齐鲁第一硫磺回收及尾气装置岗位操作法5.docx

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齐鲁第一硫磺回收及尾气装置岗位操作法5

NO：

胜利炼油厂

炼油实业部

齐鲁石化分公司企业标准

QJ/SL.C.12—01—2011—A

1×104吨/年硫磺回收

、尾气处理装置

岗位操作法

2011—5—1发布2011—6—1实施

胜利炼油厂

炼油实业部

编

质量管理体系文件审批表

文件编制信息

文件名称

技术文件编号

第一硫磺回收、尾气处理装置岗位操作法

QJ/SL.C.**—01—2012

编制单位

硫磺一车间

编制人员

齐增新、王群、聂妍

单位领导

编制日期

2012年6月

签

字

栏

会签单位

安全环保部

生产调度部

机械动力部

生产技术部

副总工程师

主管厂领导

目录

1.0范围7

2.0规范性引用文件7

3.0装置操作概述7

3.1操作任务和操作原则7

3.1.1操作任务7

3.1.2操作原则7

3.2与上下游及系统间关系7

3.2.1原料来源7

3.2.2主要产品7

3.2.3附属产品8

4.0质量与工艺参数控制及现场9

4.1质量控制9

4.1.1硫磺产品的质量指标9

4.1.2关键质量控制点的控制9

4.1.3净化气总硫含量的控制10

4.2工艺参数控制11

4.2.1主要工艺参数控制11

4.2.2复杂回路控制18

4.3现场通用操作20

4.3.1调节阀与副线控制的切换20

4.3.2停用、投用安全阀的操作21

4.3.3采样操作21

4.3.4换热器操作26

4.3.5压力表更换的操作27

4.3.6投用及处理玻璃板液位计的操作27

4.3.7离心泵操作28

4.3.8阀门的操作注意事项32

4.3.933

4.4现场特殊操作33

4.4.1炉301点炉33

4.4.2酸性气缓冲罐脱水34

4.4.3机301的操作34

4.4.4酸气流量计反吹36

4.4.5氮气吹扫火炬线37

4.4.6炉201点炉37

4.4.7炉202点炉38

4.4.8滤201反冲洗38

4.4.9冷水器的反冲39

5.0工艺联锁操作40

5.1工艺联锁操作40

6.0装置开工方案41

6.1开工统筹图41

6.2开工进度表41

6.4开工操作43

6.4.1开工准备确认工作43

6.4.2校对控制阀45

6.4.3制硫系统吹扫试压试漏45

6.4.4制硫反应器烘器47

6.4.5制硫催化剂的装填47

6.4.6炉301烘炉或升温47

6.4.7制硫系统升温47

6.4.8制硫转入正常生产48

6.4.9机201单机试运48

6.4.10反201催化剂装填48

6.4.11尾气系统吹扫，试压试漏49

6.4.12水冲洗、水联运49

6.4.13氮气保护：

51

6.4.14溶剂配制（配制胺液）：

51

6.4.15炉201烘炉或升温：

51

6.4.16反201床层升温52

6.4.17反201催化剂予硫化52

6.4.18注胺和冷胺循环52

6.4.19热胺循环53

6.4.20转入正常生产53

6.4.21　炉202开工方案53

7.0装置停工方案54

7.1停工统筹图54

见附录54

7.2停工进度表54

7.3停工纲要54

7.4停工操作55

7.4.1停工准备确认工作55

7.4.2用酸性气对催化剂进行热浸泡。

55

7.4.3催化剂还原55

7.4.4烟道气吹硫56

7.4.5反301、302催化剂烧焦56

7.4.6系统降温56

7.4.7停工后的处理57

7.4.8反201催化剂降温。

57

7.4.9　反201催化剂钝化58

7.4.10　反201催化剂烧焦58

