原料检验指导书.docx
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原料检验指导书
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2008之8.2.4
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WI/HY-PG-009A-2009
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2008之8.2.4
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WI/HY-PG-009A-2009
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A/1
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1目的：
为了确保外购原料的品质符合本公司的要求，使投入的原料能满足规定的品质标准，结合我公司的实际情况，特制定本规范。
2．范围：
本公司采购的用于产品生产的原料。
3.定义
（无）
4．职责：
4.1采购部：
负责按工厂的采购计划联系供应商保质保量供应生产所需要的原料，负责将来货品质不良的信息传递给供应商，并跟踪其快退换处理，确保生产正常运作。
4.2仓库：
负责原料进货的点收、入库保管和发放。
4.3品管部：
负责进货原料取样及对相应原料的品质检验及不合格原料的处理跟踪，负责及时将原料的品质信息反馈给工厂、原料仓管，防止不合格原料投入生产，负责对原料COA,MSDS文件的整理及各种报表的统计。
4.4工艺研发中心：
负责对原料检验过程中品管部提出的异常情况的处理，负责对新原料COA,MSDS等资料及新原料样板的提供；负责对有变更的原料的资料的传达。
5检验流程：
章节号
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2008之8.2.4
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WI/HY-PG-009A-2009
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责任部门
原料检验控制流程
说明
品管部
A1
A2
A3
A7
A4,A5
A6
A1原料仓管员在原料收货后，检查核对物料，并在1h内在NC系统里填写《到货登记单》。
A2原料检验员在NC系统内查询《到货检验单》，打印并按《原料检验指导书》的规定对来货原料进行取样。
A3检验员按原料操作规范对样品进行检验，需做细菌总数的原料52小时内完成检测，需做霉菌，致病菌，重金属的原料76小时内完成检测，其它原料1.5个工作日内完成检测。
检验员要做好原始记录，并在检测完毕后1小时内出具检验报告。
同时填写《原料检测报告》及《原料检验明细表》对无法检验的一些特殊指标如酒精中的甲醇等，委托送外检验。
并于7个工作日内出具相应的检验报告。
A4品质部经理审核检验报告后，品质部检验员在NC系统对《到货检验单》中检验报告合格的原料发行合格条码。
A5如有不合格，则由原料检验员在《原料检测报告》上盖不合格章，并由品管部经理在《原料检测报告》上签署处理意见。
原料检验员把《原料检测报告》分发给原料仓管员。
并由仓管员提交给采购部。
同时原料检验员负责填写《供应商纠正及预防措施联络单》发至采购部，跟踪异常物料的处理进度。
A6原料仓按照《原料检验明细表》的检验结果办理入仓手续。
未经检验或检验不合格的物料不允许进入原料仓。
A7原料检验员应每月对原料检验记录进行汇总和统计分析，具体按《数据分析控制程序》。
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6.操作规范
6.1初收
6.1.1仓库收货员依采购订单与供应商的《送货单》，对外包装所注明的原料名称、净含量、厂名厂址、生产日期（保质期）等及大件数量进行验收和清点。
6.1.2仓库收货入仓后，即放入“待检区”品管部接仓库的来货通知后，依照《送货单》原料COA及《物料到货登记表》按照6.2“原料取样及留样方法”进行取样并留样于原料样板房。
同时在《物料到货登记表》上签名。
6.2原料取样及留样方法
6.2.1取样准则及注意事项
6.2.1.1所采集的样品应具有代表性质，取样及留样量按下表：
进货数量（桶或袋）
抽样数量（桶或袋）
采样量及留样量（克）
≤10
1～2
参见原料检验取样量表
10~50
2～4
≥50
4～6
6.2.2根据产品出厂标识，同一批货有不同生产批号的应按批号根据6.2.1.1中规定进行抽样。
抽样中发现同批次的原包装的原料可不做检验，外观复检合格后可直接判定为合格，若外观复检不合格，或散装的同批次原料任然需对其它指标重新检验。
6.2.3抽样数不止一桶（袋）的，应各桶（袋）抽等量的试样混合均匀后才检测。
对第一次进货或送检的新原料应，作长期保存，以备查验。
