水杨酸甲酯生产工艺操作规程.docx

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水杨酸甲酯生产工艺操作规程

水杨酸甲酯生产工艺操作规程

酯化工段工艺操作规程

一、物料投料量:

水杨酸：

100kg，甲醇：

80L，浓硫酸：

13L

二、相关设备:

甲醇储罐（1000L）、甲醇计量罐（500L）、浓硫酸储罐（1000L）、浓硫酸计量罐（500L）、酯化反应釜（500L）、袋式过滤机、低位槽（500L）、回流冷凝器（5m2）、水力真空泵（2SK-P1）、升降机等设备。

三、操作步骤:

1、准备工作:

a、检查设备、管道、阀门是否完好、无泄露、符合工艺要求,是否处于正常状态；

b、检查各压力、温度等仪表显示是否正常；

c、检查计量衡器是否校验,计量准确无误；

d、各反应釜内是否有物料。

2、备料：

A、浓硫酸备料：

确定硫酸储罐物料→检查硫酸计量罐出料阀使关闭并打开硫酸计量罐的真空阀→启动水力真空泵（启动真空泵前必须检查水力真空水箱的水位和温度）→打开硫酸储罐出料阀→打开硫酸计量罐的进料阀→观察计量罐液位上升情况→抽完硫酸后,关闭计量罐进料阀、储罐出料阀及计量罐真空阀→关闭水力真空泵→打开计量罐放空阀，将计量罐的真空破去备用。

B、甲醇备料：

确定甲醇储罐物料→检查甲醇计量罐出料阀使关闭并打开甲醇计量罐的真空阀→启动水力真空泵（启动真空泵前必须检查水力真空水箱的水位和温度）→打开甲醇储罐出料阀→打开甲醇计量罐的进料阀→观察计量罐液位上升情况→抽完甲醇后,关闭计量罐进料阀、储罐出料阀及计量罐真空阀→关闭水力真空泵→打开计量罐放空阀，将计量罐的真空破去备用。

注意事项:

⒈储罐内物料不要抽干净，尽可能留少许，班长负责核实储罐内备料情况，并通知供应部对储罐内物料及时补充。

⒉水力真空泵不可空抽；

C、水杨酸备料:

领出100kg水杨酸（含量以99.5％计）共4包，利用升降机从一楼地面运送至反应釜旁边，拆开封袋待用，戴好防护用品（防护眼镜、帆布手套、防尘服），线头及杂物收集至指定位置。

3、投料:

A、甲醇投料：

检查酯化反应釜上的放空阀和人孔盖是否打开、分水阀、釜底阀使关闭→打开甲醇计量罐放料阀→将已计量甲醇放入酯化反应釜→关闭甲醇计量罐放料阀。

B、水杨酸投料：

将所需要的水杨酸均匀地投入反应釜内，（注意：

避免物料丢洒，严禁将线头、标签、内外袋等杂物投入反应釜中）关好加料口盖，开启搅拌器。

投料完后将包装袋内余料清理倒尽入专门的收集桶内，待机投入反应釜中，清点内外袋数量,并做好记录，然后清理现场。

C、浓硫酸投料：

打开硫酸计量罐放料阀→根据计量罐计量将硫酸缓慢的放入酯化反应釜→关闭硫酸计量罐放料阀。

4、升温酯化：

打开冷凝器进水阀和甲醇回流阀→打开蒸汽阀门→观察釜上温度计调整蒸汽阀门使温度缓慢上升→釜内温度达80℃→控制蒸汽压力使温度保持在80-85℃之间4h。

5、静置分层：

关闭搅拌器及蒸汽阀门，停止加热和搅拌→打开排气阀，排蒸汽→打开进水阀通自来水迅速降温（循环水）→降温至60℃开始分层→X小时后打开反应釜底放料阀→油相置于低位槽（油色由单色变为深色即关闭放料阀）。

6、蒸醇（为提高原料利用率，可以省去）：

打开甲醇回收阀门→控制蒸汽压力使温度上升至90-100℃（注意：

温度不得超过100℃）→视镜中观察甲醇回收情况，至无液体流动→关闭甲醇回收阀。

洗涤、精馏工段工艺操作规程

一、相关设备:

