每日一题.docx

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每日一题

每日一题（2010-6-15至2010-7-31）

1.测定溶液的PH值应注意的事项？

1）测定PH值时要进行温度补偿，测定样品溶液时最好与仪器校准时的温度一致，常用电极一般在5-60℃温度范围内。

2）最好选用与被测溶液PH值接近的标准缓冲溶液校正仪器，测定时再用另一种PH值相差3的标准缓冲溶液核对一次，两次测定误差不应超过±0.1.

3）注意电极的测定范围,普通玻璃电极只适用于PH=1-10的溶液.

4）测定离子强度较大样品时,应用同样离子强度的标准缓冲溶液校正仪器,以减小测定误差.

5）测定溶液PH值最好用聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯。

6）忌用浓硫酸或铬酸洗耳恭听液洗涤电极的敏感部分。

7）常用的PH值复合电极使用时应注意，电极内充液（3mol/L）的KCL是否还有，使用后要浸泡在3mol/L的KCL溶液中。

1．使用滴定管的正确方法是什么？

洗涤、涂油、试漏、装溶液和赶气泡、滴定、读数。

2．什么是分光光度法？

在分光光度法中如何消除共存离子的干扰？

根据物质对不同波长的单色光的吸收程度不同，而对物质进行定性和定量分析的方法。

1）控制溶液的酸度是消除干扰的简便而重要的方法。

控制酸度可以使待测离子显色，干扰离子不能生成有色化合物。

2）加入掩蔽剂也是消除干扰的有效和常用的方法。

例如，用硫氰酸盐作显色剂测定C02+时Fe3+有干扰，可加入氟化物为掩蔽剂，使Fe3+与F-与生成无色而稳定的FeF63-消除了干扰。

3）利用氧化还原反应，改变干扰离子的价态，使干扰离子不与显色剂发生反应。

4）选择适当的参比溶液，消除显色剂本身颜色和某些共存的有色离子的干扰。

5）选择适当的波长消除干扰。

6）采用适当的分离方法除去干扰离子。

7）利用导数光谱法、双波长法等新技术消除干扰。

3．化验室对原始记录的要求是什么？

1）要用圆珠笔或钢笔在实验的同时记录在本上，不应事后写回忆或转抄。

可事先设计好合理的格式。

2）要祥尽、清楚、真实地记录测定条件、仪器、试剂、数据及操作人员。

3）采用法定计量单位。

数据应按测量仪器的有效读数位记录，发现观测失误应注明。

4）更改记错数据的方法为在原始数据上划一条横线表示消去，在旁边另写正确数据，由更改人签章。

数据整理要求用清晰的格式把大量原始数据表达出来，必须保持原始数据应有的信息。

5．填空题

气体中常量Ar+N2、CO、CH4、CO2和H2的分析：

采用气相色谱分析方法，色谱柱以TDX-01作固定项，以氢气作载体，在特定条件下分离气体中Ar+N2、CO、CH4、CO2等组分，用TCD检测器测其含量，以（保留时间）定性，以（外标法：

峰面积或峰高）定量，出峰顺序为（Ar+N2、CO、CH4、CO2）其中H2含量以（差减法）求得。

6．煤的工业分析包括哪几个项目？

分析水分、灰分、挥发份、固定碳

7．气体中微量CO、CO2的测定，采取吸附剂分离样品气中CO、CO2，各组分通过催化加氢柱，使CO、CO2均转化为（CH4）用氢火焰离子化检测器进行测定，反应方程式为（CO+3H2Ni340℃CH4+H2O）（CO+4H2Ni340℃CH4+2H2O）,以（N2）作为载气，以（H2）作燃气，以（Air）作为助燃气，出峰顺序为（CO、CH4、CO2）。

8．系统误差的范围及消除方法？

包括：

仪器误差、试剂误差、操作误差、方法误差。

消除方法：

空白试验、校正仪器、对照试验

1）用组成与待测试样相近，己知准确含量的标准样品，按所选方法测定，将对照试验的测定结果与标样的己知含量相比，其比值为校正系数。

2）用标准方法与所用的方法测定同一试样，若测定结果符合公差要求，说明所选方法可靠。

3）用加标回收率的方法检验，即取2等份试样，在一份中加入一定量待测组分的纯物质，用相同的方法进行测定，计算测定结果和加入纯物质的回收率，以检验分析方法的可靠性。

9．填空题

合成塔出入口气，循环气中氨浓度测定采用（兰舒仪）法，根据酸碱中和原理，使样气连续通过一定浓度的（硫酸）标准溶液，采用（甲基红）作指示剂，根据消耗标准溶液的体积和（残余气体）体积，计算样气中氨含呈。

