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AFM资料

国内外仪器现状及发展趋势,同类科研仪器的水平对比(各项功能和具体参数列表对比)

一.上海爱建纳米科技发展有限公司

扫描探针显微镜的关键技术

先进的扫描探针显微镜(SPM)是集精密光学技术、精密机械、电子技术、信号处理技术、图像处理技术、自动控制技术和计算机技术于一身的系统,无论国内国外的SPM都是由微弱信号检测系统,扫描系统,控制系统组成。

这些系统的功能和性能决定了一台商用SPM的性能。

1.微弱信号检测系统

1.1扫描隧道显微镜(STM)

  当一根极细的金属针尖和导电样品间距离在纳米级时,在针尖和样品间施加一定的电压,由于隧道效应产生隧道电流,隧道电流与针尖样品间距呈负指数关系。

隧道电流一般在纳安和亚纳安级,微小电流的检测技术就成为STM的关键技术之一。

1.2原子力显微镜(AFM)

  AFM是通过探测极细针尖和样品之间的作用力来检测针尖样品之间的距离。

AFM的发展首先得益于能够探测微小力的微悬臂探针的发明,它是一端固定的悬臂梁,在它的自由端有一根极细的针尖,悬臂梁的弹性系数一般为0.03N/m~48N/m,针尖的曲率半径为几个纳米。

  光杠杆技术:

光杠杆技术将微悬臂受到原子间作用力而产生的埃级的形变放大几百至一千倍到光电探测器上,放大倍数由杠杆的长度决定。

激光光斑在光电探测器上的移动转换成可测量的电信号,从而最终测量针尖样品间的皮牛级的作用力。

2.压电扫描器及非线性校正及标定技术

  要实现SPM的XYZ空间的亚纳米级的分辨,不仅有微悬臂,还要有将针尖和样品精确的定位和移动在亚纳米级的器件。

一般采用四分电极的压电陶瓷管来实现样品和针尖的XYZ三个方向的相对移动。

但是由于压电材料固有的磁滞性、蠕变性等特性,导致压电扫描器的非线性特性,即扫描器的位移与所加的驱动电压不成线性关系,同时压电材料受温度、湿度等环境因素的影响也会造成系统的漂移。

基于上述两点,即使选用国外进口的高档压电陶瓷管,也要进行筛选测试,和一系列处理才能达到要求。

我公司采用独特的工艺技术,制造的高品质的扫描器处于国内领先地位。

同时,爱建纳米采用先进的非线性校正及标定技术,系统解决了扫描器的非线性蠕变性等问题,使扫描器的全量程范围和任意扫描角度下有效消除非线性导致的图像扭曲和失真,并且实现高精度的标定,国内领先接近国际最高水平。

3.全数字化电子学控制系统

  在扫描器的XY方向施加特定的电压,使探针在表面作光栅式扫描。

同时反馈控制系统控制上下移动样品或针尖,保持检测信号(如:

隧道电流、悬臂偏折)在某一特定值(设置点)。

针尖样品在X、Y、Z三个方向的空间位置被记录下来,成为样品表面的三维形貌。

  爱建纳米SPM系列产品采用全数字化控制,全数字化技术体现了爱建纳米强大的SPM研发实力,更重要的是作为SPM的关键技术——数字化控制技术,使SPM控制更加精确和方便。

为了实现全数字化,新型电子学控制箱采用了先进的数字处理芯片(DSP),可

高达5M采样频率的ADC芯片,同时新增加DSP数字滤波技术,数字化锁相放大技术,改进型数字PID反馈算法。

数字化技术使新型控制箱的性能大大提升,功能更加强大,系统噪音更低,升级和维护更容易。

3.1数字化改进PID反馈技术

  反馈控制系统采用改进的数字PID反馈算法,可以通过软件控制反馈参数,控制更精确,调节更方便,使样品图像更清晰。

3.2数字锁相放大技术:

  采用锁相放大技术,精确测量悬臂振动的振幅和相位等其它参数,提供您关于样品表面的粘滞力、硬度、组成等多种信息。

锁相放大技术能对设定频率下的信号进行放大处理,具有极强的抗干扰能力,而且中心频率始终跟随检测信号的频率,通过反馈还可以锁定相位,所以具有强大的能力从噪声中检测出被掩埋的信号。

  相比于模拟实现方法,数字化使相位测量全程(0-360度)线性,而模拟方法的线性区间是±30度。

数字化系统还避免了模拟乘法器的谐波失真和热漂移,同时数字化系统还可以实时调节滤波器的参数,以适应不同频率的信号,从而达到更佳的效果。

3.3直接数字频率合成(DDS)技术

  采用DDS技术,能产生频率、幅度可调的任意波形,范围为0.02HZ~10MHZ(可更高),精度可达0.02HZ,输出振幅为0~10V,50MHz的频率更新速率。

而且系统还预留一个DDS,实现多种SPM所需的调制功能,也可供用户使用。

4.精密制造技术

  SPM是精密的大型科研仪器,每一个零部件都可能影响系统最终的性能,因此质量可靠、性能优异的SPM还需要有严格科学的生产制造工艺作保证。

爱建纳米公司花巨资购进了大量SPM零部件和元器件测试筛选设备,严格按工艺流程组织批量生产,整个生产过程都有严格的质量保证体系,凡出厂的产品都经过严格的内部测试和72小时不间断老化试验,这是家庭作坊式公司和小公司无法也没有能力做到的。

  由于我们的高水平制造技术和良好的服务,应客户之邀,修复多家国际知名SPM厂商的头部、扫描器和控制箱等重要部件。

5.SPM认识误区

5.1原子分辨率的误区

  STM空前的原子分辨能力使世界为之震惊,发明者也很快获得了诺贝尔物理学奖。

理论上来说,AFM也具有在任何表面获得原子分辨图像的可能。

然而事实上,AFM并不能分辨单个原子,也就是说AFM不具有STM那样真正的原子分辨的能力。

相反,AFM一般得到的原子图像是原子的周期结构,并不能观察到表面的原子缺陷。

AFM的最终空间的实际分辨能力和所谓原子分辨并不是一回事。

实际上AFM的实空间的分辨能力是由针尖的尖锐程度决定的,当所探测的样品空间特征小于针尖的曲率半径时,就会出现针尖造成的假象。

受针尖的曲率半径的影响,AFM的所达到的空间分辨率为1nm左右,这一点是国际公认的。

5.2DSP的误区

  DSP的水平能否决定仪器的性能?

很显然,DSP芯片并不能代表仪器水平的高低,因为它只是实现SPM功能的一种方法。

认为选用DSP好,速度快就表示仪器性能优异显然是对SPM认识的又一误区。

其实早期的STM、AFM根本就没有使用DSP芯片,随着电子技术的发展,人们不断的将新的技术应用于SPM产品中,DSP只是其中之一。

  爱建纳米公司的SPM控制箱选用1.35G/s运算速度的DSP芯片主要是为了实现全数字控制系统、数字化锁相技术,而这些都是SPM的关键技术,所以DSP技术应该为SPM服务的,千万不能本末倒置,一味的追求DSP芯片,却忽视了SPM所需要的关键技术。

5.3ADC、DAC的误区

  与DSP芯片一样,ADC、DAC的选用完全也是看SPM系统的需求,主要是考虑信号带宽和采样精度,对于大多数SPM信号,16位的ADC芯片已经足够满足需要。

ADC,DAC的技术是电子学中非常成熟的技术,一般用户并不需要考虑这些,SPM厂商也没有必要把这些技术称为自己的技术,这并不能体现SPM仪器本身的制造水平。

  爱建纳米采用主采样通道采用高达5M采样频率的ADC芯片,其它通道为18位ADC,都是当前主流的ADC芯片,4通道24位DAC芯片提供扫描器电压的精确控制。

高速ADC和DAC大大增加了仪器的带宽。

  

