精馏塔操作规程.docx
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精馏塔操作规程
精馏操作基本知识
1、何为相和相平衡：
答：
相就是指在系统中具有相同物理性质和化学性质的均匀部分，不同相之间往往有一个相界面，把不同的相分别开。
系统中相数的多少与物质的数量无关。
如水和冰混合在一起，水为液相，冰为固相.一般情况下,物料在精馏塔内是气、液两相。
在一定的温度和压力下，如果物料系统中存在两个或两个以上的相,物料在各相的相对量以及物料中各组分在各个相中的浓度不随时间变化,我们称系统处于平衡状态.平衡时,物质还是在不停地运动，但是，各个相的量和各组分在各项的浓度不随时间变化，当条件改变时,将建立起新的相平衡，因此相平衡是运动的、相对的,而不是静止的、绝对的。
比如：
在精馏系统中，精馏塔板上温度较高的气体和温度较低的液体相互接触时，要进行传热、传质，其结果是气体部分冷凝，形成的液相中高沸点组分的浓度不断增加。
塔板上的液体部分气化，形成的气相中低沸点组分的浓度不断增加。
但是这个传热、传质过程并不是无止境的，当气液两相达到平衡时，其各组分的两相的组成就不再随时间变化了。
2、何为饱和蒸汽压？
答：
在一定的温度下，与同种物质的液态（或固态）处于平衡状态的蒸汽所产生的压强叫饱和蒸汽压，它随温度的升高而增加。
众所周知,放在杯子里的水，会因不断蒸发变得愈来愈少.如果把纯水放在一个密闭容器里，并抽走上方的空气,当水不断蒸发时，水面上方气相的压力，即水的蒸汽所具有的压力就不断增加。
但是，当温度一定时,气相压力最中将稳定在一个固定的数值上，这时的压力称为水在该温度下的饱和蒸汽压。
应当注意的是，当气相压力的数值达到饱和蒸汽压力的数值是,液相的水分子仍然不断地气化,气相中的水分子也不断地冷凝成液体，只是由于水的气化速度等于水蒸汽的冷凝速度,液体量才没有减少，气体量也没有增加，气体和液体达到平衡状态.所以,液态纯物质蒸汽所具有的压力为其饱和蒸汽压时，气液两相即达到了相平衡.
3、何为精馏,精馏的原理是什么?
答:
把液体混合物进行多次部分汽化,同时又把产生的蒸汽多次部分冷凝,使混合物分离为所要求组分的操作过程称为精馏。
为什么把液体混合物进行多次部分汽化同时又多次部分冷凝，就能分离为纯或比较纯的组分呢？
对于一次汽化,冷凝来说,由于液体混合物中所含的组分的沸点不同,当其在一定温度下部分汽化时,因低沸点物易于气化，故它在气相中的浓度较液相高，而液相中高沸点物的浓度较气相高.这就改变了气液两相的组成。
当对部分汽化所得蒸汽进行部分冷凝时，因高沸点物易于冷凝，使冷凝液中高沸点物的浓度较气相高，而为冷凝气中低沸点物的浓度比冷凝液中要高。
这样经过一次部分汽化和部分冷凝,使混合液通过各组分浓度的改变得到了初步分离.如果多次的这样进行下去,将最终在液相中留下的基本上是高沸点的组分，在气相中留下的基本上是低沸点的组分。
由此可见，多次部分汽化和多次部分冷凝同时进行，就可以将混合物分离为纯或比较纯的组分。
液体气化要吸收热量，气体冷凝要放出热量。
为了合理的利用热量，我们可以把气体冷凝时放出的热量供给液体气化时使用，也就是使气液两相直接接触，在传热同时进行传质。
为了满足这一要求，在实践中，这种多次部分汽化伴随多次部分冷凝的过程是逆流作用的板式设备中进行的.所谓逆流，就是因液体受热而产生的温度较高的气体，自下而上地同塔顶因冷凝而产生的温度较低的回流液体（富含低沸点组分）作逆向流动。
塔内所发生的传热传质过程如下1）气液两相进行热的交换，利用部分汽化所得气体混合物中的热来加热部分冷凝所得的液体混合物；2）气液两相在热交换的同时进行质的交换。
温度较低的液体混合物被温度较高的气体混合物加热二部分汽化。
此时，因挥发能力的差异（低沸点物挥发能力强，高沸点物挥发能力差），低沸点物比高沸点物挥发多,结果表现为低沸点组分从液相转为气相，气相中易挥发组分增浓；同理，温度较高的气相混合物,因加热了温度较低的液体混合物，而使自己部分冷凝,同样因为挥发能力的差异，使高沸点组分从气相转为液相，液相中难挥发组分增浓。
精馏塔是由若干塔板组成的，塔的最上部称为塔顶，塔的最下部称为塔釜。
塔内的一块塔盘只进行一次部分汽化和部分冷凝，塔盘数愈多,部分汽化和部分冷凝的次数愈多，分离效果愈好.
