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水和废水采样细则.docx

水和废水采样细则

 

水(含大气降水)和废水

各项目监测采样细则

(比较中心质量手册中所有阐发项目)

 

表1

项目/参数

检测标准(要领)名称及编号(含年号)

生存剂用量

采样容器

备注

水温

水质水温的测定

温度计或颠倒温度计法

GB/T13195-1991

/

/

尽量作现场测定。

常用的丈量仪器有水温计和颠倒温度计,前者用于地表水、污水等浅层水温的丈量,后者用于湖库等深层水温的丈量。

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

流量

水质河道采样技能指导HJ/T52-1999

/

/

/

水质采样方案设计技能规定GB/T12997-1991

水污染物排放总量技能范例HJ/T92-2002

外观

水质采样方案设计技能规定GB/T12997—1991

/

/

/

水质采样技能指导

GB/T12998—1991

色度

水质色度的测定

GB/T11903-1989

/

G.P.

/

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

文字描述法或臭阈值法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

/

磨口塞玻璃瓶

(不能用塑料容器)

尽快阐发。

如需生存水样,至少收罗500ml于玻璃瓶并布满,4℃以下冷藏,并确保不得有外来气味进入水中。

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

浊度

水质浊度的测定

GB/T13200-1991

/

G.P.

取样后尽快测定。

如需生存,可在4℃冷藏、暗处生存24h,测试前要猛烈振摇水样并规复到室温。

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

透明度

塞氏园盘法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

/

G.P.

塞氏圆盘法(现场测定透明度):

将盘在船的背光处放入水中,逐渐下沉,至恰恰不能看见盘面的白色时,记取其标准,就是透明度,以cm为单位。

视察时需重复二三次。

pH值

水质pH值的测定玻璃电极法

GB/T6920-1986

/

G.P.

尽量作现场测定

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

大气降水pH值的测定电极法

GB/T13580.4-1992

酸、碱度

酸碱指示剂滴定法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

/

G.P.

碱度:

样品收罗后应在4℃生存,阐发前不应打开瓶塞,不能过滤、稀释或浓缩。

二氧化碳

酸碱指示剂滴定法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

/

G.P.

应尽量制止水样与空气打仗。

用虹吸法采样,样品测定尽可能在采样现场阐发。

如果现场测定困难,则应取满瓶水样,并在低于取样时的温度下妥善生存。

悬浮物

水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-1989

/

G.P.

漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从收罗的水样中撤除。

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

全盐量

(总可滤残渣)

水质全盐量的测定重量法

HJ/T51-1999

/

G.P.

/

总残渣

重量法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)

国度环保总局(2002年)

/

G.P.

/

矿化度

重量法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)

国度环保总局(2002年)

/

G.P.

/

盐度

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

/

G.P.

/

电导率

电导率仪法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

/

G.P.

/

大气降水电导率的测定要领

GB/T13580.3-1992

总砷

水质总砷的测定

二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GB/T7485-1987

1L水样中加浓HCl2ml

G.P.

/

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

1L水样中加浓HNO310ml

原子荧光法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

铜、铅、镉

水质铜、铅、锌、镉的测定

原子吸收分光光度法

GB/T7475-1987

1L水样中加浓HNO310ml

铅、镉:

G.P.

/

石墨炉原子吸收分光光度法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

无火焰原子吸收分光光度法

《海洋监测范例》第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

铜:

P.

无火焰原子吸收分光光度法

《生活饮用水卫生范例》

卫生部(2001年)

水质铜、铅、锌、镉的测定原子吸收分光光度法

GB/T7475-1987

1L水样中加浓HNO310ml

P.

/

无火焰原子吸收分光光度法

《海洋监测范例》第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

无火焰原子吸收分光光度法

《生活饮用水卫生范例》

卫生部(2001年)

总汞

原子荧光法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)

国度环保总局(2002年)

1L水样中加浓HCl10ml

G.P.

/

总铬

水质总铬的测定

GB/T7466-1987

1L水样中加浓HNO310ml

G.P.

/

无火焰原子吸收分光光度法

《海洋监测范例》第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

火焰原子吸收法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)

国度环保总局(2002)年

六价铬

水质六价铬的测定

二苯碳酰二肼分光光度法

GB/T7467-1987

参加氢氧化钠调治pH约为8

G.P.

/

铁、锰

水质铁、锰的测定

火焰原子吸收分光光度法

GB/T11911-1989

1L水样中加浓HNO310ml

G.P.

/

水质镍的测定

火焰原子吸收分光光度法

GB/T11912-1989

1L水样中加浓HNO310ml

G.P.

