仪器分析计算题及答案.docx
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仪器分析计算题及答案
仪器分析计算题及答案
一、吸光系数法测定乙胺嘧啶片
取某乙胺嘧啶片20片，精密称量为2.008g，研细，精密称取0.412g，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液70ml，微温并时时振摇使乙胺嘧啶溶解，放冷，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，在272nm的波长处测定吸光度为0.442，按C12H13CIN4的吸收系数E1%1cm为319计算，依据2015版药典要求判断该药品是否合格。
答：
已知A=0.442E1%1cm=319（100ml/g*cm）l=1cm
片重：
2.008g÷20=0.1004g
设量取的续滤液体积为v1，乙胺嘧啶溶解于100ml量瓶的体积为v2
据Beer定律可得被测样品的浓度为：
C=A/（E*l）
=0.442÷[319（100ml/g*cm）×1cm]＝0.00138（g/100ml）量取的续滤液的乙胺嘧啶质量为：
m1=C*V
=0.00138（g/100ml）×100ml=0.00138g
溶解于100ml量瓶中的乙胺嘧啶质量为：
m2=（v2/v1）*m1
=（100ml÷5ml）×0.00138g=0.0276g每片含有的乙胺嘧啶质量：
m=（0.0276g÷0.412g）×0.1004g=0.00673g=6.73mg
故W=6.73mg÷6.25mg=107.6%
W在90%-110%内，所以该药品合格。
二、标准对照法测定二氟尼柳胶囊
做完装量差异检查后，已知每粒二氟尼柳胶囊的内容物平均重为0.5008g，取装量差异项下的内容物，研细，精密称取0.2156g.置100ml量瓶中，加入0.1mol/L盐酸乙醇溶液适量。
超声使二氟尼柳溶解，放冷。
用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释至刻度。
摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置100ml
量瓶中，用0.1mol/L盐酸乙醇溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法，于315nm的波长处测定吸光度0.442；另取二氟尼柳对照品适量，精密称定，加0.1mol/L盐酸乙醇溶液溶解，定量稀释至每1mL中约含有50ug的溶液作为对照品溶液，同法测定吸光度为0.436，通过计算,依据2015版药典要求判断该药品是否合格。
答：
已知A样=0.442A标=0.436C标=50ug/ml
C样=（A样C标）/A标
=（0.442×50ug/ml）÷0.436=50.688ug/ml
溶解于100ml量瓶中的二氟尼柳质量为：
m=50.688ug/ml×100ml×（100ml÷5ml）=101376ug=0.1014g
每粒含有二氟尼柳的质量：
m=（0.1014÷0.2156g）×0.5008g=0.2355g
故W=0.2355g÷0.25g=94.21%
W在90%-110%内，所以该药品合格。
三、外标一点法测赤芍中芍药苷含量色谱条件与系统适用性试验:
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（40:
65）为流动相;检测波长为230nm。
理论板数按芍药苷峰计算不低于3000.