通过整个精馏过程，最终由塔顶得到高纯度的易挥发组分，塔釜得到的基本上是难挥发的组分。
4、什么是露点？
答：
把气体混合物在压力不变的条件下降温冷却，当冷却到某一温度时，产生的第一个微小的液滴,此温度叫做该混合物在指定压力下的露点温度，简称露点。
处于露点温度下的气体称为饱和气体。
从精馏塔顶蒸出的气体温度，就是处在露点温度下。
值得注意的是：
第一个野地不是纯组分，塔时露点温度下与气相平衡的液相，其组成有相平衡关系决定。
由此可见，不同组成的气体混合物,塔的露点是不同的。
5、什么是泡点?
答：
液体混合物在一定压力下加热到某一温度时，液体中出现的第一个很小的气泡，即刚开始沸腾时的温度叫该液体在指定压力下的泡点温度,简称泡点。
处于泡点温度下的液体称为饱和液体，即精馏塔的釜温温度。
应该说明,这第一个很小的气泡，也不是纯组分，它的组成也是有相平衡关系决定的。
6、什么是沸点？
答：
当纯液体物质的饱和蒸汽压等于外压时,液体就会沸腾，此时的温度叫做该液体在指定压力下的沸点。
纯物质的沸点是随外界压力的变化而改变的.当外界压力增大时，沸点升高，外界压力降低时，沸点降低。
对于纯物质来说，在一定压力下，泡点、露点、沸点均为一个数值。
7什么是潜热?
答:
单位重量的纯物质在相变（在没有化学反应的条件下,物质发生了相态的改变，称相变.如水结成冰或水汽化成水蒸气等成为相变过程。
）过程吸收或放出的热叫潜热。
如1公斤水由液态受热变成水蒸气的过程中所吸收的热叫水的汽化潜热，常用单位为千卡/公斤。
值得注意的是，在相变时温度和压力都是不变的，否则不能称之为潜热。
因此，在说潜热数值时,要说明在什么温度什么压力下，进行何种相变过程。
如1公斤水在760毫米汞柱压力，100摄氏度下汽化，汽化潜热为539。
6千卡。
相反，在此条件下，水蒸汽冷凝释放出来的热，称为冷凝潜热,数值与上相等。
混合物的潜热可以实测或计算，其数值的大小除了和组分的性质有关外，还和组分的含量有关，不是一个固定的数值。
8、什么是显热？
答:
纯物质在不发生相变和化学反应的条件下，因温度的改变而吸收或放出的热量叫显热.
9什么是回流比
答：
在精馏过程中，混合液加热后所产生的蒸汽由塔顶蒸出，进入塔顶冷凝器。
蒸汽在此冷凝（或部分冷凝）成液体，将其一部分冷凝液返回塔顶沿塔板下流，这部分液体叫做回流液；将另一部分冷凝液（或未凝蒸汽）从塔顶采出，作为产品。
回流比就是回流液量与采出量的重量比，通常以通常以R来表示，即
R=L/D
式中R—回流比
L-单位时间内塔顶回流液体量,公斤/小时.
