溴素生产操作规程.docx
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溴素生产操作规程
溴素生产操作规程
溴素安全生产操作规程
编辑燕泽军
审核张军
签发荆德军
东营东岳精细化工有限公司
一、生产工艺流程概况及设备:
.....................................................................................21.工艺流程简述:
...........................................................................................................32.安全操作范围:
...........................................................................................................33.主要设备情况...............................................................................................................3二.开停车操作规程:
......................................................................................................41.开车操作规程:
...........................................................................................................42（停车操作规程:
.........................................................................................................53（突然停电操作规程:
.................................................................................................5三、蒸馏岗位操作规程...................................................................................................5四、氯气岗位操作规程...................................................................................................6六、化验工操作规程.......................................................................................................8七、行车操作规程...........................................................................................................8八、锅炉岗位操作规程...................................................................................................9九电焊安全操作规程.................................................................................................12十气焊安全操作规程.................................................................................................13十一电工安全操作规程..............................................................................................15十二硫酸卸车操作规程...............................................................................................16十三液氯卸车安全操作规程........................................................................................16十四溴素装车安全操作规程........................................................................................17十五、硫磺卸车操作规程..............................................................................................18十六、主要原材物理化学性质及化学事故处理:
.........................................................18十七化验操作法及试剂的配制....................................................................................22
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溴素生产操作规程一、生产工艺流程概况及设备:
本艺采用目前最先进的酸性空气吹出法制溴工艺:
工程流程图及工艺概况:
工艺流程图:
水氯气废酸氯气空气蒸汽
氧化1氧化2卤水混合吹出塔吸收蒸馏
成品精制分离
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1.工艺流程简述:
卤水由泵加压输送，把稀酸和氯气加入泵出口管道中，经氧化塔，卤水酸化后氧化。
进入吹出塔上部喷淋而下，与塔底风机鼓入，与向上流动的空气逆向接触。
当空气与卤水在塔内接触时，因卤水表面上溴分压大于空气中溴分压，使卤水中游离溴被解吸吹出。
脱溴后吹出废液从塔下部排出。
由吹出塔顶部排出的含溴空气在顶部风道中加入二氧化硫气体、淡水喷雾进行混合吸收，含氢溴酸的小液滴经吸收塔、吸收器富集，凝成小液滴，汇入初级酸贮槽。
净化后的空气经风机鼓动。
，在塔内循环使用。
初级酸液从蒸馏塔顶部加入，水蒸汽与氯气从塔底部通入。
初级酸液自上而下沿填料表面流动时，与自下而上的氯气、水蒸汽接触，不断氧化、蒸馏，溴从蒸馏塔顶排出到冷却器冷却，经溴水分离瓶分离后到溴贮罐得溴素。
从塔底排出的废酸用于酸化卤水，循环利用。
2.安全操作范围:
序号岗位控制点操作范围备注1氯气汽化器水温不超过45?
2蒸馏塔温度65—75?
3锅炉压力0.4—0.5mpa3.主要设备情况
序名称型号工艺参数数量（台）备注号
1吹出塔?
6000*18000混凝土12吸收塔?
5000*18000混凝土1
3
3捕沫器?
5000*8000混凝土13原卤泵14SH-19A碳钢14风机20,15蒸馏塔?
500*9000钢衬四氟16蒸汽锅炉DZL2-1.25-AII台1特种设备7电动单梁起重机3t1特种设备8氧化塔?
1400*6000玻璃钢19焚硫炉?
1500*6000碳钢110液氯汽化器?
1000*200016MnR1特种设备11冷凝器?