计算公式为（NH3%=

）

其中压力温度校正因子：

（f=

）

10．偶然误差的特点及消除方法？

随机误差也叫偶然误差，产生的原因是不固定的，其特点符合正态分布，即同样大小的误差几乎有相等的出现机会。

小误差出现的机会多，大误差出现的机会少。

消除方法：

重复多做几次平行试验，并取其平均值

11．保留时间定义？

组份从进样开始到出现峰最大值时所需的时间称保留时间。

12．滴定分析方法分几类？

酸碱滴定法、配位滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法。

这样可以使正负误差相互抵消，平均值就接近真值。

13尿素生产控制，分析取样方法有哪四种？

球胆法、容量瓶法、磨口瓶或聚乙烯瓶法、固化法。

14．比色皿应如何使用？

1）比色皿必须配套使用，要求玻璃材质和壁厚一致。

2）拿取比色皿时手不触及比色皿透光面，放入溶液应充至比色皿全部高度的4/5

3）比色皿应用擦镜纸轻轻擦干透光面，不能有纤维或水滴。

4）放入比色架时，应按箭头所示方向放置。

5）洗涤比色皿时，不能用碱或过强氧化剂以免腐蚀玻璃或使比色皿破裂。

15．尿素生产控制人分析中，采用球胆法取样注意事项是什么？

1）取样时应戴上防毒面具和手套、安全帽。

2）取样阀开度要适当，排出的样品应具有代表性，球胆的皮管应紧套取样阀。

3）如果球胆胀大，应关闭取样阀，剧烈摇动球胆，使气体溶解。

4）取样阀堵塞时，可用蒸汽加热。

5）取样前及取样后，必须将取样点管线冲冼干净，以免尿液结晶堵塞。

16．系统误差与偶然误差的区别？

系统误差：

可测的，由操作中某些经常原因造成的。

仪器误差：

不精密，未校正过的玻璃仪器。

方法误差：

分析方法本身造成的。

试剂误差：

纯或蒸馏水有杂质。

操作误差：

人员技术不熟练，感觉不敏锐。

偶然误差；随机的，如环境温度、湿度气压、波动、仪器的微小变动。

不可测，不可避免，但消除系统误差后，服从正态分布。

17．填空题

尿素中水份含量的则定常采用（卡尔费休电位滴定法），其中卡尔-费休试剂的组成为（I2、SO2甲醇、吡啶）反应终点的确定方法为（死停终点法），其中卡尔-费休试剂的滴定度T=（m/v）

18．电导率测定注意事项?

1）电导率使用频繁时，应每隔一段时间进行调试，并校正电极常数。

2）对低电导率的测定应考虑到氨及二氧化碳的影响。

3）盛水的容器严防离子沾污。

4）电导率测定前，先用被测水样冲洗电极和电导池数次，以免沾污。

5）浑浊及含油水样一般不直接用电导仪测定，以免污染电极影响其电导常数。

19．简述甲醇法测定尿素生产工序中尿素含量的测定原理？

用浓硫酸分解试样，使试样中氮生成硫酸铵，硫酸铵与甲醛作用，生成等量的硫酸，再用氢氧化钠标准滴定溶液滴定硫酸，反应如下：

（NH2）2CO+H2SO4+H2O=（NH4）2SO4+CO2↑

2（NH4）2SO4+6HCHO=2H2SO4+（CH2）6N4+6H2O

H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H20

由于试样中的氨和缩二尿都与硫酸作用生成硫酸铵，因此在测定尿素含量前应先测其氨和缩二脲含量，并在计算中扣除。

20．气相色谱仪纯化的方法？

活性炭—除烃类化合物；5A分子筛—除水和油

脱氧剂—除氧碱石棉—除二氧化碳

21．简述蒸馏法测定尿素总氮含量的原理？

在硫酸铜存在下，在浓硫酸中加热使试样中酰胺态氮转化为氨态氮，蒸留并吸收在过量的硫酸中，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定剩余的酸。

