质量控制计划.docx

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质量控制计划

石家庄市环境监测中心

质量控制计划

为进一步加强我中心环境监测质量保证和质量控制管理，确保监测数据准确可靠，提升质量管理水平，规范监测行为，为环境管理和政府决策提供科学依据，特制定2012年度石家庄市环境监测中心质量控制计划。

一、质控目标

按照中心管理体系要求，结合环境监测转型需要，全面贯彻质量方针，建立并保持符合认可准则和评审准则要求的管理体系，不断提高人员素质，使用先进的测量技术和设备，使本中心成为客户心目中监测质量可信、服务质量满意的优秀实验室，及时为客户提供准确和有效的监测数据。

二、质控原则

实行站长领导下的质量负责人+科室负责人+质量监督员+全体监测人员的四级质量管理监控体系，落实环境监测质量的持续改进，全面落实质控前移，加强专项质控。

三、质控方案

质量控制方向实现日常质量监督、科室内部质量控制、全站质量控制相结合。

3.1日常质量监督

现场监测室、分析室、技术室、测报室、尾气检测室各授权的质量监督员负责对本监测小组的质量工作检查，每次检查时填写《质量监督记录》，每月5日前上交上月的《质量监督记录》至质管室，质管室汇总。

3.2科室内部质量控制

分析室采用多种质控方法以确保数据准确，如平行双样、空白试验、标准曲线的绘制与检验、实验室内精密度与准确度控制、加标回收率等。

分析室每月5日前上交上月的含有质控数据的分析记录，质管室统计各质控数据。

监测科室认真执行各项环境监测技术规范、标准及质控要求，确保监测数据质量。

3.3中心内部质量控制

质管室每月有选择地监督现场监测室的采样、监测过程。

质管室针对不同监测类型采取相应的质控手段，具体如下：

3.3.1质管室根据委托监测合同的监测方案，制定相应的质控措施后，下达分析室、监测室。

分析室、监测室严格执行质控措施要求，并按要求向质管室反馈质控结果。

“三同时”验收、设施验收类监测，每次采1-2项目的平行样编密码样，由分析室化验检测，质管对密码样的相对标准偏差进行统计，如超过相关规定范围，分析偏差原因，重新分析化验。

