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真空检漏基本知识
作者:
dodoo时间:
2011年1月27日
第一部分检漏
1.检漏的基本概念
真空检漏
检测真空系统的漏气部位及其大小的过程
漏气/实漏
气体通过系统上的漏孔或间隙从商压侧流到低压侧的现象
虚漏
相对实漏而言的一种物理现象。
这种现象是由于材料放气、解吸、凝结气体的再蒸发、气体通过器型的渗透及系统内死空间中气体的流出等原因引起真空系统中气体压力升髙的现象
气密性
表征真空系统器醴防止气体渗透的性能,它包括通过漏孔(或间隙)的漏气和材质的渗气
最小可检漏率
指某种检漏方法能够检测出的漏率的最小值
最佳灵敏度
指检漏仪器或检漏方法在最佳条件下所能检测出的最小漏率。
对于检漏仪器来讲,最佳灵敏度又称作仪器灵敏度
检漏灵敏度
指在具体条件下,某种检漏方法所能检测出的最小漏率。
检漏灵敏度又称作有效灵敏度
反应时间
即从检漏方法开始实施(如开始喷吹示漏气体)到指示方法(如仪表)做出反应的时间
消除时间
即从检漏方法停止(如停止喷吹且开始抽出示漏气体)到指示方法的指示消失的时间
漏率
单位时间内流过漏孔他括间隙)的气体莹
2.漏孔、漏率及其单位
真空技术中所指的漏孔,由于尺寸微小、形状复杂、形式多样,无法用几何尺寸表示其大小。
所以一般用等效流导或漏气速率(简称为漏率)表示漏孔的丸小。
用漏率表示漏孔大小时,如果不加特殊说明,则是指在漏孔入口压力为1.01xl05Pa,出口压力低于1.33xlO3Pa,温度为296士3K的标准条件下,单位时间內流过漏孔的專点温度低于248K的空气的气体莹。
漏率的单位是帕斯卡x立方米/秒,记为Pam3/So为了方便,有时用帕斯
卡•升/秒,记为Pa・L/So
3.最大容许漏率
真空系统漏气是绝对的,不漏气是相对的在真空检漏技术中所指的''漏"是和最大容许漏率的概念联系在一起的。
对于动态真空系统,只要其平衡压力能够达到所要求的真空度,这时即使存在着漏孔,也可以认为该系统的漏率是容许的,该情况下系统的漏率称为最大容许漏率。
动态真空系统的最大容许漏率qLmax应满足:
q-Lmax<1/lOPwS
(1);
式中Pw-…系统工作压力,S-…系统的有效抽速;
对于静态真空系统,要求在一定时间内,其压力维持在容许的压力以下,这时即使存在着漏孔,同样叮以认为该系统的漏率是容许的,该情况下系统的漏率称为最大容许漏率。
如果要求在时间t内,容积为V的系统的压力由p升至pt,则其最大容许漏率qLmax应满足:
q-Lmax<(pt-p)V/t
(2)
各种真空设备的最大容许漏率可参考表1确定。
同样的漏孔,如果通过的气体不同,漏率是不同的,对于较大的漏孔来说,对于不同种类的气体,同一漏孔的漏率一般与其粘滞系数成反比.