洗涤釜（500L）、碱液罐（500L）、蒸馏水储罐（）、水相回收釜（1000L）、蒸馏釜（500L）、倒油水力真空泵、回流冷凝器（5m2）、低沸物储罐（500L）、成品储罐（500L）等设备。

二、操作步骤:

1、准备工作:

a、检查设备、管道、阀门是否完好、无泄露、符合工艺要求,是否处于正常状态；

b、检查各压力、温度等仪表显示是否正常；

c、检查计量衡器是否校验,计量准确无误；

d、各搪瓷釜内是否有物料。

2、洗涤

a、一次水洗：

用物料泵将低位槽中粗品抽入洗涤釜→启动搅拌器→加入粗品1.5倍的纯水搅拌5min→关闭搅拌器静置分层5min→油相分入低位槽，水相排入废水池；

b、二次碱洗：

用物料泵将低位槽中粗品抽入洗涤釜→启动搅拌器→加入粗品0.25倍的25%纯碱水溶液搅拌15min→关闭搅拌器静置分层20min→油相分入低位槽，水相分入回收釜；

c、三次水洗：

用物料泵将低位槽中粗品抽入洗涤釜→启动搅拌器→加入粗品1.5倍的纯水搅拌5min→关闭搅拌器静置分层5min→油相分入低位槽，水相入废水池；

3、精馏：

a、转料：

启动蒸馏真空泵（启动真空泵前必须检查水力真空水箱的水位和温度）→打开蒸馏釜进料阀门和低位槽出料阀门→将油相抽入蒸馏釜中→抽完后，立即关闭进料阀→继续抽真空；

b、抽真空：

打开冷凝器的循环水进水阀（常开）→打开蒸馏釜蒸汽阀，使温度缓慢上升→打开低沸物储罐进料阀门，同时关闭成品储罐进料阀门。

c、蒸馏：

当蒸馏温度达到130℃，真空度达到-0.098Mpa时，从视镜观察釜内颜色变化，当呈无色且无水泡时，先打开成品储罐进料阀门立即关闭低沸物储罐进料阀门；当颜色一变红，应立即关闭成品储罐进料阀门。

液体停止流动则蒸馏完毕，关闭蒸馏阀门、成品储罐进料阀门、真空泵，再关闭蒸汽阀门降温、关闭循环水。

4、水杨酸的回收：

将回收甲醇后的水相与二次碱洗的水相合并一处（可在洗涤釜中，也可另储），加酸中和至中性，溶液一变白后立即停止加酸，溶液排入离心机中，离心分离水杨酸，废水排除。

5、灌装、外包及入库：

a、灌装：

对成品取样，送检测室检测，产品合格后，连接好成品储罐分料口到包装桶的钢丝软管，将包装桶放在磅秤上复核称重记录，打开包装桶内外盖，磅秤清零，打开成品储罐分料阀，按照规定重量包装（重量不得超过规定重量0.5kg），达到内装重量（25kg）要求后立即关闭放料阀，盖上内外盖，贴上标签送入外包。

装完毕后将钢丝软管中物料倒入包装桶中，用抹布将包装桶上卫生打扫干净，记录包装尾数重量和包装桶数，计算出成品釜物料重量，并按照规定认真填写好包装记录。

b、外包：

复核每桶重量，检查标签、说明书是否粘贴在包装桶正中间，粘贴后应平整、清洁，将合格证拴在桶上，整齐码放，检查合格后入库。

c、入库：

办理入库手续，将成品按批号分批码放（码放时，离墙、离地必须留有一定的距离，以能执行先进先出），做好入库记录。

储存仓库应通风，远离火种、热源，应与氧化剂分开存放，搬运时轻搬轻放保持包装完整。

升降机操作规程

1、升降机只作运载物料使用，严禁载人。

2、升降机限载800KG。

3、载物过程中，平板车前后要固定好，避免在上升过程中出现滑落。

4、启动升降机上升前，无论运载任何物料，都必须系好升降机安全绳，关好一楼防护栏。

5、二楼和三楼升降机出口防护栏随用随关，吊篮随到随卸，降至一楼地面，禁止不用时悬在空中。

废水处理

1.转废水

打开废水泵的进料阀和出料份额，废水池的出料阀启动泵向中和池转废水转到中和池限高液位停泵，管废水池出料阀和泵的进料阀、泵的进料阀和出料阀（泵打水前应加引水，确认泵上液后关掉引水）。