350*2000玻璃412溴素罐10吨搪瓷613硫酸罐15m碳钢2
二.开停车操作规程:
1.开车操作规程:
接开车通知后，各操作工检查各压力表、阀门、设备等运行情况，看螺丝有无松动，垫子是否泄漏等，检查完毕并做好开车以前的所有准备工作，这时班长安排电工开风机，原卤泵送电，班长带领化验工到大卤泵区开启大卤泵，缓慢打开阀门（上水），以免开启阀门过快，损坏管道和大卤泵一时负荷过大造成电机烧毁，这时化验工立即到控制室通知开阀门送氯气、酸、淡水等，班长开氯气，开泵子等，硫磺工留守一段时间，看大卤泵运行情况，并及时开启硫磺炉送二氧化硫，等各转子稳定后，化验工立即取样化验氧化液，氯率控制在115-130,PH值3.0-3.5之间，硫磺工根据废液颜色控制硫磺加入量。
生产稳定后，硫磺工及时查看废液颜色，化验工准时取样化验，班长及时循回检查设备运行情况，物料供应情况，人员在岗情况，早发现问题早解决。
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2（停车操作规程:
停车通知后，先关氯气瓶，等气化器内氯气用完后关蒸汽及管道泵，控制室把各原料阀门关闭后，停止水泵，酸泵后关闭大卤泵，关大卤泵前先关闭大卤泵阀门，再关大卤泵，并打开负压罐排空阀门。
硫磺炉先停止加料，鼓风风机运行4-5分钟后再关鼓风机，以上工作干完后再关闭大风机。
锅炉停止向蒸馏供蒸汽，蒸馏操作室关闭蒸汽阀门，关闭氯气阀门;停止向蒸馏塔供蒸汽及氯气。
将蒸馏废液改入完成液池中。
10分钟后当蒸馏塔冷却后，关闭完成液泵及流量计阀门，停止蒸馏塔操作。
最后关闭冷却水泵。
3（突然停电操作规程:
如遇突然停电，班长立即关闭氯气瓶，关闭气化器预热管道泵。
蒸汽阀门蒸汽阀门关闭一半，迅速关闭大卤泵控制阀门，并打开负压罐阀门，把主管道阀门关闭，等转子落下后，再关闭阀门，硫磺工立即把炉体排空打开以免过热气体进入水洗罐，损坏炉体。
并用水洗进料管，以免过热，造成失火。
蒸馏立即关闭蒸汽，氯气阀门微开，放掉气化器内多余氯气，氯气放完后，关闭阀门。
注意:
正常停车时，先停止原料加入2-3分钟后再关大卤泵，防止管道内氧化卤水倒流入泵中，腐蚀泵体。
三、蒸馏岗位操作规程
1、操作人员进入岗位，劳动防护用具要穿戴齐全，防毒面具保证齐全有效切放在固定易取部位。
2、接开车通知后，检查设备运行情况，检查合格后，把各阀门微开，防止开泵时管道压力冲击过大损坏设备。
阀门注意轻开轻关，防止转子撞击玻璃管打破转子,转子稳定后根据化验数据控制转子刻度,保证物料的稳定供应.在操作过程中,时刻注意转子升降情况,及压力表是否稳定,并及时向班长反映，及时准确的填写原始记录。
3、开启循环水，开启完成液泵，检查设备运行正常后，把蒸汽分汽包内冷凝水排净。
缓缓向塔内注入完成液并开通蒸汽预热蒸馏塔。
塔顶温度预热到70度后，缓缓加入少量完成液，再加氯气，把完成液和氯气加到要求范围后，根据温度变化情况进行生产调节。
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4、在操作过程中如遇冷凝水突然停止，应立即关闭进塔蒸汽，完成液转子关小，通知氯气操作工关闭氯气瓶，并关闭氯气转子，把废酸改到完成液池，当循环水恢复供应后，不能立即送冷却水，当冷却水温度降到30度时方可送冷却水，以免炸裂冷却器。
5、开车预热蒸馏塔时，废酸要改到完成液池中，当通入氯气方可改到废酸池中，以免造成物料浪费。
6、操作过程中勤检查废液颜色，进行相应操作，勤检查设备运行情况。
7、当开氯气时发现上液氯，应关闭蒸汽阀门，氯气转子关闭，废酸改到完成液池，直至液氯上完方可进行正常操作，并及时通知班长检查汽化器压力是否过大。
8、调整氯气流量时，要缓慢小心操作，防止玻璃套被转子冲击炸裂造成中毒。
9、检修或检查时，要注意不要碰坏玻璃管道，开关玻璃考克时用力均匀，转不动时，不要硬拧，以防折断造成事故。
10、开停蒸汽要提前与司炉工联系，取得司炉工同意定准时间方可用汽。