4•漏孔的气流特性
气体流经漏孔的过程是很复杂的,可能包含有粘滞流、过渡流及分子流三种流动状态。
主导流动状态与漏孔的几何尺寸、气体的种类.漏孔两端的压力及环
境温度有关。
设环境温度T=296K,入口压力p2=1.01xl05Pa,出口压力pl《p2,漏孔长L,直径d的均匀圆截面导管型漏孔,其对空气的漏率及可视流动状态见表2。
第二部分检漏技术
1.检漏方法的选择
比较理想的检漏方法应满足下列要求:
1合适的检漏灵敏度
在具体的检漏条件下,所选择方法的检漏灵敏度,通常离于最大容许漏率1〜2个数童级。
2反应时间和清除时间短
3不仅能找出漏孔的位置,而且还能测定漏率
找出漏孔位置的方法有喷吹法和吸枪法。
喷吹法适用于可抽空的被检件。
高频火花检漏器法、真空计法、阖定式卤素仪法和氨质谱仪法归于喷吹法。
吸枪法适用于不允许抽空、放气莹丸、复杂管道等被检件。
气泡法、荧光法,氨检漏法及吸枪式检漏仪法可归于吸枪法。
测定漏率的方法是测莹示漏物质的漏率变化或浓度变化莹。
根据条件可采用适当的方法。
4品质优良的示漏物质
示漏物质具有在空气中含童少,灵敏度高,不腐蚀、不污染被检件、抽气系统及检漏仪表,无毒、阻燃和防爆。
5稳定性好、检漏范围宽
3结构简单、操作维修方便,成本低
由于上述要求有些是相互矛盾的,若想釆用一种方法都能满足是不合实际的。
所以只要根据具体情况能够满足其主要要求的检漏方法就是校为适宜的。
实践证明,检漏人员的素质、工作经验也是选择检漏方法的重要依据之一。
2.对检漏人员的要求
1具有高度的责任心和认真的工作态度;
2具有丰富的检漏实践经验;
3具有一定的机械结构、物理、化学、材料及焊接等方面的知识;
4了解被检件结构及其运行工艺,熟悉所用检漏方法或仪器原理及性能;
5掌握所用示漏物质的检漏特性。
例如,氨气轻,采用喷吹法检漏时,应遵守从上至下和从近至远的原则(即先从被检件上部顺序至下部和从靠近检漏仪顺序至远离的部位);采用吸枪法检漏时,应遵守从下至上和从近至远的原则。
但是,卤素气体重,除遵守从近至远的原则外,在喷吹法和吸枪法中,应分别遵守从下至上和从上至下的原则。
检漏人员满足上述要求,就能解释和解决检漏工作中出现的形形色色的现象,较好地完成判别漏气、找出漏孔及测定漏率的检漏任务。
3.检漏方法的分类
真空检漏就是用适当的方法,迅速判断漏气、确定漏率是否在容许的范围之内,找出漏孔的位置、测定漏率大小,以便进行修补。
检漏方法很多,根据被检件所处的状态可分为充压检漏法、真空检漏法和其它检漏法。
A、充压检漏法:
在被检件内部充入一定压力的示漏物质,如果被检件上有
漏孔,示漏物质便从漏孔漏出,用一定的方法或仪器在被检件外部检测出从漏孔漏出的示漏物质,从而判定漏孔的存在、位置及漏率的大小,此即充压检漏法。
图4充压检漏法
检漏方法
工作条件
现象
设备
最小可检漏率
(Pam3/s)
备注
水压法
/
漏水
人眼
10-3-100-4
/
压降法
充3xlO5Pa空
气
压力下降
压力计
1x10-3
/
听音法
同上
1^1#声
人耳
5x10-3
可用听诊器
超声法
同上
超声波
超声波检测器
1x10-3
/
气泡法
同上
水中气泡
人眼
10-5-10-6
/
同上
水中气泡
人眼
10-9
24h积M
同上
涂沫肥皂液发生皂泡
人眼
1x10-5
/
氮气检漏法
充3xlO5Pa氨
气
渙代麝香草酚兰试带变色
人眼
10-7
观测20s
同上
涣酚兰试纸.变色
人眼
10-11
24h积M
充2.5xlO5Pa
氨气
复合涂料显色
人眼
10-8
1.5小时积
累
卤素检漏仪吸嘴法
充卤素气体
检漏仪读数变化伴有音响
卤素检漏仪
10-6-10-10
可与空气混合充入
放射性同位素气体法
充放射性气体
计数器信号变化
