谷胱甘肽欧洲药典5.1标准.docx

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GLUTATHIONE

Glutathionum

C10H17N3O6SMr307.3

DEFINITION

L-?

-Glutamyl-L-cysteinylglycine.

Content:

98.0percentto101.0percent（driedsubstance）.

谷胱甘肽

C10H17N3O6SMr307.3

定义描述

L－r谷氨酰基－L－半胱氨酰基甘氨酸

含量：

按干燥品计算，98.0%-101.0%

CHARACTERS

Appearance:

whiteoralmostwhite,crystallinepowderor

colourlesscrystals.

Solubility:

freelysolubleinwater,veryslightlysolublein

ethanol（96percent）andinmethylenechloride.

性状

外观性状：

白色或几乎白色结晶性粉末或无色的结晶。

溶解度：

易溶于水，微溶于96%乙醇及二氯甲烷。

IDENTIFICATION

A.Itcomplieswiththetestforspecificopticalrotation（see

Tests）.

B.Infraredabsorptionspectrophotometry（2.2.24）.

Comparison:

glutathioneCRS.

鉴别

A比旋度符合特定的光学旋转测定（见测定项）。

B红外吸收光谱检测（2.2.24）

对比：

谷胱甘肽CRS.

TESTS

SolutionS.Dissolve5.0gindistilledwaterRanddiluteto50mlwiththesamesolvent.

Appearanceofsolution.SolutionSisclear（2.2.1）andcolourless（2.2.2,MethodII）.

Specificopticalrotation（2.2.7）:

?

15.5to?

17.5（driedsubstance）.

Dissolve1.0ginwaterRanddiluteto25.0mlwiththesamesolvent.

测定

溶液S：

取本品5.0g，蒸馏水R溶解并稀释至50ml。

溶液澄清度溶液S澄清（2.2.1），无色（2.2.2,MethodII）

比旋度（2.2.7）－15.5。

～－17.5°（干品物质）

取本品1.0g，蒸馏水R溶解并稀释至25.0ml。

Relatedsubstances.Capillaryelectrophoresis（2.2.47）.

Preparethesolutionsimmediatelybeforeuse.

Internalstandardsolution（a）.Dissolve0.100gofphenylalanineRintheelectrolytesolutionanddiluteto50.0mlwiththesamesolution.

Internalstandardsolution（b）.Dilute10.0mlofinternalstandardsolution（a）to100.0mlwiththeelectrolytesolution.

Testsolution（a）.Dissolve0.200gofthesubstancetobeexaminedintheelectrolytesolutionanddiluteto10.0mlwiththesamesolution.

Testsolution（b）.Dissolve0.200gofthesubstancetobeexaminedininternalstandardsolution（b）anddiluteto10.0mlwiththesamesolution.

Referencesolution（a）.Dissolve20mgofthesubstancetobeexaminedininternalstandardsolution（a）anddiluteto10.0mlwiththesamesolution.

Referencesolution（b）.Dilute5.0mlofreferencesolution（a）to50.0mlwiththeelectrolytesolution.

Referencesolution（c）.Dissolve0.200gofthesubstancetobeexaminedin5mloftheelectrolytesolution.Add1.0mlofinternalstandardsolution（a）,0.5mlofa2mg/mlsolutionofL-cysteineR（impurityB）intheelectrolytesolution,0.5mlofa2mg/mlsolutionofL-glutathione,oxidisedR（impurityC）intheelectrolytesolutionand0.5mlofa2mg/mlsolutionofL-?

-glutamyl-L-cysteineR（impurityD）intheelectrolytesolution.Diluteto10.0mlwiththeelectrolytesolution.

有关物质采用毛细管电泳法（2.2.47）

溶液应临用前新鲜配制

内标液（a）取苯丙氨酸0.100g，加电解质溶液溶解并稀释至50.0ml

内标溶液（b）量取内标溶液（a）10.0ml，用电解质溶液稀释至100.0ml

供试溶液（a）取待检物质0.200g，加电解质溶液溶解并稀释至10.0ml。

供试溶液（b）取待检物质0.200g，加溶液（b）溶解并稀释至10.0ml

对照溶液（a）取待检物质20g，加标准溶液（a）溶解并稀释至10.0ml

对照溶液（b）取对照溶液（a）5.0ml，加电解质溶液稀释至50.0ml

对照溶液（c）取待检物质0.200g，加电解质溶液5ml溶解，加入1.0ml对照溶液（a），0.5ml2mg/mlL-半胱氨酸R的电解质溶液（杂质B），0.5ml2mg/ml氧化型谷胱甘肽R电解质溶液（杂质C）及0.5ml2mg/mlL－r谷氨酰基－L－半胱氨酰基甘氨酸R的电解质溶液（杂质D），然后用电解质溶液稀释至10.0ml

Capillary:

-material:

uncoatedfusedsilica,

-size:

lengthtothedetectorcell=0.5m;total

length=0.6m;?

=75μm.

Temperature:

25°C.

Electrolytesolution.Dissolve1.50gofanhydroussodiumdihydrogenphosphateRin230.0mlofwaterRandadjusttopH1.80withphosphoricacidR.Diluteto250.0mlwithwaterR.CheckthepHand,ifnecessary,adjustwithphosphoricacidRordilutesodiumhydroxidesolutionR.

Detection:

spectrophotometerat200nm.

Preconditioningofanewcapillary:

rinsethenewcapillarybeforethefirstinjectionwith0.1Mhydrochloricacidfor20minat138kPaandwithwaterRat138kPafor10min;forcompleteequilibration,conditionthecapillarywiththeelectrolytesolutionfor40minat350kPa,andsubsequentlyfor60minatavoltageof20kV;

毛细管

-材料：

石英（未涂层）

-尺寸：

有效长度0.5m，总长：

0.6m，内径75μm

温度：

25℃

电解质溶液：

取无水磷酸二氢钠R1.50g，加水R230.0ml，用磷酸R调节PH值为1.80。

加水R稀释至150.0ml，检测PH值，如有必要，用磷酸R或氢氧化钠溶液R调节PH值。

检测：

采用分光光度计在200nm处检测

新毛细管的预处理：

在首次进样前在压力138Kpa下用0.1mol/L盐酸溶液前冲洗毛细管20min，138Kpa压力下用水R冲洗10分钟已达到全平衡状态，用电解质溶液在350kpa条件下冲洗40min，在电压20kv条件下保持60min。

Preconditioningofthecapillary:

rinsethecapillaryat138kPawiththeelectrolytesolutionfor40min;

Between-runrinsing:

rinsethecapillarywithwaterRat138kPafor1min,with0.1Msodiumhydroxidefor2min,withwaterRat138kPafor1min,with0.1Mhydrochloricacidfor3minandwiththeelectrolytesolutionat138kPafor10min.

Injection:

underpressure（3.45kPa）for5s;injecttheelectrolytesolution（blanksolution）,referencesolutions（b）and（c）andtestsolutions（a）and（b）.

Migration:

applyavoltageof20kV.

Runtime:

45min.

预处理的毛细管：

138kPa压力下，用电解质溶液冲洗毛细管40min；

批间冲洗：

138kPa压力下，依次用水R冲洗毛细管1min，0.1mol/L氢氧化钠溶液冲洗2min；水R冲洗1min，0.1mol/L盐酸溶液冲洗3min，最后用电解质溶液冲洗10min；

进样：

3.45kPa压力下维持5s；注入电解质溶液（空白溶液），对照溶液（b）、（c）和供试溶液a、b

迁移：

电压为20KV

运行时间：

45min

Relativemigra