/

无火焰原子吸收分光光度法

《生活饮用水卫生范例》

卫生部(2001年

原子荧光法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)

国度环保总局(2002年)

1L水样中加浓HCl2ml

G.P.

/

钾、钠

水质钾和钠的测定

火焰原子吸收分

光光度法GB/T11904-1989

1L水样中加浓HNO310ml

P.

/

大气降水中钾、钠的测定

原子吸收分光光度法GB/T13580.12-1992

火焰原子吸收分光光度法

《生活饮用水卫生范例》

卫生部(2001年)

钙、镁

水质钙和镁的测定

原子吸收分光光度法

GB/T11905-1989

1L水样中加浓HNO310ml

G.P.

/

大气降水中钙、镁的测定

原子吸收分光光度法

GB/T13580.13-1992

无火焰原子吸收分光光度法

《生活饮用水卫生范例》

卫生部(2001年)

加硫酸或盐酸至

pH<2

G.P.

/

水质钡的测定

原子吸收分光光度法

GB/T15506-1995

1L水样中加浓HNO310ml

G.P.

/

无火焰原子吸收分光光度法

《生活饮用水卫生范例》

卫生部(2001年)

总硬度

水质钙和镁总量的测定

EDTA滴定法GB/T7477-1987

1L水样中加浓HNO310ml

G.P.

/

溶解氧

水质溶解氧的测定碘量法

GB/T7489-1987

参加硫酸锰,碱性KI叠氮化钠溶液,现场牢固。

溶解氧瓶

尽量作现场测定。

水质溶解氧的测定

电化学探头法

GB/T11913-1989

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

氨氮

水质铵的测定

纳氏试剂比色法

GB/T7479-1987

参加H2SO4至pH≤2

G.P.

/

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

大气降水中铵盐的测定

GB/T13580.11-1992

总磷、磷酸盐

水质总磷的测定

钼酸铵分光光度法GB/T11893-1989

加硫酸或盐酸至

pH≤2

G.P.

/

水质无机阴离子的测定

离子色谱法HJ/T84-2001

海洋监测范例第4部分

海水阐发

GB/T17378.4-1998

亚硝酸盐氮

水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法GB/T7493-1987

/

G.P.

收罗后应尽快进行阐发

水质无机阴离子的测定

离子色谱法HJ/T84-2001

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法GB/T13580.5-1992

大气降水中亚硝酸盐的测定N-(1-萘基)-乙二胺光度法

GB/T13580.7-1992

总氮

水质总氮的测定

碱性过硫酸钾消解

紫外分光光度法

GB/T11894-1989

参加H2SO4至pH≤2

G.P.

/

总氰化物

水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定

GB/T7486-1987

参加NaOH至pH≥9

G.P.

/

氰化物

水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定

GB/T7487-1987

参加NaOH至pH≥9

G.P.

/

海洋监测范例第4部分海水阐发

GB/T17378.4-1998

硝酸盐氮

水质硝酸盐氮的测定

酚二磺酸分光光度法

GB/T7480-1987

参加H2SO4至pH≤2

G.P.

/

水质无机阴离子的测定

离子色谱法HJ/T84-2001

紫外分光光度法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法GB/T13580.5-1992

大气降水中硝酸盐的测定

GB/T13580.8-1992

氟化物

水质氟化物的测定

离子选择电极法

GB/T7484-1987

/

P

/

水质无机阴离子的测定

离子色谱法

HJ/T84-2001

大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法

GB/T13580.5-1992

氯化物

水质氯化物的测定

硝酸银滴定法

GB/T11896-1989

/

G.P.

/

水质无机阴离子的测定

离子色谱法HJ/T84-2001

大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法

GB/T13580.5-1992

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

硫酸盐

铬酸钡光度法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

/

G.P.

/

水质无机阴离子的测定

离子色谱法HJ/T84-2001

大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定

离子色谱法

GB/T13580.5-1992

大气降水中硫酸盐的测定

GB/T13580.6-1992

溴化物

离子色谱法

《水和废水监测阐发要领》(第三版)国度环保局(1989年)

/

G.P.

