯和乙醚混溶，而二者沸点不同，故可用蒸馏（或分馏）的方法进行分离。

（３）Cu（OH）２不溶于水，可用过滤的方法得Cu（OH）２。

（４）因碘易升华，可用加热的方法除去。

（５）石油中成分复杂，分离出不同沸点范围的产物，可用分馏的方法进行分离。

[答案]（１）分液（２）蒸馏（或分馏）（３）过滤（４）升华（５）分馏

１0．[解析]（１）因为它们的沸点不同，因此可用蒸馏或分馏的方法将它们分离。

（２）可用加水的方法进行确定。

[答案]（１）蒸馏方法（或分馏方法）。

（２）取一支小试管，打开分液漏斗的活塞，慢慢放出少量液体，往其中加入少量水，如果加水后，试管中的液体不分层，说明分液漏斗中下层是水层，反之，则上层是水层。

１１．[解析]（１）使用分液漏斗时，首先进行的操作是看其是否漏水。

（２）萃取剂的选择遵循１被萃取的物质在萃取剂中的溶解度大，２与原溶剂不相溶。

（３）防止外溅。

（４）保持内外压强相等，使液体顺利流下。

（５）酒精、乙酸与碘水混溶。

[答案]（１）CBDH

（２）１I２易溶于CCl４而难溶于水。

２CCl４和H２O互不相溶且密度相差较大，利于分层，颜色差别明显

（３）使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，及时关闭活塞，避免上层液体流下

（４）使漏斗内外空气相通，确保漏斗内液体能流出

（５）BD

１２．[解析]据题给离子方程式知碘元素和氧元素的化合价都升高，而化合价却没有降低的，因此题给离子方程式不正确。

[答案]不正确O元素和I元素的化合价均上升，没有化合价降低的元素（或违背电荷守恒原理）H２O２+２I—+２H+＝２H２O+I２２H２O２

２H２O＋O２↑４I—＋O２＋４H+＝２I２＋２H２O

１３．[解析]过滤常用的仪器有漏斗、玻璃棒、烧杯等。

除去粗盐中的Ca２+、Mg２+、

时，可分别用碳酸钠溶液、氢氧化钠溶液和氯化钡溶液，顺序必须是碳酸钠溶液在氯化钡溶液之后，用以除去过量的Ba２+，最后用盐酸调节pH。

电解饱和食盐水时，阳极发生氧化反应，阴极发生还原反应，根据离子放电顺序知，阳极反应为２Cl——２e—＝Cl２↑，阴极反应为２H++２e—＝H２↑,由于H+放电，则余下大量的OH—，使溶液的pH增大。

[答案]（１）漏斗玻璃棒（２）CBDA（或BCDA或BDCA）（３）２Cl——２e—＝Cl２↑变大（４）CDE