对照品溶液的制备:
取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液。
供试品溶液的制备:
取赤芍样品粗粉约0.5g，精密称定为0.5098g，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液。
测定法:
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪,测定对照品溶液与供试品溶液峰面积分别为Ai:
4370，As：
4521。
（2015版药典规定赤芍中含芍药苷（C23H28011）不得少于1.8%）通过计算,判断该药品是否合格。
答：
由题意可得，Ai=4370As=4521Cs=0.5mg/ml
mi:
ms=Ai:
Asmi=CV
Ci=（Ai/As）*Cs
=（4370÷4521）×0.5mg/ml=0.4833mg/ml
mi=Ci*V
=0.4833mg/ml×25ml=12.08mg=0.01208g
W=mi/m
=0.01208g÷0.5098g×100%=2.37%因为W=2.37%>1.8%，所以该药品合格
四、外标两点法测定黄芪中甲苷含量取黄芪甲苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液。
取某黄芪样品中粉约4g，精密称定为4.0192g，按药典方法进行操作，再转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。
测定法分别精密吸取对照品溶液l0ul、20ul，供试品溶液20u1，注入液相色谱仪，测定对照品溶液l0ul的峰面积为365，20ul的峰面积为582，供试品溶液20u1的峰面积为621，用外标两点法计算，判断该药品是否合格。
（药典规定按干燥品计算，含黄芪甲苷（C41H68014）不得少于0.040%。
）
答：
由题意得，A1=365，A2=582V1=l0ul=1×10-2ml，V2=20ul=2×10-2mlC=0.5mg/mlA样=621
m1=C*V1
-2-2
=0.5mg/ml×1×10-2ml=0.5×10-2mgm2=C*V
-2-2
=0.5mg/ml×2×10-2ml=1×10-2mg
设m=A*b+c
则代入m1、m2、A1、A2解方程得b=0.023×10-3c=-3.41×10-3
将A样=621代入可得m=10.873×10-3mg故样品中的甲苷质量为
m样=10.873×10-3mg×（5ml÷0.02ml）=2.718mg=0.002718g
W=m样/m
=0.002718g÷4.0192g=0.0676%
因为W=0.0676%>0.04%，所以该药品合格
五、内标法测麝香祛痛搽剂
（1）校正因子法
取萘适量，精密称定，加无水乙醇制成每lml含4mg的溶液，作为内标溶液。
另取樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品各30mg、lOmg、20mg，精密称定，置同一50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，吸取1ul,注入气相色谱仪，分别测得樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品的峰面积为A1：
915、A2：
352、A3：
710；内标溶液的峰面积为As:
621。
精密量取待测样品lml,置50ml量瓶中，精密加入内标溶液5ml,加无水乙醇稀释至刻度，摇匀,吸取lul，注入气相色谱仪，测得樟脑对照品、薄荷脑对照品、冰片对照品的峰面积为A1'：
864、A2'：
296、
A3'：
531；内标溶液的峰面积为As':
500。
通过计算，判断该药品是否合格。
（药典规定每lml含樟脑（C10H160）应为25.5?
34.5mg;含薄荷脑（C10H200）应为8.5?
11.5mg;含冰片（C10H180）应为17.0?
23.0mg。
）答：
由题意可知，A1：
915A2：
352A3：
710As:
621A1'：
802A2'：
296A3'：
531As':
500注入气相色谱仪的内标溶液浓度CS=4mg/ml×5ml÷50ml=0.4mg/ml注入气相色谱仪的内标溶液浓度CS'=4mg/ml×5ml÷50ml=0.4mg/ml注入气相色谱仪的樟脑对照品浓度C1=30mg/50ml=0.6mg/ml其校正因子为：