3.3.2对于水常规监测，每批样品分析时，按照质控要求，同时进行空白值、平行样和加标回收率和质控样的测定，保证精密度、准确度满足方法要求。

国控断面的样品中每个监测项目质控样的比例不少于样品量的10%-20%，每批样品至少进行一次精密度质量控制，每月至少做一个准确度质控样品。

3.3.3组织中心人员参加人员比对、仪器比对，确保监测数据质量。

3.4外部质量控制

参加外部权威机构组织的能力验证活动及国家总站、省站组织的实验室间比对。

四、质控要求

本质控要求是对我中心所有监测活动的基本要求，分为通则、现场监测、实验室分析、自动监测四部分，各科室必须严格执行质控要求。

4.1通则

4.1.1中心各科室应按照质量手册的规定对本科室工作定岗定责，并建立本科室完整的各项操作规程及作业指导书。

4.1.2各科室监测人员在开展工作前，应首先熟悉所承担项目的环境标准（含排放标准），样品保存技术、监测分析方法原理，并能正确操作所需仪器。

4.1.3各类监测仪器应按国家计量法规的规定，定期送计量部门检定或自校准（根据仪器使用频率每三个月至半年自校准一次，仪器示值偏差不高于±5%为合格）。

监测用仪器，除台秤外，均需配备仪器使用登记本。

各种仪器分析必须按照其专业质量保证的规定，定期用标准物质进行仪器校准，并做正式记录。

化学分析（含仪器分析）项目，应按本细则规定，定期测定标准样品，其测定结果，应做为质量检查的内容，随本室监督记录及时报质管室。

4.1.4中心每台制纯水器（包括离子交换器和纯水蒸镏器）均需配备登记本，每次制水必需记录电导率或电阻率。

根据分析化验监测技术规范和第四版分析方法的要求，对实验用水及标准溶液的配制与标定做如下规定：

（1）实验用水的质量

配制基准溶液、标准溶液、稀释标准工作溶液以及分析µg/L级含量的样品所用水，其电导率<0.5µs/cm，对于特殊要求的实验用水应按照第四版的方法进行处理和检验。

一般分析或洗涤用水，其电导率应<2µs/cm。

（2）标准溶液的配制与标定

采用基准试剂用精确称量法直接配制标准溶液时，应精确称量至0.1mg，在合格的A级容量瓶中配制。

至少分别称量，配制两份，平行测量的仪器信号值，其相对偏差应<2‰。

4.1.5水质、大气、污染源分析记录中，原始记录的首页应写明所用方法的检出限，在原始记录中，检测结果的有效数字位数，不得多于该方法的检出限所能达到的位数。

低于检出限的结果，写出检出限加“L”。

综合室在填报统计报表时，对低于检出限的数据的填报，执行国家环保部及河北省制定的环境监测技术规范中的规定。

4.1.6溶液标签的书写，标签上必须准确标注试剂名称、试剂浓度、使用介质及浓度、配制日期及有效期和配制人员姓名。

试剂瓶签中配制日期的填写及溶液的保存日期，按如下规定执行：

（1）重金属储备溶液，可根据项目的具体情况决定保存期，但最长不可超过3年，瓶签中的配制日期如实填写。

（2）操作规程没有规定保存期的其它稳定溶液，一年重配一次，并更换瓶签，配制日期如实填写。

（3）操作规程规定定期配制或随用随配的溶液，瓶签中配制日期栏不写具体日期，写“随用随配”或注明有效期,记录配制过程和日期。

以上溶液的配制、标定应记录（标准溶液配制、标定（验证）记录）。

4.1.7对剧毒试剂进行严格管理。

剧毒试剂配制的溶液，必须执行双人双锁保管，需放入冰箱内保管时，冰箱需加锁，所在房间应由专人负责安全。

4.1.8污染事故和污染纠纷的样品应采集100%现场平行样品。

4.1.9本细则和各项规定，若出现国家及河北省质量管理规定不一致时，执行上级规定。

4.2现场监测相关质量管理要求

4.2.1水质监测

1、严格按照国家标准，以规定的频率在规定的点进行采样。

各类水质常规监测断面和点位，应有明确的标志物。

使用的采样器必须符合国家监测技术规范或有关监测方法的规定。

为保证采样时对现场状况了解的连续性，每次采样时应至少有一名采样人员参加过上次该点采样。

2、采集水样应按规定在现场添加相应的保存剂，并按照要求保存样品（低温、避光），样品应在规定的期限内完成测定。

为了防止交叉污染，对于地下水、特殊行业工业废水采样时，样品容器应定点、定项目使用。

专桶专用的要求。

加强对样品容器清洁程度的检查，质管室不定期抽取待用的采样瓶，灌装纯水和相应固定剂，交由分析人员测定瓶空白。

3、地下水、地表水、较清洁水、废水敏感或重要项目，每批（每个任务每日所采样数量计算批次）样品，除、臭、浊度、pH、悬浮物、溶解氧外，其余项目均需加采一个现场空白样。

全程序空白测定值应小于方法的检出限。

当现场全程序空白测定值不合格时，应组织有关人员查找原因。

4、采集地下水、地面水样品时，每批样品，除SS、油外其它监测项目均需加采不少于10%现场平行样品。

样品量少于10个点位分项目加采一组平行样，超过10个点位的分项目加采两组平行样，以此类推。

现场平行样测定的合格标准，参照《水和废水监测分析方法》（第四版）规定的分析精密度相对偏差标准。

现场平行样的采集方法：

在一干净（经待采水样冲洗3次以上）的大桶内将采集的足够量的水样混匀，同时分装在两个瓶内。

5、在采集工业废水样品前，采样人员必须先了解该企业生产和工艺概况，并了解采样时的生产运行及污染物处理设施的运行情况。

采样时应特别注意是否存在异常排放的情况，做好采样时的现场描述。

采样人员应详细填写采样现场原始记录。

6、污水的监测项目按照行业类型有不同要求，在分时间单元采集样品时，测定pH、COD、BOD5、硫化物、油类、有机物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物等项目的样品，不能混合，只能单独采样。