D—单位时间内塔顶采储量,公斤/小时。
10、什么是最小回流比？
答:
在规定的分离精度要求下，即塔顶、塔釜采出的组成一定时，逐渐减少回流比，此时所谓的理论板数逐渐增加。
当回流比减少到某一数值时，所需的理论板数增加至无数多,这个回流比的数值，成为完成该项预定分离任务的最小回流比。
通常操作时的实际回流比取为最小回流比的1。
3~2倍。
蒸氨塔是涉及一种氨水蒸氨的设备。
针对现有蒸氨塔蒸氨效率低、传质效率差、使用寿命短、操作弹性小、性价比低的问题，本实用新型提供了一种蒸氨塔，它包括塔壳
（1），塔壳
（1）内设有塔板（3），塔板（3）上设有泡罩
（2），所述泡罩
（2）的下边缘为锯齿状。
本实用新型的泡罩的下边缘为锯齿状,将由泡罩溢出的气体均匀分割成多股气流进入液相中，消除了气流在液相中的偏析现象，使得气液两相接触充分，传质效果好，蒸氨效率高,利于推广应用。
蒸氨塔操作规程操作规程
一：
岗位任务
通过蒸氨塔经过精馏操作将氨水中的氨和水分开，得到的产品液氨送到氨贮罐区，残液回收利用。
二:
精馏原理
把液体混合物经过多次部分气化和部分冷凝,使液体分离成相当纯的组分的操作称为精馏，连续精馏塔可以想象是由一个个简单蒸馏釜串联起来，由于原料液中组分的挥发度不同，每经过一个蒸馏釜蒸馏一次，蒸汽中轻组分的含量就提高一次，即yn+1＞yn＞x（y代表气相组成,x代表液相组成），增加蒸馏釜的个数就可得到足够纯的轻组分，而塔釜中残液中所含轻组分的量会越来越少，接近于零.将这些蒸馏釜叠加起来，在结构上加以简化即成为精馏塔.
本工序就是利用蒸氨塔分出氨水中的轻组分物质氨和重组分物质水而得到产品液氨.蒸氨塔采用垂直筛板塔,它比传统的浮阀塔板有更好的传质、传热性能.
三：
工艺流程
从界区外送来的15％氨水进入稀氨水槽，经稀氨水泵加压到1.7MPa（a）左右打到热交换器,与塔釜出来的精馏残液换热回收热量后,氨水被加热到140～160℃左右进入蒸氨塔；蒸氨塔下部的再沸器采用〉2。
2Mpa饱和蒸汽间接加热釜液，保持温度在～203℃左右。
塔顶蒸汽温度约43℃进入冷凝器Ⅰ冷凝，在此部分气氨冷凝为液氨，未冷凝气氨进入冷凝器Ⅱ进一步冷凝为液氨，两冷凝器中冷凝的液氨部分直接流入蒸氨塔作为回流,另一部分作为产品流入储氨罐，经高压气体加压后，压到液氨罐区。
蒸氨塔底含量很低的残液经热交换器回收热量后，送到界区外。
四：
正常操作时的工艺指标
（一）温度
1：
蒸汽塔进料温度＞140℃
2：
蒸氨塔塔釜温度203℃
3：
蒸氨塔塔顶温度43℃
（二）压力
1：
蒸汽压力≥2。
0Mpa
2：
蒸氨塔压力≥1。
7Mpa
（三）液位
1：
蒸氨塔液位50~70%
（四）回流比
1：
蒸氨塔回流比3～5
（五）成分
1：
液氨中氨含量≥99.5％
2：
残液中氨含量<0。
07％
五:
精馏岗位的原始开车
1：
安装后的检查
（1）按照工艺流程图和管道安装图，检查所有的设备和管道安装是否齐全和正确。
（2）检查水、电、汽是否处于正常的供应状态。
（3）检查仪表、电讯是否齐全，并能投入正常运转。
2：
系统的吹净
（1）在安装过程中,设备和管道内可能存有灰尘、油泥、棉纱、铁屑和焊渣等杂物，必须进行吹净,以免在试车过程中，将运转设备的部件打坏，或管道、设备的堵塞.
