黄连饮片炮制工艺及质量标准规范化研究.docx

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黄连饮片炮制工艺及质量标准规范化研究

黄连饮片炮制工艺及质量标准规范化研究

付合明，杨乐堂，曲亚坤，刘晓，褚敏，侯文杰

08级中药学4班

一、研究意义

黄连有多种炮制方法,因此其功能与主治也有差别。

生黄连具有清热燥湿,泻火解毒的功能,用于湿热痞满、呕吐、泻痢、黄疸、高热神昏、心火亢盛、心烦不寐、血热吐、目赤吞酸、牙痛、消渴、痈肿疔疮;酒黄连善消上焦火热,用于目赤、口疮;姜黄连清胃和胃止呕,用于寒热互结,湿热中阻,痞满呕吐;萸黄连舒肝和胃止呕,用于肝胃不和,呕吐吞酸。

因此,研究不同黄连炮制品的质量,可为临床用药提供参考,同时也为今后制定不同黄连炮制品的质量标准提供依据。

临床实践和实验研究证明，中药材经过加工炮制成中药饮片后可增强中药的药效、改变药性或降低毒性等。

中药饮片的炮制过程与饮片质量，既关系中药材资源是否合理的应用，又直接影响到中药的临床疗效。

因此，进行中药饮片炮制工艺的规范化研究，建立中药饮片的质量标准体系具有重大的意义。

中药饮片质量标准的建立是一个动态的、逐步完善的过程。

随着中药物质基础研究的不断深入，科学技术水平的不断提高和炮制机理的深入阐明，中药饮片的质量标准将逐步完善更加有针对性，真正起到控制中药饮片质量，提高广大群众用药安全性、有效性的作用。

二、中药质量控制技术和评价研究的新思路

尽管我国中药质量标准取得了长足发展但仅仅通过鉴别（显微、理化与薄层色谱）和定量测定（提取物总量或少数指标成分含质量测定）未能反映中药的复杂性和整体性。

根据中医理论的指导而研发的中成药尤其是复方制剂的功效是药品内含成分整体作用的体现,是多种成分、多种机制的综合作用结果。

上述凭借某一化学成分定性和定量的中药质量控制方法的有效性逐渐受到质疑从分解式的单一

成分的“微观分析”模式向群体成分的“宏观分析”模式发展成为必然趋势。

中药指纹图谱用于中药质量控制与评价

中药指纹图谱在中药质量的综合评价和控制方向迈进了一大步被认为是中药质量控制的里程碑。

经过20余年的发展,中药指纹图谱已由最初的方法技术方面的基础研究,逐渐进入中药质量控制和评价的实际应用中。

指纹图谱信息量大,特征性强,能较有效地表征中药产品质量。

指纹图谱技术除用于中药材产地采收季节储存时间等因素的考察,为药材的质量控制提供依据外,更适用于评价中药产品的质量一致性及稳定性,用于中药生产过程的质量控制。

三、研究目标

采用正交实验设计方法，采用多指标进行筛选。

结合实际情况，通过对浸出物、总灰分、酸不溶性灰分、含量各项的考察，对炮制中各影响因素进行筛选，优选出最佳条件，制定最佳炮制工艺，并通过中试说明可推广性。

同时，在显微鉴别、化学鉴别、总灰分、酸不溶性灰分和含量测定这些原有检查项的基础上，增加紫外谱线组鉴别，并改进含量测定方法，建立黄连药材及酒制品的指纹图谱。

概述黄连炮制的历史沿革以及现代研究进展;对黄连净制工艺和酒炙工艺进行了筛选并确立了最佳工艺条件，并通过中试说明可推广性。

采用指纹图谱研究了酒炙工艺九个正交样品，初步解释酒炙条件对黄连物质基础的影响，同时制订净黄连和酒黄连的质量标准.比较了净黄连、酒黄连与姜黄连和萸黄连。

在质量标准检查项下，增加紫外谱线组鉴别，为黄连生品与炮制品，以及黄连伪品的鉴别提供了新的依据。

由高效液相色谱法进行测定，对净黄连及酒黄连10个批次的样品进行了指纹图谱比较分析，建立了HPLC指纹图谱共有模式。

四、黄连的历代炮制方法

历史上黄连的炮制品种曾有27中之多,并且炮制工艺十分精细讲究,不同的炮制方法针对不同的病症,体现了中医辨证施药的用药原则;但是,随着社会的进步和科技的发展,此27种炮制方法中,有部分已经受到禁锢,逐渐被抛弃,例如:

妇人乳汁蒸法、童便炙法、巴豆炒法等。

笔者认为,对传统的炮制技术,应该科学地继承,采用的现代科学技术阐述其科学内涵,不能盲目地抛弃。

到了现代,黄连的炮制方法和炮制品种已不再繁杂,只有酒黄连、姜黄连、萸黄连以及黄连炭这4个炮制品种仍沿用至今,并已被各地方标准和药典收载

其他的一些炮制品种已很少见到,有的可能在地方上有小规模地使用,有的已被淘汰。

五、药理作用

1抗病原微生物作用

1.1抗菌作用:

黄连和黄连素有明显的抗菌作用，且抗菌谱广。

体外实验表明，对痢疾杆菌、炭疽杆菌、金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌、肺炎双球菌及脑膜炎双球菌等有较强的抗菌作用。

1.2杭病毒作用:

马伏英用柯萨奇B3病毒（CB3V）感染BAL-A/C小鼠建立

CB3V心肌炎动物模型，用黄连、黄琴、桅子及复方制剂对感染鼠进行治疗，表明4种药物均有抗病毒心肌炎作用。

1.3抗原虫:

实验证明，黄连煎剂于l:

20和l:

40浓度可完全抑制阿米巴原虫的生长，黄连素1:

5000浓度即可抑制原虫生长。

实验治疗也发现黄连煎剂在3g/kg剂量能完全消灭大鼠盲肠内存在的阿米巴原虫。

此外，黄连对阴道滴虫、锥虫也有抑制作用。

1.4抗毒作用:

黄连对多种细菌毒素有明显拮抗作用

2对心血管系统的作用

2.1抗心律失常:

近年来研究表明，小聚碱有明显的抗心律失常作用，能防治因氯化钙、乌头碱以及冠状动脉结扎所诱发的动物心室性心律失常;临床也证实小案碱对多种原因引起的室性及房性心律失常有效，表明其具有广谱的抗心律失常作用.

2.2降低血压:

小聚碱可降低动脉血压，尤以舒张压降低更为显著，在降压同时伴有肢体及内脏容积增加，表明小聚碱不仅扩张外周阻力血管，也扩张容量血管，从而减轻心脏前后负荷。

2.3正性肌力:

给清醒大鼠和麻醉犬静注小栗碱可兴奋心脏，增强心肌收缩力;离体豚鼠心房和心室乳头肌实验也证实小案碱的正性肌力作用。

小栗碱还可使衰竭的动物心肌收缩力加强，严重心衰病人静滴小桑碱，心肌收缩力也增强，明显降低衰竭心脏的心肌耗氧量，故小案碱亦可用于心衰的治疗。

2.4临床报道黄连素对缺血性脑损伤有保护作用。

3降血糖作用:

近年来大量的药理及临床研究证实，小桑碱不仅有显著的降血糖作用，而且对糖尿病人伴有的合并症高血压血栓形成等有很好的防治作用。

4抗炎作用:

有人以鸡胚法以1000余种植物和105种生物进行筛选，结果发现含小檗碱植物都明显抑制肉芽生成，尤以黄连、黄柏为强。

5增强免疫功能:

实验证明，黄连素在动物体内或体外均可增强血细胞吞噬金黄色葡萄球菌的能力，还能增强网状内皮系统吞噬功能。

6其他作用

6.1抗溃疡作用:

黄连及其复方有明显的抗应激性溃疡及抑制胃液分泌的作用，临床上也肯定了其治疗消化性溃疡的作用。

6.2解热作用:

黄连及其为主组成的复方均有解热作用。

6.3黄连还具有中枢抑制和利胆等作用。

6.4本品毒副作用轻微，长期口服小檗碱偶见血色素、红细胞减少，少数患者服黄连煎剂出现腹胀、腹泻、恶心、呕吐等消化反应。

小檗碱肌注或口服也有发生麻疹样和尊麻疹型药疹的报告.小檗碱静滴可引起急性心源性脑缺氧综合症，甚至死亡，以伴低血钾的女性患者多见，故黄连针剂已淘汰。

综上所述，黄连及其有效成分的药理研究工作比较系统，在此基础上，小檗碱已广泛应用于中西医临床，现代医学常用于治疗各种感染性疾病，主要是消化道细菌感染，此外还有呼吸道感染、皮肤科感染等.近年来，还用于各种心律失常、高血压及糖尿病的治疗。

