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药物分析自测题+参考答案

第四章药物的含量测定方法与验证

一、单项选择题

1.测定碘与苯环相连的含卤素有机药物(如泛影酸)的含量时,可选用的方法是()

A.溶解后直接测定B.碱回流后测定

C.酸回流后测定D.氧瓶燃烧法破坏后测定E.凯氏定氮法

2、《中国药典》规定紫外分光光度法测定中,溶液的吸光度应控制在()

A.0.0-0.2B.0.0-1.0C.0.3-1.0

D.0.2-0.8E.0.3-0.7

3、准确度是指用某分析方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般以()

A.回收率表示B.偏差表示C.标准偏差表示

D.相对标准偏差表示E.相关系数表示

4、进行制剂的回收率实验时,式样的份数是()

A.1个浓度3份(共3份)

B.1个浓度6份(共6份)

C.3个浓度各1份(共3份)

D.3个浓度各2份(共6份)

E.3个浓度各3份(共9份)

5.精密度通常用()

A.回收率表示B.平均偏差表示C.相对平均偏差表示

D.相对标准偏差表示E.相关系数表示

6、在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)可能存在下,采用方法能准确测定出被测物的特性称为()

A.专属性B.线性C.检测限

D.定量限E.耐用性

7.用HPLC进行实验时,通常用信噪比为3时,对应的浓度估计为()

A.准确度B.精密度C.检测限D.定量限E.专属性

8.在设计的范围内,测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为()

A.耐用性B.精密度C.线性D.范围E.专属性

9.在较短时间内,在相同条件下,由同一分析人员连续测定所得结果的RSD称为()

A.重复性B.中间精密度C.重现性D.耐用性E.稳定性

10.氧瓶燃烧法测定有机氟化物含量,其吸收液应选()

A.H2O2+水的混合液B.NaOH+水的混合液C.NaOH+H2O2混合液

D.NaOH+HCl混合液E.水

二、多项选择题

1.用氧瓶燃烧法测定药物时,所必备的实验物品有()

A.磨口硬质玻璃锥形瓶

B.前端做成螺旋状的铂丝

C.容量瓶

D.定量滤纸

E.凯氏烧瓶

2.色谱系统适用性实验包括()

A.理论塔板数B.准确度C.分离度D.重复性E.拖尾因子

3.鉴别实验方法需验证的效能指标有()

A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性

4.药物杂质检查需要验证的效能指标有()

A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性

5.药物含量测定方法需要验证的效能指标有()

A.准确度B.精密度C.专属性D.检测限E.耐用性

三、配伍选择题

1-3

A.色谱柱的效能B.色谱系统的重复性C.色谱峰的对称性

D.方法的灵敏度E.方法的准确度

下列色谱参数用于评价

1.理论塔板数()

2.拖尾因子()

3.色谱峰面积或峰面积比值的RSD()

4-7

A.1B.1.5C.2.0D.3E.10

下列要求的限度为

4.检测限要求信噪比()

5.定量限要求信噪比()

6.定量分析时要求色谱峰分离度大于()

7.定量分析时色谱峰面积的重复性要求RSD(%)不大于()

四、名词解释

1.准确度

2.精密度

3.LOD

4.LOQ

五、问答题

1、简述氧瓶燃烧法的原理、特点。

2、凯氏定氮法测定有机含氮药物的原理是什么,硫酸、硫酸钾及硫酸铜的作用分别是什么?

3、分析方法验证的效能指标有哪些?

五、计算题

1.用碘滴定液滴定维生素C,化学反应式为:

计算:

碘滴定液(0.05mol/L)对维生素C[M(C6H8O6)=176.13]的滴定度。

(8.806mg/mL)

2.阿司匹林(C9H8O4)的含量测定:

精密称取本品0.4015g,加中性乙醇20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1025mol/l)滴定至终点时,需要21.68ml,每1ml氢氧化钠(0.1mol/l)相当于18.02mg的C9H8O4,求本品的百分含量。

(99.7%)

3.盐酸氯丙嗪(C17H19ClN2S–HCl)的含量测定:

取本品约0.2112g,精密称定,加醋酐10ml,振摇溶解后,加醋酸汞试液5ml与橙黄Ⅳ指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L,F=1.001)滴定,至溶液显红色时需要5.98ml,并将滴定的结果用空白试验矫正,需要0.05ml。

每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/l)相当于35.53mg的C17H19ClN2S–HCl,求本品的百分含量。

(99.9%)

4.司可巴比妥纳的含量测定方法如下:

取本品约0.1g,精密称定,置250mL碘量瓶中,加水10mL,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25mL,再加盐酸5mL,立即密闭并振摇1分钟,在暗处放置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10mL,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验矫正。

反应式如下:

已知:

司可巴比妥钠的摩尔质量M=260.27,供试品的称量量W=0.1022g,硫代硫酸钠滴定液的浓度为0.1038mol/L,供试品消耗硫代硫酸钠滴定液15.73mL,空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液23.21mL。

计算:

司可巴比妥钠的含量(%)(98.8%)

5.精密称取对乙酰氨基酚0.0420g,置250mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50mL

溶解后,加水至刻度,摇匀,精密量取5mL,置100mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10mL,加水至刻度,摇匀,在257nm的波长处测定吸收度为0.594,按C8H9NO2的吸收系数为715,计算本品百分含量。

(98.9%)

6.卡马西平的含量测定:

精密称取本品0.0515g,置50ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,精密量取2ml至200ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度。

照紫外-可见分光光度法,在285nm波长处测定吸光度为0.525;另取卡马西平对照品0.0505g,同法测定,测得吸光度为0.523,求本品百分含量。

(98.4%)

7.肾上腺素注射液含量测定:

称取肾上腺素50.0mg,置25mL量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。

精密量取此溶液与内标溶液(0.12mg/mL)各2mL,置10mL量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀。

取20μL注入HPLC仪,测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为14250和10112;另精密量取肾上腺素注射液1mL,置10mL量瓶中,加相同能读内标液2mL,加流动相稀释至刻度,摇匀。

取20μL注入HPLC仪,测得肾上腺素与内标物的峰面积分别为17840和10210。

注射液的标示量为10mg/2mL,求其标示百分含量。

计算:

肾上腺素注射液的标示百分含量。

(99.2%)

第六章自测题

一、单项选择题

1.两步滴定法测定阿司匹林片是因为()

A.片剂中有其他酸性物质   B.片剂中有其他碱性物质   C.需用碱定量水解

D.阿司匹林具有酸碱两性   E.使滴定终点明显  

2.某药物与碳酸钠试液加热水解,放冷,加稀硫酸酸化后,析出白色沉淀并有醋酸臭气产生,则该药物是()

A.阿司匹林   B.盐酸普鲁卡因   C.对氨基水杨酸钠   

D.醋酸     E.盐酸利多卡因

3.两步滴定法测定阿司匹林片的含量时,每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量=180.16)的量是:

()

A.18.02mgB.180.2mgC.90.08mgD.45.04mgE.450.0mg

4.下列哪种芳酸类药物,不能用三氯化铁反应鉴别。

()

A.对乙酰氨基酚B.阿司匹林C.吲哚美辛

D.吡罗昔康E.二氟尼柳

5.药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是()

A.甲酮基B.酚羟基C.芳伯氨基D.乙酰基E.脂肪伯氨基

6.阿司匹林与碳酸钠试液共热后,再加稀硫酸酸化,产生的白色沉淀是()

A.苯酚B.乙酰水杨酸C.水杨酸D.醋酸E.水杨酰水杨酸

7.剩余滴定法测定阿司匹林的依据是()

A.羧基的酸性B.酰胺基水解定量消耗碱液C.利用水解产物的酸性

D.利用水解产物的碱性E.其酯水解定量消耗碱液

8.芳酸类药物的酸碱滴定中,常采用中性乙醇作为溶剂,所谓“中性”是指()

A.pH=7B.对所用指示剂显中性C.除去酸性杂质的乙醇

C.对甲基橙显中性E.对甲基红显中性

9.住分配色谱-紫外可见分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时,以加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相,用三氯甲烷洗脱的是()

A.阿司匹林B.水杨酸C.中性或碱性杂质D.酸性杂质E.水杨酸和阿司匹林

10.下列药物中,能采用重氮化-偶合反应进行鉴别的是()

A.阿司匹林B.吡罗昔康C.对乙酰氨基酚D.二氟尼柳E.吲哚美辛

11.直接滴定法测定阿司匹林原料药含量时,若滴定过程中阿司匹林发生水解,对测定结果的影响是()

A.偏高B.偏低C.无变化D.不确定

12.在试管中炙灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是()

A.阿司匹林B.二氟尼柳C.吡罗昔康D.对乙酰氨基酚E.酮洛芬

13.水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应,要求溶液的pH是()

A.Ph10.0B.Ph2.0C.Ph8~9D.Ph4~6E.Ph1~2

14.下列药物的酸性强弱顺序正确的是()

