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反应器设计

乙酸乙酯反应器的设计

姓名：

张国华

班级：

化学工程与工艺二班

学号：

57

理化性

的用

第二章乙酸乙酯展

的发

（4）

第一章背景介绍

（3）

1乙酸乙酯质

（3）

2乙酸乙酯

途

（3）

1

乙

酸

乙

酯

的

实

验

室

法

..（4）

工业合成乙酸乙

酯的

艺

5）

第三章设计的方法骤

与步

6）

1-1

2

热

量

核

（10）

2-1

匕匕-

能

量

衡

（10）

2-2

换

热

设

的

计

及

13）

o

算

算

时间

（8）

1-2反应体积

第四章设得

14）

第五章文献检索

（15）

一、背景介绍

1、乙酸乙酯的理化性质

乙酸乙酯ethylacetate简写EA乙酸乙酯又称醋酸乙酯。

纯净的乙酸乙酯是无色透明具有刺激性气味的液体，是一种用途广泛的精细化工产品，具有优异的溶解性、快干性，用途广泛，是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂，被广泛用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产过

程中。

其主要用途有：

作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、

草莓等水果香精和威士忌、

是因为酒中含有乙酸乙酯醇进行反应生成乙酸乙酯导致陈酒香气的乙酸乙酯

奶油等香料的主要原料。

我们所说的陈酒很好喝，就乙酸乙酯具有果香味。

因为酒中含有少量乙酸，和乙因为这是个可逆反应，所以要具有长时间，才会积累

危险特性：

易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。

遇明火、高热能引起燃烧爆炸。

与氧化剂接触会猛烈反应。

在火场中，受热的容器有爆炸危险。

其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇明火会引着回燃。

燃烧（分解）产物：

一氧化碳、二氧化碳。

现场应急监测方法：

气体检测管法

实验室监测方法：

无泵型采样气相色谱法（WS/T155-1999,作业场所空气）

应急处理处置方法：

一、泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离,严格限制出入。

切断火源。

建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿消防防护服。

尽可能切断泄漏源,防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。

小量泄漏：

用活性炭或其它惰性材料吸收。

也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。

大量泄漏：

构筑围堤或挖坑收容；用泡沫覆盖,降低蒸气灾害。

用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

2、乙酸乙酯的用途

其主要用途有：

作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。

用作溶剂,及用于染料和一些医药中间体的合成。

是食用香精中用量较大的合成香料之一,大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精。

是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶的快干溶剂,也是工业上使用的低毒性溶剂。

还可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂,也是制药工业和有机合成的重要原料。

二、乙酸乙酯的发展

1、乙酸乙酯制备过程

实验室制法化学方程式：

CH3CH2OH+CH3COOH==CH3CH2OOCCH酸田酯勺制取：

先加乙醇,再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸）,最后加乙酸然后加热（可以控制实验）。

1：

酯化反应是一个可逆反应。

为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。

一般是使反应物酸和醇中的一种过量。

在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。

在实验室里一般采用乙醇过量的办法。

乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。

催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2:

制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要迅速升温至170C左

右，温度在140C时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。

液体加热至沸腾后，应改用小火加热。

事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3:

导气管不要伸到Na2CO溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO溶液倒吸入加热反应物的试管中。

3.1:

浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂。

3.2:

Na2CO溶液的作用是：

⑴饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

⑵Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。

3-3:

为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施:

⑴制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高。

⑵最好使用冰醋酸和无水乙醇。

同时采用乙醇过量的办法。

⑶起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

⑷使用无机盐Na2CO溶液吸收挥发出的乙酸。

3-4:

用Na2CO不能用碱（NaOH的原因。

虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

35乙稀与醋酸直接酯化生产醋酸乙酯用磷酸盐作催化剂.