闪烁计数器
1x10-7
/
氮质谱检漏仪吸嘴法
充氮气
检漏仪读数变化伴有音响
氮质谱检漏仪
10-8-10-10
/
气敏半导体检漏仪法
充气敏气体
检漏仪读数变化
气敏半导体检漏仪
/
/
B、真空检漏法:
被检件和检漏器的敏感元件处于真空状态,在被检件的外部施加示漏物质,如果有漏孔,示漏物质就会通过漏孔进入被检件和敏感元件的空间,由敏感元件检测出示漏物质,从而可以判定漏孔的存在、位置利漏率的大小,这就是真空检漏法。
表5真空检漏法
检漏方法
工作压力[Pa]
现象
设备
最小可检漏率[Pam3/s]
静态升压法
/
抽真空后封闭,压力上升
真空计
10«5〜1山6
放电管法
/
放电颜色改变
放电管
143〜164
髙频火花检漏器法
103-10-1
亮点,放电颜色改变
商频火花检漏
器
143〜164
真空计法
热传导真空计法
103-10-1
施用示漏物质真空计读数变化
热偶或电阻真空计
10-6
电离真空计法
10・2〜146
电离真空计
10-9
差动热传导真空计法
103-10-1
热传导真空计差动组合
10-7
差动电离真空计
法
10・2〜146
电离真空计差动组合
10-10
有吸附阱的热传导真空计法
103-10-3
液氮冷却活性炭阱,热传导计
10-7
有吸附阱的电离真空计法
10・2〜146
液氮冷却硅胶阱,
冷阴极电离计
10-11-10-13
氢把法
7X101-10-5
氢气通过把管进入真空规,读数变化
把管,电离计
10.7〜1(M1
离予泵检漏法
10-5-10-7
示漏物质使离子流变化
离子泵
10・9〜1(M2
卤素检漏仪内探头法
10-10-1
输出仪表读数变化
卤素检漏仪
1山7〜10_9
氯质谱检漏仪法
10-2
输出仪表读数及声响频率变化
氨质谱检漏仪
10-12-10-14
质谱计法
射频质谱计法
10-2〜10・4
施用示漏物质输出仪表读数变化
射频质谱计
146〜1041
耳旋质谱计法
143〜1亠7
四旋质谱计
10・7〜1(M2
四极滤质器
10j〜10・4
四极滤质器
10-10〜1(M1
C、其它检漏法:
被检件既不充压也不抽真空,或其外部受压等方法归入其
它检漏法。
背压法就是其中主要方法之一。
所谓“背压检漏法”是利用背压室先
将示漏气体由漏孔充入被检件,然后在真空状态下使示漏气体再从被检件中漏出.以某种方法(或检漏仪)检测漏出的示漏气体,判定被检件的总漏率的方法。
表6其它检漏法
检漏方法
工作条件
现象
设备
灵敏度[Pa・m3/s]
备注
荧光法
荧光材料,有机溶剂
荧光材料发光
紫外线光源
10-9-10-11
/
放射性同位素背压法
放射性气体,背压抽真空
计数器输出
信号背压室,闪烁计数器
10-12
背压数小时
电子管慢性漏气的加速测定法
背压室充氮气,电予管
可为电离规
仪表读数变化
背压室,测童电路
10-9-10-11
背压数小时
氮质谱检漏仪背压法
背压室充氮气•抽真空
仪表读数及声响
频率变化
背压室,氮质谱检漏仪
/
/
一些方法的灵敏度和检测漏率公式及注意事项列表7。
V
试件容积
n
气泡形成速率
[个/min]
小na
示漏气体和空气的粘滞系数
dp
压力增童
T1-T2
规管温差
M,Ma
示漏气体和空气的摩尔质量
dt
时间
_N
热传导真空计的读数变化
P、Pa
示漏气体和大气压力
d
气泡直径
_I
电离真空计的读数变化
S、Sa
系统对示漏气体和空气的抽速
G
常数
Apa
真空计最小可读空气压力的变化童
qL、qL,
漏孔对示漏气体和空气的漏率
Cv
气体的热容
qL,min
灵敏度
K.Ka
规管对示漏气体和空气的灵敏度常数
T
环境温度
pAr
背压Ar气压力
110、120
时间t间隔所对应的离子流
Ie