水管和蒸汽管可以不吹，只吹塔器和回流槽，按照流程的先后顺序将设备和管道拆开，逐段吹除,吹完一段安装一段，直到吹完为止。
用空压机向系统内输送0。
4Mpa的压缩空气作为吹净气源。
3：
系统的试压和试漏
检查设备和管道的施工记录和试验报告，如果压力管道和压力容器部分已作了系统压力试验，这样可以与其它常压系统一起做气密试漏，否则应与其它常压设备隔断进行气密性试验，试验压力为设备设计压力的1。
15倍
气密试漏的方法
向系统打入0.2Mpa左右的压缩空气,然后对每一个焊缝、阀门、法兰、螺丝孔和丝扣等用耳听、手摸、涂肥皂水等办法进行查漏，如果发现泄漏处,应及时做好标记，逐个消除，再进行试漏，直到完全合格为止。
4:
运转设备的单体试车
精馏系统的单体运转设备主要是泵类，按泵的单体试车方法进行。
主要是检查泵的电机启动是否正常,转动方向是否正确，出口有否压力，进口是否有泄漏抽空等现象。
可以先用消防水带给氨水贮槽注水，然后向蒸氨塔打液，同时检查泵的出口压力，电机电流，根据回流槽液位下降和塔釜液位的上升便可知道泵的运行情况。
5：
系统的清洗
（1）用消防水带往稀氨水贮槽内注水。
（2）启动氨水泵往蒸氨塔内注水.
（3）打开蒸氨塔排污阀，排一会水，关闭排污阀，建立液位.
（4）往蒸氨塔再沸器内通蒸汽，进行蒸煮。
（5）进料管线的清洗:
打开蒸氨塔进料阀，拆开热交换器前管线上的法兰，让蒸氨塔中气液从进料管线倒经热交换器从敞口处流出。
（6）在清洗过程中,其它管线、取样口均可打开法兰不断排放，直到清洁为止.
（7）由于吹净效果较差，所以精馏的原始开车关键是蒸煮,务必要清洗彻底。
清洗完毕，即可按正常步骤开车。
六：
开车前的准备工作
1：
检查所有静止设备是否完好,人孔是否封死。
2:
各转动设备是否完好，处于开车状态.
3：
各仪表、阀门是否正常
4：
蒸汽压力是否满足开车状况.
5：
各有关盲板是否拆除.
6:
通知调度室，成品库，氨水岗位准备开车.
七:
正常开车
1：
联系氨水岗位，开氨水泵，打开热交换器进出口阀门，向蒸氨塔进料，使塔釜液位达1/2~2/3.
2:
开蒸氨塔冷凝器冷却水阀，通冷却水.
3:
开蒸氨塔再沸器蒸汽出口阀，并用压力自调阀控制蒸汽压力，控制釜温在205℃左右.当蒸氨塔冷凝器出现冷凝液,开蒸氨塔回流管线阀门,建立回流,根据回流量加减蒸汽量，最终控制蒸氨塔塔釜温度在201~204℃，塔顶温度在41～43℃。
打开液氨采出阀，采出液氨。
最终维持回流比在3～5之间.
4：
稳定各塔的操作，使各项指标都在控制范围内。
5:
待稳定后，使各有关的自调投入使用.
6：
开车后两小时采样分析液氨一次，合格后送成品贮槽。
7:
系统正常后，全面检查一遍，是否有异常情况.
八：
停车操作
1：
正常停车
（1）通知调度、成品、稀氨水岗位。
（2）停氨水泵，关泵进出口阀门.
（3）关蒸氨塔再沸器蒸汽进口阀。
（4）关液氨取出阀口，蒸氨塔采取全回流操作。
（5）把蒸氨塔塔釜和溶液放入地下槽并打回稀氨水贮槽。
（6）停用全部自调。
2：
临时停车（蒸氨系统不检修、不置换为原则）
停各泵，关闭各塔进出口阀,减少蒸汽量保持塔内全回流，各温度点不变.
