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样品预处理大全
检测实验室样品预处理方法汇总
普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系
（1）硝酸（1+3）
（2）稀王水（硝酸+盐酸+水=50+150+200）
（3）硫酸（1+19）
（4）盐酸（1+1）滴加过氧化氢
其中试验显示：
王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。
因此建议采用如下方法：
准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者（1+1）稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。
特殊样品测定和讨论：
钢铁中痕量硼的测定：
硼在钢铁中一般以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。
用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。
选择B249.68nm测定。
钢中微量的砷、锡、锑的测定：
0.5000克钢样用硝酸（1+3）15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。
钢铁及高温合金中痕量硒的测定:
取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。
钢中总铝的测定：
钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。
一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。
王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。
高合金钢：
包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。
溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。
用浓盐酸分解样品，并缓慢加入浓硫酸，加热至冒烟，滴加浓硝酸分解碳化物，冷却后用滤纸过滤，滤液稀释后用于光谱测定。
如果样品中含钨，则在加浓硫酸的同时，还要加入浓磷酸帮助分解碳化物，并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。
如果单独用王水体系或者硫酸-磷酸混合体系溶解都会造成结果明显偏低。
铸铁样品由于其中碳含量较高，一般采用硝酸-高氯酸溶解，并加热至冒烟。
也可用硝酸-硫酸溶解样品。
还可以用硝酸和HF酸溶样，用硼酸络合氟以消除HF酸对进样装置的影响。
硼铁的测定：
硼可能以碳化硼或氮化硼等多种形态存在，较难分解。
采用碱熔法（过氧化钠+氢氧化钠）熔融。
称取样品0。
05克于石墨坩埚中，加0.5克过氧化钠和0.5克氢氧化钠，在600度温度下保温25分钟。
熔体用50毫升10%王水溶解，稀释至100毫升后待测。
硅铁样品的测定:
硅铁一般采用HF酸-硝酸在铂器中溶样,用硫酸或高氯酸赶残留的HF。
由于使用硫酸可能造成样品溶液浑浊，但不影响测定。
由于硅铁中酸溶铝及酸不溶铝。
处理酸不溶铝的方法是，不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐熔融，或用硼酸和碳酸钠混合熔剂来熔融处理残渣。
后者更理想。
钼铁的测定：
样品用混酸（盐酸：
硝酸：
水=100：
20：
120）溶解，其中硝酸酸度小于8%，盐酸酸度4%-8%，低于4%的盐酸会使Sb测定信号偏低。
铬铁中硅的测定：
用过氧化钠熔样，硝酸酸化，ICP光谱法可以测定3%以下的硅。
有色合金
铝合金：
按硅含量大小（以小于0.5%-0.8%为限），低硅铝合金一般用稀盐酸加双氧水来消解处理。
高硅铝合金一般称取0.25g铝合金样品，加15毫升20%的氢氧化钠溶液，低温加热溶解，加入（1+1）硝酸22毫升，酸化后定容于100毫升待测
。
镁铝合金测定：
称取样品0.010g，加2毫升（1+1）硝酸，4滴40%HF，室温溶解，加2毫升3%硼酸络合过量的氟离子，定溶于100毫升。
氧化铝中杂质的测定：
1克氧化铝样品，同2.5克碳酸钠和1克硼酸混合，在900度温度下熔融10分钟。
熔体用稀盐酸溶解，在溶解液中加30毫克Zr（IV）。
再加40ml浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶解氢氧化铝。
过滤分掉滤液并用水洗涤沉淀。
沉淀用5毫升6mol/L盐酸溶解并用水稀释至25毫升。
用同样方法准备空白溶液。
铅：
纯铅中杂质的测定：
用硝酸溶解金属铅，加入稀硫酸使基体铅以硫酸铅形式沉淀，过滤后其他杂质留在溶液中。
选择750W功率测定。
钨和钼及合金
钨合金：
试样用硝酸和HF酸低温加热溶解，蒸发近干后加适量盐酸转化成盐酸体系进行测定。
铌：
用HF酸和少量硝酸在微波内消解。