11、要经常检查压力容器的压力变化和容器的外形变化，发现容器的压力增大、变形应停止使用。
12、发现设备泄漏，须立即检修，并佩戴好防毒面具、橡胶手套和其他必要防护用具。
13、爬梯或在梯子上操作时，手要抓牢，脚要站稳、上、下、前后、左右观察好，以防发生事故。
14、紧急处理，当完成液不能进蒸馏塔时，要及时关闭蒸汽阀门及氯气阀门。
通知锅炉工作人员和氯气车间操作人员，停止向蒸馏供气。
待蒸馏塔温度冷却后才能使用。
遇到管道破裂，没有蒸汽及氯气时，及时关闭阀门，通知值班班长。
查明原因维修后才能开车生产。
四、氯气岗位操作规程
1、接开车通知后,提前开蒸汽升温预热汽化器,氯气瓶微开一下看有无泄漏,检查疏水器是否畅通,认真记录换瓶时间和重量。
2、氯气空瓶堆放高度不准超过3层，重瓶堆放不准超过2层，并摆放整齐。
3、使用钢瓶时必须有称重衡器，并装有膜片压力表、调节阀等装置，操作中应保持钢瓶内压力大于使用侧压力，需有专用钢瓶开启扳手，不得挪作它用。
开启后专用扳手不得放在钢瓶阀门上。
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4、开启钢瓶要缓慢操作，关闭时亦不能用力过猛或强力关闭。
更换液氯钢瓶时，应站在上风向，要避开瓶嘴侧身操作，紧固螺栓用力要均匀。
瓶内液氯不能用尽，必须留有余压，充装量为1000kg的钢瓶应保留5kg以上的余氯。
作业结束后必须立即关闭瓶阀。
5、严禁使用蒸汽、明火直接加热钢瓶，可采用45度以下的温水加热，液氯汽化器、预冷器及热交换器等设备必须装有排污装置和污物处理设施，并定期检查。
6、空瓶和重瓶必须分开放置，禁止混放，充装量为1000kg得重瓶应横向卧放，防止滚动并带有防震胶圈，装卸、搬运时必须戴好瓶帽，应采用起重机械装卸，严禁叉车装卸。
7、氯化设备和管道处的连接垫料应选用石棉垫、石棉橡胶板、氟塑料、侵石墨的石棉绳等，严禁使用橡胶垫。
氯化系统管道必须完好，连接密封、无泄漏。
定期清除滞留在反应设备和管道内的反应生成物，消除堵塞。
液氯汽化器、蒸发器、储罐等，必须装有压力表、液面计、温度计、安全阀等安全装置。
五焚硫炉岗位操作规程
1、打开焚磺炉点火口，加入适量的硫磺，点燃棉纱，放入硫磺炉内，封闭好点火口。
开启鼓风机，加入适量的空气。
通过硫磺炉视镜查看硫磺燃烧情况，硫磺燃烧后开启硫磺下料机，根据工艺需要增加硫磺下料数量。
2、向水洗罐内加入冷却水，液面到达水洗罐视镜一半。
开启循环泵。
3、焚磺工根据废液颜色控制硫磺加入量和调整风机风量，使二氧化硫的配量达到生产要求。
勤检查硫磺下料情况,水洗罐内喷林情况及冷却器有无堵塞,检查循环水颜色,其应为无色透明,勤检查吹出塔出口废液颜色，废液颜色微黄、乳白。
水洗罐压力管是否过高.如以上有异常应及时通知班长。
4、硫磺工在给上送料机加硫磺时，必须正确穿戴好防护用品。
禁止在硫磺车间内吸烟。
风量及硫磺下料情况算法:
3风机风量为:
17.6m/Min50Hz
3空气重量为:
1.293m为1Kg.
氧气在空气中含量为:
18%.
每小时算出风机每1Hz产量:
17.6/50HI*60Min*0.18*1.293=4.9Kg
因:
硫量和氧气量为:
1:
1（重量比）
7
S+O=SO22
每烧4.9Kg硫磺风机转速为1Hz
当每小时烧到100Kg硫磺时,风机为:
20.41Hz
六、化验工操作规程
1、注意安全用电，如发现仪器设备在通电情况下发生异常，应立即切断电源，并通知电工来修理，不得擅自动手。
2、接触有毒液体和试剂时严禁用手直接接触，应穿戴好规定的防护用品，吸取有毒液体时，用吸耳球吸取。
3、所有产生有刺激性、腐蚀性、恶臭和有毒气体的操作，都必须在通风柜内进行。
4、稀释浓酸时，应将浓酸沿容器壁慢慢注入水中，绝对禁止将水注入浓酸中。
5、工作完毕切断电源，下班时检查门窗、水、电是否关好，以防失火、淹水等意外发生。
节约用水用电。
6、了解灭火器的放置位置以及使用方法。