/

硫化物

水质硫化物的测定

亚甲基蓝分光光度法GB/T16489-1996

加NaOH至pH≥9,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光

棕色玻璃瓶

/

水质硫化物的测定碘量法

HJ/T60-2000

水质硫化物的测定

直接显色分光光度法GB/T17133-1997

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

游离氯和总氯

水质游离氯和总氯的测定

N,N-二乙基-1.4-苯二胺滴定法

GB/T11897-1989

/

棕色玻璃瓶

/

水质游离氯和总氯的测定

N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法GB/T11898-1989

碘量法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

总有机碳

水质总有机碳的测定

燃烧氧化-非疏散红外吸收法

HJ/T71-2001

参加H2SO4至pH≤2

G

/

水质总有机碳(TOC)的测定

非疏散红外线吸收法

GB/T13193-1991

化学需氧量

水质化学需氧量的测定

重铬酸盐法

GB/T11914-1989

参加H2SO4至pH≤2

G

/

海洋监测范例第4部分海水阐发

GB/T17378.4-1998

高氯废水化学需氧量的测定

氯气校正法

HJ/T70-2001

高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法HJ/T132-2003

高锰酸盐指数

水质高锰酸盐指数的测定

GB/T11892-1989

/

G

/

生化需氧量

水质五日生化需氧量的测定稀释与接种法

GB/T7488-1987

/

溶解氧瓶

取水样时应使样品布满容器,不留空间,并加盖密封。

海洋监测范例第4部分海水阐发

GB/T17378.4-1998

水质生化需氧量(BOD)的测定

微生物传感器快速测定法HJ/T86-2002

石油类和

动植物油

水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T16488-1996

参加HCl至pH≤2

棕色玻璃瓶

采样时,应连同表层水一并收罗,并在样品瓶上做一标记,用以确定样品体积。

当只测定水中乳化状态和溶解性油类物质时,应避开漂浮在水体外貌的油膜层,在水面下20~50cm处取样。

重量法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

挥发酚

水质挥发酚的测定

蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法

GB/T7490-1987

参加过量的硫酸亚铁,立即加磷酸酸化至pH4并参加硫酸铜(1g/L)

(也可以加入NaOH至pH≥9)

G

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

苯系物

水质苯系物的测定

气相色谱法GB/T11890-1989

/

取水样时应使样品布满容器,不留空间,并加盖密封。

吹脱捕集法(P&T-GC-FID)《水和废水监测阐发要领》(第四版)

国度环保总局(2002年)

顶空毛细管柱气相色谱-质谱法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)

国度环保总局(2002年)

多环芳烃

水质六种特定多环芳烃的测定

高效液相色谱法

GB/T13198-1991

/

棕色玻璃瓶

采样前不能用水样预洗,以防备样品的沾染或吸附。

防备收罗表层水,包管所采样品具有代表性。

在采样点采样及盖好瓶塞时,样品瓶要完全装满,不留空气。

气相色谱-质谱法

《水和废水监测阐发要领》

(第四版)国度环保总局(2002年)

挥发性卤代烃

水质挥发性卤代烃的测定

顶空气相色谱法GB/T17130-1997

/

G

/

吹脱捕集法(P&T-GC-FID)

《水和废水监测阐发要领》

(第四版)国度环保总局(2002年)

可吸附有机卤素

水质可吸附有机卤素(AOX)的测定

微库仑法

GB/T15959-1995

用HNO3调治水样pH在1.5~2.0之间

(如含氧化剂,采样后立即在每100ml水样中参加5ml亚硫酸钠)

G

玻璃瓶内灌满水样,不留气泡。

采样后应尽快阐发,如需贮存,酸化水样,在4℃下生存。

微库仑法

《水和废水监测阐发要领》

(第四版)国度环保总局(2002年)

多氯联苯

气相色谱法

USEPA508.1-1995,

USEPA608-1995

/

G

/

气相色谱-质谱法

USEPA8270C-1996

气相色谱-质谱法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

气相色谱法测定水中有机氯农药及多氯联苯

USEPA505-1995

氯苯类

水质1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定气相色谱法GB/T17131-1997

置于4℃冰箱内或参加0.1%水样量的浓H2SO4

G

收罗的水样要尽快阐发。

水质氯苯的测定气相色谱法

HJ/T74-2001

甲醛

水质甲醛的测定

乙酰丙酮分光光度法

GB/T13197-1991

每500ml水样中参加1ml浓H2SO4

G.P.

苯胺类

水质苯胺类化合物的测定

N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11889-1989

/

棕色玻璃瓶

苯胺类化合物易于降解,应尽快阐发。

若不能实时测定,应将样品生存在4℃冰箱中。

高效液相色谱法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

酚类化合物

气相色谱法、气相色谱-质谱法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

每100ml水样中参加1ml10%的H2SO4溶液和0.5g硫酸铜

棕色玻璃瓶

放在暗处,4℃生存。

液相色谱法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

硝基苯类

还原-偶氮分光光度法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

用H2SO4调至

pH1~2

G

4℃下生存,尽快阐发。

水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法GB13194-1991

有机磷农药

水、土中有机磷农药的测定

气相色谱法GB/T14552-2003

参加抗坏血酸

0.01~0.02g撤除残余氯

G

收罗的水样要尽快阐发。

装水样前用水样冲洗样品瓶2~3次

气相色谱法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)