A.水杨酸>苯甲酸>阿司匹林   B.水杨酸>阿司匹林>苯甲酸

C.阿司匹林>水杨酸>苯甲酸    D.苯甲酸>阿司匹林>水杨酸

E.苯甲酸>水杨酸>阿司匹林

15.阿司匹林中应检查的杂质是(   )。

A.苯甲酸   B.对氨基酚   C.间氨基酚   D.水杨酸钠   E.水杨酸

16.鉴别水杨酸及其盐类,最常用的试液是(   )。

A.碘化钾   B.碘化汞钾   C.三氯化铁   D.硫酸亚铁   E.亚铁氰化钾

二、多项选择题

1.直接能与三氯化铁产生颜色反应的药物有()

A.水杨酸   B.酮洛芬   C.二氟尼柳D.吡罗昔康   E.阿司匹林

2.阿司匹林片剂可以采用的含量测定方法有()

A.亚硝酸钠滴定法   B.水解后剩余滴定法  C.两步滴定法

D.紫外分光光度法   E.高效液相色谱法

3.两步滴定法测定阿司匹林含量时,第一步消耗的氢氧化钠的作用是()

A.中和游离的水杨酸B.中和阿司匹林分子中的羧基

C.中和酸性杂质D.中和辅料中的酸D.水解酯键

4.采用两步滴定法测定阿司匹林片含量时,下述描述正确的是()

A.第一步消耗碱量不计B.水解产物不干扰C.酸性稳定剂干扰

D.第二步水解消耗减量只与阿司匹林有关E.磷酸干扰测定

5.用直接滴定法测定阿司匹林含量()

A.反应摩尔比为1:

1B.在中性乙醇溶液中滴定C.用盐酸滴定液滴定

D.以甲基橙为指示剂E.滴定时不断振摇,防止局部水解

三、配伍选择题

1-4

A.加酸水解,在酸性条件下,与亚硝酸钠、碱性-β萘酚反应,显红色。

B.溶于硫酸后,与重铬酸钾反应显深蓝色,随即变为棕绿色。

C.与硝酸反应显黄色

D.与碳酸钠试液加热水解,再加过量稀硫酸酸化后生成白色沉淀,并发出醋酸的臭气

E.加乙醇溶解,加二硝基苯肼试液,加热至沸,放冷即产生橙色沉淀

以下药物的鉴别反应式

1.甲芬那酸()

2.酮洛芬()

3.对乙酰氨基酚()

4.阿司匹林()

5-7

A.用中性乙醇溶解,用氢氧化钠滴定液滴定,酚酞做指示剂

B.用冰醋酸溶解,用高氯酸滴定液滴定(非水滴定法)

C.剩余滴定法

D.两步滴定法

E.亚硝酸钠滴定法

下列药物的测定选用哪种含量测定方法较为适宜

5.水杨酸的测定()

6.阿司匹林原料药的测定()

7.阿司匹林片剂的测定()

四、简答题

1、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释何为两步滴定法。

2、酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量,加中性乙醇的作用是什么?

3、阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法?

各有何优缺点?

4、用化学方法将下列药物鉴别出来

A.

B.

C.

5、今有三瓶药物分别为水杨酸(A)、阿司匹林(B)和对乙酰氨基酚(C),但瓶上标签脱落,请采用适当的化学方法将三者分开。

五、计算题

1.取标示量为0.5g阿司匹林10片,称出总重为5.7680g,研细后,精密称取0.3576g,按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。

消耗硫酸滴定液(0.05020mol/L,T=18.08mg/ml)22.92ml,空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml,求阿司匹林的含量为标示量的多少?

阿司匹林的相对分子质量为180.16。

(98.7%)

2.吡罗昔康含量测定方法如下:

精密称取本品0.2103g,加冰醋酸20ml使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.19mL;另取冰醋酸20mL,同法滴定,消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)0.03mL。

已知:

高氯酸滴定液的实际浓度为0.1029mol/L;滴定度T=33.14mg/Ml

计算:

吡罗昔康含量(99.9%)

第七、八章自测题

一、单项选择题

1.ChP盐酸去氧肾上腺素含量测定中,1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于多少mg的盐酸去氧肾上腺素(M=203.67)

A.3.395mgB.33.95mgC.20.38mgD.6.11mgE.6.789mg

2.ChP采用水解后重氮化-偶合反应显红色进行鉴别的药物是

A.盐酸普鲁卡因B.盐酸利多卡因C.盐酸丁卡因D.对乙酰胺基酚E.肾上腺素

3.ChP直接用芳香第一胺反应进行鉴别的药物是

A.盐酸普鲁卡因B.盐酸利多卡因C.盐酸丁卡因D.对乙酰胺基酚E.盐酸去氧肾上腺素

4.下列苯乙胺类药物中,可与三氯化铁试剂显深绿色,再滴加碳酸氢钠溶液,即变蓝色,然后变成红色的是()