发射电流
Ma
氢气摩尔质童
t
背压时间
KAr
电子管对氢气的电离规灵敏度常数
各种示漏气体的值示于表8。
真空计检漏法中示漏气体的灵敏度置换系数<p
和最小可读压力APa分别列于表9和表10。
在用离子泵法检漏时,氧气和二氧化碳的R=-0.5,氮气和氢气的R=0.5
4.标准漏孔
标准漏孔是在一定条件下向真空系统内部提供已知气体流莹的元件。
一般要明确这个气流童(即漏率)的气体种类、温度、压力等条件。
如果不特别指明,则指温度为296±3K、入口压力为1.01xl05Pa,出口压力低于1.33xlO3Pa的干燥空气(其專点温度低于248K)的漏率。
A、常用的标准漏孔
玻璃毛细管型标准漏孔是用局部拉细的玻璃毛细管制成的,漏率为
10-8~10-7Pam3/so
金属压扁型标准漏孔通常是用无氧铜或可伐管压制而成,漏率为
10-8~10-6Pam3/so
玻璃钳丝型标准漏孔是利用玻璃与粕丝的不匹配封接制成的。
当粕丝直径为0.1~0.5mm;封接长度为5~10mm时,漏率约为10-7Pam3/so当温度改变时,其漏率变化。
薄膜渗氮型标准漏孔是利用石英薄膜球泡的渗氮速率制成的,其漏率一般为10-5~10-9Pam3/so由于温度对漏率的影响很大,使用时应当注意修正。
B、标准漏孔的校准
标准漏孔的常用校准方法有定容升压法和氨质谱检漏仪比较法。
1定容升压法
定容升压法校准系统经预抽并烘烤容积V后,标准漏孔进气端压力pl<1.33xlO3Pa,而V达到极限真空。
当压力为1.01xl05Pa的校准气体(例如N2气)经标准漏孔流进容积V,并在V中压力p2稳定后,关闭阀门S2记录时间和环境温度T,测出对应At时间的升压Ap2则标准漏孔的漏率。
2氨质谱检漏仪的比较法
氨质谱检漏仪比较法校准系统在检漏仪工作条件不变的前提下,先后测出已
知漏孔L1和待校漏孔L2的进气氮压和讯号,比对待校标准漏孔的漏率进行计算。
第三部分检漏仪器
用于检漏的仪器有氨质谱检漏仪、卤素检漏仪、高频火花检漏器、气敏半导体检漏仪及用于质谱分析的各种质谱计。
这里主要介绍氮质谱检漏仪、卤素检漏仪、离频火花检漏器的工作原理、结构及国产检漏仪器的技术性能。
1.氮质谱检漏仪(HeliumMassSpectrometerLeakDetector)
氮质谱检漏仪:
用氮气作示漏气体,以气体分析仪检测氮气而进行检漏的质谱仪。
它具有性能稳定、灵敏度高的特点。
是真空检漏技术中灵敏度最离,用得最普遍的检漏仪器。
氮气优点:
本底噪声低,分子童及粘滞系数小,因而易通过漏孔并易扩散;另外,氮系惰性气体,不腐蚀设备,故常用氮作示漏气体。
将这种气体喷到接有气体分析仪(调整到仅对氮起反应的工作状态)的被检容器上,若容器有漏孔,则分析仪即有所反应,从而可知漏孔所在及漏气童大小。
氨质谱检漏仪是磁偏转型的质谱分析计。
单级磁偏转型仪器灵敏度为10・9〜10-12Pam3/s,广泛地用于各种真空系统及零部件的检漏。
双级串联磁偏转型仪器与单级磁偏转型仪器相比校,本底噪声显苦减小.其灵敏度可达10・14〜10-15Pam3/s,适用于超高真空系统、零部件及元器件的检漏。
逆流氮质谱检漏仪改变了常规型仪器的结构布局,被检件置于检漏仪主抽泵的前级部位,因此具有可在离压力下检漏、不用液氮及质谱室污染小等特点.适用于大漏率、真空
卫生较差的真空系统的检漏,其灵敏度可达10-12Pam3/so
A、工作原理与结构
氨质谱检漏仪由离子源、分析器、收集器、冷阴极电离规组成的质谱室和抽气系统及电气部分等组成。
1单级磁偏转型氯质谱检漏仪
质谱室内有:
由灯丝、离化室、离子加速极组成离子源;由外加均匀磁场、档板及出口缝隙组成分析器;由抑制栅、收集极及离阻组成收集器;第一级放大静电计管和冷阴极电离规。