36乙醛缩合法:

以烷基铝为催化剂将乙醛进行缩合反应生产醋酸乙酯国外工业生产大多采用此工艺。

2、工业乙酸乙酯的合成工艺

目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。

传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰，而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法，在乙醛原料较丰富的地区万吨级以匕的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。

乙醇脱氧法是近年开发的新工艺，在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法，1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50kt／a生产装置。

（1）乙酸酯化法乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法，在催化剂存在下，由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。

反应除去生成水，可得到高收率，该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强，在国际上是属于被淘汰的工艺路线

（2）乙醛缩合法

在催化剂乙醇铝的存在下，两个分子的乙醛自动氧化和缩合，重排形成一分子的乙酸乙酯。

该方法加世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置，在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势

（3）乙醇脱氢法采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯，经高低压蒸馏除去共沸物，得到纯度为99．8％以上乙酸乙酯。

（4）乙烯加成法在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下，乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。

该反应乙酸的单程转化率为66％，以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94％。

RhonePoulenc、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。

由于上海石化股份有限公司具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛，故本文对

乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。

三、设计的方法与步骤（由于自己对原来高中学的一个反应很感兴趣，所以选择乙酸乙酯反应器作为自己的设计目标，假设的设计条件如下：

）

1.设计条件

1生产规模：

2600吨/年

2生产时间：

连续生产8000小时/年，间歇生产6000小时/年

3物料消耗：

按5%计算

②乙酸的转变化率：

54%

2.反应条件

反应温度在等温下进行，反应温度为80°C,以少量的浓硫酸为催化剂，硫酸量为总物料量的1%当乙醇过量时，其动力学方程为：

一rA=kCA.。

A为乙酸，建议采用配比为乙酸：

丁醇=1:

5（摩尔比）。

反应物料密度为L，反应的速率常数k为（kmol*min）。

1、设计方案简介

根据设计任务书所提供的条件和要求，通过对现有资料的分析对比，初步确定工艺流程。

对选定的工艺流程、主要设备的型式以及数值积分计算等进行简要的论述。

2、主要设备的工艺设计计算

1反应的物料衡算、热量衡算、动量衡算

2催化剂床层高度计算

3出口转化率计算

3、典型辅助设备的选型和计算:

包括典型辅助设备的主要工艺尺寸计算和设备型号规格的选定

主要符号一览表

h2一一封头的高度

P一一操作压力

Pc——设计压力

0――取焊缝系数

[d]t一一钢板的许用应力

C—钢板的负偏差

C—钢板的腐蚀裕量

S――筒壁的计算厚度

V—反应釜的体积

t一一反应时间

Cao一一反应物A的起始浓度

Cbo—一反应物的B起始浓度

Cso一一反应物S的起始浓度

f一一反应器的填充系数

Di一一反应釜的内径

H―一反应器筒体的高度

Sd——筒壁的设计厚度

Sn——筒壁的名义厚度

Hj——反应器夹套筒体的高度

v——封头的体积

PT——水压试验压力

Dj——夹套的内径

Q――乙酸的用量

Q0单位时间的处理量

摘要：

本选题为年产量为年产2600吨的间歇釜式反应器的设计。

通过物料衡算、热量衡算，反应器体积为4.5m3、换热量为5.5106KJ/h。

设备设计结果表明，反应器的特征尺寸为高1930mm直径1600mm还对塔体等进行了辅助设备设计，换热则是通过夹套与内冷管共同作用完成。

搅拌器的形式为圆盘式搅拌器，

搅拌轴直径60mm在此基础上绘制了设备条件图。

本设计为间歇釜式反应器的工业设计提供较为详尽的数据与图纸。

关键字：

间歇釜式反应器；物料衡算；热量衡算；壁厚设计；

1、物料计算

1-1、流量的计算

乙酸乙酯的产量

化学反应方程式：

浓硫酸

ch3coohch3ch2oh浓硫酸ch3cooch2ch3h2o

乙酸乙酯的相对分子质量为88,所以要求的生产流量为

3

260010

F酯=4.92kmol/h

886000

乙酸的流量

乙酸采用工业二级品（含量98%，乙酸与乙酸乙酯的物质的量比为1:

1，乙酸的转化率x=,物料损失以5%计，则乙酸的进料量

492

FA0=9.8kmol/h

0.540.950.98

乙醇的流量

乙醇与乙酸的摩尔配比为5:

1,则乙醇的进料量为

F乙醇=5X=49kmol/h

总物料量流量：

F=Fao+F乙醇=+49=kmol/h

硫酸的流量：

总物料的质量流量如下计算，

W总=竺6049462870.7kg/h

0.99

因硫酸为总流量的1%则

W硫酸=kg/h，即可算其物质的量流量

表1物料进料量表

名称

乙酸

乙醇

浓硫酸

流量kmol/h

49

1-2、反应体积及反应时间计算

当乙醇过量时，可视为对乙酸浓度为二级的反应，其反应速率方程

：

kcA（A为乙酸）

当反应温度为80°C，催化剂为硫酸时，反应速率常数k=L/kmolmin=因为乙醇大大过量，反应混合物密度视为恒定，等于L,则乙酸的初始浓度为：

CA0

0.851000

54660

3

2.9kmol/m

当乙酸转化率x=，由间歇釜反应有:

cAdCAcAo（「a）

cAdCA

2~

cAocA

1（cA

丄）

cA0

09丄占

0.45h

根据经验取非生产时间

0.5h，

则反应体积

Vr吕（t

Ca0

t）

9.8

2.9

3

（0.450.5）3.21m

因装料系数为，故实际体积

3

要求每釜体积小于5m

Vr翼14.28m3

0.75

则间歇釜需1个，每釜体积V=m圆整，取实际体积V4.5m3。

表3.物料物性参数⑴

名称

密度g/m3

（80°C）

熔点/oc

沸点/oc

黏度/

百分含量

乙酸

118

98%

乙醇

98%

乙酸乙酯

98%

乙酸规格质量⑴：

GB1628-79

一级

二级

外观＜

铂钻30号，透明液体无悬浮物

KMnO试验/min>

乙酸含量/%

甲酸含量/%

乙醛含量/%

蒸发残渣/%

重金属（以Pb计）/%

铁含量/%

2、热量核算

2-1、热量衡算总式

QiQ2Q3Q4

式中：

Q1进入反应器物料的能量，KJ

Q2:

化学反应热，KJ

Q3:

供给或移走的热量，有外界向系统供热为正，有系统向外界移去热量为

负，KJ

Q4:

离开反应器物料的热量，KJ

2-2、每摩尔各种物值在不同条件下的Cp，m值

对于气象物质，它的气相热容与温度的函数由下面这个公式计算:

cp,mABTCT2DT3[2]

液相物质的热容参数

物质

A

BX102

4

CX10

DX106

乙醇

乙酸

乙酸乙酯

水

由于乙醇和乙酸乙酯的沸点为C和C,所以:

⑴乙醇的Cp,m值

Cp,ml,351.5KABTCT2DT3

59.34236.35810-2351.5-12.16410-4351.521.803010-6351.5’

11

115.15JmolK

同理:

（2）乙酸乙酯的cp,m值

Cp,ml,350.2K

ABTCT2DT3

155.94

2.3697

10-2

-42-63

350.2-1.997610350.20.459210350.2

152.79J

mol1

⑶水的Cp,m值

Cp,mH2O,l,373KA

BT

CT2DT3

92.053-3.9953

10-2

-42-63

353-2.1103103530.5346910353

75.17Jmol1K

⑶乙酸的Cp,m值

Cp,ml,373KABTCT2DT3

-18.944109.71102353-28.92110435322.92751063533

136.72Jmol1K1

2-3、各种气相物质的参数如下表

气相物质的热容参数⑷

物质

A

3

BX10

5

CX10

8

DX10

乙醇

乙酸乙酯

⑴乙醇的Cp,m值

Cp,m,g,373KABTCT2DT3

4.3960.62810-33535.54610-53532-7.02410-8353’

8.41Jmol1K1

⑵乙酸乙酯的Cp,m值

23

Cp,mg,373KABTCTDT

10.228-14.94810-335313.03310-53532-15.73610-83533

24.82Jmol1K1

2-4、每摩尔物质在80E下的焓值

（1）每摩尔水的焓值

rHm（H2o）

353

Cp,m（H2ol,353K）298dT

44.822kJmol

同理:

（3）每摩尔的乙醇的焓值

rHm（C2H5OH）Cp,m（C2H5OHl,351K）298dT

3

115.1510（351298）38.744

1

44.864kJmol

vap

353.T

Cp,m（C2H5OHl,353K）351dT

3

8.4110（353351）

（4）每摩尔乙酸的焓值

353

rHm（CH3COOH）Cp,m（l,353K）298dT

⑸每摩尔乙酸乙酯的焓值

rHm（CH3COOC2H5）Cp,m（

38.58kJmol1

350.2

l,350.2K）298dT

H

vap

Cp,m（

l,353K）

2-5、总能量衡算

（1）Q的计算

物质

乙酸

乙醇

乙酸乙酯

水

进料kmol/h

49

0

0

出料kmol/h

Q1nCH3COOHrHm（CH3COOH）nc2H5OH

9.81037.51964910344.864

1

2272028.08kJmol

rHm（C2H5OH）

（2）Q2的计算

3

Q24.9210（rHm（H3O）

3

4.9210（44.82238.58

1

152610.528kJmol

rHm（CH3COOC2H5）

44.8647.519）

rHm（C2H5OH）

rHm（CH3COOH））

（3）Q的计算

Q4

1

nH2O

rHm（H3O）

rHm（）

rHm（C2H5OH）

rHm（CH3COOC2H5）

4.9210344.822

4.5081037.519644.0810344.8644.9210338.58

2431841.317kJmol

因为：

Q1Q2Q3Q4

即:

Q3

Q4-Q1-Q2

2431841.317-2272028.08-152610.528

求得：

Q3=KJ/h

Q3>0,故应是外界向系统供热

3、换热设计

换热采用夹套加热，设夹套内的过热水蒸气由130C降到110C，温差为20C

（1）水蒸气的用量

mo

cpo（T1T2）

72027°9l0l2.75Kg/h

0.3556（403393）

忽略热损失，则水的用量为

Q

mocpoT；T2

Cpo

2[5]

abTcT

a

4.395J?

mol1?

K1

b

312

4.18610J?

mol?

K

c

513

1.40510J?

mol?

K

T1T2403383

T

-2393K

22

Cp0

352

4.3954.186103931.40510393

1111

6.4J?

mol?

K0.3556KJ?

Kg?

K

（2）传热面积校核

由于反应釜内进行的反应是放热反应，产生的热量不仅能够维持反应的不短进行，且会引起反应釜内的温度升高。

为防止反应釜内温度过高，在反应釜的上方设置了冷凝器进行换热，因此不需要进行传热面积的校核。

四、设计心得

课程设计对于工科学生是一个十分重要的环节，作为化学工程与工艺专业的学生，特别感谢老师能结合实际，对我们的课程有着精心合理的安排。

让我们能够理论和实践及时结合学习，即提高了平日的学习兴趣，又与今后的工作接轨，做了很好的铺垫。

通过此次课程设计，使我查阅文献的能力和对数据的选择判断能力得到了很好的锻炼，同时我也意识到自己应该把所学到的知识应用到设计中来。

这次的课程设计让我对某些反应工程的理论有了更加深入的了解，同时在具体的设计过程中我发现现在书本上的知识与实际的应用存在着不小的差距，书本上的知识很多都是理想化后的结论，忽略了很多实际的因素，或者涉及的不全面，可在实际的应用时这些是不能被忽略的，我们不得不考虑这方的问题，这让我们无法根据书上的理论就轻易得到预想中的结果，有时结果甚至很差别很大。

通过这次设计使我更深刻的体会到了理论联系实际的重要性，我们在今后的学习工作中会更加的注重实际。

同时在设计中同学之间的相互帮助，相互交流，认识的进一步加深，对设计中遇到的问题进行讨论，使彼此的设计更加完善，对设计的认识更加深刻。

在课程设计过程中遇到了不少问题，都是和同学讨论、互相学习解决的。

在此，对所有于自己有所帮助的同志一并表示感谢！

五、参考文献

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天津大学出版社，

[2]柴诚敬主编，《化工原理》上册[M]，北京：

高等教育出版社，

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化学工业出版社，

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化学工业出版社，2006.

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浙江大学出版社.2007.

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化学工业出版社.2003

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化学工业出版社.2003.

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