色谱分析第一次作业.docx

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色谱分析第一次作业

2008级,2009级《色谱分析》第一次作业 （2010年10月）

一、选择题

1．在色谱参数中，用来对组分定性的依据是（  ）

A．色谱峰数

B．分离度

C．保留值

D．半峰宽

E．峰面积

2．下图中,GH段称为（  ）

A．基线峰宽

B．半峰宽

C．标准偏差

D．峰高

E．死时间

3．在色谱参数中，用来对组分定量的依据是（  ）

A．色谱峰数

B．分离度

C．保留值

D．半峰宽

E．峰面积

4．色谱法分离两组分的先决条件是（  ）

A．两组分具有不同的分子量

B．两组分具有不同的分配系数

C．B．C．两组分具有不同的浓度

D．色谱柱具有很高的理论塔板数

5．色谱分离中,假如一个组分的容量因子为0.1，则它在色谱柱流动相中的质量百分比是（  ）

A．9.1%

B．10%

C．91%

D．99.9%

6．色谱柱的柱效率可用下列何者表示？

（  ）

A．理论塔板数

B．分配系数

C．保留值

D．相对保留值

7．色谱分离中,要使两组分完全分离，分离度至少应为（  ）

A．0.1

B．0.5

C．0.75

D．1.5

E．5.0

8．色谱分离中,两组分的峰间距主要取决于（  ）

A．流动相流速

B．两组分的扩散速度

C．两组份在两相间的分配系数

D．色谱过程的动力学性质

E．色谱过程的热力学性质

9．根据范氏方程，下列色谱柱中不存在涡流扩散项的是（  ）

A．液相色谱填充柱

B．气相色谱填充柱

C．气相色谱毛细管填充柱

D．气相色谱空心毛细管柱

10．以氮气为载气，用丙烷为标准物质测定某根气相色谱柱的理论塔板数为1000，下列说法正确的是（  ）

A．该气相色谱柱的理论塔板数不会随时间改变

B．若以氢气为载气进行测定，该气相色谱柱的理论塔板数仍为1000

C．若改用正庚烷标准物质进行测定，该气相色谱柱的理论塔板数仍为1000

D．该气相色谱柱中共安装了1000个塔板

E．A、B、C、D都不正确

11．同时涉及色谱过程动力学和热力学两方面因素的色谱参数是（  ）

A．保留值

B．分离度

C．相对保留值

D．峰面积

E．半峰宽

12．气相色谱法的优点不包括（   ）

A．灵敏度高         

B．可以用于气体成分分析

C．可以在线分离测定     

D．可以分析80％的有机化合物

13．在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（  ）

A．样品中沸点最高组分的沸点  

B．样品中各组分的平均沸点

C．固定液的最高使用温度

D．固定液的沸点

14．影响气-液色谱容量因子的主要因素有（   ）

A．色谱柱长度

B．填充粒度

C．固定液用量和柱温

D．载气的种类

15．毛细管气相色谱法分离有机弱酸、有机醇类等极性较大的药物时，通常应选用的固定相是（   ）

A．二甲基硅酮

B．5%-二苯基甲基硅酮

C．14%-氰丙苯基甲基硅酮

D．聚乙二醇类

16．填充气相色谱柱时，如果不对新购买的载体表面进行化学预处理，会导致在进行分析时（   ）

A．色谱峰拖尾

B．色谱峰变窄

C．组分的保留时间变短

D．检测器被污染

17．以下哪种毛细管分流器线性和重现性最好？

（   ）

18．气相色谱的通用型检测器为（  ）

A．氢火焰离子化检测器

B．电子捕获检测器

C．热导池检测器

D．火焰光度检测器

19．用气相色谱的FID检测器对某组分进行分析时，如果载气流速变为原来的1/2，则该组分的峰高（  ），峰宽（  ），峰面积（  ）。

A．变为原来的1/2

B．变为原来的1/4

C．变为原来的2倍

D．保持不变

20．在GLC中，改变那些条件不会影响两个物质的分离度？

（   ）

A．增加柱长

B．改变固定液

C．改变柱温

D．改变溶剂

二、问答题

1．根据流动相和固定相的聚集状态，如何对色谱法进行分类?

如果按分离机理分类，色谱法又可分成几大类?

2．高效液相色谱法与气相色谱法在应用上有何不同？

3．不同组分在同一色谱系统具有不同的保留时间，是因为在流动相中停留的时间不同的缘故，你同意这一说法吗？

为什么？

4．塔板理论对色谱理论有何贡献？

其主要缺陷是什么？

5．结合范氏方程，谈谈降低气相色谱柱内效应的具体措施？

6．有一根色谱柱，理论塔板数n很大，理论塔板高度H很小。

但是用来分离某两种物质时，分离效果却很差。

请根据分离方程分析可能的原因？

7．在气相色谱法中，如何进行载气和流速的选择？

8．气相色谱仪的基本构造以及各部分的作用是什么？

9．气液色谱的固定液的选择原则？

10．试列出几种常用气-液填充色谱柱，说明极性和适用范围

11．谈谈对气液色谱柱的载体进行化学预处理的方法以及主要目的？

12．现有甲基硅氧烷（OV-101）填充柱，要分离并收集环己烷、苯、甲苯。

应采用什么样的色谱条件来进行初试？

（环己烷b.p:

78.1℃、苯b.p:

80.8℃、甲苯b.p:

110.6℃）

（1）请讨论补充下列空白的色谱条件：

检测器

载气

柱温

气化温度

进样量

90℃

（2）请讨论环己烷、苯、甲苯流出色谱柱的顺序。

13．与填充气相色谱柱线相比，毛细管气相色谱柱的特点是什么？

14．在气相色谱法中，WCOT柱，SCOT柱的中文意思分别为什么？

与填充柱相比，哪个柱分离能力最好？

15．与填充柱气相色谱仪相比，毛细管气相色谱仪在结构上有何不同？

具有什么作用？

16．毛细管气相色谱分析时，如何有效减小反渗效应、反冲效应和分流歧视？

17．气相色谱检测器的分类？

18．试述浓度型检测器和质量型检测器的特点

19．检测限的定义及其意义

20．热导池检测器和氢火焰离子化检测器的特点分别是什么？

21．影响热导池检测器灵敏度的因素是什么？

22．什么叫程序升温？

主要适用于何种样品的分析？

其意义何在？

三、计算题

已知物质1和2在一个30.0cm柱上的保留时间分别为16.40和17.63分钟。

不被保留组分通过该柱的时间为1.30分钟.物质1和2的谱峰峰底宽分别为1.11和1.21分钟，求算下列结果：

（1）物质1和2的分离度；

（2）以物质1和2分别计算柱的有效理论塔板数和塔板高度。