二氧化碳气提法尿素工艺学习笔记.docx
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二氧化碳气提法尿素工艺学习笔记
二氧化碳气提法尿素工艺学习笔记
第一章概述
一、尿素的情况：
尿素的化学名称：
碳酰二胺，分子式：
CO（NH2）2分子量60.056易溶于水和液氨，熔点132.7是无色或白色的针状结晶，含氮量46.65％，高温高压下生成缩二脲，缩三脲，三聚氰酸，三聚氰胺。
生成尿素的反应方程式：
2NH3+CO2=CO（NH2）2+H2O
吨耗理论值为NH3566kgCO2733kg
实际吨耗值为NH3580kgCO2770kg
二、生产方法：
辽化：
CO2汽提全循环法
锦西：
NH3汽提全循环法
三、工厂情况：
引进荷兰大陆公司日产1620吨,年产48万吨的尿素生产装置，
现有设备157台,静设备82台，动设备75台。
第二章二氧化碳汽提法尿素工艺
一、常用的仪表符号
1、第一个字母一般表示参数
T：
温度P：
压力F：
流量L：
液面H：
手动A：
分析
S：
速度D：
密度V：
粘度Z：
定位C：
电导X：
信号
2、后面的字母
A：
报警C：
控制I：
指示R：
记录X：
信号H：
高限
L：
低限T：
变送E：
元件G：
视镜S：
开关Q：
累计
Y：
转换V：
阀O：
节流小孔
例：
TRC-207：
温度记录控制FI-303：
流量指示
ZRC-201：
位置记录控制
3、工序号及设备的类型
工序号：
100号：
压缩200号：
合成及汽提300：
号循环400：
号蒸发
600号：
造粒700号：
冷凝解吸900号：
公用工程
设备类别：
A：
基础类指造粒塔C：
换热设备D：
反应设备
E：
传质设备F：
槽和罐J：
泵和压缩机
JS：
备用泵）V：
机械JT：
透平
L：
特殊设备（喷头、喷射器）
例：
102JT：
二氧化碳压缩机（透平）
601A：
造粒塔201D：
合成塔301E：
精馏塔401F：
蒸发分离器601L：
喷头701F：
氨水槽902F：
蒸汽饱和器
二、工艺说明：
1、尿素的生成是由CO2和氨在一定温度和压力条件下反应而得到的，具体反应分为两步：
第一步：
CO2与氨反应生成氨基甲酸铵（甲铵）故称为甲铵生成反应：
2NH3（液）+CO2（气）＝NH4COONH2（液）+119.2KJ/mol
第二步：
甲铵脱水反应得到尿素：
NH4COONH2（液）CO（NH2）（液）+H2O（液）-15.5KJ/mol
2、生产方法：
CO2汽提法（1967年荷兰斯达米卡帮公司）
（1）反应温度：
181℃~189℃；
（2）反应压力：
13.5MPa~15MPa；（3）反应时间：
45~60分钟（4）有效反应容积：
177m3；
（5）NH3/CO2=2.89（设计值）3.0~3.3（实际值）；
（6）H2O/CO2=0.37（设计值）0.5左右（实际值）
（7）转化率：
58％（设计值）61％~62％（实际值）；（8）汽提效率：
83％（设计值）78％~83％（实际值）
3、尿液浓度变化：
（1）尿素合成后的尿液：
34.43％
（2）汽提后的尿液：
57.89％
（3）精馏后的尿液：
69.313％
（4）闪蒸后的尿液：
72％
（5）一段蒸发后的尿液：
95％
（6）二段蒸发后的尿液：
99.7％
4、尿素工艺流程方框图：
三、流程分解
1氨的输送：
氨和CO2是尿素生产的两大原料，保证供给十分重要。