22．水质分析的基本要求？

1）正确取样，使取样具有代表性

2）确保水样不受污染，并在规定时间内做完分析次

3）确认分析仪器准确可靠，并正确使用

4）掌握分析方法的基本原理和操作

5）正确进行分析结果的计算和复核

23．写出采用计算法求出尿素产品中总氮含量的化式？

X=〔100-（H2O%+Biu%）〕×0.4665+Biu%×0.407/（100-H2O%）×100

=46.65-0.4665×H2O%-0.059×Biu%/（100-H2O%）×100

0.4665-尿素换算为N的系数

0.407-Biu换算为N的系数

24．简述色谱柱的日常维护？

1）新制备或新安装的色谱柱使用前必须老化

2）新购色谱柱用前先测试柱效是否合理

3）分析测试时，在满足分离和分析时间的前提下，尽可能使用低柱温

4）色谱柱试验一段时间后，应适当提高柱温烘烤，以除去柱中残留的样品成分

5）色谱柱暂时不用时，应将其从仪器上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽或用硅橡胶堵上。

6）每次关机时，先将柱温降至50℃以下，然后再关闭电源、载气。

25．填空题

水样中低含量氨的测定采用（奈氏）试剂法，其原理是：

铵盐与奈氏试剂（碘化汞钾），在碱性溶液中反应，生成（黄色）络合物，此络合物最大吸收波长为（420nm），其颜色深浅与铵盐含量成正比，可用分光光度计测定。

当水样中含联氨时，可加入（碘）消除，加酒石酸钾钠作掩蔽剂，日的是：

（防止Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+生成氢氧化物引起浑浊）。

26．简述水的总硬度测定原理？

在PH=10时，乙二胺四乙酸二钠盐与水中钙、镁离子生成稳定的络合物，以铬黑T作指示剂，便可确定水中总硬度。

27．简述以磺基水杨酸法测定水样中总铁的测定步骤？

吸取水样25毫升于100毫升烧杯中，加浓硝酸6滴，加热煮沸3分钟，冷却后移入50毫升比色管中，加入100g/L磺基水杨酸5毫升，摇动片刻，再加入1+1氨水5毫升，稀释至刻，摇匀，放置15分钟，以试样空白为参比，在420nm波长下，用3cm比色皿测定其含量。

28．写出磺法测定总铁中每种试剂的作用？

浓硝酸：

氧化剂，把Fe2+氧化Fe3+

磺基水杨酸：

金属指示剂，与Fe3+生成黄色络合物

1+1氨水：

调溶液PH值

29．简述以银量法测定循环水中氯离子的原理？

在中性或微碱性溶液中，氯化物与反应，生成氯化银白色沉淀，稍过量的硝酸银与铬酸钾指示剂生成砖红色沉淀，以指示终点，反应如下：

Ag++Cl-=AgCl

2AgNO3+K2CrO4=Ag2CrO4+2KNO3

30.高压气瓶的存放和安全使用应注意什么？

1）气瓶必须存放在阴凉、干燥、严禁明火、远离热源的房间。

除不燃性气体外，一律不得进入实验室楼内，气瓶直立、固定放置。

2）搬运时轻拿轻放，防止摔掷、敲击、滚滑或剧烈震动，搬前戴上安全帽，防止不慎摔断瓶嘴，发生事故。

钢瓶必须具有两个橡胶防震圈，乙炔瓶严禁横卧滚动。

3）气瓶定期技术检验，耐压试验。

4）易起聚合反应的气体钢瓶，如乙烯、乙炔等，应在贮存期限内使用。

5）高压瓶的减压器要专用，安装时螺扣要上紧，不得漏汽。

开启高压气瓶时，操作者站在气瓶出口的侧面，动作要慢，减少气流摩擦产生的静电。

31．简述加药槽中N2H4%含量测定原理？

N2H4具有还原性，在碱性溶液中与碘发生氧化还原反应，如下：

N2H4+2I=N2+4HI

32．容量分析的特点是什么？

操作简便、结果准确、应用普便

33．以蒸馏滴定法测定污水中氨氮含量原理？

将水样PH值调节7.4左右蒸馏,使氨随汽逸出,以硼酸吸收,甲基红-亚甲基兰作指示剂,用硫酸标准溶液滴定至溶液由红色变为紫色为终点,以硫酸标准溶液消耗量计算氨氮含量,其反应基理如下:

NH4++OH-→NH3.H2O

NH3.H2O+H3BO3（过量）→NH4++H2BO3-+H3BO3（余）

2H2BO3-+H2SO4→2H3BO3+SO42-

34.说明温度与粘度的关系,为什么?

