环境空气自动监测系统检测作业指导书DOC.docx

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环境空气自动监测系统检测作业指导书

2011-11-0315:

51:

15 

1  概述

环境空气质量自动监测系统由监测子站、中心计算机室、质量保证实验室和系统支持实验室等组成，一般分析单元能自动监测环境空气中的氮氧化物、二氧化硫、臭氧、一氧化碳和PM10等参数。

其监测仪器一般分为点式监测仪器和开放光程监测仪器。

本作业指导书用于对氮氧化物、二氧化硫、臭氧、一氧化碳和可吸入颗粒物PM10等参数监测仪器、采样装置等监测子站进行测试。

2  编制依据

GB3095-1996  环境空气质量标准

HJ/T193-2005  环境空气质量自动监测技术规范

HJ/T194-2005  环境空气质量手工监测技术规范

HJ479-2009  环境空气  氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定  盐酸萘乙二胺分光光度法

HJ483-2009  环境空气  二氧化硫的测定  四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

HJ482-2009  环境空气  二氧化硫的测定  甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法

GB/T15437-1995  环境空气  臭氧的测定  靛蓝二磺酸钠分光光度法

GB/T15438-1995  环境空气  臭氧的测定  紫外光度法

GB9801-88  空气质量  一氧化碳的测定  非分散红外法

GB6921-86  大气飘尘浓度测定方法

GB/T15432-1995  环境空气  总悬浮颗粒物的测定  重量法

GB/T15263-94  环境空气  总烃的测定  气相色谱法

《空气和废气监测分析方法》（第四版）

3  技术要求和性能指标

环境空气自动监测系统应满足以下表3-1、表3-2和表3-3中各项技术性能指标的要求。

3.1  外观要求

3.1.1 应有制造计量器具CMC标志（进口产品应取得我国质量监督检验检疫部门出具的计量器具型式批准证书）和产品铭牌，铭牌上应标有仪器名称、型号、生产单位、出厂编号、制造日期等。

3.1.2 仪器表面无明显碰、划伤，外观整齐、清洁，零部件表面不得锈蚀。

3.1.3 仪器各紧固件应连接牢固、可靠；各调节器件应功能正常，操作灵活方便。

3.1.4 仪器主机面板显示部分数字清晰，字符、标识易于识别。

3.2  工作环境条件要求

系统在以下工作环境中应能正常工作。

a 环境温度为0℃～40℃；

b 相对湿度为不大于85%；

c 工作电源为交流220V±20V、频率50Hz±1Hz；

d 大气压为86kPa～106kPa；

e 输出：

模拟信号或数字信号。

3.3  安全要求

仪器在常温、常湿条件下，仪器电源引入线与机壳之间的绝缘电阻应不小于20MΩ。

仪器在常温、常湿条件下，能承受1500V交流有效值电压连续1分钟试验，无击穿和飞弧现象。

仪器应设有漏电保护装置，在常温、常湿条件下，仪器泄漏电流不超过5mA。

表3-1  环境空气自动监测系统（气体部分）性能指标要求

项目

单位

性能指标

测试方法

NO2

SO2

O3

CO

测试范围

ppm

0～0.5/0～1.0

0～0.5/0～1.0

0～0.5/0～1.0

0～50

5.2.1

噪音

ppm

0.003

0.003

0.003

0.5

5.2.2

最低检出限

ppm

0.005

0.005

0.005

1

5.2.3

零点漂移

ppm

±0.005/24h

±0.005/24h

±0.005/24h

±1/24h

5.2.4

20%量程漂移

ppm

±0.005/24h

±0.005/24h

±0.005/24h

±1/24h

80%量程漂移

ppm

±0.01/24h

±0.01/24h

±0.01/24h

±1/24h

响应时间（上升/下降）

min

3

5

2

2.5

5.2.5

20%量程精密度

ppm

0.005

0.005

0.005

0.5

5.2.6

80%量程精密度

ppm

0.01

0.01

0.01

0.5

线性误差

-

≤±2%F.S.

≤±2%F.S.

≤±4%F.S.

≤±2%F.S.

5.2.7

电压稳定性

-

≤±1%F.S.

≤±1%F.S.

≤±1%F.S.

≤±1%F.S.