六、研究方案

1、实验药材的品质标准研究

1.1实验仪器:

ShimadzuLC-10ATvp高效液相色谱仪（LC-IOATvp泵、SPD一10Avp紫外检测器、CTO-10ASvp柱温箱、SCL-10Avp系统控制器、Class-vp色谱工作站）、色谱柱:

Diamonsil

（

，25OOX4.6mm）:

SartoriusBPZllD电子天平（1/100000）;KQ3200超声波清洗器（昆山超声仪器有限公司，工作频率40KHz，超声功率120W）。

1.2实验材料:

除《中国药典》收载的黄连C.chinensiSFranch.、三角叶黄连C.deltoideaC.Y.WangetHSiao、云南黄连C.teetaWall.外还有野生种类:

峨眉野连C.。

meiensiS（ehen）C.Y.Cheng、短萼黄连C.ehinensisFraneh.var.brevisepalaW.T.WangetHsiao、线萼黄连C.1ineavisepalaT.2.WangetC.K.Hsieh等，国外品

种:

日本黄连e.japonieaMakino等。

方法：

建立RP-HPLC法，将药材黄连中的木兰花碱、Groenlandicine、非洲防己碱、药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱7种主要的生物碱基本完全分离，并准确测定。

1.1检测波长的建立黄连中的木兰花碱、Groenlandieine、非洲防己碱、药根碱、表小聚碱、黄连碱、巴马汀和小聚碱均为原小聚碱型生物碱，在波长190nm一500nm范围内对其溶液进行紫外-可见光扫描，345nm处均有强吸收。

故选择345nm作为检测波长。

1.2色谱条件的选择

1.2.1流动相的选择

由于原小聚碱型生物碱是季铵型生物碱，因此采用反相离子

对色谱法进行试验。

经试验测定，在甲醇-水混合溶液中加入适量SDS作为流动相时，巴马汀和小檗碱的吸收峰难以达到基线分离。

使用乙腈-水混合溶液系统，加入适量SDS作为离子对试剂，并加入适量KH2PO4作为缓冲剂时，分离效果较好。

1.2.2流动相中KH2PO3浓度的影响

采用DiamonsilC18柱，在乙腈-水（磷酸调pH为3.0）（40:

60），内含SDSI.7g/L的溶液中，加入不同浓度（1.4g/L~6.8g/L）KH2PO3作为流动相，确定的最佳浓度。

1.2.3流动相中SDS浓度的影响

在乙腈-3.4g/L，KH2PO4溶液（磷酸调pH为3.0）（40:

60）的

溶液中，加入不同浓度的SDS溶液,确定SDS的最佳浓度。

1.2.4pH的影响

由于药根碱含有酚羟基，所以当流动相未加入酸时，药根碱的吸收峰有拖尾现象。

加入磷酸，调节KH2PO4溶液的PH值改善吸收峰峰形。

1.2.5色谱条件的确定

流动相、检测波长、流速、柱温等等

2、饮片炮制工艺规范化研究

2.1净黄连饮片炮制工艺研究

2.1．1仪器与试药

UV-2001紫外分光光度计;超声提取器（SK3300H上海科导超声仪器有限公司）;箱形电阻炉;不锈钢锅;KDM型调温电热套;HH-S恒温水浴锅;碾槽;电热鼓风干燥箱（SFG-02.500）;所用试剂均为分析纯。

实验药材

2.1.2方法

2.1.2.1净选工艺取新鲜品黄连，除去茎叶、须根和泥土，洗净，干燥。

2.1.2.2水洗工艺探索

a、正交表的设计

选取直接影响水洗工艺的几个因素，即加水量、水洗次数、水洗时间作为正交试验的考察因素，按

正交表设计。

经预实验，选取加水量为4倍水。

因素水平表见表1.

b、样品的制备

称取黄连药材各509，共9份，置不锈钢锅内，按上述正交表的设计，加水洗涤后，取出沥干，均放入烘箱中60℃烘干，取出放凉，粉碎过四号筛，随机

制得9份样品粉末备用。

c、考察指标的测定

（1）盐酸小案碱含量测定

将制备好的样品粉末混合均匀，取供试品约0.1g，置100mL容量瓶中，加入水约95mL，塞紧，超声提取l小时，加水至刻度，过滤，取滤液，稀释至0.lmg/mL，即为供试品溶液，利用紫外分光光度计测其吸收度，计算其含量,列入表中并对结果进行方差分析。