6.2.4对留样应标明原料代码、生产厂家或供货商、生产日期或生产批号、检验日期。
6.2.5对于低温保存的留样原料应将标准样板或最近一个批次的原料储存于冰箱中。
6.2.6外观一致的同一代码的存样超过三批次后并且存放时间超过半年的原料样板可对旧样进行清除。
6.3验收
原料检验员依据“原料编码表”对取样后的原料信息进行核对并编码，对“原料检验标准”上检验指标依据下表4.4原料检验项目及对原料进行检验，同时核对相关COA的批号及原料的批号是否一致，对有必要做微生物检验、重金属检验的原料则通知微生物检验员、重金属检验员进行相关项目的检验。
对有送外检项目的原料如酒精中甲醇的测定，通知品管主管委托相关机构检测。
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6.4原料检验项目及标准
项目
方法
检验内控标准
技术指标
外观
视觉鉴别法及嗅觉测定
Q/HYF01
原料检验标准
灼烧残渣
（灰分）
高温炉灼烧法
Q/HYF02
酸值
酸碱滴定法
Q/HYF03
皂化值
回馏-酸碱滴定法
Q/HYF04
碘值
三氯甲烷溶剂-碘量法
Q/HYF05
熔点
熔点测定法（显微熔点测定法）
Q/HYF06
凝固点
自然冷却法
Q/HYF07
折光率
阿贝折射仪法
Q/HYF08
干燥失重
（水分）
干燥器干燥法
Q/HYF09
相对密度
见《半成品检验指导书》
pH值
见《半成品检验指导书》
粘度
见《半成品检验指导书》
重金属
见《重金属检验指导书》
微生物
见《微生物检验指导书》
6.5品质验证结果的判定及处理
原料检验员将验收结果如实的填写《原料检测报告》及《原料检验明细表》，由品管经理审核签字后存档，同时将《原料检验明细表》复印一份随同签了字的送货单交给原料仓管员。
对质量指标不合格的原料，由品管部决定退货处理。
对不影响使用性能的不合格原料，经品管部会同研究所共同确认后可作特采，品管部在标识上注明“特采”，此标识应直到此批物料用完才能被取消，品管部负责对整个过程进行跟踪。
通过不合格评审已决定“拒收”的不合格品,仓管员凭《原料检测报告》，经采购员在进仓单上签字确认后安排退货。
6.6检验仪器的使用参照《仪器操作规范》
6.7相关事项
6.7.1特殊情况下（如大量到货超过检测能力，或优先需检测生产急需材料时），经工厂确认，可推迟出具检测报告，但最迟需在到货7日内出具检测报告。
原料因无COA无法确定保质期，或无法对其进行检测的可暂时不出具检测报告或不检。
待所需资料齐全后再出具检测报告或检测。
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6.7.2原料首次来货，如研究所未能及时提供封样或采购部未能提供COA及MSDS时，检验员可先取样但暂不进行检验，待收到COA及MSDS才进行检验作业，对于没有MSDS的原料，原料检验员通知采购部向原料商索要常用原料的MSDS一份。
6.7.3对于采购的新原料，原料检验员收到COA及MSDS后，对其进行检验，合格后，根据工艺研发中心提供的《新原料引进申请表》对原料进行编码，同时在“原料编码表”及“原料检验标准”中增加新原料的相关信息，并及时通知原料仓主管、研究所、采购部更新新原料编码信息。
6.7.4原料检测标准中的当检验指标（水分、酸值、碘值、皂化值）≤1时，该项指标为参考指标，实验过程中可检可不检，仅供参考；灰分、重金属检验指标为选择性抽检指标，其值仅供参考，不作为每批必检项目。
6.7.5实验中所用标准溶液的标定为2个月一次，对于发现标准溶液有异常现象的（如变色、沉淀等），应分析原因，不能使用的应作废弃处理，能够使用的应立即进行标定。
6.7.6对于需要复检的原料，需要做平行实验或两个人分别测定，并拿以前的原料样板进行对照，确保实验方法没问题的情况下，对实验结果进行判定。
6.7.7对于收到从其它部门签发或其它公司发布的与原料相关的文件，原料检验员应对相应的信息进行分类并对涉及到该类信息的相关文件比如《原料编码表》、《原理检验标准》等中信息进行更新，同时注明修改日期并签名，并对相应的原件进行保留以便日后查验。
同时将修改后的《原料编码表》发送给原料仓管、工艺研发中心各一份。
7.相关文件：
7.1《仪器操作指导书》
7.2《标识和可追溯性程序》
7.3《半成品检验指导书》
7.4《重金属检验指导书》
7.5《微生物检验指导书》
8相关质量记录表格：
记录名称
记录编号
责任部门
保存期限
《物料到货登记表》
工厂
《原料检测报告》
QR/HY-PG-H001A-2009
品管部
三年半
《原料检验明细表》
QR/HY-PG-H002A-2009
品管部
三年半
《月份原料异常报告》
QR/HY-PG-H003A-2009
品管部
三年
《新原料引进申请表》
QR/HY-GYYF-005A-2009
工艺研发
半年
9.原料检验方法：
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外观视觉鉴定法Q/HYF01
1.仪器:
50ml烧杯
2.操作:
取试样于烧杯中,在室温和非阳光直射下目测观察，并与标准样板进行比较.记录所得色泽.