5.2.8

进样流量稳定性

-

≤±10%

≤±10%

≤±10%

≤±10%

5.2.9

转换效率

-

＞96%

/

/

/

5.2.10

续表

项目

单位

性能指标

测试方法

NO2

SO2

O3

CO

周围温度变化的影响

-

5℃变化零点和量程漂移测试可通过

5℃变化零点和量程漂移测试可通过

5℃变化零点和量程漂移测试可通过

5℃变化零点和量程漂移测试可通过

5.2.11

无故障运行时间（MTBF）

-

≥168h/次

≥168h/次

≥168h/次

≥168h/次

5.2.12

干扰成分的影响

-

≤±4%F.S.（水分）

≤±5%F.S.（甲苯）

≤±4%F.S.（水分）

≤±5%F.S.

（水分+CO2）

5.2.13

-

≤±4%F.S.（NH3）

/

≤±4%F.S.（甲苯）

-

/

/

≤±4%F.S.（SO2）

/

-

/

/

≤6%（NO/NO2）

/

参比方法比对测试*

-

浓度≤0.5ppm时，绝对误差≤0.05pmm

浓度＞0.5ppm时，相对误差≤15%

浓度≤0.5ppm时，绝对误差≤0.05pmm

浓度＞0.5ppm时，相对误差≤15%

浓度≤0.5ppm时，绝对误差≤0.05pmm

浓度＞0.5ppm时，相对误差≤15%

≤5ppm

5.2.14

注：

*号项为考查测试项目，不作为认证检测的内容。

表3-2  环境空气自动监测系统（PM10部分）性能指标要求

项    目

性能指标

测试方法

测量范围

0～1mg/m3或0～10mg/m3（可选）

5.3.1

最小显示单位

0.001mg/m3

采样流量偏差

≤±5%设定流量/24h

5.3.2

≤±10%初始流量/每一测试时间点

仪器平行性

浓度≤80μg/m3时，标准偏差≤5μg/m3

浓度＞80μg/m3时，相对标准偏差≤7%

5.3.3

重复性

≤±2%标准值

5.3.4

电压稳定性

≤±3%F.S.

5.3.5

参比方法比对测试

浓度≤60μg/m3时，绝对误差≤±10μg/m3

浓度＞60μg/m3时，相对误差≤±15%

5.3.6

表3-3  子站自动校准设备性能指标要求

项  目

性能指标

测试方法

多气体校准装置

稀释比率

1/100～1/1000

5.4.1 ①

工作环境

0～40℃

流量计准确度

±1%

5.4.1 ②

渗透室温度准确度

±0.1℃

5.4.1 ③

臭氧发生准确度

±2%

5.4.1 ④

零气发生器

用于SO2监测分析仪

SO2体积分数＜0.5×10-9

5.4.2

用于NO2监测分析仪

NOX体积分数＜0.5×10-9

用于O3监测分析仪

O3体积分数＜0.5×10-9

用于CO监测分析仪

NOX体积分数＜5×10-9

O3体积分数＜1×10-9

CO体积分数＜20×10-9

HC体积分数＜20×10-9

3.4  采样和校准

仪器采样装置应符合HJ/T193-2005《环境空气质量自动监测技术规范》4.2“多支路集中采样装置”中的相关内容和技术要求。

仪器应能用手动或自动方式进行零点和量程校准。

3.5  数据采集和处理

仪器应具有记录、存储、显示、数据处理、输出、打印、故障报警、安全管理和数据传输功能。

仪器应具有RS232 或RS485任意一种通讯接口。

3.5.1 子站控制数据采集和处理

中文数据采集和控制软件。

对仪器各部件控制应灵敏、有效。

对各监测数据实时采集、存储、计算，并能报表或报告形式输出。

可设置修改采样、处理系统工作参数。

可调用、查询、显示历史记录数据或历史数据曲线。

可通过有线和无线通讯网络与中心站软件通讯，能够自动或根据接收控制命令上传监测数据和所采集的各种信息。

系统掉电后，可以自动保存数据，恢复供电后可自动启动，恢复运行状态并正常开始工作。

3.5.2 中心站数据采集和处理

中心站数据采集和处理使用计算机系统，配备有相应系统软件；系统采用有线或无线通讯方式，并能进行远程数据的采集和监控；

具有数据自动采集功能，在软件运行中可以按照预设的时间定时完成数据的采集；定时自动和随时手动采集各子站的监测数据、校准记录、设备工作状态及停电复电等实践记录；并能控制子站监测仪器进行校零、校标；