金中杂质的测定：
称取样品0.2-2.5g样品于消化罐中，加王水后密封加温至135-140℃加热溶解。
溶液转化成盐酸体系，以乙醚萃取2次，合并水相及洗液，配成盐酸酸度为20%的10毫升溶液用于测定。
可以采用标准加入法测定其杂质。
钛合金：
用HF酸溶解，加铟作为内标。
金属钴：
用盐酸加热溶解，稀盐酸（1+19）定容。
水样品一般不要特殊处理可直接进样分析测定，若水中有悬浮物需要滤膜过滤。
另外有的需要酸化同时防污染处理。
另外为测定更低含量可预富集处理。
环境样品
土壤：
一般采用盐酸-硝酸-HF酸-高氯酸的全消解法。
（1）硼酸盐碱熔法：
以偏硼酸锂为熔剂，在950℃熔融20-30分钟,熔体用硝酸浸取。
测定元素为：
Si,Al,Fe,Ca,Mg,k,Na,Ti,P,Ba.Sr,V。
（2）氢氧化钠碱熔法：
用NaOH在720℃温度下熔融15分钟，用去离子水浸取熔体。
用于测定：
Se,,Mo,B,As,Si,S,Pb,P,Ge,Sn,Cr,K。
（3）盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸：
称量0.25克样品（样品在105℃下干燥）于50mlPTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15毫升盐酸，盖上PTFE表面皿。
在电热板上，加热煮沸20-30分钟。
II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子，加热煮沸1小时。
用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10毫升左右。
III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸发至白烟冒尽。
用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。
IV、在烧杯中加入7毫升（1+1）盐酸，加热浸取。
冷却，移入50毫升容量瓶中，加水稀释定容摇均（此溶液为7%的盐酸）。
V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液残余HF腐蚀容量瓶。
此方法可以用于测定除硅，硼等外的全部元素。
水系沉积物的消化处理基本与土壤分解一致。
矿石和地质样品的分解：
一般采用如下两种方法进行处理：
用Li2B4O7-H3BO3碱熔法：
准确称取小于200目的岩石标准样40毫克，位置于铂坩埚中，加0.1gLi2B4O7和0.1gH3BO3，在1100℃高温下熔融20分钟。
用7%硝酸浸取熔体，用4%硝酸定容至200毫升。
HF-HNO3-HClO4混合酸分解样：
称取40毫克岩石粉末样品，置于高压溶样器。
加入2毫升混合酸HF-HNO3-HClO4（1.25:
0.5:
0.25）。
在200℃温度下溶解2天。
将样品溶液蒸发至HClO4冒烟时加入2毫升HNO3（1+1），再200℃恒温4小时。
用1%硝酸稀释定容样品。
无论用以上两种方法中任何一种，对主含量测定都基本一致，微量元素测定以酸溶方法较理想。
无机非金属材料分析
一类方法用HF处理硅除去基体分析测定
工业硅中的成分测定：
称取0.5000g的样品，置于250m聚四氟乙烯烧杯中，用少量纯水润湿，加入10ml氢氟酸，缓慢滴加硝酸（1+1）至试样基本溶解，置于电热板上加热15分钟后取下，加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，用水冲洗杯壁，再加热蒸发至近干，取下。
加入5毫升（1+1）硝酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐类取下冷却，转移到100毫升容量瓶，稀释定容，摇匀后待测。
金属硅中杂质成分测定：
称取0.5000g的样品，置于100ml铂金皿中，用少量纯水润湿，加入0.5m甘露醇溶液（0.25%）,10ml氢氟酸，缓慢滴加硝酸（1+1）至试样基本溶解，约10分钟后,将铂金皿置于低温电热板上加热蒸发至5毫升左右,取下冷却,加入5ml盐酸和5毫升水,水浴加热溶解残渣.冷却后转移到50毫升容量瓶中测定。
二类方法用碱熔保留硅基分析测定：
化学化工产品分析
1高纯盐酸及硝酸中钠的测定：
为降低空白值，所用器皿使用前要用盐酸浸泡，并用纯净水洗净。
将所测定酸在亚沸状态蒸发，富集其中微量元素。
2工业硫酸中砷和铁的测定：
将工业硫酸定量稀释，直接ICP直接测定。
3钼酸铵中钨，硅和铝的测定：
将钼酸铵样品用水湿润，加入过氧化氢溶解，再加氢氧化钠溶液微热煮沸，冷却后加2毫升浓硝酸及1毫升过氧化氢，用水定容用于测定。
注意由于谱线干扰和基体效应比较严重须恰当选择谱线：
W207.91，Al237.312，Si252.41
高纯碳酸钡中杂质元素的测定:
采用标准加入法补偿基体效应,溶解后直接进样分析测定.
镍氢电池（氢氧化镍）的分析:
样品用硝酸溶解,稀释后直接用ICP测定.
高纯红磷中微量砷的测定:
用硝酸在加热150℃条件溶解后,蒸发去除硝酸,加入高纯水,抗坏血酸和碘化钾定容后,直接测定.