f1=（C1/A1）/（CS/As）
=（0.6mg/ml÷915）÷（0.4mg/ml÷621）=1.018
C1'=f1*（CS'/As'）*A1'
=1.018×（0.4mg/ml÷500）×802=0.653mg/ml1ml样品中的浓度樟脑浓度C'=0.653×50=32.66mg/ml注入气相色谱仪的薄荷脑对照品浓度C2=10mg/50ml=0.2mg/ml其校正因子为：
f2=（C2/A2）/（CS/As）
=（0.2mg/ml÷352）÷（0.4mg/ml÷621）=0.882
C2'=f2*（CS'/As'）*A2'
=0.882×（0.4mg/ml÷500）×296=0.2089mg/ml1ml样品中的浓度薄荷脑浓度C'=0.2089×50=10.44mg/ml注入气相色谱仪的冰片对照品浓度C3=20mg/50ml=0.4mg/ml
其校正因子为：
f3=（C3/A3）/（CS/As）
=（0.4mg/ml÷710）÷（0.4mg/ml÷621）=0.8746
C3'=f3*（CS'/As'）*A3'=0.8746×（0.4mg/ml÷500）×531=0.3716mg/ml1ml样品中的浓度冰片浓度C'=0.3716×50=18.58mg/ml
（2）内标对比法
答：
由题意可知，A1：
915A2：
352A3：
710As:
621A1'：
802A2'：
296A3'：
531As':
500注入气相色谱仪的樟脑对照品浓度C1=30mg/50ml=0.6mg/ml注入气相色谱仪的薄荷脑对照品浓度C2=10mg/50ml=0.2mg/ml注入气相色谱仪的冰片对照品浓度C3=20mg/50ml=0.4mg/ml注入气相色谱仪的内标溶液浓度CS=4mg/ml×5ml÷50ml=0.4mg/ml注入气相色谱仪的浓度樟脑浓度C1'=（A1'/AS'）/（A1/AS）*C1
=（802÷500）÷（915÷621）×0.6=0.653mg/ml樟脑浓度C2'=（A2'/AS'）/（A2/AS）*C2
=（296÷500）÷（352÷621）×0.2=0.2089mg/ml樟脑浓度C3'=（A3'/AS'）/（A3/AS）*C3
=（531÷500）÷（710÷621）×0.4=0.3716mg/ml
1ml样品中的浓度
樟脑浓度C'=0.653×50=32.66mg/ml
薄荷脑浓度C'=0.2089×50=10.44mg/ml
冰片浓度C'=0.3716×50=18.58mg/ml
每lml含樟脑（C10H160）应为25.5?
34.5mg;含薄荷脑（C10H200）应为8.5
11.5mg;含冰片（C10H180）应为17.0?
23.0mg。
由此可知：
三者浓度都在范围内，所以该样品合格
第二章气相色谱分析
例1：
在一根90米长的毛细管色谱柱上测得各组分保留时间：
正十四烷15.6min；正十五烷21.95min；正十六烷31.9min。
计算色谱柱的死时间及载气平均速度。
解：
方法一：
同系物保留值之间存在以下关系：
以（tRtM）代替tR可推导出:
tM
（tR（n1）tR（n））（tR（n）tR（n1））将正十四烷、正十五烷、正十六
2
31.915.621.952
tMmin
烷的保留时间代入公式：
M（31.921.95）（21.9515.6）
tM4.40min
载气的平均流速uL/tM,即
得
u90100/（4.4060）cm/s34.09cm/s
方法二：
直接用甲烷测定死时间。
即以甲烷的保留时间作为死时间。
例2：
在一根2m长的色谱柱上，A、B、C、三组分的保留时间分别为2.42min、
3.21min、5.54min；峰宽分别为0.12min、0.21min、0.48min。
另测得甲烷的保留时间为1.02min。
求：
（1）A、B、C组分的调整保留时间；
（2）A与B、B与C组分的相对保留时间；
（3）A、B、C组分的容量因子；
（4）A、B、C组分的有效塔板数和塔板高度；
（5）A与B、B与C组分的分离度；
解：
（1）tR
（1）tR
（1）tM
tR（A）tR（A）tM（2.421.02）min1.40min
tR（B）tR（B）tM（3.211.02）min2.19min
tR（C）tR（C）tM（5.541.02）min4.52min
（2）r2,1tR
（2）/tR
（1）
rB,A2.19/1.401.56
（4）
2（tR
（2）tR
（1））
第三章高效液相色谱分析
例1：
高效液相色谱法分离两个组分，色谱柱长30cm。