当该中心站由多个子站组成时，可对各子站的监测数据均可收集、监控，并且各子站可以设置不同的监测项目，采集不同种类的数据；

应能采用表格和曲线图形两种方式显示监测数据，能够根据异常值判定条件对各时段的环境空气监测数据和气象参数异常情况进行判定并进行相关特殊标注；

应能生成、存储、浏览、打印各种基本统计报表（日报表、周报表、月报表、季报表和年报表），并能将其存储导出生成为EXCEL等通用数据文件；日报表的统一格式参见HJ/T193-2005《环境空气质量自动监测技术规范》中表4-2。

4  检测的条件和准备

4.1 检测环境条件

环境温度：

5℃～35℃，波动范围±5℃；

相对湿度：

≤85%

大气压力：

（95～106）kPa，波动范围±5kPa（如果测试中大气压力波动超过±0.5kPa，应进行大气压力修正）；

电源电压：

AC220V±10%；

电源频率：

50±0.5Hz；

4.2 检测使用的主要仪器设备

1  高精度秒表：

分度值0.01s；

2  分析天平：

分度值0.1mg；

3  标准温、湿度计：

温度最小分度0.1℃，湿度最小分度0.5%；

4  空盒气压表：

最小分度0.5kPa；

5  标准流量计：

0～1L/min，0～20L/min，1.0级，准确度±1%；

6  空气采样器、吸收瓶等采样设备；

7  分光光度计；

8  一氧化碳红外分析仪；

9  紫外吸收式臭氧测定仪；

10 湿度发生器；

11 恒温控制箱，控温精度±0.1℃；

12 分析仪器、试剂、药品等；

13 绝缘电阻测试仪：

最小分度0.1Ω。

4.3  检测使用的标准物质

①零点校准气：

经零气发生器发生经干燥净化处理的符合要求的空气；

②气体标准物质：

由国家计量行政部门批准的国家一、二级标准气体；其不确定度不超过±2.0%。

（臭氧标准气体以系统气体发生装置发生值为准，待国家标准样品研究所国家臭氧一级校准实验室建成使用后进行溯源）

表4-1  测试使用的气体

气体类型

气体名称

浓度范围

使用项目

零点气体

发生零气

0% 测试气体

5.2.2/5.2.3/5.2.4/5.2.5

量程气体

SO2、NO、O3、CO

80%～100%量程

5.2.2/5.2.4/5.2.5/5.2.6

5.2.8/5.2.10

中间浓度气体

SO2、NO、O3、CO

20%、40%、50%、60%量程

5.2.4/5.2.6/5.2.7

干扰测试气体

甲苯

0.1ppm/1ppm

5.2.13

NH3

0.1ppm

水蒸气

2.5%/2.0%

NO

0.5ppm

NO2

0.5ppm（0.4）

SO2

0.2ppm

CO2

1000ppm

4.4 安装调试和测试要求

①被检两套环境空气自动监测系统（PM10测试仪需3套）应安装在同一环境条件下的同一检测场地内；

②环境空气自动监测系统的安装、开机、调试和校准等应按照仪器操作使用说明书完成，开始测试前允许系统的预热、稳定和校准；

③正常测试期间，每3天可以对系统进行手动调整和日常维护，不允许对仪器进行检修及更换部件等操作，系统自动调整是可以的；

④如果因系统出现故障造成运行和测试中断，应对正在进行测试的项目重新测试，如出现≥2次的故障，则应进行检修，完成后全部测试重新开始；

⑤应使用同一台分析仪完成全部指标参数的整个测试过程，由于多个测试量程切换而导致使用多个分析仪是允许的。

5  检测方法

5.1  外观

用目测和手感方法进行，必须符合3.1的相关要求。

5.2  气体分析测试单元检测

5.2.1 测量范围

考查仪器正常情况下具备的量程范围，应满足表3-1中的相关要求。

5.2.2 噪音

仪器预热校准稳定后，设置数据记录系统每2min获取该时间段的数据的平均值（记为1个数据）；将零点气体通入分析仪，稳定后各自连续通60min，记录仪器输出值ri，分别获得至少25个数据；按式（5-1）计算所取得数据的的标准偏差S0，应满足表3-1中的相关要求。

                                                                        （5-1）

式中：

S —噪声值；

ri —第i次测量值；

n —取得数据个数；

 — i次测量值的算术平均值。

5.2.3 最低检出限

检测仪器噪音的同时进行仪器最低检出限的测试。

仪器预热校准稳定后，通入零浓度标准气体，按式（5-1）计算噪音S0，按式（5-2）计算最低检测限RDL，应满足表3-1中的相关要求。

                                                             （5-2）

式中：

RDL —最低检测限；

S0 —零点噪音值。

5.2.4 零点漂移和20%、80%量程漂移

仪器预热校准稳定后，采用人工或自动的方式通入零点标准气体，记录仪器零点稳定读数为Z0；然后通入浓度约为满量程20%的标准气体，记录20%量程稳定读数为M20；继续通入浓度约为满量程80%的量程标准气体，记录80%量程稳定读数为M80。