在离化室N内,气体电离成正离子,在电场作用下离子聚焦成束。
并在加速电压作用下以一定的速度经过加速极S1的缝隙进入分析器。
在均匀磁场的作用下,具有一定速度的离子将按圆形轨迹运动,其偏转半径可按式计算。
可见,当B和U为定值时,不同质荷比的离子束的偏转半径R不同。
仪器的B和R是固定的,调节加速电压U使氨离子束[图中(mc-l)2]恰好通过出口缝隙S2,到达收集器D,形成离子流并由放丸器放丸。
使其由输出表和音响指示反映出来;而不同于氮质荷比的离子束[(mc-l)l(mc-l)3]因其偏转半径与仪器的R值不同无法通过出口缝隙S2,所以被分离出来。
(mc-l)2=4,即Hu+的质荷比,除Hu+之外,C卅很少,可忽略。
2双级串联磁偏转型氮质谱检漏仪
双级9()()缩转串联式磁偏转型氮质谱检漏仪的质谱室。
由于两次分析,减少了非氨离子到达收集器的机率。
并且,如在两个分析器的中间设置加速电场,使离子在进入第二个分析器前再次被加速。
那些与氮离子动童相同的非氮离子,虽
然可以通过第一个分析器,但是,经第二次加速进入第二个分析器后,由于其动莹与氨离子的不同而被分离出来。
由于二次分离,仪器本底及本底噪声显著地减小,提高了仪器灵敏度。
3逆流氮质谱检漏仪
逆流氨质谱检漏仪是根据油扩散泵或分子泵的压缩比与气体种类有关的原理制成的。
例如,多级油扩散泵对氨气的压缩比为102;对空气中其它成分的压缩比为1()4〜1()6。
检漏时,通过被检件上漏孔进入主抽泵前级部位的氮气,仍有部分返流到质谱室中去,并由仪器的输出指示示出漏气讯号。
这就是逆流氨顷质谱检漏仪的工作原理。
B、性能试验方法
灵敏度、反应时间、清除时间、工作真空度、极限真空度及仪器入口处抽速是评价氨质谱检漏仪的主要性能指标。
①灵敏度及其校准
氮质谱检漏仪灵敏度,通常指仪器的最小可检漏率。
记为qL.min,即在仪器处于最佳工作条件下,以一个大气压的纯氨气为示漏气体,进行动态检漏时所能检测出的最小漏孔漏率。
所谓“最佳工作条件”是指仪器参数调整到最佳值,被检件出气少且没有大漏孔等条件。
所谓“动态检漏”是指检漏仪器本身的抽气系统仍在正常抽气。
仪器的反应时间不大于3s。
所谓“最小可检”是指检漏讯号为仪器本底噪声的两倍时,才能认定有漏气讯号输出。
所谓“漏孔漏率”是指一个丸气压的干燥空气通过漏孔漏向真空侧的漏气速率。
仪器本底噪声,一般指在2min内输出仪表的最大波动莹。
如呆检漏时用辅助系统抽气(即对示漏氨气有分流)。
或用累积法检漏时,给出仪器最小可检氨浓度(即浓度灵敏度)。
记为ymin,能较方便地估计检漏效果。
浓度灵敏度校准系统中应用一流莹计测出通过针阀进入仪器的空气流率qL.o,用以计算仪器浓度灵敏度。
2反应时间、清除时间及其测定
反应时间是指仪器节流阀完全开启,本底讯号为零(或补偿到零)时,由恒定的氨流莹使输仪表讯号上升到最大值的(1-c-l)倍(即().63)所需要的时间,记为tRo
清除时间是指输出仪表讯号稳定到最大值后,停止送氨,其讯号下降到最大值的c-1倍(即0.37)所需要的时间,记为tCo
3工作真空、极限真空及入口处抽速
质谱室极限真空,尤其是工作真空及入口处抽速是表征仪器性能的重要参数。
利用检漏仪的真空规可以测定仪器的极限真空和工作真空。
利用流莹计可测定仪器入口处抽速。
2.卤素检漏仪
用含有卤素(氟、氯、渓、碘)的气体为示漏气体的检漏仪器称为卤素检漏仪。
该类仪器分两类:
其一为传感器(即探头)与被检件相连接的称为固定式(也称内探头式)卤素检漏仪;
其二为传感器(即吸枪)在被检件外部搜索的称为便携式他称外探头式)卤素检漏仪。
示漏气体有氟里昂、氯仿、碘仿、四氯化碳等,其中氯里昂12最好。
卤素检漏仪灵敏度可达3.2X1()-9Pam3/s。
A、工作原理与结构