7.4.11　还原系统降温59

7.4.12　吸收部分溶剂再生59

7.4.13系统退胺59

7.4.14　设备管线的水冲洗59

7.4.15　蒸塔扫线60

7.4.16重要管线加盲板61

7.4.17炉202停炉61

8.0装置事故处理预案62

8.1事故处理原则62

8.1.1事故处理安全原则62

8.1.2事故处理设备原则62

8.1.3事故处理工艺原则62

8.1.4装置紧急停工62

8.2硫化氢泄漏及人员中毒应急处理65

8.3氢气泄漏事故预想方案66

8.4瓦斯泄漏事故预想方案67

8.5炉301爆炸事故处理预案68

8.6炉302烧干锅事故处理预案69

8.7炉201爆炸事故预想方案70

8.8制硫装置紧急停电事故预想方案71

8.9尾气装置紧急停电事故预想方案72

8.10除氧水中断事故预想方案73

8.11原料气中断事故预想方案74

8.12DCS直接供电电源断电，UPS自备电源切换正常75

8.13DCS直接供电电源断电，UPS自备电源不正常，DCS操作系统无法使用76

8.14净化风停事故预案77

8.15公用工程全部停供应急处理预案78

11.0附录79

11.1UFR/VRDS开工统筹图79

11.2UFR/VRDS停工统筹图79

11.3单系列吹扫流程图80

前言

本操作法结合装置投料试车、生产试运行情况及开停工、事故处理经验，在原工艺手册和岗位操作手册基础上按照胜炼发字[2008]114号文件及工艺管理程序（QLSH/CX-01/16-2010）修订。

本操作法由生产技术部提出并归口。

本操作法起草单位：

硫磺一车间。

本操作法起草人：

郭绍宗、梁守江、齐增新、王群、王建华、聂妍。

重要提示：

本文件具保密内容，受法律保护不得泄露。

如果您使用或意外得到此文件，特此提醒您该文件的机密性。

事先未经本公司书面许可，请注意不可对此文件的全部或部分内容进行复制、传播。

ImportantNote:

Thisdocumentationcontainsconfidentialinformationwhichisprotectedbylaw.Thereforeitcannotbedisclosed.Ifyouusethedocumentationorobtainitbychance,herebyweremindyounottomakeanycopyorspreaditinwholeorinpartwithoutwrittenpermissionofourcompany.

一硫磺装置岗位操作法

1.0范围

本操作法规定了一硫磺装置的操作原则、产品质量控制方法、工艺参数控制方法及现场操作方法、正常开停工的主要步骤，并明确了生产异常和生产事故的处理原则与处理方法。

本操作法适用于齐鲁石化分公司胜利炼油厂一硫磺装置的正常生产运行，主要用于操作人员的培训学习与操作指导。

2.0规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T2449-2006

胜炼发字[2008]114号文件

工艺管理程序（QLSH/CX-01/16-2010）

一硫磺装置设计文件。

一硫磺装置设备随机资料。

一硫磺装置工艺技术规程。

齐鲁石化公司胜利炼油厂工艺技术管理制度。

3.0装置操作概述

3.1操作任务和操作原则

3.1.1操作任务

齐鲁石化公司胜利炼油厂一硫磺装置生产能力为1×104t/a，主要对一催化脱硫、一双塔产生的酸性气体进行处理，回收酸性气中的硫化氢生产出高标准的硫磺产品，同时也降低废气中硫化物的排放，。

3.1.2操作原则

认真贯彻中国石化“安全第一、预防为主；全员动手、综合治理；改善环境、保护健康；科学管理、持续发展”的HSE方针，追求最大限度地不发生事故、不损害人身健康、不破坏环境，创国际一流的HSE业绩的目标。