7、开车后,等转子稳定立即取样化验数据,争取在最短时间内把数据调整在要求范围内,配氯率为115-130%氧化率为90-92%.PH值为3.0-3.5之间,并认真填写原始记录，要求每测完一个数据立即通知中控室，并时刻注意中控室转子刻度变化。
七、行车操作规程
1、行车应有持操作证的人员操作，操作时精力要集中，每班运行前进行一次空载实验，检查各部位有无缺陷，安全装置是否灵敏可靠。
行车运行时禁止吊物从人头驶过。
2、吊物接近额定负荷时应先进行试吊，即在距地面不太高的空中起落一次，以检查制动系统是否可靠。
当吊运重物降落到最低位置时，卷筒上所存的钢丝绳不得少于两圈。
当行车发生危险时必须停车。
3、工作中必须遵守“十不吊”即超负荷不吊、工件捆扎不牢不吊、吊物上站人不掉、安全装置失灵不吊、斜拉斜吊不吊、物件锐角处不垫软物不吊、物体下有人不吊、指挥信号不明或多人指挥不吊。
当行车停止使用时，不得悬挂重物，只有将重物卸下后并将吊钩升到适当位置，控制手柄停在零位上，在切断电源停用。
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八、锅炉岗位操作规程
1、锅炉正常运转时要求做到:
锅炉水位正常、蒸汽压力稳定、保持锅炉的整洁、做好交接班工作。
遵守岗位责任制度，加强对各机械设备和仪表的检查，不断提高运行水平。
1.1、给水要求:
锅炉给水需要处理，给水符合GB1576-85“低压锅炉水质标准”。
1.2、锅内水位:
经常注意锅炉水位变化，使其保持在正常水位+-30毫米的范围内，不得高于最高或最低水位，水位计内的水一般有微微晃动的现象，如水面静止不动，则水位计内可能有堵塞情况，应立即进行清洗。
1.3、水位计:
每班至少应冲洗水位表一次，使水位计玻璃管保持经常性清洁，确保水位清晰正确可靠，如发现玻璃管垫圈漏水、漏气时应立即上紧填料如玻璃模糊不清，或水位线看不清，虽然冲洗仍然没有效时，应于更换。
每台锅炉装有两个水位表，若其中一只损坏应及时修理，如两个同时损坏，应立即临时停炉、直至一个水位计恢复正常后方可继续运行。
2、给水设备:
2.1、所有的给水泵是否正常，应在交接班时开车检验，如有故障立即进行修理。
2.2、锅炉给水泵应尽可能采取连续取水，控制水泵出口阀门细水长流，省煤器出口最高水温应低于工作压力下饱和温度40度，如超过规定温度，用接到水箱的再循环管调节水温，保证省煤器不损坏，如发现省煤器与箱壳之间垫料不密封而漏风应用石棉绳嵌紧。
3、蒸汽压力:
经常注意压力变化，尽可能保持锅炉内压力稳定，勿使气压超过最高许可工作压力
4、压力表:
压力表弯管每班应冲洗一次，检视压力表是否正常，如发现压力表损坏应立即停炉修理或更换，为了保证压力表的正确性要按要求定时效验，如读数相差超过正负2.5%应进行修理或更换。
5、安全阀:
注意安全阀的作用是否正常，为了防止安全阀的阀盘和阀座粘住应定期拉动安全阀提升手柄，做排气试验，每隔2-4星期应升高气压一次，做排气试验以效验安全阀的作用。
6、排污阀:
定期排污（每班一次）
7、正常操作:
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7.1、炉膛内正常燃烧的状况应是:
火床平整，火焰密而均匀呈黄色，没有穿冷风的火口，燃烬段整齐一致，从烟囱冒出的烟呈淡灰色，炉膛负压保持在20-30pa，蒸发量在4吨/时左右时，排烟温度在150度-160度间。
7.2必须不间断的根据用气情况来调整锅炉负荷和调整燃烧室的运行，保证锅炉汽压的稳定，用汽部门应与锅炉间加强联系，用气量有变化时最好能提前半小时通知锅炉间。
当锅炉负荷增加时，先增加引凤再增加送风，然后加快炉排速度，必要时增加煤厚度。
当锅炉负荷减少时，先减慢炉排速度，然后减少送风，在减少引凤，必要时减少煤厚度。
增减引风量主要是通过开大或开小引凤调节门来达到，调节完毕应保持炉膛负压在2-3毫米水柱。