使仪器正常工作24h后，连续分别通入上述三种标准气体，重复上述操作，并分别记录稳定后读数。

分别按式（5-3）、式（5-4）和式（5-5）计算仪器的零点漂移ZD、20%量程漂移MSD和80%量程漂移USD，然后可对仪器进行零点和量程校准，重复测试8天，结果应满足表3-1中的相关要求。

                        （5-3）

                       （5-4）

                     （5-5）

式中：

ZDn —仪器第n天的24h零点漂移；

      MSDn—仪器第n天的24h20%量程漂移；

USDn—仪器第n天的24h80%量程漂移；

ZDn —仪器第n天的零点测量值；

MSDn—仪器第n天的20%量程测量值；

USDn—仪器第n天的80%量程测量值；

n —测试天数，n≥1。

注意：

量程漂移测试中当天与前一天的大气压力波动超过±0.5kPa，应进行大气压力修正，计算方法见式（5-6）。

                      （5-6）

式中：

Dn —仪器第n天的量程漂移；

      Cn—仪器第n天的量程测量值；

Pn—仪器第n天的大气压值；

n —测试天数，n≥1。

5.2.5 响应时间（上升时间/下降时间）

仪器预热校准稳定后，通入零点标准气体，待读数稳定后立即通入浓度约为满量程80%的量程标准气体，同时用电子秒表开始计时，记录当显示值上升达到标准气体浓度值90%时所用的时间，该时间即为仪器的上升响应时间。

满量程80%的量程标准气体读数稳定后，通入零点标准气体，同时用电子秒表开始计时，记录当显示值下降至量程标准气体浓度值10%时所用的时间，该时间即为仪器的下降响应时间。

响应时间每天测试1次，重复测量3天，取平均值；应满足表3-1中的相关要求。

5.2.620%和80%量程精密度

仪器预热校准稳定后，分别通入20%量程标准气体和80%量程标准气体，待读数稳定后分别记录20%量程标准气体显示值xi和80%量程标准气体显示值yi，重复上述操作测量至少6次以上，分别按式（5-7）和式（5-8）计算仪器20%量程精密度P20和80%量程精密度P80。

应满足表3-1中的相关要求。

                        （5-7）

                        （5-8）

式中：

P20 —仪器20%量程精密度；

P80 —仪器80%量程精密度；

xi — 20%量程标准气体第i次测量值；

yi — 80%量程标准气体第i次测量值；

  — 20%量程标准气体测量算术平均值；

  — 80%量程标准气体测量算术平均值；

n —测量次数（n≥6）。

5.2.7 线性误差

仪器预热校准稳定后，分别通入浓度约为满量程20%、40%、60%的标准气体，待读数稳定后分别记录各自显示值；零气和上述每种标准气体交替使用，重复测量3次，分别取每种浓度显示值的平均值 

 ；按式（5-9）计算每种浓度的线性误差Lei；线性误差最大值应符合表3-1中的相关要求。

                     （5-9）

式中：

Lei —仪器线性误差；

Csi —标准气体浓度值；

 —标准气体3次测定浓度平均值；

R — 仪器量程值；

i —第i种浓度值的标准气体。

5.2.8 电压稳定性

仪器预热校准稳定后，在正常电压条件下，通入量程校准气体，稳定后记录仪器读数W；调节仪器电压为高于原初始电压值＋10%，通入同一浓度量程校准气体，稳定后记录仪器读数X；同样调节仪器电压为低于原初始电压值－10%，通入同一浓度量程校准气体，稳定后记录仪器读数Y。

按式（5-10）计算电压变化的稳定性V，应符合表3-1中的相关要求。

              （5-10）

式中：

V — 电压变化的稳定性；

      W — 初始电压条件下量程标准气体读数值；

X — 调节电压为高于初始电压＋10%时，量程标准气体读数值；

Y — 调节电压为低于初始电压－10%时，量程标准气体读数值。

5.2.9 进样流量稳定性

仪器预热校准稳定后，调整系统初始进样流量为设定流量值RM0，连续运行8天，每天定时记录系统进样流量值RCi，按式（5-11）计算每天的系统进样流量与初始设定流量值的相对误差dQ1；其测试结果最大值应符合表3-1中的相关要求。