采集时间混合样的样品，每天各做一个现场平行和加标回收检查。

7、对于重金属企业地下水样品采样，每个企业分项目加采一组平行样。

8、水质在线比对监测时，应在企业正常生产工况下进行样品采集。

根据企业日常排放浓度和执行标准配制两个浓度的质控样，用在线仪对每个质控样测定2次，记录相应测定值。

根据企业生产周期对采样点位按时间间隔采集3个实际废水样品，确保样品采集点位和时间与在线仪样品采集点位与时间一致，记录在线仪的读值。

采集和保存严格执行HJ/T91-2002的有关规定。

每台在线仪比对采样时，加采全程序空白样，并加采一个现场平行样。

4.2.2大气监测

1、有组织废气样品采集

（1）锅炉烟尘测试前应认真了解锅炉及除尘设备工作状况，并作记录。

达到测试工况要求再进行样品采集。

监测项目、采样点位、监测频次、监测时间和采样方法等严格按照相关项目的大气污染物排放标准、监测技术规范以及项目的分析方法规定执行。

采样前对气路进行气密性检查。

对于现场测量的项目，如温度、二氧化硫、氮氧化物、氧含量等，应按规定要求，进行两次连续测量，并进行记录。

（2）颗粒物的采集当监测断面不规范时，可根据断面的实际情况根据布点要求，适当增加监测点位数量，采样过程要求跟踪率达到1.0±0.1，否则应重新采样。

颗粒物按不同污染源每次监测采集全程序空白样品。

气态污染物（除定电位电解法的项目外）按任务及项目分别采集全程序空白样品。

（3）气态污染物采样时应根据被测污染物状态及特性选择冷却、加热、保温措施，并按照分析方法中规定的最低检出浓度选择合适的采气体积。

测定污染物去除效率时，处理设施前、后应同时采样。

每个企业按项目分别带一个全程空白样。

2、无组织污染物样品采集

（1）在环境空气中采集样品，采样点和采样位置应符合国家标准规范的要求。

有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。

流量校准：

采样系统流量要保持恒定，采样前要用流量计校准采样系统，并记录，采样前和采样后，流量误差不超过5%。

（2）采样时被测无组织排放源的排放负荷应处于相对较高的状态，或者至少要处于正常生产和排放状态，及采时记录样时的气温、气压、风速、风向。

（3）样品储运、交接和保管。

样品采集后按要求放入冷藏箱或避光箱内按要求保存，并在样品保存期内完成分析。

采样过程中应带全程序空白样，必要时加采平行样和加标回收样，平行样不少于样品总数的10%.

3、烟气在线比对监测

比对时在线自动监测仪器设备运行正常，并满足HJ/T75-2007和HJ/T76-2007的相关要求。

比对监测采样点位应尽可能与自动监测设备保持一致，手工采样位置应满足HJ/T75-2007中第6章规定。

比对监测项目、监测时间、监测频次、采样方法等严格按HJ/T75-2007和HJ/T76-2007规定执行。

4.2.3噪声监测

（1）在噪声监测中，严格按标准要求规范操作，及时做好现场监测记录。

每次测量前后用声级校准器对测试仪器进行声级校正，并记录。

校准的要求执行作业指导书的规定。

（2）原始记录要记录完整（包括记录周围敏感点分布和工厂设备工况）。

对原始记录和计算要进行复核、审核。

4.3实验室分析质量控制要求

4.3.1分析人员在开展分析之前，应先熟悉分析操作，测定检测限，要求检测限实测值不大于方法给出的数值。

检测限的测定按方法给出的检测限的测定方法和计算方法进行。

（在分析人员调整后，该项工作须在一个月内完成）

4.3.2凡使用分光光度法进行的监测，校准曲线在线性范围内，校准曲线至少有六个浓度点，包括零浓度、接近上限和下限的点，每个点应作平行测定。

对于校准曲线斜率较稳定的分析方法，要求每月或更换试剂后做校准曲线。

但在使用时须先测定两个标准点（以测定上限浓度的0.3倍和0.8倍各一份为宜），当此两个点与原曲线相应点的相对偏差均＜5%或在95%置信水平以内时，原曲线可以使用。

否则应重新做曲线。

校准曲线回归方程的相关系数γ≥0.999为合格。

截距一般应a≤0.005。

当a＞0.005应进一步作截距显著性统计检验。

水质分析中各分光光度分析项目，每批样至少做两个全程序空白。

4.3.3多功能红外测油仪每年至少重新测定一次校正系数，平时测定样品时，每批样带高低两个标准浓度点，以检查仪器的准确度及线性，测定值与标示值相对偏差应<5%。

4.3.4在实验室分析时，每个任务号加做10%平行样，除SS、油、pH、DO、电导率和透明度等无法进行加标监测的目外，其它监测项目均需做不少于10%的加标回收检查。