钛白粉中Sb和P测定:
用（NH4）2SO4-H2SO4快速消解钛白粉,采用具体匹配法消除基体的影响.注意控制（NH4）2SO4的浓度不要超过5%,Sb和P的浓度一般在1-2mg/g水平.
塑料中钙、铅、钡的测定：
将剪碎的塑料样品加入2毫升15%碳酸钠溶液。
蒸干、炭化后转移到马氟炉中450℃灰化，冷却后加入盐酸溶解残渣。
塑料中三元素典型含量为：
钙4.8%铅0.06%,钡0.11%.
玩具涂料中重金属总量的测定：
0.3克样品用5毫升浓硝酸，1毫升50%酒石酸，10滴浓磷酸加热分解，用去离子水稀释至25毫升，同时制造空白式样。
加入酒石酸可避免Sb生成不溶性氧化物,加磷酸可降低砷和硒的损失.
化妆品
用高压溶样：
硝酸-双氧水或者高氯酸-双氧水消解后直接进样测定。
食品和饮料分析：
有五种方法进行前处理包括500℃干灰化法、硝酸-高氯酸湿消化法、硝酸微波消化法、硝酸-双氧水微波消化法及硝酸-双氧水-氢氟酸微波消化法。
对所有样品，HNO3-H2O2-HF微波消化法的13个元素回收率均良好，是5种消解方法中比较完美的消化法。
食品油最佳消解方法是用微波方法：
称取0.5g样品，依次加入5毫升硝酸及2毫升双氧水，及2毫升蒸馏水，低温加热，至反应稳定后再盖好送入微波炉消解。
压力1.5-2.5MPa时消解5-10分钟，可得到五色透明的溶解液体。
一般样品处理
ICP-AES中样品的分解、制备
ICP-AES的前期样品分解与处理、制备
ICP的方式有固、液、气三种，其中固体进样有电弧，电火花、激光等烧蚀生成气溶胶（比如：
SSEA），气体进样有氢化物发生器，现在广泛采用的是液体进样。
ICP-AES的干扰及处理：
1、物理因素干扰：
包括溶液的粘度、比重及表面张力等影响雾化效率的因素。
比如酸的种类和浓度：
同样酸度其粘度以下列次序递增：
HCl≤HNO3≤HClO4≤H3PO4≤H2SO4，因此尽可能使用HCl和HNO3而避免使用H3PO4和H2SO4。
同时保证基体匹配：
待测样和标准一致的溶液环境，还可以采用内标校正法补偿、标准加入法有效消除物理干扰。
2、光谱干扰：
包括谱线重叠和背景干扰两类，谱线重叠主要采用干扰因子校正法（IEC）予以校正。
背景干扰采用仪器本身具有的功能校正。
3、化学干扰：
由于ICP具有很高的离解能力，因此其与火焰AAS和AES小得多，可忽略不计。
4、电离及基体效应干扰：
一般采用双向观测避免电离干扰严重的水平观测，同时采用基体匹配、分离技术或标准加入法消除或者抑制基体效应。
样品的分解和制备要求必须同时满足最基本的两个条件：
样品能彻底分解干净，分解后的样品能保持长时间（至少测定前）相对稳定。
样品的分解时的无机酸的选择有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等，其中硫酸和磷酸介质的粘滞性大，沸点高，对样品雾化效率不好，在ICP-AES分析时尽量避免使用。
在分解样品时我们常常采用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸中的一种或者多种混合，比如（VHCl:
VHNO3=3:
1王水※,VHNO3:
VHCl=3:
1逆王水※）等。
必须使用HF溶解样品时，在处理完后要冒烟除去HF，用稀盐酸或者稀硝酸稀释定容。
必须用硫酸和磷酸处理样品时，必须控制其酸度在8%以内。
现在将其常用酸的性质作以对照：
酸
浓 度
%（mol/L）
特 性
用 途
硝酸（HNO3）
69（16）
强氧化剂，不能将硫完全转化为硫酸盐
可将样品中许多痕量元素转化为溶解度高的硝酸盐，通常加入盐酸及氢氟酸以增加溶解能力。
多用于分解有机物。
盐酸（HCl）
36（12）
弱还原剂
分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属，一般不用于分解有机物质。
其中可能与AsSbSnSeTeGeHg等形成易挥发金属氯化物。
高氯酸（HClO4）
70（12）
热的时候是强氧化剂，与有机物结合可能产生爆炸。
经常用来驱赶HCl、HNO3、HF，高氯酸盐绝大多数易溶，用它分解样品时其中Cr有10%以CrOCl3的形式挥发掉， V以VOCL3的形式挥发掉。
氢氟酸（HF）
48（29）
唯一能分解以硅为基体的无机酸常与HClHClO4HNO3混合使用
主要用于分析硅酸盐类的样品（地质矿石土壤等），BAsSbGe也会根据其价态挥发。
另外对玻璃器皿有强腐蚀作用，因此常采用柏或者塑料器皿
附注：
王水※强氧化剂
逆王水※可将硫化物转化为硫酸盐
固体样品的制备
分析样品的采集、制备（分粹、缩分）是分析工作的第道工序，也是往往容易忽视而重要的一道工序。
如果出现差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。
不同类型的样品都有不同相应的样品加工规范。
总而言之应该考虑到：
1、采样的代表性
2、样品加工
对原始样品进行粉粹，过滤，浓缩和混匀，防止过程中污染。
样品粒度一般加工到-200目（99%通过，200目为0.075mm）。
样品溶解的常见方法
A、生物植物样品的分解