                   （5-11）

式中：

  —第i天的进样流量稳定性；

  —第i天测量的系统进样流量值；

 —系统初始设定进样流量值。

5.2.10 转换效率

NO2的转换效率检测可以根据仪器情况采用以下两种方式进行：

①如果多气体校准装置具备渗透管装置，则在仪器预热校准稳定后，使用NO2标准渗透管（使用前应将渗透管放入渗透管恒温装置中平衡48h，恒温装置控温±0.1℃）产生并通入浓度约为满量程80%的NO2标准气体，读数稳定后记录显示值CNO2，再通入零点标准气体重复上述操作3次，计算显示值的算术平均值 

 ，按式（5-12）计算仪器NO2的转换效率η，应符合表3-1中的相关要求。

                       （5-12）

式中：

η —仪器NO2转换效率；

 —通入3次NO2标准气体显示值的算术平均值；

C0 — NO2标准气体浓度值。

②如果多气体校准装置不具备渗透管装置，而使用质量流量计，检测过程操作步骤如下：

仪器预热校准稳定后，通入NO量程校准气体，分别记录NO和NOX稳定读数，重复上述操作3次，计算NO和NOX读数的算术平均值[NO]orig和[NOX]orig；

启动多气体校准装置中的臭氧发生器，产生一定浓度的臭氧（一般为中间浓度），相同实验条件下通入NO量程校准气体，分别记录NO和NOX稳定读数，重复上述启动臭氧发生器后的操作3次，计算NO和NOX读数的算术平均值[NO]rem和[NOX]rem；

产生NO2气体的标准浓度值[NO2]标准 =[NO]orig -[NO]rem

按式（5-13）计算仪器NO2的转换效率η，应符合表3-1中的相关要求。

        （5-13）

式中：

η —仪器NO2转换效率；

[NO]orig —未启动臭氧发生器时通入NO量程校准气体NO读数的算术平均值；

[NOX]orig —未启动臭氧发生器时通入NO量程校准气体NOX读数的算术平均值；

[NO]rem —启动臭氧发生器后通入NO量程校准气体NO读数的算术平均值；

[NOX]rem —启动臭氧发生器后通入NO量程校准气体NOX读数的算术平均值；

5.2.11 周围温度变化的影响

每天测试开始前，调节检测室系统周围的温度，当天比前一天变化5℃，调节范围为20℃～30℃；周围温度稳定后，开始进行当天的零点和20%、80%量程漂移测试，测试结果应符合表3-1中的相关要求。

5.2.12 平均无故障运行时间（MTBF）

测试实际环境空气，连续运行3个月，记录总运行时间（h）和故障次数（次），计算平均无故障连续运行时间，应符合表3-1中的相关要求。

5.2.13 干扰成分的影响

仪器预热校准稳定后，需针对不同测试对象进行相关的干扰测试，干扰测试气体见表5-1。

分别记录通入零点气体的仪器稳定指示值a和通入指定浓度的干扰测试气体的仪器稳定指示数值b，每种干扰气体重复上述测试操作3次，计算算术平均值 

 和 

 ，按式（5-14）和（5-15）计算仪器的干扰成分的影响IE，应符合表3-1中的相关要求。

                      （5-14）

式中：

IE —仪器干扰成分的影响；

  —通入3次干扰气体显示值的算术平均值；

  —通入3次零点气体显示值的算术平均值；

R —仪器量程值。

                  （5-15）

式中：

IENO/NO2 — NO或NO2对O3测试仪器的干扰影响；

ONO/NO2  —通入3次NO或NO2干扰气体后O3测试仪显示值的算术平均值；

      CNO/NO2  —通入的干扰气体NO或NO2的实际浓度值。

表5-1  干扰测试气体情况

污染物

干扰气体浓度（ppm）

NH3

SO2

NO2

NO

CO2

甲苯

水分

NO2

0.1

/

/

/

/

/

25000

SO2

/

/

/

/

/

0.1

/

O3

/

0.2

0.5

0.5

/

1

20000

CO

/

/

/

/

1000

/

25000

注：

水分2.5%相对湿度约为80%（25℃）。

干扰测试基本流程示意图见图5-1，水分干扰（湿气）检测过程说明如下：

a） 装置

①湿度发生器  将水倒进一玻璃容器中，使得测试气体流动接触液体表面，把它放入一个温度