贯彻执行国家及地方政府有关法律法规以及集团公司和分公司管理制度。

保证实施“全面管理、综合防治，谁污染、谁治理、环境效益与经济效益相统一，科学管理与群众监督相结合”的防治基本原则。

严格按照一硫磺装置工艺卡片、《一硫磺装置技术规程》、《一硫磺装置岗位操作法》操作，确保装置“安、稳、长、满、优”运行。

3.2与上下游及系统间关系

3.2.1原料来源

一硫磺装置原料由一催化脱硫、一双塔产生的酸性气体，

3.2.2主要产品

工业硫磺

3.2.3附属产品

1.含硫污水去污水汽提Ⅰ装置。

2.制硫余热锅炉产生的1.0Mpa蒸汽并入蒸汽管网。

3.装置伴热及胺液解析塔重沸器产生的蒸汽冷凝水去热电车间。

4.0质量与工艺参数控制及现场

4.1质量控制

4.1.1硫磺产品的质量指标

GB/T2449-2006中规定的工业硫磺技术指标：

组成

名称

单位

纯度

铁（Fe）

灰分

有机物

水

砷（AS）

酸度

合格品

%

≥99.00

-

≤0.20

≤0.80

≤2.0

≤0.05

≤0.02

一等品

%

≥99.50

≤0.005

≤0.10

≤0.30

≤2.0

≤0.01

≤0.005

优等品

%

≥99.95％

≤0.003

≤0.03

≤0.03

≤2.0

≤0.0001

≤0.003

本装置产品指标按优等品指标控制。

4.1.2关键质量控制点的控制

关键质量控制点是保证硫磺产品质量的重要指标。

根据反302出口过程气中H2S和SO2的含量，通过计算可得到反302出口过程气中过剩H2S的量，操作中将此数据作为调整的依据。

根据转化率与过剩H2S量的关系，当过剩H2S量在-5～5（V）之间波动时，对转化率影响较小，能够保证产品质量，因此确定关键质量控制点控制要点为：

-5≤过剩H2S量≤5。

控制目标：

-5≤过剩H2S量≤5（以工艺卡片为准）

相关参数：

进炉风量FfIC302、酸气流量FIQ301，机301出口压力控制PIC301，空气比值调节器RAT301、炉301炉膛温度TI303。

控制方式：

根据进入制硫反应炉炉301的酸性气流量，按一定比值控制进炉301的空气量，该比值为气风比。

气风比取决于酸气的组成，若酸气中可燃气体（如：

烃类）含量高，则气风比就大，若酸气中H2S含量高，气风比也大；反之，气风比就小。

可依据通过反302出口过程气的化验分析结果计算出的过剩H2S量，找到一个较合适的气风比进行进炉风量的调节。

若酸气来量平稳且组份稳定，制硫岗位可投用酸气—空气比值调节器RAT－301，通过给定值的调整对进炉风量进行自动调节，实现-5≤过剩H2S量≤5（V%）的控制目标。

影响因素

调节方法

酸气来量波动大

及时联系调度及上游装置查找原因，加强配风调节

酸气组分波动大

及时联系调度及上游装置查找原因，加强配风调节

酸气带烃量大

及时联系调度及上游装置查找原因，加强配风调节，如配风困难或炉膛超温时，可将酸气部分改放火炬

酸性气流量表失灵

可根据化验分析数据及炉膛温度变化情况，

手动调节配风量，联系仪表及时维修

空气流量表失灵

可根据化验分析数据及炉膛温度变化情况，通过手动调整调节阀开度进行调节，联系仪表及时维修

空气进炉调节阀失灵

进炉风量改副线现场调节，联系仪表及时维修

比值调节器失灵

根据酸气来量的变化手动调节配风量，联系仪表及时维修

风机入口调节阀失灵

切换备用风机，联系仪表及时维修

正常调节：

通过改变RAT-301设定值来控制进炉301空气与酸性气的比例。

4.1.3净化气总硫含量的控制

净化气总硫是本装置的安全环保指标。

控制目标：

净化器总硫≯300mg/m3。

（以工艺卡片为准）

相关参数：

吸收塔塔202贫液循环量FIC218，冷却洗涤塔塔201顶温度TIC202，胺液吸收塔塔202顶温度TIC213，贫液中H2S含量

控制方式：

根据酸性气量及净化气总硫的大小及时调整吸收塔塔202贫液循环量，使净化气总硫达标。

正常调节：

通过改变FIC-218设定值来改变塔202贫胺液进料量。

影响因素

调节方法

胺液循环量低

提高胺液循环量

胺液浓度低

补充新胺液，提高胺液浓度

贫液中H2S含量高

加强塔203的操作，确保贫液合格

塔201温度高

控制好冷201及急冷水流量，降低塔201顶温度

塔202温度高

控制好冷202，降低贫液温度温度

尾气中H2S含量高

调整好硫磺回收装置的操作

尾气量过大

提高胺液循环量

胺液发泡

加强胺液过滤，减低胺液粘度

4.2工艺参数控制

4.2.1主要工艺参数控制

4.2.1.1制硫部分操作

4.2.1.1.1制硫部分操作任务

制硫部分包括制硫转化炉、废热锅炉系统、反应系统、冷凝冷却系统、液硫捕集回收系统组成。

其任务是将含有高浓度H2S的酸性气与相应比例的空气在制硫转化炉、反应系统内经过一段高温氧化和两段低温催化氧化的工艺转化为气体硫，再经过废热锅炉系统、冷凝冷却系统逐段的对过程气进行冷却，使过程气中反应生成的气体硫冷凝为雾状，带有雾状硫的过程气再通过液硫捕集回收系统将产品进行回收送入储罐，制硫尾气进入尾气部分进行净化处理。

4.2.1.1.2制硫部分操作原则

1.制硫转化炉的操作原则：

根据进炉酸性气量调整好进炉的空气量，使过程气中H2S和SO2的比例为2:

1。

配风比例不当会影响转化率，配风过低会影响产品质量，严重时产生大量碳黑堵塞催化剂床层影响该系统的正常运行；配风过大会加大尾气系统加氢反应器的负荷，严重时会造成急冷塔堵塔。

2.制硫部分温度的操作原则:

（1）.制硫转化炉炉301是硫磺回收装置的重要设备，操作温度≯1300℃。

（2）.为了得到较高的转化率，一转床层温度控制290-330℃，二转床层温度控制220-260℃。

（3）.一级冷凝冷却器冷301出口温度控制140-180℃；二级冷凝冷却器冷302出口温度控制150-180℃；三级冷凝冷却器冷303出口温度控制120-140℃提高过程气中气体硫的捕集率，降低过程气的硫分压，提高转化率。

3.制硫部分压力的操作原则:

废热锅炉炉302的蒸汽压力≯1.176Mpa，蒸汽混合管容309的压力0.2-0.3Mpa。

4.2.1.1.3机301压控PIC-301的控制

a）.控制范围：

设计工况下，机301出口压力≯0.06MPa。

b）.控制目标：

机301出口压力稳定，确保炉301、201、202的供风。

c）.相关参数：

酸性气量FIQ-301的波动及系统压力的变化都会导致PIC-301的波动。

d）.控制方式：

由机301压控PIC-301的开度来控制

e）.正常调节：

机301压控是利用机301入口的蝶阀的开度（风关阀）来调整机301供风所需的压力。

将手操器HC－301－1、HC－301－2HC－301－3改为自动（AUT）才能接受PIC－301的控制。

自动（AUT）状态，调整设定值（SV）输入所需的压力，从而达到调整的目的。

手动（MAN）状态，调整操作输出值（MV）在控制调节阀的开度，从而达到控制压力的目的。

4.2.1.1.4制硫转化炉炉301炉膛温度的控制

a）.控制范围：

设计工况下，制硫转化炉的温度≯1300℃。

b）.控制目标：

制硫转化炉炉301的温度≯1300℃。

c）.相关参数：

酸性气进炉量FIQ-301参数波动及酸性气中硫化氢的含量和烃类含量的变化都会引起炉301炉膛温度的波动。

d）.控制方式：

进炉风量的调节由FfIC-302来控制。

e）.正常调节：

FfIC-302在串级（CAS）状态，风流量的大小根据给定的比值既比值器（RAT－301）的SV（RAT－301处于自动状态），用比值器（RAT－301）进行调整风流量。

根据H2S＋COS/SO2＝2：

1的化验分析数据，进行调整比值器的SV值。

f）.异常调节：

影响因素

现象

调整方法

调整过程变化：

气风比过小

炉膛温度低

依据通过反302出口过程气的化验分析结果调整好进炉的空气量，使过程气中H2S和SO2的比例为2:

1

气风比过大

炉膛温度高

仪表故障

炉膛温度测量假信号

内操联系仪表处理

原料性质变化：

酸性气浓度低

炉膛温度波动

联系调度及联合装置，控制好原料气的来量及组成，控制汽水分离器的液位。

酸性气烃含量高

炉膛温度波动

酸性气量小

炉膛温度波动

酸性气量大

炉膛温度波动

酸性气带液

炉膛温度波动

4.2.1.1.4制硫余热锅炉炉302液位的调节

a）.控制范围：

设计工况下，制硫余热锅炉炉302液位控制50-75%。

b）.控制目标：

正常操作中制硫余热锅炉炉302的液位应控制在上述范围内，并保持稳定。

c）.相关参数：

酸性气进炉量FIQ-301、制硫余热锅炉炉302的压力及除氧水供水压力等参数都会对本参数造成影响。

d）.正常调节：

LIC-301自动（AUT）状态，液位控制按照50～75％的液位进行调节控制，调整设定值（SV），设定SV在50～75％的范围内，使其自动调节。

e）.异常调节：

影响因素

现象

调整方法

除氧水压力突然降低

液面降低

联系调度尽快恢复

除氧水中断

液面急剧下降

联系调度尽快恢复，如不能及时恢复则紧急停工

1.0MPa蒸汽管网压力波动

液位波动

稳定压力

锅炉排污未关严

液面降低

检查关闭

仪表故障

液位测量假信号

调节阀失灵

将液控改手动操作，现场观察液位调节

外操调节阀改副线操作，内操联系仪表处理

4.2.1.1.5制硫一、二级转化器床层温度的控制

a）.控制范围：

设计工况下，制硫一、二级转化器床层温度控制如表所示

项目

仪表位号

单位

范围

制硫一级转化器反301床层温度温度

TI-306/2

℃

290-330

制硫一级转化器反302床层温度温度

TI-308/2

℃

220-260

b）.控制目标：

正常操作中反应器温度应控制在上述范围内。

c）.相关参数：

反301、302入口温度TIC-301TIC-302；酸性气进炉量FIQ-301及气风比等参数的波动会引起床层温度波动。

d）.控制方式：

制硫转化器反301、302床层温度通过反应器入口温度进行调节，而反应器的入口温度又是通过高温掺和阀的开度进行调整的。

通过改变高温掺和阀的开度，调节高温气流的掺和量达到对入口温度的调整目的。

e）.正常调节：

床层温度低时可适当开大高温掺和阀的开度提高反应器入口温度；床层温度高时可适当关小高温掺和阀的开度降低反应器入口温度。

f）.异常调节：

影响因素

现象

调整方法

原料气来量变化

反应器入口温度波动

调节高温掺和阀的开度稳定入口温度。

气风比调整不当

床层温度下降

依据通过反302出口过程气的化验分析结果调整好进炉的空气量，使过程气中H2S和SO2的比例为2:

1

高温掺合阀失灵

反应器入口温度无法调整

查找失灵原因进行维修，必要时停工处理。

催化剂的活性降低，

床层温升变小，有机硫水解下降，转化率降低

适当提高反应温度，维持生产。

针对催化剂活性降低的原因，可对催化剂进行热浸泡、硫酸盐还原，必要时更换催化剂

仪表故障

反应器入口温度测量假信号

催化剂床层温度测量失灵

参考其它组温度指示进行调节

联系仪表处理

4.2.1.1.6冷凝冷却器出口温度的控制

a）.控制范围：

设计工况下，冷凝冷却器出口温度控制如表所示

项目

仪表位号

单位

范围

一级冷凝冷却器冷301出口温度

TI-305

℃

140-180

二级冷凝冷却器冷302出口温度

TI-307

℃

150-180

三级冷凝冷却器冷303出口温度

TI-309

℃

120-140

b）.控制目标：

正常操作中各冷凝冷却器出口温度应控制在上述范围内。

c）.相关参数：

LIC-302、LIC-303、LIC-304的设定值；酸性气流量FIQ301；PIC-303以上参数波动会引起冷却器出口温度波动。

d）.控制方式：

冷301出口温度由液位控制阀LIC-302来控制，该控制阀直接调节进入冷却器壳体的除氧水流量，通过液位的高低达到控制出口温度的目的；同理，冷302出口温度由液位控制器LIC-303来控制，冷303出口温度由液位控制器LIC-304来控制。

e）.正常调节：

通过改变液位控制器LIC-302、LIC-303、LIC-304的设定值，调节冷凝冷却器的液位，控制各出口温度在指标内。

f）.异常调节：

影响因素

现象

调整方法

冷却器管束堵塞

出口温度波动，系统压力波动

降低液位，提高出口温度

冷却器管束泄露

出口温度波动，系统压力波动

低液位控制维持生产，泄露量大时停工处理

液位调节阀故障

液位波动幅度大

联系仪表查明原因并及时处理

液位测量指示故障

液位波动幅度大

控制阀改手动控制，联系仪表处理

原料气来量波动大

出口温度波动

及时调整冷却器液位

0.3MPa蒸汽压力波动

出口温度波动

及时调整容309压力，保持稳定

4.2.1.1.7蒸汽汇合管容309的压力调整

a）.控制范围：

设计工况下，蒸汽汇合管容309的压力控制0.2-0.3MPa。

b）.控制目标：

正常操作中蒸汽汇合管容309的压力应控制在上述范围内，保证各冷凝冷却器及胺液解析塔的稳定运行和装置伴热正常投用。

c）.相关参数：

酸气来量FIQ-301；PIC-303；1.0MPa蒸汽压力；FIC-204等参数的波动会导致此压力的波动。

d）.控制方式：

通过PV-303的开度，调整1.0MPa蒸汽的补入容309的量，来控制其压力在指标内。

e）.正常调节：

通过调整PIC-303给定值进行调整。

f）.异常调节：

影响因素

现象

调整方法

酸气来量增大

0.3MPa蒸汽压力高

适当放空保证压力

换203蒸汽量波动

官网压力波动

稳定换203的蒸汽流量

PV-303卡

管网压力波动

联系仪表检查处理问题

4.2.1.2尾气处理部分操作

4.2.1.2.1尾气处理部分操作任务

尾气部分的任务将制硫尾气中的二氧化硫和元素硫加氢还原生成硫化氢，尾气中的硫氧碳、二硫化碳等有机硫化物水解为硫化氢，再通过选择性脱硫溶剂进行化学吸收，溶剂再生解析出的酸性气返回至硫磺回收装置继续回收元素硫，经处理的尾气经焚烧后排放烟囱。

4.2.1.2.2尾气处理部分操作原则

1、在线加氢炉的操作原则：

根据进炉制硫尾气量调整好进炉的空气量和氢气量，使炉201出口过程气温度达到230-280℃，氢含量在2-8%。

2、尾气处理部分温度的