生物样品、植物和动物组织：
一般需将样品中的有机物消解氧化后，样品才能完全分解进行分析。
一般如血清、尿和某些饮料可经适当稀释后不经过消解直接进行ICP-AES分析，但可能会受样品粘度等影响雾化效果，堵塞中心管。
（1）干法：
空气中灼烧灰化
将1-1.5克样品放入瓷坩埚及小烧杯中，然后加入少量5毫升浓硝酸或者0.5毫升硫酸，盖上表面皿，在通风柜中低温加热并蒸干碳化，然后转入马弗炉，逐步升温到450-500℃4小时，帮助灰化，然后用2ml王水加温溶解残渣，溶解后溶液约为1毫升，定容待测。
或者将1-1.5克样品放入瓷坩埚中，放入马弗炉中缓慢的加温，在450-500℃灰化4小时，然后用少量王水加温溶解残渣，用水定容待测。
此法对挥发性元素（如AsHgSeCdPbZn）测定会有损失。
（2）湿法：
加入硝酸长时间低温消解有机物，然后进行测定;或者将样品蒸干然后加入浓硝酸消解有机物。
（如啤酒、饮料）
（3）食品消解：
取1克左右的样品于125毫升塑料王（PTFE烧杯）中，加入10毫升硝酸，1毫升高氯酸消化至清亮，并加热冒完高氯酸烟，取下放冷却后加入10毫升盐酸（1+1），转移到25毫升容量瓶，用水定容。
B、地质样品的分解
I、称量0.25克样品（样品在105℃下干燥）于50mlPTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15毫升盐酸，盖上PTFE表面皿。
在电热板上，加热煮沸20-30分钟。
II、在烧杯中加入5毫升硝酸盖上盖子，加热煮沸1小时。
用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10毫升左右。
III、在烧杯中加入15毫升HF、1毫升高氯酸，盖上PTFE表面皿继续加热分解1-2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸发至白烟冒尽。
用水吹杯壁，再滴加5滴高氯酸，蒸至白烟冒尽。
IV、在烧杯中加入7毫升（1+1）盐酸，加热浸取。
冷却，移入50毫升容量瓶中，加水稀释定容摇均（此溶液为7%的盐酸）。
V、立即将容量瓶中的试液转移到干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液残余HF腐蚀容量瓶。
备注：
此方法对刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石等不能用上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。
样品酸分解后仍有少量残渣。
将定性滤纸与残渣一起放入瓷坩埚中，干燥、灰化（500-600℃），冷却。
然后放入少量Na2O2和NaOH（用量尽量少）马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。
分析含有机质含量高的样品（如煤矿石、腐植土、页岩等）在操作方法的I、II步中，不加盐酸和硝酸而改加20毫升逆王水（3硝酸+1盐酸）配置而成。
水泥样品处理
方法一：
准确称量0.1克样品到125毫升三角瓶烧杯中，加适量的亚沸水再加10毫升盐酸（1+1）溶解，低温加热待样品完全溶解后微沸5分钟，冷却转移到100毫升容量瓶，水稀释定容。
方法二：
准确称量0.1克样品到50毫升塑料王（PTFE烧杯）中，加入10毫升氢氟酸，1毫升高氯酸分解样品，最后分两次2-3毫升反复赶尽氢氟酸，注意温度不要过高，控制在250度内，定容100毫升。
铅锌精矿：
准确称量1.0克样品到250毫升烧杯中，加少量水润湿，加入15毫升浓盐酸，盖上表面皿以防止液体飞溅出，低温加热分解5分钟，加入10毫升浓硝酸，电炉上继续加热，使其微沸，蒸发至近干，取下冷却。
用去离子水吹洗表面皿及杯内壁，加入15毫升浓盐酸，40-50毫升去离子水，加热，煮沸，使盐类溶解完全。
取下，冷却到室温，连同不溶物一并转入100毫升容量瓶，用水定容，过滤分析。
钨矿石：
准确称量0.25克样品到30毫升塑料王（PTFE烧杯）中，加少量水润湿，分别加入4毫升硝酸，1毫升磷酸，7毫升氢氟酸置于电热板上低温加热分解完全，蒸发尽干，赶尽HF，加入1毫升盐酸和少量的水浸取，取下冷却，移入25毫升比色管，稀释定容。
硫酸：
称取硫酸10克，置于100毫升烧杯中，加入1毫升高氯酸在电炉上蒸发至少许样品取下放置冷却加入1毫升预算溶解盐类，转移到10毫升比色管，用水定容，测定硫酸中的砷、铅、铁、汞。
C、环境样品
环境样品包括：
水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤碳等。
一般情况下，土壤、沉积物、淤泥、工业烟尘、粉煤碳都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。
如果样品中的有机杂质比较高，因此在加HClO4/HF之前，先加入浓硝酸在长时间加温情况下予以分解，
（100℃，24小时，然后在150℃下再加热10小时）以氧化那些不稳定的有机物质。
D、金属样品
1）、黑色金属
方法一：