5.4仪器接口的误区

  仪器的接口是指PC机和电子学控制箱的数据接口,一般包括并口、串口、ISA接口、USB接口等。

它的主要作用是将高度、侧向力、相位、振幅等数据传输至PC机,并把PC机发送的命令传给下位机。

仪器接口只要满足SPM数据传输和控制的需要,原则上都可以采用,并不能简单的说这样的接口就差,那样的接口就好。

事实上,各大仪器制造商的接口也是五花八门,这并不能作为评判仪器的标准。

  爱建纳米选用的USB2.0接口,它的优点在于高速方便、即插即用。

5.5仪器性能评判的误区

  各种技术和工具的采用都要归结于仪器的性能,而评判仪器性能不应该根据DSP芯片,ADC、DAC的性能,因为客户购买的并不是里面的DSP、ADC或DAC,而是SPM整机,所以SPM的性能如分辨率、稳定性、功能等才是用户真正关心的。

  各种方法和工具的采用都要为仪器的性能服务。

SPM是非常复杂的光机电一体化设备,以偏概全的强调某一部分,尤其是并不是关键技术的部分,会造成大家在SPM领域里的误区。

仪器最终是一个整体,评判仪器的优劣也应该从仪器本身的关键技术的解决程度、稳定性、分辨率、功能、最终成像质量等来判断。

工作原理

  AFM的基本原理与STM类似,在AFM中,使用对微弱力非常敏感的弹性悬臂上的针尖对样品表面作光栅式扫描。

当针尖和样品表面的距离非常接近时,针尖尖端的原子与样品表面的原子之间存在极微弱的作用力(10-12~10-6N),此时,微悬臂就会发生微小的弹性形变。

针尖与样品之间的力F与微悬臂的形变之间遵循虎克定律:

F=-k*x,其中,k为微悬臂的力常数。

所以,只要测出微悬臂形变量的大小,就可以获得针尖与样品之间作用力的大小。

针尖与样品之间的作用力与距离有强烈的依赖关系,所以在扫描过程中利用反馈回路保持针尖与样品之间的作用力恒定,即保持为悬臂的形变量不变,针尖就会随样品表面的起伏上下移动,记录针尖上下运动的轨迹即可得到样品表面形貌的信息。

这种工作模式被称为“恒力”模式(ConstantForceMode),是使用最广泛的扫描方式。

  AFM的图像也可以使用“恒高”模式(ConstantHeightMode)来获得,也就是在X,Y扫描过程中,不使用反馈回路,保持针尖与样品之间的距离恒定,通过测量微悬臂Z方向的形变量来成像。

这种方式不使用反馈回路,可以采用更高的扫描速度,通常在观察原子、分子像时用得比较多,而对于表面起伏比较大的样品不适用。

  AFM有多种操作模式,常用的有以下4种:

接触模式(ContactMode)、非接触(Non-ContactMode)、轻敲模式(TappingMode)、侧向力(LateralForceMode)模式。

根据样品表面不同的结构特征和材料的特性以及不同的研究需要,选择合适的操作模式。

接触模式

  在接触模式中,针尖始终与样品保持轻微接触,以恒高或恒力的模式进行扫描。

扫描过程中,针尖在样品表面滑动。

通常情况下,接触模式都可以产生稳定的、高分辨率的图像。

  在接触模式中,如果扫描软样品的时候,样品表面由于和针尖直接接触,有可能造成样品的损伤。

如果为了保护样品,在扫描过程中将样品和针尖之间的作用力减弱的话,图像可能会发生扭曲或得到伪像。

同时,表面的毛细作用也会降低分辨率。

所以接触模式一般不适用于研究生物大分子、低弹性模量样品以及容易移动和变形的样品。

非接触模式

  在非接触模式中,针尖在样品表面上方振动,始终不与样品接触,探针监测器检测的是范德华力和静电力等对成像样品的无破坏的长程作用力。

这种模式虽然增加了显微镜的灵敏度,但当针尖与样品之间的距离较长时,分辨率要比接触模式和轻敲模式都低,而且成像不稳定,操作相对困难,通常不适用于在液体中成像,在生物中的应用也比较少。