金属钳在8()()〜9()0oC温度下会发生正离子发射,当遇到卤素气体时,这种发射会急剧增加。
这就是所谓的“卤素效应”。
传感器是个二极管,加热丝、阴极(外筒)、阳极(内筒)均用粕材制成。
阳极被加热丝加热后发射正离子,被阴极接收的离子流由检流计(或放大器)指示出来,且有音响指示。
电气部分由加热电源、直流电源、离子流放大器、输出显示及便携式的吸气装置电源等组成。
B、性能测试方法
灵敏度、反应时间及恢复时间是卤素检漏仪的主要性能参数。
其测试方法与氨质谱检漏仪的相同,这里不再赘述。
但是,卤素检漏仪的指示与卤素气体的浓度有关:
一般,低浓度的指示是线性的,中等浓度的是非线性的,而当浓度很高时仪器出现饱和或中毒现象。
所以在进行性能测试或检漏时,进入传感器的卤素气体的浓度不宜离于百万分之一。
固定式卤素检漏仪传感器应和1()-1〜1OoPa压力范围内工作,压力过离或过低都会导致仪器灵敏度的下降。
便携式卤素检漏仪的传感器基本上是在大气压下工作的,靠吸气装置吸入气体,使卤素气体流经传感器。
3.高频火花检漏器
离频火花检漏器是个离频高压对地放电器件,可以用于真空检漏。
A、工作原理与结构
图9示出一种电容,电感串联谐振式离频火花检漏器的原理图。
接通K,当接触器CD闭合时,电流流经LI、CD,电流很大,L1产生足够大的电磁力吸引CD断开,于是形成LI、C、L2的回路。
由于阻抗增加,电流减小导致电磁力下降。
从而使CD重新闭合。
如此反复,在L2上施加高频脉冲电压,因此高压线圈L3便感应出离频离压脉冲电压。
而L3的一端对地放电产生高频火花击穿现象。
这就是高频火花检漏器的工作原理。
B、玻璃真空系统的检漏
将高频火花检漏器的放电簧F沿着已抽空的玻璃系统外表面慢慢移动,没有漏孔时放电火花束呈杂乱分散状态,当遇到漏孔时火花束集中成一条细束,且指向系统上亮点(漏孔内空气电离率远远大于玻璃的结果),该亮点就是漏孔的位置O
C、金属真空系统的检漏
各种气体和蒸汽的辉光放电颜色如表3。
选用表中示漏物质施加在金属真空系统的可疑处,用离频火花检漏器激发系统上玻璃质规管或盲管内的气体,使之放电,观察放电颜色的变化便可实现检漏。
这种方法的工作压力为5X10-1〜102%,检漏灵敏度为10-3Pam3/so
表3各种气体和蒸汽的辉光放电颜色
气体
放电颜色
蒸气
放电颜色
空气
玫瑰红
水银
蓝绿
氮气
金红
水
天蓝
氧气
淡黄
真空油脂
淡蓝(有荧光)
氢气
浅红
酒精
淡蓝
二氧化碳
白蓝
乙瞇.
淡蓝灰
氮气
紫红
丙酮
蓝
氤气
鲜红
苯
蓝
氮气
深红
甲醇
蓝
第四部分小结
参加工作以来,就与氮质谱检漏仪密切相关,以前是学薄膜沉积的,在学专业课的时候学了一些有关质谱知识。
三年来,逐渐了解国内外各种HLD。
我觉得其原理大致相同,无非都是靠磁分析器偏转,有9()度偏转的,VARIAN,(最近推出的VS系统咼135度偏转)有18()度偏转的,如ALCATEL,LEYBOLD,1NFICON,但ALCATEL的是纯1&)度偏转,而后两者咼18()双方向聚焦的,在磁钢上略有差别,后两者咼X,Y双方向聚焦。
其实在HLD的质谱室上,国内制造水平不必欧美差,只咼在原材料及表面处理工艺上逊于欧美,所以国内的HLD发展缓慢。
另外由于国内制造的小型分子泵质量不敢恭维,国内各厂家都是通过购买进口分子泵来组装检漏仪产品。
如:
合肥的皖仪等厂家。
分子泵开不同的口,可以得到不同的压缩比,所以国产HLD的指标受分子泵因素影响较大。
曾有一位做HLD的前辈说过,HLD的发展很大成度上依赖于分子泵的发展。
再有就是自动化程度上,这方面比国外差太远。
1NFICON的液晶屏菜单设计的很不错,简洁清楚,什么画指标等都可以在仪器上显示,而ALCATEL就没有。