原料液氨由合成车间供给压力为2.4MPa（表压），温度9℃~40℃，经过FQ-152计量进入液氨预热器101-C,用蒸汽冷凝液加热到25℃~40℃，氨进入高压氨泵104-J/JS（七柱塞往复泵，由电机经过水力无级变速器带动，变矩器可以改变泵的转速，使流入反应系统的氨量可以在36％到110％之间的范围变动），为了避免汽化飞车，液氨的温度比上述压力下的沸点最少低10℃，然后，氨进入加热器102-C，用0.07MPa蒸汽进一步加热到70℃，送入高压喷射泵201-L作为动力介质，将高压洗涤器203-C出来的甲铵溶液增压，一并送入高压甲铵冷凝器202-C，氨泵的出口压力16MPa，在FL-151流量计显示出需要的读数，为了防止超压，104-J/JS入口、出口泵体都有安全阀。
附一：
氨的压力沸点表
压力
1.5MPa
1.8MPa
2.0MPa
2.6MPa
汽化温度
40℃
45℃
50℃
60℃
附二：
氨的输送流程见图
2CO2的压缩：
原料CO2由合成车间供给，压力10-18KPa，温度40℃，其组成CO2>98.5％（干基，黑色管线）。
经CO2间冷器（105-C）冷却后，温度降为5-40℃，压力为4-12KPa，经分离器101-F分离出水分后，进入压缩机缸体，为防止设备的腐蚀，在CO2进入压缩机之前向CO2气体中加入一定量的空气，所需空气量约为CO2气体量的4％。
空气由鼓风机（101-J/JS）送入，另可以使用合成车间送来的空气，其流量由FRC-102控制。
CO2压缩机是离心式的，由蒸汽透平带动，转速通过调节蒸汽输入量来实现。
CO2压缩共分四段十三级，前两段同一转轴，装在一个水平剖分式的缸体内，后两段也是一根转轴，装在筒形缸体内，在这两转轴之间有一个增速器，其增速比为1：
1.94。
为防止压缩机喘振，压缩机组设有防喘振阀，既四回一阀，该阀将四段出口气体通过缓冲器与一段入口气体相连，以保证压缩机进气量防止喘振，在二段出口管线上还设有放空阀HRC-112,做为压缩机开停机和紧急处理事故时放空所用，由合成车间来的CO2流量由FI-101计量，多余的CO2气体由合成车间的PV-41放空。
附：
二氧化碳压缩流程简图
3合成与汽提:
有四台高压设备，高压甲铵冷凝器（202-C），尿素合成塔（201-D），汽提塔（201-C）及高压洗涤器（203-C）
3.1高压甲铵冷凝器（202-C）（高16.5m，2520根列管）
作用：
将液体的氨和CO2大部分冷凝为甲铵液体。
（反应率为：
CO2~86.5％，NH3~75.4％，由PRC-206控制）
从CO2压缩机四段出来的高压CO2气体，14MPa先经过汽提塔（201-C）然后同汽提气一起进入高压甲铵冷凝器（202C），从高压氨泵来的液氨经过氨的加热器（102-C）加热后送入高压喷射泵201-L，做为动力介质抽吸203-C来的甲铵液，一起送入202-C。
生成的甲铵液和未冷凝的CO2和NH3以及随CO2气带来的惰气由高压冷凝器底部各自的管子引出进入尿素合成塔底部。
高压甲铵冷凝器是立式管壳式热交换器，为了监控高压甲铵冷凝器内的CO2与氨冷凝生成甲铵情况，在液体出口管上装有热偶（TI02-8）记录其出液温度,该点的温度与NH3/CO2、H2O/CO2有关。
其范围一般为167~170℃，该点温度偏高，一般为系统NH3/CO2偏低或H2O/CO2偏高，正常值为3.0~3.3。
附图：
高压甲铵冷凝器
3.2尿素合成塔（201-D）（34.5m，内径2.8m瑞士卡萨利U型塔板）
作用：
是促进甲铵分解生成尿素（180-185℃，13.5-14.5MPa）。
从高压冷凝器202-C出来的气液混合物自下而上通过尿素合成塔201－D，在合成塔停留时间内，未反应的CO2和NH3继续生成甲铵，放出热量，一部分用来保证甲铵脱水生成尿素的吸热反应进行，多余的热量用于提高合成塔的温度，尿素生成反应的另一个热源是气态NH3溶解于液相的溶解热，合成塔内的液面必须保持比溢流管口高一些，以保持液封，防止气体窜入，阻碍液体下流。
合成塔的容积需要保证反应混合物有足够的停留时间（45-60分钟）以达到所要求的转化率。