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灼烧残渣（灰分）测定法Q/HYF02
1.原理
将试样按规定条件在高温炉灼烧后,测定残留物重量的方法.
2.参考标准
化工原料技术标准通用分析测试方法
3.装置和试剂
高温炉、坩埚、砂浴、硅胶干燥器、浓硫酸
4.取样方法
将瓷坩埚,于高温炉中灼烧至恒重,置干燥器（硅胶）中冷却至室温后,准确称量.按规定样品量的±10%的范围,精确称取试样于坩埚中,然后进行操作.
5.操作
5.1方法一
用少量硫酸润湿试样，缓慢加热，在较低温度下灰化后，灼烧（450-550℃）至恒重，放入干燥器（硅胶）中冷却后，准确称量。
5.2方法二
将试样缓慢加热，低温下灰化或者挥发后用硫酸湿润，使完全灰化后，灼烧至恒重，放入干燥器（硅胶）中冷却后，准确称量。
5.3方法三
将试样微火加热，逐渐炽热（800-1200℃）至完全灰化。
将其放入干燥器（硅胶）中冷却后，准确称量。
如灼烧后仍有碳化物残留时，则加入热水浸出，用定量滤纸过滤。
将残渣与滤纸一起灼烧至红热，然后加入滤液，蒸发干涸小心烧至红热，至无碳化物为止，将其置于干燥器（硅胶）中冷却后，准确称量。
用此法碳化物仍存在时，加15ml乙醇，用玻璃棒捣碎碳化物使乙醇燃烧，小心灼烧哦哦至红热在干燥器中冷却后，准确称量。
样品称量表
灰分含量/%
样品质量/g
坩埚容量/ml
>10
3
30
10--1
3--10
30
1--0.1
10--30
50
6.计算
结果按下式计算
X（%）=
m1
*100
m
式中:
X--试样的灼烧残留物量,%
m--称取试样的质量,g;m1--干燥残渣质量,g
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酸值测定法Q/HYF03
1.原理
酸值是指中和1g样品消耗的氢氧化钾的质量（mg）。
酸值是油脂品质的重要指标之一。
酸值是油脂中游离脂肪酸多少的度量。
油脂中一般都含有有利脂肪酸，其含量多少和油源的品质，提炼方法，水分及杂质含量，贮存的条件和时间等因素有关。
水分，杂质含量高，贮存和提炼温度高或时间长，都能导致游离脂肪酸含量增高，促进油脂的水解和氧化等化学反应。
油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氢氧化钾中和的方法测定。
2.参考标准
化工原料技术标准通用分析测试方法
3.试剂
中性乙醇：
量取100ml95%乙醇，加2滴酚酞指示剂，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至微红色，备用。
4方法一（适用于易溶于乙醇的样品）
4.1操作
按照样品称量表准确称取试样，放入250ml锥形瓶中，加入250ml锥形瓶中，加入50ml中性乙醇。
加温溶解，边振荡边用0.1mol/L氢氧气化钾试液滴定（指示剂：
2～3滴酚酞1%乙醇试液）。
滴至溶液的淡红色能持续30s为终点。
样品称量表
标准值
<1
1～10
10～100
>100
取样量
10g
5g
1g
0.5g
4.2.计算
式中A·V——酸值，mg/g；
V——滴定时耗用氢氧化钾标准溶液的体积,ml；
C——氢氧化钾标准溶液之浓度，mol/L；
m——样品的质量，g;56.1——氢氧化钾相对分子质量
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两次平行试验结果的误差，酸值在10以下为0.2，酸值在10以上为0.5；取两次实验结果的平均值为最后结果。
5方法二（适用于不易溶于乙醇的样品）
5.1操作
按规定的量准确称取试样放于250ml锥形瓶中，加入50ml乙醇和乙醚1：
1的混合液。
加温溶解，边震荡边用0.1mol/L氢氧化钾-乙醇溶液滴定（指示剂：
3滴酚酞试液）。
滴至溶液的淡红色能持续30s为终点，用同样的方法进行空白试验校正。
5.2计算
酸值=（V1-V2）×c×56.11/m