已知在实验条件下，
色谱柱对组分2的柱效能为26800m-1，死时间tM1.5min.组分的保留时间
1）两组分在固定相中的保留时间tR1,tR2;
2）两组分的分配比k1,k2;
3）选择性因子r2,1;
4）两组分的分离度R，并判断两个组分是否完全分离
解：
（1）
tR1tR1tM（4.151.50）min2.65min
tR2tR2tM（4.551.50）min3.05min
2）因为tRtM（1k）tRtRtM
（4）30cm长色谱柱的理论塔板数n为
根据分离度
r2,11k2
r2,1k21
因R>1.5，故两分组已完全分离
例2：
已知A、B两分组的相对保留值rB.A1.1，如果要是A、B到完全分离（R=1.5，H=0.1.cm），问需要多长的色谱柱？
n16R2（rB.A）2
解：
根据rB.A1及LHn
2
21.12
n161.524356
可求得1.11
因此，所需色谱柱长
L0.104356cm435.6cm4.5m
第四章电位分析法
例1:
25°C时，用氯电极测定含盐番茄汁中的Cl—含量。
取10.0ml番茄汁测得电动势为-17.2mv，若向其中加入0.100mL0.100mol/L的NaCl溶液，再测电动势为-35.5mv。
计算每升番茄汁中所含Cl—的毫克数。
E
解：
CXC[10S1]1
E[35.5（17.2）]mv18.1mv
CX1.00103（100.3071）1mol/L9.73104mol/L
9.7310435.5g/L0.0345g/L34.5mg/L
例2:
25°C时，用0.100mol/LCe4溶液电位滴定20.00mL0.100mol/L
2
Sn溶液。
用Pt电极（正极）和饱和甘汞电极（负极）组成电池，计算：
（3）化学计量点时电池的电动势;
4
Sn4/Sn20.15V
（4）加入10.00mLCe时的电动势。
已知sce0.24VCe4/Ce31.61V
（2）Sn22Ce4Sn42Ce3
2
溶液中Sn量：
20.000.100mmol2.00mmol
4
加入Ce4量：
10.000.100mmol1.00mmol余Sn2量：
（2.001.00/2）mmol1.50mmol
4
生成Sn量：
0.500mmol
42
用Sn4/Sn2电对计算，
E电池=[0.15+0.059lg0.5000.24]V0.104V电池21.50
第五章伏安分析法
例1：
用极谱法测定MgCl2溶液中的微量Cd2+取试液5.0ml，加入0.04%明胶5.0ml，用水稀释至50ml，通N25min~10min后记录极谱图，得波高50A。
另取试液5.0ml，加入0.5mg/ml
Cd2+标准溶液1.0ml，混合均匀，再按上述测定步骤同样处理，记录极谱图，波高为90A.计算试样中Cd2+的含量。
解：
根据极谱法的定量公式，扩散电流（即极谱波高）与Cd2+的浓度成正
比：
idkc
样品加标前：
id150A,C1Cxmg/mL
样品加标后：
id290A
C2（Cx5.00.51.0）/6mg/ml解以下方程组得：
50KCx5.0/50
x
90K（Cx5.00.51.0）/50
得试样中的Cd2+的含量Cx=0.125mg/mL
222
例2：
用阳极溶出伏安法测定水样中的Pb,Cd,Cu含量。
取水样
4.00ml，加入到盛有46.0ml支持电解质溶液的电解池中，通N22min，富集1min，静置30秒后将工作电极的电位向正方向扫描，测得
Pb,Cd,Cu的溶出峰高分别为12mm，26mm，18mm。
在上述溶液中
加入0.10ml
Pb2（10.00mg/L）,Cd2（2.00mg/L）,
2
Cu（5.00mg/L）的标准溶液，同样进行富集和溶出，测量到溶出峰的峰高分别为20mm，45mm，32mm，计算水样中的Pb,Cd,Cu的含量。
解：
根据溶出伏安法的定量公式，溶出峰电流（即溶出峰高）与被测离子浓度成正比：
hkc设被测离子的浓度为Cxmg/L,则加标前电解池中被
测离子浓度：
C1Cx4.00/50.0mg/L
加标后电解池中被测离子浓度：
C2Cx4.00/50.0CsVs/50.0
h1kc1
11222
h2kc2分别将Pb,Cd,Cu加标前后的溶出峰高
12/20mm,26/45mm,18/32mm,标准浓度
10.00mg/L,2.00mg/L,5.00mg/L加标体积0.1代入方程组，解
2
得：
水样中的Pb2的含量：
0.375mg/L;
2
Cd2的含量：
7.65102mg/L
Cu2的含量：
0.161mg/L.