（2）水溶性浸出物的测定

将制备好的样品粉末混合均匀，取供试品约2g，称定重量，置100mL锥形瓶中，精密加入水50mL，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，用电热套加热至沸腾，并保持微沸1小时，放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用水补足减失和重量，摇均，用干燥的滤器滤过，精密量取滤液25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105

℃干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）.水溶性浸出物的含量以2010药典一部附录XA热浸法进行计算并进行方差分析。

（3）醇溶性浸出物的测定

将制备好的样品粉末混合均匀，取供度品约2g，称定重量，置100mL的锥形瓶中，精密加入95%乙醇50mL，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，水浴加热至沸腾，并保持微沸1小时，放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用95%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥的滤器滤过，精密量取滤液25mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。

醇溶性浸出物以2010药典一部附录XA热浸法进行计算并对结果进行方差分析。

（4）总灰分的测定

将制备好的样品粉末混合均匀，取供试品约2g，置炽灼至恒重的坩锅中称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500-600℃，使完全炭化，并至恒重，根据残渣重量，计算供试品中总灰分的百分数（%），以2010药典一部附录IXK灰分测定法测定其灰分的含量对结果进行方差分析。

d、最佳水洗工艺确定

e、最佳水处理工艺验证试验

按上述黄连最佳水洗工艺结果进行平等实验3份，分别按上述方法测定各项的含量。

经三次重复优选工艺条件实验验证该工艺条件。

2.1.2.3浸润切制

上述最佳水处理工艺，将黄连大小分档，进行浸润。

浸润方法:

用小喷壶把水喷在黄连上，边喷边翻，反复数次，使黄连受水均匀，再盖上半干半湿的毛巾或置入缸内加盖闷润，待润至黄连有软性为度。

取出黄连切成1.SInln厚度，斜片，放在阴凉通风处晒至半干，再晒干即可。

计算软化最利切片黄连的含水量，含水量计算公式如下:

通过比较实验，浸润不同时间，测其含水量。

2.1.2.4干燥工艺

a、干燥工艺因素水平表的设计

选择直接影响干燥效果的温度、时间、翻动次数、厚度四个因素，按

正交表设计,因素水平见表2。

b、样品的制备

称取切制好的黄连，每份黄连药材50g，分别按上述正交表的设计，安排干燥试验，取出碾粉过四号筛，粉末编号备用。

c、考察指标的测定

（1）水溶性浸出物的测定

将制备好的样品粉末混合均匀，取供试品约2g，称定重量，水溶性浸出物的含量以2005药典一部附录XA热浸法进行计算进行方差分析。

（2）醇溶性浸出物的测定

将制备好的样品粉末混合均匀，取供试品约2g，称定重量，醇溶性浸出物的含量以2010药典一部附录XA热浸法进行计算进行方差分析。

（3）水分的测定

取供试品2g，平铺于干燥置恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100-105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度下干燥1小时，冷却称重，至连续两次称重的差异不超过5mm为止。

按2010药典一部附录IXH热浸法（烘干法）测定其水分的含量进行方差分析。

d、黄连最佳干燥工艺的验证试验

按上述黄连最佳干燥工艺结果进行平等实验3份，分别按上述方法测定各项的含量。

经三次重复优选工艺条件实验验证该工艺条件。

2.1.2.5中试研究

取药材各30kg按照最佳水洗工艺及最佳干燥工艺操作，测所得收得率列表统计。

2.2酒黄连的炮制工艺研究

2.2.1仪器与试药

ShimadzuLC-10ATvp高效液相色谱仪（LC-IOATvp泵、SPD一10Avp紫外检测器、CTO-10ASvp柱温箱、SCL-10Avp系统控制器、Class-vp色谱工作站）、色谱柱:

Diamonsil

（

，25OOX4.6mm）:

SartoriusBPZllD电子天平（1/100000）;电热鼓风干燥箱（SFG一02.500）;;超声提取器（SK330OH上海科导超声仪器有限公司；盐酸小聚碱（中国药品生物制品检定所，110713-200208）;乙腈（色谱纯，德国Drtsmtad公司）;其他均为分析纯。