A.重酒石酸去甲肾上腺素B.盐酸麻黄碱C.盐酸去氧肾上腺素D.盐酸克伦特罗

5.ChP采用双缩脲反应鉴别的药物有()

A.阿司匹林B.盐酸麻黄碱C.布洛芬D.苯佐卡因E.对乙酰氨基酚

6.下列药物中,可显Rimini反应的是()

A.肾上腺素B.对乙酰氨基酚C.盐酸麻黄碱D.重酒石酸间羟胺

E.盐酸去氧肾上腺素

7.下列药物中,属于苯乙胺类药物的是()

A.盐酸普鲁卡因B.乙酰水杨酸C.肾上腺素

D.盐酸利多卡因E.对乙酰氨基酚

8.盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成的产物是()

A.重氮盐B.偶氮染料C.N-亚硝基化合物

D.亚硝基苯化合物E.偶氮氨基化合物

9.下列药物中,在酸性条件下可与CoCl2试液反应生成亮绿色细小钴盐沉淀的是()

A.盐酸利多卡因B.乙酰水杨酸C.苯佐卡因

D.盐酸普鲁卡因E.肾上腺素

10.下列药物中,不属于对氨基苯甲酸酯类的是()

A.盐酸普鲁卡因B.苯佐卡因C.盐酸利多卡因D.盐酸丁卡因

11.在亚硝酸钠滴定法中,加入溴化钾的目的是()

A.增加K+的浓度,以加快反应速率   B.形成NaBr以防止重氮盐分解

C.使滴定终点的指示更明显       D.利用生成的Br2的颜色指示终点

E.能生成大量的NO+,从而加快反应速率

12.当药物分子具有下列基团时,在酸性溶液中可以直接用亚硝酸钠液滴定()。

A.芳伯氨基   B.硝基   C.芳酰氨基   D.酚羟基   E.三甲胺基

13.下列化合物中,亚硝基铁氰化钠反应为其专属反应的是()。

A.脂肪族伯胺   B.芳香伯氨   C.酚羟基   D.硝基    E.三甲胺基

14.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有()

A.重氮化-偶合反应B.氧化反应C.还原反应D.碘化反应E.加成反应

15.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干,我国药典采用的方法为()

A.电位法B.外指示剂法C.内指示剂法D.永停滴定法E.碱量法

16.关于亚硝酸钠滴定法的叙述,错误的有()

A.对有酚羟基的药物,均可用此方法测定含量

B.水解后呈芳伯氨基的药物,可用此方法测定含量

C.芳伯氨基在碱性液中与亚硝酸钠定量反应,生成重氮盐

D.在强酸性介质中,可加速反应的进行

E.反应终点多用永停法指示

17.亚硝酸钠滴定法中将滴定尖端插入液面下约2/3处,滴定被测样品。

其原因是()

A.避免亚硝酸挥发和分解B.防止被测样品分解

C.防止重氮盐分解D.防止样品吸收CO2E.避免样品被氧化

18.亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反应速度加快,所用的酸为()

A.HACB.HClO4C.HClD.HNO3E.H2SO4

19.肾上腺素是属于以下哪类药物()

A.酰胺类药物B.托烷类生物碱C.苯乙胺类药物

D.对氨基苯甲酸酯类药物E.芳酸类药物

20.盐酸普鲁卡因注射液中应检查(   )。

A.对氨基苯甲酸   B.对氨基酚     C.间氨基酚

D.对氨基水杨酸   E.对氯乙酰苯胺

21.下列药物中不能用亚硝酸钠法进行测定的是()。

A.盐酸丁卡因B.盐酸普鲁卡因C.苯佐卡因D.对乙酰氨基酚

22.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是()

A.Ar-NH2B.Ar-NO2C.Ar-NHCORD.Ar-NHR

23.肾上腺素中酮体的检查,所采用的方法为()

(A)HPLC法(B)TLC法(C)GC法(D)UV法(E)IR法

24.根据对乙酰氨基酚的结构特点,不可采用的定量分析法是()

(A)非水溶液滴定法(B)亚硝酸钠滴定法(C)分光光度法(D)比色法(E)以上均不对

二、多项选择题

1.盐酸去氧肾上腺素常用的鉴别反应有()

A.重氮化-偶合反应B.三氯化铁显色反应C.双缩脲反应

D.氧化反应E.Rimini反应

2.肾上腺素可选用的鉴别方法有()