第六章库伦分析法
例1：
用铂电极电解CuCl2溶液，通过的电流为20A，电解时间为15min.计算阴极上析出铜和阳极上析出氯的质量。
解：
设阴极析出铜和阳极析出氯都是唯一产物。
阴极反应Cu22eCu
阳极反应2Cl2eCl2
已知MCu63.55g/mol,MCl270.90g/mol
例2：
称取Cd和Zn的试样1.06g，溶解后，用汞阴极使Cd和Zn分别从氨性溶液中析出。
当阴极电位控制在-0.95V（Vs,SCE），仅析出Cd。
在该
电位下电流中止时，氢氧库仑计析出44.6ml气体（21℃,96.5kpa）.调节阴极电位至-1.3V（Vs,SCE），使在Zn2+阴极析出。
电解结束后，库仑计又
增加了31.3ml气体。
计算试样中Zn和Cd的含量。
（已知在标准状态下，
每库仑电量析出氢氧混合气体的体积是0.1739ml，MCd=112.4g/mol,
MZn=65.39g/mol）
解：
电解Cd时，标准状况下，库仑计析出的氢氧混合气体的体积为
析出Cd时，消耗的电量为
QCd39.4/0.1739C226.8C
电解Zn时，标准状况下。
库伦计析出的氢氧混合气体体积为
31.3273.1596.5
294.15101.325
析出Zn时，消耗的电量为QZn27.7/0.1739C159.3C
第七章原子发射光谱
例1.简述下列术语的含义：
（1）电磁波谱
（2）发射光谱（3）吸收光谱（4）荧光光谱解：
（1）电磁波谱——电磁辐射是一种高速度通过空间传播的光量子流，它既有粒子性质又有波动性质。
电磁辐射按波长顺序排列称为电磁波谱。
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2）发射光谱——物质的原子、离子或分子得到能量，使其由低能态或基态激发至高能态，当其跃迁回到低能态或基态而产生光谱称为发射光谱。
（3）吸收光谱——当辐射通过气态、液态或固态物质时，物质的原子、离子或分子将吸收与其内能变化相对应的频率而由低能态或基态激发至较高的能态。
这种因为对辐射的选择性吸收而得到的光谱称为吸收光谱。
（4）荧光光谱——激发态原子或分子通过无辐射跃迁回较低的激发态，然
后再以辐射跃迁的形式回到基态或直接以辐射跃迁回到基态，通过这种形式获得的光谱称为荧光光谱。
例2：
激发原子和分子中的价电子产生紫外可见光谱需要激发能量为
1.5~8.0eV。
问其相应的波长范围是多少？
2712
解：
h6.621027ergs1eV1.61012erg激发能量为1.5eV
Ehc
因为
所以
同理；激发能量为8.0eV
例3：
钠原子在火焰中被激发时，当它由3P激发态跃迁到基态3S便辐射
589.6nm黄光，试计算此光的激发电位。
（以eV为单位）
1eV1.61012erg
所以E=2.105（eV）
第八章原子吸收光谱分析
例1：
原子吸收光谱法测定元素M时，由未知试样溶液得到的吸光度读数为0.435，而在9ml未知液中加入1ml浓度为100mg/L的M标准溶液后，混合溶液在相同条件下测得的吸光度为0.835.求未知试样中M的浓度是多少？
AxCx
AxsCxVxCsVs
解：
根据
VxVs将数据代入解得Cx9.8mg/L
例2：
在选定的最佳实验条件下。
用火焰原子吸收分光度法测
0.50g/mL镁溶液，测得透光率为40.0%用此法测定某试样中镁的含量（约为0.005%），若取样量约为0.5g。
现有10ml，50ml和250ml3个容量瓶，选择哪个容量瓶最合适？
（控制吸光度在0.15~0.60范围内）解：
0.75g/ml
C2SA0.00550.60g/ml
20.00440.0044
m镁0.50.005%106
C
因为VV
即配置试样溶液的体积应
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