轻敲模式

  在轻敲模式,微悬臂在其共振频率附近作受迫振动,振荡的针尖轻轻的敲击样品表面,间断的和样品接触,所以又称为间歇接触模式。

由于轻敲模式能够避免针尖粘附到样品上,以及在扫描过程中对样品几乎没有损坏。

轻敲模式的针尖在接触表面时,可以通过提供针尖足够的振幅来克服针尖和样品间的粘附力。

同时,由于作用力是垂直的,表面材料受横向摩擦力、压缩力和剪切力的影响较小。

轻敲模式同非接触模式相比较的另一优点是大而且线性的工作范围,使得垂直反馈系统高度稳定,可重复进行样品测量。

  轻敲模式AFM在大气和液体环境下都可以实现。

在大气环境中,当针尖与样品不接触时,微悬臂以最大振幅自由振荡;当针尖与样品表面接触时,尽管压电陶瓷片以同样的能量激发微悬臂振荡,但是空间阻碍作用使得微悬臂的振幅减小,反馈系统控制微悬臂的振幅恒定,针尖就跟随样品表面的起伏上下移动获得形貌信息。

轻敲模式同样适合在液体中操作,而且由于液体的阻尼作用,针尖与样品的剪切力更小,对样品的损伤也更小,所以在液体中的轻敲模式成像可以对活性生物样品进行现场检测、对溶液反应进行现场跟踪等。

侧向力模式

  横向力显微镜(LFM)工作原理与接触模式的原子力显微镜相似。

当微悬臂在样品上方扫描时,由于针尖与样品表面的相互作用,导致悬臂摆动,其形变的方向大致有两个:

垂直与水平方向。

一般来说,激光位置探测器所探测到的垂直方向的变化,反映的是样品表面的形态,而在水平方向上所探测到的信号的变化,由于物质表面材料特性的不同,其摩擦系数也不同,所以在扫描的过程中,导致微悬臂左右扭曲的程度也不同。

微悬臂的扭转弯曲程度随表面摩擦特性变化而增减(增加摩擦力导致更大的扭转)。

激光检测器可以实时分别测量并记录形貌和横向力数据。

通常不仅样品表面组分不同可以导致微悬臂扭曲,样品表面形貌的变化也会导致微悬臂的扭曲,如下图所示。

为了区分这二者,通常LFM图像和AFM图像应该同时获得。

根据导致微悬臂扭曲的原因不同,通常可以利用LFM获得物质表面的组分构成像和“边缘增强像”。

 

产品:

AJ-Ⅲ型

分辨率:

XY方向:

0.2nm,Z方向:

0.1nm

接触模式:

常规条件获得云母晶格图像

轻敲模式:

常规条件获得DNA图像

扫描器工作范围:

1μm×1μm,6μm×6μm,10μm×10μm,100μm×100μm

在扫描器量程内任意范围、任意角度实现非线性校正及标定,非线性度小于1%,正交性小于1o,接近国际先进水平,国内领先

独特的机械结构和光路设计以及各种减噪措施的采用,使仪器在常规环境达到原子分辨

高性能纳米步进马达,可自动控制和手动控制,为用户提供完善的操作控制方案

采用专利技术制造的扫描器具有不受环境影响、使用寿命长等优点

针尖保护技术有效的降低样品对针尖的磨损,使针尖的使用寿命更长

控制系统采用全数字化技术,集成数字锁相放大技术和直接数字频率合成技术

DSP芯片可实现高达1.35G的浮点运算,充分满足SPM对各种数据处理和控制需求,使SPM表现更出色

模块化的结构设计,开放的结构,用户可基于仪器二次开发

采用USB2.0技术实现控制箱与PC机的通讯,提供高达480Mb/s数据传输,与PC机的连接更加方便快捷

人性化设计的在线软件功能强大且操作简便

(二)Infinitesimaisadynamiccompanythatispavingthewaytoanewerainmicroscopy.BornoutofresearchadvancesattheUniversityofBristol,UK,in2001,Infinitesimaspecialisesindevelopinginnovativeaccessoriesandadvancedproductsbasedonscanningprobemicroscopymethodsandtechniques.Thesetoolsenablethevisualisationandcharacterisationsurfacesatananometrelevel.

VideoAFM:

(视频地址)Thetruevideo-rateofInfinitesima'sVideoAFM™enablestheoperatorofthemicroscopetoexploretheirsamplewithnanometreresolutioninreal-time.

Above,theoperatorisdemonstratingthestabilityoftheVideoAFM™toexternalforcesandthennavigatingaroundthesampleusingthemanualtranslationstage.Thereal-timeVideoAFM™moviecanbeusedincombinationwithanopticalviewingsystemtolocateareasofinterestwithgreatspeed.Forexample,whenvisualisingprocessessuchaspolymercrystallisation,theopticalimagecanbeusedtolocatethecrystallisationfrontandtheVideoAFM™usedtodelivercontinuoushightemporalandnanometrespatialresolution.

(三)本原CSPM5000系列扫描探针显微镜主要性能

主要性能

●集成原子力显微镜(AFM),横向力显微镜(LFM),扫描隧道显微镜(STM),导电原子力显微镜(C-AFM),磁力显微镜(MFM)和静电力显微镜(EFM)

●原子力显微镜具有接触、轻敲、相移成像、抬起等多种工作模式

●具备液相扫描探针显微镜和环境控制扫描探针显微镜功能

●具有高精度实时环境温度、湿度检测功能

●具有I-V曲线、I-Z曲线、力-距离曲线和振幅-距离曲线等测量分析功能

●具有图形化刻蚀、压痕/机械刻画、矢量扫描、DPN浸润笔等模式的纳米加工技术

●快速全自动进样,无需手工粗调

●只需要更换探针架,即可在STM和AFM等不同类型仪器中切换

●全数字控制,系统状态、仪器类型、扫描器和探针架参数智能识别和控制

●探头内置亮度连续可调的照明光源

●主控制系统采用德州仪器(TI)32位高性能数字信号处理器(DSP)

●主控制系统采用10M/100M快速以太网(FastEthernet10/100)与计算机连接

●样品尺寸增大至直径45mm、厚度30mm

●基于WindowsVista/XP/2000/9X的在线控制软件和后处理分析软件

●具备双向扫描(Trace-Retrace)、往返扫描功能

●具备实时在线三维图像显示功能

●具备自动更新扫描图像亮度、对比度功能

●扫描图像和当前全部工作环境参数同步保存

●具有数据导出功能,用户可取得原始数据

●具有国家、国际相关标准全系列参数的样品粒度和粗糙度自动分析功能

●可连续采集、存储和重现动态过程(纳米电影)

●针尖表征及图像重建功能(针尖形貌估计/图像重建/用已知针尖重建图像)

●按功能模块划分的总线插卡式结构,便于日后系统维护和升级

●可附加光学显微辅助系统和第二显示器

技术指标

•系统功能

    原子力显微镜(AFM),包括接触、轻敲、相移成像(PhaseImaging)、抬起(LiftMode)等多种工作模式

   横向力显微镜(LFM),导电原子力显微镜(C-AFM),磁力显微镜(MFM),静电力显微镜(EFM)