合成塔内被八块筛板（我厂现为10块，99年改造）分成相邻的小室（避免液体返混），每块筛板的开孔数目是不同的，由下而上逐渐减少（835――436孔5mm）
在合成塔的出气管线上还设有放空阀HRC-203，以便升温及合成塔超压时作放空、卸压用。
附图：
尿素合成塔
3.3高压洗涤器（203-C）：
（高10m，防爆段2m，中间段1.3m，预热段5m，鼓泡段0.5m，列管526根）
作用：
是部分洗涤合成塔出气中的NH3和CO2，然后将洗涤后的浓甲铵液经高压喷射器201-L返回高压甲铵冷凝器202-C。
高压洗涤器是直立浸没式换热器，结构上下共分为3个部分，即上部是防爆空间，中部为鼓泡段，下部为浸没冷凝段。
从201-D合成塔顶部出来的合成气，首先进入高压洗涤器203-C的上部防爆空间，由此出来以后沿器外管道由洗涤器底部进入浸没冷凝段，从高压甲铵泵301-J送来的甲铵液由洗涤器顶部进液管进入，然后气液混合物经环形分布器小孔充分混合后，进入冷却管中，从冷却管上端进入中部鼓泡段，在此，未被吸收的气体分离出来，进入中心管，经减压阀HRC－202流出，送到中压吸收塔702-E进一步吸收NH3和CO2，最后惰气由PRC-715放空，吸收NH3和CO2后的浓甲铵液，一部分从溢流管进入高压喷射器201-L（由于含有尿素和水，将提高甲铵液的冷凝温度有利202-C产生低压蒸汽），另一部分则沿中心循环管返回到器底。
附图：
高压洗涤器
3.4汽提塔（201-C）：
（高12m，内径2.49m,列管6m共2600根，液体分布器为550mm共2597根，每根3个孔￠2.3mm）
作用：
是在通入CO2气的同时，加热合成反应液，促使合成反应液中的甲铵分解并逐出游离CO2和NH3，然后将分解后的CO2和NH3连同原料气一起返回到高压甲铵冷凝器内。
合成反应液由ZRC-201出来进入汽提塔内，经过安装在上花板上面的液体分布器的分配头上的小孔进入汽提管，并以液膜状态沿管壁向下流，然后在163~173℃下从汽提塔底部流出。
CO2气从汽提塔底进入，经气体分布器均匀分布到每根管中，与液体逆流接触产生汽提作用，所需热量由高压蒸汽饱和器902-F来的高压饱和蒸汽供给。
汽提后的分解气体与CO2气一起送入高压冷凝器。
（有85％的NH3和75％的CO2从反应混合物中汽提出去，同时也有部分水蒸气被蒸发出来）
反应物料在汽提塔内的停留时间大约1分钟，在正常生产中必须保持汽提塔底部有一定液位，防止高压CO2气体进入低压部分造成超压，但液位又不能过高，要低于汽提塔分布器上的挡液板，否则会造成CO2气体分布不均，影响汽提效果，液位高度1米，由LRC-203控制。
附图：
4、低压系统
从汽提塔出来的液体经液位调节阀LRC-203减压到0.15~0.25MPa（表压），由于减压，使汽提液中的一部分甲铵分解，所需热量由液体本身供给（绝热闪蒸过程），使溶液的温度由173℃降至110℃左右，然后气液混合物进入精馏塔301-E内上部填料中，液体流经填料层后，由上部填料段出液管的器外进入循环加热器301-CA/CB，在此溶液被加热到135℃，由于加热的作用，甲铵再一次分解，（301-CB用0.3MPa蒸汽加热，301-CA高调水加热），加热后的溶液随后进入精馏塔底部的分离空间，分离出来的气体通过精馏塔内两部分之间的气窗进入上部填料层与顶部喷淋下来的溶液逆流相遇，进行充分的传热传质后，剩余气体由塔顶与汽提液减压闪蒸出来的气体一起进入低压甲铵冷凝器302-C进一步冷凝吸收，分离出来的液体由精馏塔底部通过调节阀LRC-302减压到约0.045MPa进入闪蒸槽302-F，在闪蒸槽内，由于减压，使甲铵再一次分解，CO2和NH3以及相当数量的H2O闪蒸出来（绝热闪蒸），分解所需热量由溶液本身供给，所以溶液温度由135℃降到90-95℃，闪蒸后的液体流入尿液槽305-F，闪蒸后的气体进入闪蒸冷凝器701-C中冷凝吸收其中的NH3和CO2，吸收下来的液体流到氨水槽701-F，未被吸收下来的气体进入一段蒸发冷凝器继续冷凝吸收，闪蒸槽真空由闪蒸槽冷凝器701-C，一段蒸发冷凝器702-C以及一段蒸发喷射器701-L产生，另外，在小尿液槽旁有一可以连通的大尿液槽303-F。