九：
不正常情况的处理
1：
蒸氨塔不正常情况和处理
（1）塔入料困难:
蒸汽量过大；
（2）淹塔：
入料量过大或蒸汽量过大。
（3）塔底无液位：
塔底液位调节失灵；蒸汽量大.
（4）采出液氨质量不合格：
调节回流比和蒸汽加入量.
、概述
精馏是以相际传质为特征的均相物系分离的一种单元操作方法，是分离均相液体混合物最常用的方法。
它是利用混合液中组分的挥发度不同来进行分离的。
进行精馏操作所使用的汽液传质设备种类是较多的，其中很重要的一类是板式塔.根据塔板结构的不同，板式塔又有许多类型,如筛板塔、泡罩塔、浮阀塔等等。
评价各种汽液传质设备优劣的主要指标有分离效率、处理能力、流体阻力损失和设备造价等.板式塔的分离效率一般以塔板效率来表示。
本实验采用筛板式精馏塔,通过常压下对乙醇-水溶液的精馏，对精馏过程的有关问题进行考察研究。
由于乙醇与水形成恒沸物，故在一般方法下，乙醇的最高浓度只能达到97％左右（以体积计），沸点为78.15℃.
实验预习要点：
①塔板效率、塔效率的含义是什么?
本实验测定塔效率的方法是什么？
②全回流的操作特征是什么？
③精馏操作中可调控的因素一般有哪些？
本实验主要调控的因素是什么？
④物料衡算的基本关系式是什么？
在已知F、xF、xD、xW时求解D、W。
（写出算式）
⑤回流比对精馏操作有什么影响？
⑥塔釜加热状况对精馏操作有什么影响？
调节加热状况的依据是什么？
⑦精馏操作中建立和保持正常的浓度梯度及温度梯度的方法是什么?
二、实验目的
1．了解筛板塔的基本结构及精馏流程.
2．学会塔效率的测定方法。
3．掌握精馏操作的基本方法。
三、基本原理
1．塔效率
在实际操作中，由于接触时间有限以及其它一些因素的影响，汽液两相在塔板上不可能达到理想状态,即一块实际塔板的分离作用达不到一块理论塔板的理想分离效果，故实际所需的塔板数总比理论塔板数要多,这种差别可用塔板效率来衡量。
塔板效率包括了全部传质动力学因素，主要有物系的性质、塔板结构、操作条件等因素。
塔板效率有不同的表示方法，常用的有全塔板效率（简称全塔效率或塔效率）、单板效率（又称默弗里板效率）等。
塔效率反映了整座塔的平均传质效果,它的定义是：
Eo＝N/Ne
式中Eo——塔效率
N—-理论塔板数
Ne--实际塔板数
当塔板结构和所处理的物系确定后,塔效率只和操作条件有关。
由于操作条件的因素较多,为简化影响因素，在实验中测定塔效率时通常采用在全回流操作条件下进行测定.
2．精馏操作
对于一个设计合理的精馏塔，操作好坏的标准是操作稳定，塔顶、塔底产品的质量和数量均能达到一定要求，能耗少.