   扫描隧道显微镜(STM),包括恒流模式、恒高模式、I-V曲线、I-Z曲线等

   液相扫描探针显微镜成像,环境控制扫描探针显微镜成像

   纳米加工和操纵,包括图形化刻蚀、压痕/机械刻画、矢量扫描、DPN浸润笔等模式

•分辨率

    原子力显微镜(AFM):

横向0.26nm,垂直0.1nm(以云母晶体标定)

    扫描隧道显微镜(STM):

横向0.13nm,垂直0.01nm(以石墨晶体标定)

•参数性能

    电流检测灵敏度:

≤10pA

   力检测灵敏度:

≤5pN

    图像分辨率:

128X128,256X256,512X512,1024X1024,2048X2048

    扫描角度:

0~360°

    扫描频率:

0.1~100Hz

    预置隧道电流:

0.001~10nA

    偏置电压:

-10~+10V

   温度检测精度:

0.1℃,湿度检测精度:

0.5%RH

•电子控制系统

    中央处理器:

德州仪器(TI)32位数字信号处理器(DSP),时钟主频600MHz,运算速度4800MIPS

    20通道高速DAC

    20通道高速ADC

    通信接口:

10M/100M快速以太网(FastEthernet10/100)接口

•机械性能

    样品尺寸:

最大可达直径45mm,厚度30mm

    全自动步进电机控制进样系统:

行程30mm,定位精度50nm/步

•软件系统

    基于WindowsVista/XP/2000/9X的在线控制软件和后处理软件

CSPM5000系列扫描探针显微镜

纳米加工系统

脉冲电压加载:

-10至+10伏;脉冲宽度:

0至200ms

精确的路径位移定位

自定义图形加载功能

最大载荷:

3×105nN

可以在纳米级尺度上加工任意需要的复杂结构

超大样品空间设计,可容纳直径45mm、厚度25mm试样

 

图形刻蚀模式

 

 

   利用电致刻蚀技术,可以在纳米级尺度上加工任意需要的复杂结构。

   

   电致刻蚀主要由一个施加在样品与表面间的脉冲电压引起,当所加电压超过阈值时,暴露在电场下的样品表面会发生化学或物理变化。

这些变化或者可逆或者不可逆,其机理可以直接归因于电场效应,高度局域化的强电场可以诱导原子的场蒸发,也可以由电流焦耳热或原子电迁移引起样品表面的变化。

通过控制脉冲宽度和脉幅可以限制刻蚀表面的横向分辨率,这些变化通常不仅表现在表面形貌上,通过检测其导电性、dI/dS、dI/dV、摩擦力还可以分辨出衬底的修饰情况。

 

压痕/机械刻画

 

 

   操纵微探针以可控的作用力对样品表面进行局域施压,使样品发生弹性/塑性形变;也可在施压的同时,控制探针以一定的路径和速度在样品运动,对样品进行机械刻画。

   基于扫描探针显微镜(SPM)系统的压痕/机械刻画功能,为在纳米尺度上评价材料的机械和运动性能,或在样品表面构建特定的纳米结构提供了一种方便实用的研究手段。

 

 

矢量扫描模式

 

 

   

   系统提供一个向量脚本编译器,允许用户任意指定扫描方向、距离、速度及加工参数(如作用力、电流、电压等),直接操纵探针运动,同时灵活测定各种信号和数据。

 

 

DPN浸润笔模式

 

 

   DPN(Dip-PenNanolithography)浸润笔利用已作过分子修饰的探针,通过控制探针与样品间的相互作用条件,来实现探针针尖到样品表面的分子传输。

   DPN实际上是一种简便的从探针针尖到样品表面的输运分子的方法,其分辨率可媲美电子束刻蚀等方法,对纳米器件的功能化更为有用。

 

(四)日本岛津SHIMADZU

SPM-9600

“Scanningprobemicroscope”(SPM)isthegeneraltermusedtodescribeamicroscopethatallowsthehigh-magnificationobservationof3Dshapesviathescanningofasamplesurfacewithamicroscopicprobe.

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