A.重氮化偶合反应B.Rimini反应C.三氯化铁反应

D.氧化反应E.氯化物反应

3.下列药物中,属于苯乙胺类药物的有()

A.阿司匹林     B.对乙酰氨基酚     C.盐酸麻黄碱

D.肾上腺素    E.盐酸普鲁卡因

4.盐酸普鲁卡因具有的特点是()

A.具有芳伯氨基    B.显重氮化-偶合反应

C.具有酯键,可水解  D.烃胺侧链具有碱性

5.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有()

A.重氮化-偶合反应B.氧化反应C.水解反应D.碘化反应E.加成反应

6.下列药物不属于苯酰胺类的有()

A.盐酸利多卡因B.盐酸普鲁卡因C.苯佐卡因D.肾上腺素E.盐酸丁卡因

三、配伍选择题

1-4

A.盐酸普鲁卡因B.盐酸利多卡因C.两者均是D.两者均否

1.属于芳酰胺类药物()

2.显芳伯胺基反应()

3.和三氯化铁显蓝紫色()

4.和氯化钴反应生成亮绿色沉淀()

5-7

A.酮体B.对氨基苯甲酸C.对氨基酚D.间氨基酚E.游离苯酚

5.对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是()

6.肾上腺素中检查的特殊杂质是()

7.盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是()

四、简答题

1.在亚硝酸钠滴定法中,一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。

加入KBr的目的是什么?

并说明其原理?

2.区别盐酸利多卡因和盐酸普鲁卡因的鉴别反应是什么反应?

为什么?

3.试述亚硝酸钠滴定法的原理,测定的主要条件及指示终点的方法?

4.非水滴定法测定弱碱盐类药物含量时,各酸根有何干扰,如何消除?

5.今有3瓶药物分别为(A)盐酸利多卡因,(B)盐酸丁卡因,(C)盐酸普鲁卡因,但瓶上标签脱落,请采用适当的化学方法将三者分开。

6.苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么?

7.为什么利多卡因盐的水溶液比较稳定,不易水解?

五、计算题

称取盐酸普鲁卡因供试品0.6210g,用亚硝酸钠滴定液滴定至终点时,消耗亚硝酸钠滴定液(0.1028mol/L)22.67mL,已知每1mL亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27.28mg的盐酸普鲁卡因,求本品的百分含量?

(99.6%)

第九章至第十三章杂环类药物的分析自测题

一、单项选择题

1、下列药物中可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀的是()

A.硝苯地平B.盐酸丁卡因C.硫酸阿托品D.苯巴比妥E.阿司匹林

2、下列药物的丙酮溶液与氢氧化钠试液反应显橙红色的是()

A.阿司匹林B.硝苯地平C.司可巴比妥钠D.维生素AE.盐酸普鲁卡因

3、硝苯地平用铈量法进行含量测定的pH条件是()

A.若碱性B.强碱性C.中性D.弱酸性E.强酸性

4、硝苯地平用铈量法进行含量测定的终点指示剂是()

A.自身指示剂B.淀粉C.邻二氮菲D.酚酞E.结晶紫

5、硝苯地平用铈量法进行含量测定,硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是()

A.1:

1B.1:

2C.1:

3D.2:

1E.3:

1

6.关于苯并二氮杂卓类药物的鉴别反应的现象,以下说法不正确的是(   )。

A.加硫酸后呈现不同颜色的荧光,且在稀硫酸中荧光的颜色略有不同

B.可在氨水溶液中与碘化钾反应,形成沉淀

C.1-位氮原子未被取代的苯并二氮杂卓类药物水解后可以呈芳伯胺基反应

D.含有共轭体系,具有紫外特征光谱

E.色谱法可用于该类药物的鉴别

7.以下关于苯并二氮杂卓类药物的鉴别试验的说法,不正确的是(   )。

A.地西泮水解后,经碱中和,加茚三酮试液,加热,显紫色

B.都能现芳伯胺反应,生成橙红色沉淀

C.沉淀反应,在盐酸酸性下与碘化铋钾反应,生成红色沉淀

D.硫酸-荧光反应在浓硫酸和在稀硫酸中显不同的颜色

E.紫外光谱法可以用于鉴别该类药物

8.利用氯氮卓、奥沙西泮水解产物进行的鉴别反应是(   )。

A.硫酸-荧光反应   B.沉淀反应   C.芳伯胺反应

D.水解后茚三酮反应   E.三氯化铁反应    

9.地西泮溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈现荧光的颜色为(   )。

A.黄色   B.黄绿色   C.橙红色   D.天蓝色   E.紫色

10.氯氮卓

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