在精馏操作中，一般可人为调节和控制的因素有回流比，回流液的温度，再沸器的加热量，塔顶冷凝器的冷却水用量及温度,进料的温度，进料及塔顶产品、塔底釜液的流量等。
在本实验中主要是根据物料衡算控制进料、塔顶产品、塔底釜液的流量，通过调节回流比和再沸器的加热量来完成实验任务。
①物料平衡与精馏塔的稳定操作关系密切。
对于二元物系,其全塔的物料平衡关系为：
F＝D＋W…………
（1）
FxF＝DxD＋WxW…………
（2）
式中F—-进料流量;
D——塔顶产品流量;
W——塔底釜液流量；
xF、xD、xW-—分别为进料、产品、釜液中易挥发组分的含量。
利用式⑴、⑵联立求解，可在已知4个因素的时候求得另两个因素。
例如通常由生产任务给出F、xF、xD、xW，则可按物料平衡关系求得D、W，从而可指导精馏操作时对塔顶产品和塔底釜液流量的控制。
②回流比在精馏操作中是一个对产品的质量和产量有重大影响而又便于调节的参数。
回流比的定义是：
R＝L/D
式中R—-回流比
L——回流液流量
D-—塔顶产品流量
当R增大时，由精馏段操作线的变化可知，达到原分离要求所需的理论塔板数会减少，产品纯度XD将提高，但是在进料状况和塔釜加热状况不变的情况下,塔顶产品量D将减少；当R减小时，情况则正好相反。
③再沸器的加热量（本实验装置是在塔釜中直接加热）在精馏操作中也是一个很重要的影响因素,它与塔内蒸汽量V密切相关。
由于V＝L＋D,而回流比R＝L/D，所以V对R有影响.例如上面所说的增大回流比可提高塔顶产品纯度，但塔顶产品量将减少,这时可加大塔釜加热量，使塔内蒸汽量增加,从而在塔顶产品量不变的情况下提高回流比，但这样也将加大塔釜和塔顶冷凝器的负荷。
同时V也与塔的水力学性能有密切关系，V过大时会发生液沫夹带,甚至造成液泛，过小时会产生漏液，所以塔釜加热量的调节范围也是有一定限度的。
上面三个精馏操作的调控因素中，再沸器的加热量亦即塔釜加热状况是最主要的。
而对塔釜加热状况进行调控的依据有塔顶温度、塔釜压力、塔顶产品流量、最优回流比等，其中主要依据是塔顶温度，即随塔顶产品浓度而变化的塔顶第一层塔板上的汽相温度，因为它反映了塔顶产品的质量情况。
对于乙醇－水物系,灵敏区温度是调节塔釜加热状况的主要依据。
塔釜压力是精馏操作中的另一个重要依据参数。
塔釜压力与塔板压力降有关。
塔板压力降由气体通过板上孔口或通道时为克服局部阻力和通过板上液层时为克服该液层的静压力而引起，因而塔板压力降与气体流量（即塔内蒸汽量）有很大关系。
气体流量过大时,会造成过量液沫夹带以致产生液泛，这时塔板压力降会急剧加大,塔釜压力随之升高，因此本实验中塔釜压力可作为调节塔釜加热状况的重要参考依据.
塔顶产品流量是根据物料衡算得到的，是保持精馏操作稳定进行所必须达到的指标，而根据最优回流比得到的回流量是保证产品质量的基本条件，由前述已知,它们之和就是塔内蒸汽量，因而与塔釜加热状况有着直接关系，因此它们也是进行塔釜加热状况调节的重要参考依据。
精馏塔从下到上建立起一个与给定操作条件对应的逐板递升的浓度梯度和逐板递降的温度梯度是不容易的，但它是精馏塔保持稳定高效操作所必需的。
操作开始时要设法尽快建立这个梯度,操作正常后要努力维持这个梯度，要领是当要调整操作因素时,应注意采用渐变方法,让全塔的浓度梯度和温度梯度按需要渐变而不混乱.因此，精馏塔开车时，通常先采用全回流操作，待塔内情况基本稳定后再开始进料，且应逐渐增大进料流量，同时逐渐减小回流量,并根据物料衡算的结果控制和调节塔顶、塔底产品的流量和回流比，直到达到规定的要求为止；在调整塔釜加热状况时也应逐渐调节，切忌忽大忽小.
四、实验装置及流程
本实验装置由精馏塔（包括塔体、塔釜和塔顶冷凝器、回流系统、进料系统、产品储罐以及控制柜等组成,图8-2、图8—3分别是其实物图与示意图.
1．塔体：
由14段塔节用法兰连接而成,其中11段塔节采用φ57×35ｍｍ不锈钢管制成，还有3段塔节采用玻璃管制成，以便观察塔内塔板上的水力学现象.