国度环保总局(2002年)

元素磷

气相色谱法

《水和废水监测阐发要领指南》(下册)国度环保局(1997年)

/

G

水样收罗后,在现场用有机溶剂进行萃取,将萃取液徐徐注入具塞比色管或容量瓶中密封,不留空隙。

样品应尽快阐发。

磷钼蓝比色法

《污水综合排放标准》GB8978-1996附录D

邻苯二甲酸酯类

气相色谱-质谱法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

参加抗坏血酸

0.01~0.02g撤除残余氯

具塞玻璃瓶或聚四氟乙烯衬垫螺旋瓶盖的玻璃瓶

采样历程制止使用塑料制品。

采样用的玻璃器皿用农药残留阐发纯丙酮洗涤三次。

阴离子洗涤剂

水质阴离子外貌活性剂的测定亚甲蓝分光光度法

GB/T7494-1987

加水样体积1%的甲醛溶液(40%)(可生存4d)或加适量三氯甲烷于水中使其到达饱和(可生存8d)

G.P.

/

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

半挥发性有机物

气相色谱-质谱法

USEPA8270C-1996

如有余氯,每1000ml样品中参加80ml硫代硫酸钠

G

采样前用样品重复冲洗采样瓶。

气相色谱-质谱法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

六六六、滴滴涕

水质六六六、滴滴涕的测定

气相色谱法GB/T7492-1987

参加抗坏血酸

0.01~0.02g撤除残余氯

G

采样时不留顶上空间和睦泡。

海洋监测范例第4部分海水阐发GB/T17378.4-1998

挥发性有机物

气相色谱-质谱法

USEPA8260B-1996

参加HCl至pH≤2

G

用水样荡洗玻璃采样瓶三次,将水样沿瓶壁徐徐倒入瓶中,滴加HCl至pH≤2,瓶中不留顶上空间和睦泡,然后将样品置于4℃无有机气体滋扰的区域生存。

吹脱捕集气相色谱-质谱法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

顶空气相色谱-质谱法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

有机氯农药

毛细管柱气相色谱-质谱法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

参加抗坏血酸

0.01~0.02g撤除残余氯

G

采样时不留顶上空间和睦泡。

气相色谱法测定水中有机氯农药及多氯联苯

USEPA505-1995

丙烯腈

水质丙烯腈的测定气相色谱法

HJ/T73-2001

/

G

样品应布满瓶子,并加盖瓶塞,不得有气泡。

尽快阐发。

甲醇

气相色谱法

《空气和废气监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2003年)

二甲基甲酰胺

事情场合空气中酰胺类化合物的测定要领

GBZ/T160.62-2004

二甲基乙酰胺

事情场合空气中酰胺类化合物的测定要领

GBZ/T160.62-2004

阿特拉津

液相色谱、毛细柱气相色谱法(GC-NPD)

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

参加抗坏血酸

0.01~0.02g撤除残余氯

G

水样收罗后应尽快阐发,不然应在4℃冰箱中生存。

毛细管柱气相色谱-质谱法

ZHJZ/JF201(实验室制定)

丙烯醛

吹脱捕集气相色谱法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

/

G

样品应布满瓶子,并加盖瓶塞,不得有气泡。

尽快阐发。

三氯乙醛

气相色谱法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

立即用20%稀硫酸或碳酸钠将pH调为7

G

低温(4℃)下生存。

吡啶

水质吡啶的测定

气相色谱法

GB/T14672-1993

甲基汞

情况甲基汞的测定

气相色谱法

GB/T17132-1997

六氯苯

气相色谱法

《生活饮用水卫生范例》卫生部(2001年)

置于4℃冰箱内或参加0.1%水样量的浓H2SO4

G

收罗的水样要尽快阐发。

百菌清

气相色谱法《生活饮用水卫生范例》卫生部(2001年)

参加抗坏血酸0.01~0.02g撤除残余氯

G

/

水体中叶绿素a

分光光度法《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

1L水样中参加1%碳酸镁悬浊液1ml

P

采样后应放在阴凉处,制止日光直射。

微囊藻毒素类

液相色谱法

《水和废水监测阐发要领》(第四版)国度环保总局(2002年)

立即参加乙酸至5%牢固(1000ml水样)

G

/

液相色谱—质谱法

ZHJZ/JF204(实验室制定)

甲萘威

液相色谱法

《生活饮用水卫生范例》卫生部2

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