式中：
V1-样品所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，ml；
V2-空白所消耗的氢氧化钾标准溶液的体积，ml；
c-氢氧化钾标准溶液的准确浓度；
m-称取试样的质量。
两次平行试验结果的误差，酸值在10以下为0.2，酸值在10以上为0.5；取两次实验结果的平均值为最后结果。
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皂化值测定法Q/HYF04
本法适用于油脂，蜡，羊毛醇，脂肪醇，脂肪酸，香料等式样。
1.皂化值的定义
皂化是指油脂与碱反应生成肥皂的一种化学反应：
RCOOR’+KOH→RCOOK+R’OH
油脂（脂）碱脂肪酸钾盐醇
所生成的脂肪酸钾盐即为“钾皂”。
皂化值是指皂化1g油脂所需要的氢氧化钾的毫克数。
因皂化反应也包括油脂中的游离脂肪酸与碱所生成的皂：
RCOOH’+KOH→RCOOK+H2O
因此可以说皂化值是表示1g油脂试样所生成的皂（包含皂化酯与中和游离脂肪酸两部分反应生成的皂）所需的氢氧化钾毫克数。
2.参考标准
化工原料技术标准通用分析测试方法
3.试剂的配制
0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液：
称取固体氢氧化钾30g，溶于1000ml95%乙醇溶液中，摇匀，放置24h，取上层清液使用。
4.操作
按照样品称量表，精确称取样品（准确至0.001g）于磨口锥形瓶中，用移液管精确加入50ml0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液，然后装上回流冷凝管，加热回流1h（或按照样品标准规定时间加热回流）,用少量无二氧化碳的蒸馏水（约10ml）冲洗冷凝管，趁热取下锥形瓶，加2-4滴1%酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至红色消失即为终点，同时做一空白试验。
样品称量表
标准值
<20
20～150
150～200
200～250
250～300
>300
取样量/g
5.2～4.8
2.7～2.3
1.8～2.2
1.4～1.7
1.2～1.3
1.0～1.1
5.滴定试液
从水浴锅上取下试液烧瓶，分别加入lml酚酞溶液于试样液和空白试液中，再用0.5mol／LHCL溶液分别滴定，直到溶液红色刚消失而终止滴定。
正确读取滴定用HCL标准溶液的体积（m1）（准确到小数后二位）。
结果计算
皂化值＝（V2-V1）×c×56.11/m
式中：
V1——试样溶液所消耗的HCL滴定液体积，mL；
V2——空白试液所消耗的HCL滴定液体积，mL；
c——HCL滴定液的浓度，mol／L；m——试样质量
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碘值的测定Q/HYF05
1.定义
碘值是一物料不饱和度的度量，即指在一定条件下，每100g物料吸收碘的克数。
油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克数。
油脂的碘值是表明油脂的不饱和程度。
碘值越高，不饱和程度愈大。
碘值高的油脂，含有较多的不饱和键，在空气中易被氧化，
即易腐败。
2.参考文献
化工原料技术标准通用分析测试方法
3仪器和试剂
碘量瓶：
250ml。
氯化碘：
分析纯
冰乙酸：
分析纯。
三氯甲烷：
分析纯。
碘化钾：
分析纯，15%的水溶液。
硫代硫酸钠：
分析纯，0.1mol/L标准溶液。
氯化碘-冰乙酸溶液的配制：
取氯化碘16.24g溶于1000ml冰乙酸中，混匀，存储于棕色瓶中备用。
在测试样品前，应先做一空白试验，所消耗的硫代硫酸钠标准溶液须在30-40ml左右，否则应根据所
消耗的量进行调节
4.测定
测定方法是：
按照样品称量表将准确称量的试样置于250ml碘量瓶内，称准至0.002g