全塔共有15块塔板，板间距为100mm。
塔板为筛板，由厚度为1mm的不锈钢板制成。
筛板上的孔数在精馏段为25个，提馏段为29个。
孔径2mm，呈正三角形排列。
溢流管由φ14×2mm的不锈钢管制成，溢流堰高度为10mm。
在塔顶和“灵敏区”塔段各装有1支WZG—001型铜电阻温度计，并由控制柜上的温度指示仪加以显示。
塔的中下部设有两个加料口供选择。
2．塔釜：
为不锈钢材质立式结构。
装有玻璃管液位汁。
装有1支WZG—001型铜电阻温度计，并由控制柜上的温度指示仪加以显示.
釜内以两支电加热器进行加热,功率各为1kW左右，可通过控制柜上的调压器调节其加热电压，并由电压表加以显示。
3．塔顶冷凝器：
为不锈钢盘管式冷凝器。
用自来水做为冷却剂。
水走盘管内,塔顶蒸汽在盘管外冷凝。
4．回流系统：
包括回流分配器和回流流量计.回流分配器由不锈钢材制成，为首先满足回流要求，特使分配器内的产品管出口比回流管出口高出15mm。
回流流量计为转子流量计，型号为LZB—WB，量程为6～60mL/min。
5．进料系统：
由原料液箱、输液泵、进料流量计组成。
6．产品储罐：
由不锈钢材制成，其上方设有观测罩,用于监测产品的浓度。
图8—2精馏实验装置
五、实验步骤
1．首先熟悉整个实验装置的结构和流程，了解控制柜的操作规程，并检查塔釜中的料液量是否适当（釜中液面必须浸没电加热器,在液位计上有一标线指示）。
塔釜中料液的乙醇浓度为5%左右（已由实验室预先配好。
浓度为体积百分比浓度，下同）。
2．进行全回流操作。
通电加热釜液（按控制柜的操作规程进行）.开始时可快些，用两支电加热器一起加热，并将其电压调到略低于最大值处.在等待升温的过程中进行下面工作：
⑴按照全回流操作的要求（不出产品、不进料、不排釜液、馏出物全部返回塔内）检查各相关阀门的开闭状态是否适当。
⑵从原料液箱中取样150ml左右，倒入量筒中测定其温度、浓度（为12％左右,已由实验室预先配好），并将所测得的浓度换算到20℃时的浓度。
然后按进料流量为6L/h（浓度为刚才所测并换算到20℃时的浓度）、塔顶产品浓度为95%,釜液浓度为3％的要求，根据物料平衡关系算出塔顶产品流量，作为后面生产产品时的操作依据。
【注意】浓度的测定使用酒精计进行。
使用时要依估计的溶液浓度选用不同量程的酒精计（有两支酒精计,一支量程为0～50%，一支量程为50～100％）。
在将酒精计放入溶液中时，要等酒精计上所估计的浓度刻度值接近或浸入液面时再松手（切记不要过早松手，以免酒精计冲到量筒底部而被碰碎），然后轻微旋转酒精计使其离开量筒壁，让其自由浮动，稳定后读数。
若读数时酒精计靠到量筒壁上，可再次轻微旋转酒精计使其离开量筒壁，待稳定后读数。
读数时以量筒中溶液的弯月面下缘所对应的刻度来读取.
当塔顶温度上升到50℃时，打开塔顶冷凝器的冷却水阀门，调节冷却水量不必很大，使蒸汽不从冷凝器的放空管逸出即可。
通过调节塔釜加热量,控制灵敏区温度不要超过80℃,塔釜压力不要超过20×102Pa，回流流量在30ml/min左右.
【注意】塔釜加热量是通过调节电加热器的电压进行的，每次调节时改变量不要太大,采用微调、多次、渐变的方法，使塔内的浓度梯度和温度梯度平稳变化.
待灵敏区温度、塔釜压力、回流量这三个参数达到稳定后（即这三个参数的变化量在15min内分别不超过1℃、2×102Pa、4ml，可通过每5分钟记录一次各参数来观察），即可接取回流液和釜液样品进行温度、浓度测定，并记录取样时的各操作参数.
【注意】接取样品的数量一定要达到取样容器的标线
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