Waters高效液相色谱仪验证方案浸膏粉.docx

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Waters高效液相色谱仪验证方案浸膏粉

验证文件

类别：

验证方案编号：

STP-VMP-xxx

部门：

质量保证部页码：

共9页

Waters高效液相色谱仪验证方案

版次：

第0版

起草：

年月日

审核：

年月日

验证小组会签：

年月日

批准：

年月日

实施日期:

年月日

复印数：

2份

分发至：

质量保证部、设备部

关于成立Waters高效液相色谱仪验证小组的通知

为了加速我企业GMP认证的步伐。

顺利的完成验证工作，特成立

分析天平验证小组，小组成员如下：

组长：

组员：

验证小组的职责：

1、负责起草验证方案、报告，确定再验证周期，报质量保证部审

核，总工程师批准。

2、组织质量保证部及有关部门对本方案进行实施。

本通知自下发之日起，各有关部门要积极配合验证小组的工作，争取早日圆满完成验证工作。

质量保证部

200年月日

目录

一、概述………………………………………………………………………………1

二、验证内容…………………………………………………………………………1

三、职责………………………………………………………………………………1

四、安装确认（IQ）……………………………………………………………………2

五、运行确认（OQ）……………………………………………………………………4

六、再验证……………………………………………………………………………7

七、验证结果…………………………………………………………………………7

八、Waters高效液相色谱仪验证报告（附表1）……………………………………8

九、验证合格证书（附表2）…………………………………………………………9

一、概述

1.1设备概述：

本仪器的输液泵为压力无零点输出泵，具有较高的压力稳定性，流速从0-10ml/min连续可调，可做普通样品分析，也可做难度较高的梯度试验。

检测器为单光速双波长紫外可见检测器，波长在190-800nm连续可调，具有显示氘灯运行时间和寿命功能。

工作站运用的是NT4.0，Breeze软件，此软件控制所有的运行参数和量值。

柱温箱的面板有温度显示和设定按键，有四路输出接口，所有温度值在0-120℃可按0.1℃步进行意设定。

本仪器主要用于测定xxxx的含量和新药质量研究工作，并出具色谱图。

1.2仪器基本情况确认记录：

仪器名称

仪器编号

安装部门

安装日期

生产厂家及型号

启用日期

二、验证内容

本方案主要包括Waters高效液相色谱仪的安装确认（IQ）,运行确认（OQ）。

三、职责

3.1验证小组

⑴起草验证方案及验证报告，确定再验证周期，报质量保证部审核、总工程师批准。

⑵组织、协调质量保证部、设备部使用单位对验证方案进行实施。

3.2质量保证部

⑴根据验证对象成立验证小组。

⑵负责验证方案及报告的审核。

⑶负责Waters高效液相色谱仪再验证周期的确认。

⑷负责发放验证合格证书。

⑸组织验证小组对参与验证工作的相关人员进行培训。

1/7

⑹负责设备操作、维护保养及清洁的具体实施。

3.3设备部

⑴负责组织设备安装。

⑵负责仪器、仪表的校正。

⑶负责检修方案的制订，建立设备操作、维护保养及清洁规程。

（4）参与验证的实施。

四、安装确认（IQ）

4.1资料档案

文件资料名称

编号

存放处

备注

仪器使用说明书

维修手册

设备卡

Waters高效液相色谱仪标准操作规程

分析仪器清洁标准操作规程

高效液相色谱仪维护保养标准操作规程

xxxxx检验标准操作规程

清洁记录

维护保养记录

使用记录

检查人：

复核人：

日期：

4.2维修服务

服务单位名称：

地址：

联系人：

电话号码：

2/7

4.3技术特性

4.3.1仪表

4.3.1.1关键性仪表确认表：

类型

生产厂家

系列号

校正证明或证明号

校正周期

检测器显示屏

微机

柱温箱显示屏

检查人：

复核人：

日期：

4.3.1.2消耗性备件确认表

品名

生产厂家和型号

数量

存放处

柱前接头

无死体积接头

氘灯

信号线

检查人：

复核人：

日期：

4.4一般状况

4.4.1仪器其它方面是否符合采购质量标准？

4.4.2仪器的安装是否符合本公司GMP及供货商提议的要求？

4.5安装检查

3/7

4.5.1安装确认表

检查项目

标准

检查情况

备注

安装台面

坚固平稳

强磁场

无

强电场

无

温度

25℃±1℃

湿度

＜80％

振动

无

电流

有220V交流稳压器

接地

良好

腐蚀性气体

无

检查人：

复核人：

日期：

五运行确认（OQ）

5.1目的：

在不使用任何试品的前提下，确认该仪器达到设计要求。

4/7

5.2测试项目的测试方法及认可标准

测试项目

测试方法

认可质量标准

实测结果

设备上电

泵

接通电源，打开开关

泵能正常运转

检测器

打开仪器电源开关

氘灯能启动

柱温箱

打开开关，设定一固定温度

屏幕有显示，温度稳定在设置温度上

打印机

接通电源，打开开关，输入打印命令

能正常打印出清晰的图谱

微机

接通电源，打开开关

能启动，能进入Breede系统