，加入15ml三氯甲烷，使样品溶解，用移液管精确加入25ml氯化碘-冰醋酸溶液，塞紧瓶塞，
（塞和瓶口均倒少量碘化钾溶液，以防碘挥发）摇匀。
放置暗处静置30min，（碘值在130以
上时，静置60min），然后加入15%碘化钾溶液20ml，和75ml水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标
准溶液滴定至淡黄色，加入1-2ml0.5%的淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，同时做一空白。
样品称量表
标准值g/100g
<1.5
1.5～2.5
2.5～5
5～20
20～50
50～100
100～150
150～200
取样量/g
15
10
3
1
0.4
0.2
0.13
0.1
5.结果计算
碘值＝（V2-V1）×c×l2.69/m
式中V1——试样溶液所消耗的硫代硫酸钠的体积，ml；
V2——空白试液所消耗的硫代硫酸钠的体积，ml；
C——硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol／L。
m——试样的质量。
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显微熔点测定法Q/HYF06
1.仪器
显微熔点仪
2.操作步骤
2.1对待样品进行干燥处理:
把待测物品研细,用烘箱直接快速烘干（温度应控制在待测物品的熔点温度以下）.
2.2将热台放置在显微镜底座100孔上,并使放入盖玻片的端口位于右测,以便于取放盖玻片及样品.
2.3将热台电源线接好.
2.4取两个盖玻片,清洗干净.晾干后,取适量待测物品（不大于0.1MG）放在一片载玻片上并使样品分布均匀,盖上另一载玻片,轻轻压实,然后放置在热台中心.
2.5盖上隔热玻璃.
2.6调节手轮,直至能清晰地看到待测物品的像.
2.7打开调压测温仪的电源开关.
2.8根据被测熔点品的温度值,控制调温器.
2.9观察被测样品的熔化过程,记录初熔和全熔时的温度值.
2.10测试完毕,应及时切断,待热;台冷却后,方可将仪器按规定装入包装.
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凝固点测定法测定Q/HYF07
1.原理
测试样品直接冷却的温度.
2.参考方法
GB9104.5-88工业硬脂酸试验方法凝固点测定
3.装置和试剂
测试瓶、冷却浴、温度计
4.操作
将50ML试样装入测试瓶中,插入温度计.测试瓶置于冷却浴中,搅拌样品保持温度均匀若试样是固体时,要在高于预计的凝固点20℃以上,慢慢地加热使之熔解.试样在常温下是液体时,水温要低于预度凝固点10-15℃.试样温度比预计凝固点高5℃时,每30S记录一次温度,直至凝固开始.样品在测试瓶中冷却时,从温度计上读取温度.至少要连续测定4次,且误差在0.2℃以内,读取温度为T,取平均值为凝固点
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折光指数测定法测定法Q/HYF08
1.仪器
阿贝折射仪
2.参考方法
GB/T14454.4-1993香料折光指数的测定
3.操作
按仪器要求调节校正至规定温度.并按仪器说明书进行操作.
试验时将棱镜打开,有擦镜纸将镜面擦洁净后,在镜面上滴少量待测样品,并使其铺满整个镜面,关闭棱镜,调节反射镜使入射光线达到最强,然后转动棱镜使目镜出现半明半暗,分界线位于十字线的交叉点,这时从放大镜即可在标尺上读出试样的折射指数.
除另有规定外,测定时应调节温度至（20±0.5）℃,读数至.00001,三次读数的平均值,即为试样的折光指数.均值,即为试样的折光指数.
测定前,折光仪读数有校正用棱镜或水校正,20℃时水的折光指数为1.3330,25℃时为1.3325,40℃时为1.3305.
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