缩二脲含量：
尿液槽0.5-0.6％，一段蒸发0.7％，二段蒸发0.9％。
附图：
5冷凝吸收：
冷凝吸收分为两部分，一为中压冷凝吸收；一为低压冷凝吸收。
附图：
5.1中压冷凝吸收
来自高压洗涤器203-C的气体进入中压吸收塔702-E的底部，自下而上与喷淋下来的吸收液逆流相遇，将气体中的NH3和CO2冷凝吸收下来，放出的热量将吸收液从40℃加热到70℃，未被吸收的气体，主要为H2、O2、N2、H2O等，由塔顶经压力调节阀PRC-715放空，压力一般控制在0.5-0.6MPa，吸收NH3和CO2以后的液体用循环泵704-J由塔底抽出，经循环冷却器706-C移走热量后分为两路，一路作为循环液重新进入下段填料以提高喷淋密度，一路经液位调节阀LRC-704送到低压吸收器302-E作为其吸收液。
中压吸收塔的吸收液由701-J供给，流量由FRC-306、FRC-705控制。
老流程中中压吸收塔的吸收液上段填料层来自NH3浓度较低的304-J（或702-J），下段填料层来自NH3浓度较高的701-J。
5.2低压冷凝吸收：
（302-C高9.7m，内有625跟列管，302-E和301-F高6.4m）
从精流塔301-E出来的气体和来自解析塔701-E的出气（正常生产时不用），来自水解系统的回流液，来自低压吸收器302-E循环液共同进入低压甲铵冷凝器302-C.气体中的NH3和CO2被并流的混合物冷凝吸收，吸收后的液体和未被吸收的气体混合物从上部进入位于低压吸收器下部的液位槽301-F中，在这里进行气液分离，分离后的气体由液位槽与吸收器之间的短管向上进入低压吸收器302-E，分离后的液体部分通过液位槽底部的漏斗循环回低压甲铵冷凝器，另一部分由槽底比漏斗口位置低的出口管进入高压甲铵泵301-J，升压后送入高压洗涤器203-C，进入低压吸收器的气体，自下而上与顶部喷淋下来的循环液逆流接触，气体中的CO2、NH3被冷凝吸收，冷凝吸收后的液体一部分由循环泵302-J加压经循环冷却器303-C冷却后，与来自中压吸收塔702-E的循环吸收液混合，循环回到低压吸收器的填料床上，用以增加喷淋密度，增强冷凝吸收效果，另一部分从低压吸收器底部的漏斗通过液位槽中心管进入液位槽301-F底部漏斗中，依靠重度差循环回到低压甲铵冷凝器302-C，未被吸收的气体送到尾气吸收塔303-E底部，向上与顶部喷淋的循环液和来自氨水槽的吸收液（304-J输送）逆流接触，吸收NH3和CO2后的冷凝液由塔底经循环泵305-J升压后，经循环冷却器304-C冷却后分两路，一路返回尾气吸收塔底部底部填料段作为吸收液，一路经调节阀LRC-307返回氨水槽，未被吸收下来的气体经塔顶放空进入烟囱702-F。
低压冷凝器内吸收的NH3和CO2放出的热量由管侧温度恒定的低压调温水带走，低压调温水在循环泵901-J、循环冷却器901-C，以及低压甲铵冷凝器之间密闭循环。
其水温通过调节阀TRC-304调节进入冷却器的水量和低压调温水流量FI-303进行控制，保持稳定在46-50℃左右，以低压甲铵冷凝器中甲铵不结晶为原则。
循环回路中应充满低压调温水，不足部分由高位槽901-F连续补充。
6尿液蒸发与造粒
从闪蒸槽来的72％尿素溶液进入尿液槽305-F中储存，然后经尿液泵303-J将尿液送到一段蒸发加热器401-C，用设在管线上的调节阀FRC-401自动控制尿液流量。