泵排汽机

在给泵注入纯甲醇溶液后，打开泵排气阀

能排气

泵压

设定一定流速后

压力能上升并能平衡到一定值

泵密封性

设定流速，观察接头有无泄露

输入和输出管道无泄露点

检测器波长输入

输入各种波长

能执行各种波长指令

检查人：

复核人：

日期：

5.3泵流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR的测试方法及认可标准：

其中SS=（Fm-FS）/FS×100%SR=（Fmax-Fmin）/F×100%

流动相

密度（g/ml）

FS（ml/min）

FS1

t1

FS2

T2

FS3

T3

W1（g）

W2（g）

W2-W1（g）

（W2-W1）/ρ（ml）

Fm（ml/min）

F（ml/min）

SS（％）

SR（％）

允许误差

SS

3％

2％

2％

SR

3％

2％

2％

检查人：

复核人：

日期：

5/7

5.4定性定量重复性误差RSD的测试方法和认可标准：

RSD=n1

√〔∑（Xi-X）2〕/（n-1）××100％

i=1X

公式中：

Xi—第i次测得的保留时间或峰面积；

X—n次测得结果的算数平均值；

i—测量序号；

n—测量次数。

样品名称

浓度

进样量

流动相

检测波长

衰减

流量

检测器范围选择

记录纸速

No

1

2

3

4

5

6

平均

RSD

保留时间

定性≤1.5％

峰面积

定量≤3.0％

进样量（20uL）

误差

RSD

检查人：

复核人：

日期：

5.5基线漂移和基线噪声

检测器波长为254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0μl/min，吸收度范围最灵敏，待基线稳定后，记录40分钟。

基线漂移规定标准：

≤5×10-3AU/h基线噪声规定标准：

≤5×10-4AU/h

型号

波长范围

基线噪声

基线漂移

最小检测浓度

波长示值误差

重复性

5.6校正:

由技术监督部门进行外观、输液、柱恒温箱温度设定值误差△T、定性定量测量重复性，检测器性能的检定和校正。

6/7

5．7检定确认：

仪器名称

检定部门

检定结果

检定证书编号

检定日期

有效期

Waters高效液相色谱仪

六、再验证

在下述情况下对检验仪器进行再验证。

6.1仪器更新或大修。

6.2对检验结果作趋势分析，发现系统性偏差。

6.3对检测条件发生和变更的。

6.4使用时间两年进行再验证。

七、验证结果

7.1验证小组负责测试记录，并起草验证报告（附表1），报质量保证部。

7.2质量保证部负责对验证报告进行审核，发放验证合格证书（附表2），

确认验证的周期。

7.3验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应报质量保证部审核，总工程师批准。

7/7

附表1：

Waters高效液相色谱仪验证报告

验证对象

Waters高效液相色谱仪

验证目的

参加人

结

果

与

评

价

验证小组：

年月日

审

核

质量保证部（QA）：

年月日

批

准

总工程师：

年月日

质量保证部：

年月日

附表2：

验证合格证书

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

验证方案名称：

Waters高效液相色谱仪验证方案

验证方案编号：

该仪器按本方案规定项目进行了验证，验证合格批准使用。

验证报告名称：

Waters高效液相色谱仪验证报告

验证报告编号：

有效期：

批准：

年月日

备注：

1、该仪器适用于在当前验证条件下使用，当使用条件发生变更时，应报质量保证部审核，必要时重新验证。

2、当仪器进行检修时重新进行验证。

3、Waters高效液相色谱仪应在批准的操作、维护保养、清洁规程下进行操作、维护保养及清洁。

验证方案修改申请及批准书

验证方案名称

验证方案编号

修改原因及依据

修改内容

修改后

方案

起草人:

审核人（QA）：

年月日

批准

总工程师:

年月日

验证文件

类别：

验证报告编号：

STP-VMR-ddd

部门：

质量保证部页码：

共7页

Waters高效液相色谱仪验证报告

版次：

第0版

起草：

年月日

审核：

年月日

验证小组会签：

年月日

批准：

年月日

目录

一Waters高效液相色谱仪验证报告…………………………………………1

二、仪器基本情况确认记录……………………………………………………2

三、资料档案确认记录……………………………………………………………2

四、维修服务确认记录.…………………………………………………………2

五、关键性仪表确认记录…………………………………………………..…3

六、消耗性备件确认记录………………………………………………………3

七、安装确认记录…………………………………………………………………4

八、测试项目的测试方法及认可标准确认记录……………………………5

九、泵流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR测试方法及认可标准确认记录………………………………………………………………………………6