称取0.1～0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水（1+2）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。
（中、高C、W、Nb材料除外）。
方法二：
称取0.1～0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60-70℃的水浴中加热，直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。
（需配耐氢氟酸进样系统）
方法三：
称取0.1～0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水加热至溶解，然后加入14ml硫磷水混合酸（1+1+2），继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30-40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。
（此方法不能用于测定Si，而且由于磷酸的存在影响P的测定）
方法四：
称取0.1～0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入85ml硫硝混合酸（50+8+942）加热溶解，然后加入lg过硫酸铵继续低温加热，待试样溶解完全后，煮沸2-3分钟，若有二氧化锰沉淀析出，滴加数滴1%亚硝酸钠溶液，煮沸1分钟，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。
方法五：
称取0.1～0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入25毫升盐酸加热至接近沸腾，再加入5毫升硝酸低温加热溶解半小时，如果样品含钨高时在溶解后的溶液中加入5-10毫升30%的柠檬酸，稀释定容待测。
方法六：
称取0.1～0.2克样品置于150ml聚四氟乙烯烧杯中，加入15毫升硝酸边摇动边加入3-5毫升氢氟酸，直到式样完全溶解，加入10毫升高氯酸于电热板上加热到冒白烟，继续浓缩到体积约3毫升，取下冷却，加入30毫升热水溶解盐类，用定量滤纸过滤到100毫升容量瓶中，温水洗涤后定溶待测。
方法七：
称取2克样品，置于1克酒石酸的100毫升三角瓶中。
加硝酸10毫升，盐酸5毫升溶解，冷却，稀释至刻度。
Ⅰ、工业纯铁：
可采用方法一，若杂质含量低可适当增加称样量。
Ⅱ、碳素钢：
可采用方法一
Ⅲ、中、低合金钢：
① 低C：
可采用方法一（低Si<1%，不含W、Nb）或可采用方法二（高Si，含W、Nb）
② 高C：
可采用方法一或方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其它元素）
Ⅳ、高合金钢、不锈钢、高温合金：
① 低C：
可采用方法二
②高C：
可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其它元素）
③低C：
可采用方法五。
Ⅴ、高速工具钢：
可采用方法二，多滴加一些HF酸，来络合W、Mo。
也可采用方法三来测定W、Mo。
Ⅵ、生铁、铸铁：
可采用方法二或方法四
Ⅶ、合金铸铁：
① 低合金：
可采用方法二或方法四
② 高铬铸铁：
可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三，适当加一些高氯酸来氧化碳化物（测定其它元素）
硅铁中杂质分析测定:
称取0.5000g的样品，置于120ml铂金皿中，加入15毫升硝酸,摇匀,小心滴加氢氟酸至样品溶解清亮，用水冲洗皿壁,加入5毫升高氯酸，继续加热至冒高氯酸白烟取下，冷却,用水冲洗杯壁，然后继续加热蒸发至近干，取下冷却。
加入15毫升（1+1）盐酸，用少量水冲洗四壁，加热溶解盐类取下冷却，转移到100毫升容量瓶，稀释定容，摇匀后待测。
以10ug/ml的Y作为内标（Y324.228（103）,Y224.306（149）
2）、有色金属
方法一：
称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。
方法二：
称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸（3份硝酸+1份盐酸+4份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。
方法三：
称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸（6份硝酸+1份盐酸+7份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。
方法四：
称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室
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