7.3、煤斗内不能缺煤，随时消除斗内搭桥的现象，煤斗的水分越高，着火准备时间越长，对于高挥发分的烟煤为了防止在煤闸门下面燃烧，煤在调入煤斗前应打堆浇水，浇水要均匀，浇水多少应保证着火理想和煤不会在煤斗内搭桥，一般以手捏结成松团为最宜，含水量10%-12%，除单一无烟煤不用浇水外，凡焼烟煤、劣质煤混烧时均需事先打堆浇水，浇水时要均匀。
7.4、运行时应注意锅炉各部位有无特殊的响声，如有应立即检查，必要时停炉检查。
炉排如有卡住则调速箱的安全离合器必发生跳动，此时应将调速箱上的手柄搬到空挡内，停止炉排转动，进行检查。
解决故障后方可继续运行。
7.5炉排卡住可能有下列原因引起:
7.5.1、炉排左右两侧调节螺母紧松相差很多，致使炉排严重跑偏;7.5.2、炉排在链轮轴处拱起于侧密封角钢卡住。
由于铁的物件、炉排片的碎片、沉头螺钉松脱把炉排片卡住;大块结焦增加的阻力。
7.5.3炉排片之间的松紧程度:
一半串好后左右两方各有间隙总和为10毫米，过紧会造成炉排拱起，容易卡住。
过松漏煤多亦不好，对于已装好的炉排可在冷态下收紧调节螺母，使炉排不会在链轮处拱起。
如仍有拱起现象，可沿纵向抽调二列炉排片或将两侧边链轮适当的向外移，然后再收紧调节螺母，其收紧程度以不拱起为止，不宜过紧。
在热状态运行时如有拱起现象，仍可收紧调节螺母，涨紧链条炉排，以消除拱起现象为止，收紧和放松时左右侧距离必须相等，使松紧一致，消除跑偏。
8、调速箱蜗杆轴端的安全离合器弹簧不能压的太松或太紧，压紧弹簧的调整方法:
开车使炉排转动，用300毫米的扳头卡在调速箱的方（即蜗杆轴的伸缩端）上，双手用力与转动方向相反扳住，能使安全离合器跳动，即为适宜。
一般情况下弹簧一旦调整后，再不变动。
弹簧发生跳动时，必须立即关闭调速箱，进行检查，并应用扳头在方上扳
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转，使炉排向前移动，安全离合器无弹跳时，锅炉方可继续运行。
调速箱蜗杆轴端的安全离合器弹簧压紧后其间隙之和不小于20毫米。
9、炉排调风窗一般情况下首尾窗全关，中间几窗全开，只有在生火和燃料着火困难的情况下才适应打开首窗，当发生满膛火，焦碳在尾部处还未燃尽时才打开尾窗。
燃烧多灰分的燃料时出渣机应连续开动出渣。
如遇铁器、僵块煤渣等把出渣机卡住关掉电动机，打开检查孔检查处理故障，若采用螺旋出渣机则头部减速箱上的弹簧压紧其间隙总和不小于10毫米，落灰斗里的碎煤可回收和好煤搅拌后继续燃烧。
10、锅炉房的清洁:
10.1、锅炉房应保持清洁，不应堆放其他杂物;10.2注意室内照明，对水表、压力表应有良好的照明，使司炉工看得清楚。
经常巡视锅炉周围，检查锅炉及附属零件是否正常;10.3、调速箱及链条轴承导轨处保持清洁，防止煤肖堆积渗入机件内部影响正常工作。
11、交接班:
交班的锅炉工要在规定的时间前到达锅炉房，做好接班准备;交班的司炉工要做到:
11.1、锅炉蒸汽压力和水位正常;11.2、炉膛内燃烧稳定，各机械设备运转正常，锅炉各附件（管道、阀门、仪表、安全阀）安全灵敏可靠，锅炉房清洁整齐，灯光明亮，交接班双方要认真负责，同时将交接中的情况和问题记入运行记录。
12、停炉操作步骤
然后停止给煤。
（1）先降低燃煤蒸汽锅炉的蒸发量
（2）机械炉排应预先停止向锅炉上煤,待煤斗内的存煤全部送人炉膛后,停止炉排转动;
（3）当火势减小到微弱状态时,关闭供汽阀,停止送汽;待煤烧完,停止鼓风机、引风机,适当关小锅炉出口烟道挡板和炉排下的通风门,改用自然通风,使炉排上的煤烧完保持锅炉水位稍高于正常水位。
（4）关闭燃煤蒸汽锅炉出口烟道挡板、炉排下的通风调节门和炉门,将炉排上的炉渣清除（机械炉排则启动炉排,将灰渣送入灰渣牛内,并继续运转约1h,以冷却炉排）,清除灰斗和各风室内的积灰。
（5）停止锅炉蒸汽供汽时,还要关闭隔绝阀,与蒸汽母管隔绝。
有过热器的锅炉,应开启过热器出口集箱疏水阀30~50mi
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