样品数少于10个时，至少有一个样品做加标回收检查，加标回收的合格率统计标准为回收率在90～110%之间。

现场平行样测定的合格标准为相对允差<30%，实验室平行样测定的合格标准为相对允差<20%。

所有监测项目现场平行、实验室平行样数量之和应≥20%。

4.3.5对需要标定标准溶液，在标定时应分别称取两份固体基准试剂同时平行标定，标定结果的相对偏差应<0.2%。

4.3.6生物监测

（1）生物监测必须严格执行国家规范和相应的操作规程。

各种培养基要效期有配制、保管、使用记录，并且只能在规定的使用期内使用。

消毒的采样瓶，应在规定的有内使用。

（2）细菌总数检测要做不同稀释度的双片平行培养。

细菌总数、大肠菌数和粪大肠菌群检测中，每批样应做一个空白皿培养，以检查水、培养基和器皿的无菌状况，将检查结果填入记录。

4.3.7硫酸盐化速率

随机在一个采样点采集全程序平行样，相对允差≤40%为合格。

4.3.8降尘

降尘在测定过程中，称量必须达到恒重，即连续两次称量重量之差小于0.4毫克。

4.3.9大气降水

（1）大气降水采样，每月检查一次采样器，包括接水容器、漏斗、管道等是否按规定清洗干净。

（2）大气降水监测中，pH和电导率做100%平行检查，其中pH平行测定结果应不大于0.05pH，电导率平行结果之差不大于1µs/cm。

（3）大气降水中阴、阳离子测定中，当雨样量足够时，需做室内平行样检查，其合格标准参照《空气和废气》规定执行。

pH、NH4+、K+、Na+、Ca2+、Mg2+、SO42-、F-、NO3-测定每半年带标样与样品同时测定一次。

4.3.10环境空气监测样品，每批样加带2个全程序空白；若空白检验超过控制范围，则这批样品作废。

监测方法允许时，分析人员应进行自加标检查，回收率应满足方法要求。

4.3.11固体样品

（1）底质监测中，底质采样、预处理执行《水和废水监测分析方法》（第四版），采样后由水室制备20%平行样同时编制密码以检查分析精密度，参照执行《水和废水监测分析方法》（第四版）规定的分析精密度相对偏差标准。

在土壤监测的质量控制，按HJ/T166-2004《土壤环境监测技术规范》执行。

（2）在有机污染物监测中，至少采集20％的平行样。

在mg/Ｌ浓度范围内，其允差小于20％为合格。

在μg/Ｌ浓度范围内，其允差小于40％为合格。

（3）在煤、固体监测中，样品采集应符合相关标准、规范的要求，监测中至少加做20%的实验室平行样，当标准、规范对允差未做要求时，参照底质样品的要求。

4.4自动监测质量控制要求

4.4.1大气自动监测

（1）在大气自动监测中，认真贯彻执行河北省环境空气自动监测质量保证相关要求。

（2）严格执行国家环境空气质量标准中关于数据统计的有效性规定，采样天数和时间应达到或超过标准中的规定；值班人员对异常数据的剔除应严格执行作业指导书。

（3）认真做好子站仪表维护保养和校零、校标工作，每周巡查子站至少一次，并作好值班记录。

（4）每月根据子站质控记录，对各子站在用的每台仪器的性能和工作状态，做出评价，并做书面记载，室主任负责审核，以保证在用仪器处于正常工作状态。

（5）对在用仪器和备用仪器进行及时维护保养，使其处于正常工作状态。

（6）子站每周对监测仪器进行单点标气校正一次，并做记录，每年应对各台监测仪器进行多点线性校准1～2次，同时校准校准器流量，渗透炉温。

（7）测尘仪管道和切割器，每季进行检查，必要时进行清洗，清洗周期最长不超过六个月。

（8）对各类流量计的校准按仪器操作规程要求，每年至少进行一次流量校准。

（9）各类仪器应按仪器使用说明书的规定，进行维护保养和使用，并定期进行核查，当仪器更新换代时，新仪器正式到站工作一个月内，由有关人员编写作业指导书。

（10）指定专人负责数据审核工作，对各子站数据加强管理和横向比较，对出现异常值的子站仪器及时进行必要的质量控制检查，确保数据准确可靠。

（11）为确保自动监测数据安全，每周对自动监测数据进行拷贝留存。

按本站挡案管理要求归档。

（12）做好质控检查汇报工作

各子站每月填报监测仪器工作质量统计表（测报室编制），汇总后按月报至室主任。

每年应就大气自动监测质量保证工作的情况（包括工作内容、质量状况、存在问题），以书面形式汇报交质管室。

4.4.2水质自动监测

（1）中心各水质自动监测站应同时执行中国环境监测总站及河北省环境监测站的质量控制要求。

。

（2）对DO、高锰酸盐指数、氨氮和TOC在线分析仪每月做一次标准溶液核查，核查结果做好记录，所用试剂、标准溶液应合理保存，在有效期内使用；每月对仪器标定一次，每半年进行一次多点线性检验，每年进行1次质控带标检查，１次标准样品考核。

（3）每月对ｐＨ仪进行一次校准，每年进行1次质控带标检查，１次标准样品考核。

（4）溶氧仪每月进行一次饱和湿空气校准；水温测定仪每月进行一次比对，必要时进行校准。

（5）做好水质自动站质量控制记录，每季填报一次质量控制报表。