十、定性定量重复性误差RSD的测试方法和认可标准确认记录………………6十一、基线漂移和基线噪声确认记录…………………………………………7

十二、检定确认：

……………………………………………………………………7

Waters高效液相色谱仪验证报告

验证对象

Waters高效液相色谱仪

验证目的

检查并确认设备是否达到设计条件及GMP要求

参加人

结

果

与

评

价

验证小组：

年月日

审

核

质量保证部（QA）：

年月日

批

准

总工程师：

年月日

质量保证部：

年月日

1/7

仪器基本情况确认记录

仪器名称

仪器编号

安装部门

安装日期

生产厂家及型号

启用日期

检查人：

复核人：

日期：

资料档案确认记录

文件资料名称

编号

存放处

备注

仪器使用说明书

维修手册

设备卡

Waters高效液相色谱仪标准操作规程

分析仪器清洁标准操作规程

高效液相色谱仪维护保养标准操作规程

麻黄浸膏粉检验标准操作规程

清洁记录

维护保养记录

使用记录

检查人：

复核人：

日期：

维修服务确认记录

服务单位名称：

地址：

联系人：

电话号码：

2/7

关键性仪表确认记录

类型

生产厂家

系列号

校正证明或证明号

校正周期

检测器显示屏

微机

柱温箱显示屏

检查人：

复核人：

日期：

消耗性备件确认记录

品名

生产厂家和型号

数量

存放处

柱前接头

无死体积接头

氘灯

信号线

检查人：

复核人：

日期：

3/7

安装确认记录

检查项目

标准

检查情况

备注

安装台面

坚固平稳

强磁场

无

强电场

无

温度

25℃±1℃

湿度

＜80％

振动

无

电流

有220V交流稳压器

接地

良好

腐蚀性气体

无

检查人：

复核人：

日期：

4/7

测试项目的测试方法及认可标准确认记录

测试项目

测试方法

认可质量标准

实测结果

设备上电

泵

接通电源，打开开关

泵能正常运转

检测器

打开仪器电源开关

氘灯能启动

柱温箱

打开开关，设定一固定温度

屏幕有显示，温度稳定在设置温度上

打印机

接通电源，打开开关，输入打印命令

能正常打印出清晰的图谱

微机

接通电源，打开开关

能启动，能进入Breede系统

泵排汽机

在给泵注入纯甲醇溶液后，打开泵排气阀

能排气

泵压

设定一定流速后

压力能上升并能平衡到一定值

泵密封性

设定流速，观察接头有无泄露

输入和输出管道无泄露点

检测器波长输入

输入各种波长

能执行各种波长指令

检查人：

复核人：

日期：

5/7

泵流量设定值误差SS和流量稳定性误差SR

测试方法及认可标准确认记录

流动相

密度（g/ml）

FS（ml/min）

FS1

t1

FS2

T2

FS3

T3

W1（g）

W2（g）

W2-W1（g）

（W2-W1）/ρ（ml）

Fm（ml/min）

F（ml/min）

SS（％）

SR（％）

允许误差

SS

3％

2％

2％

SR

3％

2％

2％

检查人：

复核人：

日期：

定性定量重复性误差RSD的测试方法和认可标准确认记录

样品名称

浓度

进样量

流动相

检测波长

衰减

流量

检测器范围选择

记录纸速

No

1

2

3

4

5

6

平均

RSD

保留时间

定性

峰面积

定量

进样量（20uL）

误差

RSD

检查人：

复核人：

日期：

6/7

基线漂移和基线噪声

型号

波长范围

基线噪声

基线漂移

最小检测浓度

波长示值误差

重复性

检查人：

复核人：

日期：

检定确认记录

仪器名称

检定部门

检定结果

检定证书编号

检定日期

有效期

Waters高效液相色谱仪

检查人：

复核人：

日期：

7/7

验证合格证书

★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★★

验证方案名称：

Waters高效液相色谱仪验证方案

验证方案编号：

STP-VMP-xxx

该仪器按本方案规定项目进行了验证，验证合格批准使用。

验证报告名称：

Waters高效液相色谱仪验证报告

验证报告编号：

STP-VMR-xxxx

有效期：

一年

批准：

年月日

备注：

1、该仪器适用于在当前验证条件下使用，当使用条件发生变更时，应报质量保证部审核，必要时重新验证。

2、当仪器进行检修时重新进行验证。

3、Waters高效液相色谱仪应在批准的操作、维护保养、清洁规程下进行操作、维护保养及清洁。