温度高粘度小,温度低粘度大,由于温度升高时,液体的分子动能快,分子间的作用力减小的缘故

35.中毒主要通过哪几个途径?

皮肤呼吸系统消化系统

36.溶液的浓度表示方法有几种？

写出其名称单位？

物质的量浓度（mol/L）质量浓度（g/L）比例浓度滴定度（g/ml）质量分数体积分数

37．在分析化学中分离与富集的作用主要有哪些？

1）获得纯物质2）消除干扰物质3）富集微量及痕量待测组分

38．天平使用规则有哪些？

1）同一实验应使用同一台天平各砝码

2）称量前后应检查天平是否完好，并保持天平清洁，如在天平内洒落药品应立即清理干净，以免腐蚀天平

3）天平载重不得超最大负荷，被称物应放在干燥清洁的器皿中称量，挥发性、腐蚀性物体必须放在密封加盖的容器中称量

4）不要把热的或过冷的物体放在天平上称量，应在物体和天平室温度一致后进行称量

5）被称物体应放在秤盘中央，开门取放物体时必须休止天平，转动天平停动手要缓慢均匀。

6）称量完毕应及时取出称样品，指数盘转到0位，关好天平各门，拔下电源插头，罩上防尘罩。

7）搬动天平时应缷下称盘、吊耳、横梁等部件

8）搬动或拆装天平后检查天平性能

39.什么是滴定分析法？

分为哪几类？

滴定分析：

是指在进行滴定分析时，先用一个己知准确浓度的溶液作滴定剂，用滴定管将滴定剂加到被测物质的溶液中，直到滴定剂与被测物质按化学计量关系定量反应完全为止。

分类：

酸碱滴定法配位滴定法氧化还原滴定法沉淀滴定法

40.什么是死时间和基线？

死时间：

不被固定相滞留的组分，从进样到出现峰最大值所需时间。

基线：

在正常操作条件下，仅有载气通过检测器系统时所产生的响应信号的曲线。

41.什么是色谱分离度?

两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其平均峰宽值之比表示。

42.简述朗伯比耳定律？

光的吸收定律也称为朗伯-比耳定律。

朗伯定律是说明光的吸收与吸收层厚度成正比，比耳定律是说明光的吸收与溶液浓度成正比。

如果同时考虑吸收层的厚度和溶液的浓度对单色光吸收率的影响，则得朗伯-比耳定律，它是吸光度分析的理论基础。

43.离子选择电极定义？

对待定离子有选择性响应的电，利用电极的膜与溶液间的离子交换建立了膜电位，膜电位与溶液中特定离子的活度负对数是呈线性关系。

44.简述气相色谱法的测定过程？

气相色谱法操作时使用气相色谱仪，被分析样品在流速保持一定的惰性气体带动下进入填充有固定相的色谱柱，在色谱柱中被分离一个个的单一组分，并以一定的先后次序从色谱柱中流出，进入检测器转变成电信号，再经放大后，由记录仪记录下来，在记录纸上得到一组曲线图，根据色谱峰高和峰面积就可定量测定样品中各个组分的含量，即为测定过程。

45.显色反应条件的选择有哪些？

显色剂用量溶液酸度温度的影响显色时间有机溶剂等

46.使用色谱仪时，柱箱温度一般不能超过（色谱柱的最高使用温度）和（柱箱最高允许使用温度）

47.画出可见分光光度计与原子吸收仪的组成方框图？

分光光度计：

原子吸收光谱仪：

48.原子吸收定义？

是指呈气态的自由原子对同类原子辐射出的特征谱线所具有的吸收现象。

49.写出气相色谱外标法的计算公式？

F=C标/H标×K

C样（%）=H样×K×C标/（H标×K）

C标:

标准气含量,（%）

H标:

标准气峰高或峰面积

H样：

样品气峰高或峰面积

K:

衰减倍数

50．画出热导池检测器气路流程图？