实验用黄连药材按最佳炮制工艺制得净黄连。

2.2.1方法

2.2.1.1酒炙黄连的炮制

通过文献资料的查阅，黄连酒炙多采用黄酒，闷润以黄酒全部被药材吸尽为标准，据药典载，酒黄连的制法为取净黄连，照酒炙法（药典2010版一部附录IID酒炙法）炒干，每黄连100kg，用黄酒12.5kg。

对炮制过程中的黄酒用量、炒炙温度、炒炙时间三个因素各选取三个水平进行正交实验设计，因素水平见表

按

正交表安排实验，并按正交表所示条件对药材炮制。

称取每份药材50g，按实验条件分别酒炙，放凉，置密闭容器内备用。

以非接触式远红外测温仪控制温度，计算其收得率。

2.2.2盐酸小案碱的测定

2.2.2.1对照品溶液的制备

取盐酸小壁碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lmL含0.04mg的溶液，作为对照品溶液。

2.2.2.2供试品溶液的制备

取本品粉末约0.1g，精密称定，置10omL量瓶中，加入盐酸冲醇（l:

100）约95mL，60℃水浴加热15分钟，取出，超声处理30分钟，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。

2.2.2.3色谱条件

AgilentZOBAXSB-

柱（250mmX4.6mm，5

）。

流动相:

乙腈:

水（磷酸盐溶液，磷酸调pH值）（28:

72v/v）;测定波长:

346nm;柱温:

25℃;流速:

lmL/min。

2.2.2.4标准曲线的绘制

取盐酸小桑碱对照品同供试品溶液制备方法制成0.05mg/mL的对照品溶液，分别精密吸取盐酸小聚碱对照品溶液6，8，10，12，14

进样，测得峰面积。

以峰面积积分值为纵坐标，对照品溶液的量为横坐标绘制标准曲线，计算其回归方程。

2.2.3不同辅料炮制黄连

按上述酒炙工艺研究所筛选的最佳工艺条件炮制酒黄连

按姜汁炙法（2005药典一部附录IID姜汁炙法）炒干，每黄连100kg，用生姜12.5kg，制得姜黄连。

每黄连l00kg，用生姜l0kg，制得萸黄连。

按上述的色谱条件测得盐酸小桑碱的含量，并列表统计。

2.2.4色谱指纹图谱研究酒炙工艺

2.2.4.1样品溶液制备

精密称取黄连样品0.5g，置50mL量瓶中，加入盐酸-甲醇（l:

100）50mL，超声处理60分钟，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。

用0.45

微孔滤膜滤过，即得。

2.2.4.2色谱条件

色谱柱:

Agilent（4.6X250mm，5

;流动相:

乙腈:

水（磷酸盐溶液，磷酸调pH值）进行梯度洗脱，见表22，柱温28℃;检测波长:

230nm;进样10

，流速:

lmL/min。

2.2.4.3测定结果

分别精密吸取对照品溶液10uL与供试品溶液20uL，注入液相色谱仪，记录55分钟的色谱图，即得.

2.2.5黄连酒炙最佳工艺的验证试验

按上述黄连最佳酒炙工艺结果进行平等实验3份，分别按上述方法测定各项的含量。

经三次重复优选工艺条件实验验证该工艺条件。

2.2.6中试研究

取药材各30kg，按照最佳酒炙工艺操作，测得盐酸小桑碱含量。

3、黄连饮片的质量标准研究

3.1净黄连饮片的质量标准研究

3.1.1净黄连饮片的质量标准草案

【饮片名称】

净黄连JINGHUANGLIAN

【药材来源】

为毛茛科植物黄连（CoptisehinensisFranch），三角叶黄连（CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao）或云南黄连（CoptisteetaWall.）的干燥根茎。

【炮制方法】

取新鲜品黄连，除去茎叶、须根和泥土，洗净，干燥。

【饮片性状】

黄连药材，因原植物与产地的不同，大致可分如下几种，其性状如下:

味连:

又名川连，鸡爪连、鸡爪黄连、光连。

为植物黄连的干燥根茎。

多分枝，常3-6枝成束，稍弯曲，形如鸡爪，长约3-7cm，单枝直径3一5nm。

外表黄褐色;分枝上有间断横纹，结间膨大，形如连珠，着生多数坚硬的细须根及须根痕，有的表面无横纹而平滑如茎杆，习称

“过江枝”或“过江杆”;上部多有褐色鳞片残留，顶端有未去净的残茎或叶柄。

质坚实面硬，断面不整齐，皮部橙红煞费苦心或暗棕色，木部鲜黄色或橙黄色，射线有裂隙，中央髓部红黄色，偶有

空心。

无臭，味极苦，嚼之唾液可染为红黄色。

雅连:

又名峨嵋连，嘉定连、刺煮连。

为植物三角叶黄连的干燥根茎。

多为单枝，少有分枝，略呈圆柱形，微弯曲呈蚕状，长约4-8cm，直径约3-9nm。

外表褐色或黄棕色，间断横纹多，结节明显，有多数须根残痕、叶柄残基及鳞片，“过江枝”较味连为少.质坚硬，断面不齐，皮部暗棕色，木部深黄色，射线明显，髓部时有空心。

无臭，味极苦。

云连:

主要为植物云南黄连的干燥根茎，较细小，多弯曲，多为单枝，形如螺尾.长约2-5cm，直径约2-4nm。

外皮黄绿色，或灰黄色。

其余特征与以上品种大致相同。

以粗壮、坚实、断面皮部橙红色、木部鲜黄色或橙黄色者为佳。

【鉴别】

1显微鉴别

1.1本品横切面

连:

木栓层为数列细胞。

皮层较宽，石细胞单个或成群散在，黄色，另有根迹维管束。

中柱鞘纤维成束，木化，或伴有少数石细胞，均显黄色。

维管束外韧形，环列，束间形成层不明显;木质部黄色，细胞均木化，木纤维较发达。

射线宽窄不一。

髓部均为薄壁细胞，无石细胞。

雅连:

与味连相似，髓部有石细胞

云连:

皮层、中柱鞘及髓部均无石细胞

1.2粉末

连黄棕色或黄色。

石细胞为类方形、类圆形、类长方形或近多角形，直径25-64

，长至102

，黄色，壁厚，壁孔明显。

中柱鞘纤维黄色，纺锤形或梭形，长136-185

，直径27-37

，壁厚。

木纤维较细长，壁较薄，有稀疏点状纹孔。

木薄壁细胞类长方形或不规则形，壁稍厚，有纹孔.鳞叶表皮细胞，绿黄色或黄棕色，细胞长方形或长多角形，壁微波状弯曲，或作连珠状增厚。

导管为网纹或孔纹，短节状。

淀粉粒多单粒，类圆形，直径2-3

。

雅连与味连相似，但石细胞较多，金黄色。

2化学鉴别

取本品粗粉约lg，加乙醇10mL，加热至沸腾，放冷，滤过。

取滤液5滴，加稀盐酸lmL与含氯石灰少量，即显樱红色;另取滤液5滴，加5%没食子酸乙醇溶液2-3滴，蒸干，趁热加硫酸数滴，即显深绿色。

3薄层色谱法

取本品粉末50g，加甲醇5mL，加热回流15分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5mL，作为供试品溶液。

另取黄连对照药材，同法制成对照药材溶液。

再取盐酸小聚碱对照品，加甲醇制成每lmL含0.5m的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各1

，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙醋-异丙醇-甲醇-水〔6:

3:

1.5:

1.5:

0.3）为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色斑点;在与对照品相应的位置上，显相同的一个黄色荧光斑点。

4取粉末或薄切片置载玻片上，加95%乙醇1-2滴及30%硝酸1滴，加盖玻片放置片刻，镜检，有黄色针状或针簇状结晶析出（硝酸小檗碱）。

5紫外谱线组鉴别

取本品粗粉约0.1g，置具塞锥形瓶中，分别精密加入蒸馏水、无水乙醇、氯仿、石油醚（60-90℃）各加mL，放置12小时，滤过，取滤液，稀释，制成0.5mg/mL的供试品溶液。

照紫外-可见分光光度法（《中华人民共和国药典》2010版一部附录VA）测定，在200-400nm波长范围内进行紫外扫描。

以水为溶剂的供试品溶液在255nm、262.5nm、341.5nm处有最大吸收;以无水乙醇为溶剂的供试品溶液在228nm、265.5nm、347.5nm处有最大吸收;以氯仿为溶剂的供试品溶液基本上无吸收;以石油醚为溶剂的供试品溶液在204.5nm处有最大吸收。

【检查】

1杂质检查

根据杂质检查法（中国药典2010版一部附录IXA），不得检出

霉烂、变质、虫