一段蒸发加热器是一个直立管壳式加热器，尿液自下而上从管内流过，在壳侧0.3MPa蒸汽的加热作用下，尿液中的水份汽化，在管子的中央出现连续的蒸汽柱，而管子的内壁上形成一层尿液薄膜，在真空的抽吸下，气液混合物迅速向上流动，以极高的速度喷到蒸发器上端的分离器401-F，经过安装在其中的百叶窗式分离装置进行气液分离，分离后的尿液（95％）由下料管流入二段蒸发加热器402-C，分离后的气体从顶部出去进入以一段蒸发冷凝器702-C中冷凝，冷凝后的液体流入氨水槽701-F，未冷凝的气体用0.3MPa蒸汽带动的一段蒸发喷射器701-L抽出去705-L4冷凝至放空。
真空度由PRC-701开度控制，从一段蒸发分离器出来的尿液，经U型管进入二段蒸发加热器402-C，它也是一个直立管壳式换热器，壳侧用0.8MPa蒸汽加热，蒸发后的蒸汽和尿素在二段蒸发分离器402-F中分离，分离后浓度约99.7％的尿素熔融液由分离器出来，经尿素熔融泵401-J送到造粒喷头，分离出来的蒸发蒸汽先进入升压器702-L，将压力由3.4Kpa升压到12Kpa，与喷射器的0.3MPa动力蒸汽一起进入二段蒸发第一冷凝器703-C冷却，冷凝后的液体进入氨水槽，未冷凝的气体由二段蒸发第二冷凝器705-L3冷却，冷凝后的液体进入氨水槽，未被冷凝气体再由二段蒸发第二喷射器705-L2抽出排入大气。
一、二段蒸发出口溶液的温度分别由各自蒸汽供应管线上的调节阀TRC-403、TRC-404控制。
熔融尿液由旋转的造粒喷头均匀地喷洒在造粒塔601-A的截面上，其流量由LRC-401控制熔融尿素在喷头旋转产生的离心力作用下被洒成大小合适的小液滴，自上而下与从塔底自然通风进入的空气相遇，液滴在下降过程中被冷却固化，落到塔底的尿素颗粒由刮料机601-V送入下料槽和下料漏斗中，并由塔底皮带传送机602-V输送，经603-V计量。
在尿素熔融泵出口管线的LRC-401阀后有一个三通电磁阀HS-603在系统断电时自动切换或当蒸发系统停运时由操作人员手动切换到循环位置，使尿液回流到尿液槽303-F。
另外在循环管线上还装有一冷凝液冲洗控制阀HS-602用以冲洗循环管线，防止尿素溶液积存造成结晶堵塞。
附图：
7解吸
此部分工艺在正常生产中已被尿素水解系统所代替，仅当尿素装置停车排塔后，氨水槽液面过高时才运行解析系统。
氨水槽701-F内部被隔板分成两个小室和一个大室，在接近槽的底部隔板上开了两个小孔，这样使各室的液面取齐，但各室的液体又不能完全混合，氨水槽分别接受来自蒸发冷凝器的冷凝液，闪蒸槽冷凝器的冷凝液，尾气系统的循环液，氨泵填料、副线漏氨、甲铵泵密封水，烟囱702-F下部吸收液，解吸下液，合成来的普里森送NH3等物料，其中尾气循环下液被701-J送到中压吸收器702-E，703-C下液被送往尾气吸收系统，702-J抽取氨水槽中的混合液送往水解或解吸系统，氨水槽液面在保证水封的前提下尽可能控制低些，由702-J送来的物料进入解吸塔后沿各层塔板上的溢流管逐层留下，从塔底出去，蒸汽由塔底直接加入，通过塔板上的浮阀向上流动。
由于液体与蒸汽的逆流接触，液体中的一些NH3和CO2被汽提出去而越来越少，最后离开塔底的液体中几乎不含有NH3和CO2，而离开塔顶的蒸汽中含有全部解吸出来的NH3和CO2及水蒸汽，混合气通过调节阀PRC-705引入低压低压甲铵冷凝器302-C。
解吸塔的温度通过TRC-707控制顶部加料量来实现的。
解吸塔底加入的蒸汽量用截止阀控制，解吸塔底的出口液体通过换热器705-C与入塔溶液换热后，再通过塔底液位自动控制阀LRC-703减压后送入下水道，水中约含尿素0.2%,含NH30.05％温度约为70℃
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