2.中和

将强碱投入中和池中，打开循环泵的进料和出料阀，启动循环泵，打开循环只到测PH=5~6，停止强碱，继续循环2h。

3.投双氧水

将200kg双氧水备到计量罐中（关计量罐放空阀，打开真空阀、进料阀，备好后，依次关闭进料阀、真空阀，打开放空阀），打开出料阀，将双氧水放入中和池中，使循环2h。

4.板框过滤

打开板框进料阀、出料阀，对已氧化好的废水进行过滤，只到池中水无明显杂质，排入中转池中。

5.活性碳吸附

将中转池中的水利用泵抽入活性碳柱内进行二次吸附（下进上出）测COD目格后，放入预处理池中，集中用泵抽入污水处理厂。

6.萃取

利用真空泵定期对所有废水池表面油物收集回车间处理利用。

（检查水利真空泵的水位；启动泵，关收集罐的放空阀，开真空阀、进料阀，待物料到限定液位后，关进料阀、真空阀，停泵，开放空阀，静置分水装桶）

7.相关设备

水利真空泵、废料收集罐、废水泵、中和池循环泵、双氧水储罐、计量罐、液碱储罐、活性碳柱。

注意事项：

①中和时，必须戴橡胶手套、口罩、防护眼镜；

②泵启动后必须监控是否有流量；

③逗留时间不能过长，应两人轮换监控。

水杨酸甲酯生产工艺流程图

吡啶硫磷车间停车与再启动规程

停车：

1、停车后最后一班人员必须检查车间所有阀门，保证阀门维持在正确的状态；操作人员：

各工段主操，检查人员：

当班班长

2、车间电路除照明系统外，动力系统全部关闭；

3、车间各釜、罐中尽可能少留物料；

4、停车后即将循环水改为自来水，同时检查各用水阀门是否关闭；责任人：

当班班长

5、将车间蒸汽进气总阀关闭，并通知锅炉将送往车间的蒸汽阀门关闭；

6、将车间所有储罐液位计关闭；

7、各工段将停车时釜中物料状态及设备情况详细记录说明。

启动：

1、准备启动时先通知设备科将车间动力系统送电；

2、开启车间蒸汽进气总阀，并检查各蒸汽设备进气阀是否关闭；

3、根据车间生产需要在适当时间将车间自来水改为循环水。

责任人：

当班班长

4、将车间所有储罐液位计开启；

5、准备投料时先将所有釜、储罐中物料及其本身状态了解清楚，包括设备异常、物料位置、物料是否为特殊产品等。

误操作及停水停电后的生产规程

一、停电

1、停电后需立即关闭计量罐放料阀、结晶釜脱水阀、结晶釜底阀等，并检查相关生产是否正常停车；

2、来电后正常启动生产。

二、停水：

1、停水后立即倒换循环水系统，因锅炉蒸汽影响，各工段根据生产情况调节生产；

2、来水后将循环水阀门倒换，并将自来水放10分钟至澄清后方可使用。

三、误操作：

影响生产的误操作需报公司，并经技术中心、生产部、设备部拿出生产意见后方可再进行生产，影响产品质量的需做隔离处理。

四、异常产品的处理：

在生产过程中，不能达到监控点指标要求或未按工艺操作规程操作的产品为异常产品，发现异常产品需填写异常产品处理单，报技术中心、生产部确定处理方案后再执行。

原药车间安全生产应急预案

一、预防事故的基本措施

1、严格按《工艺操作规程》操作是预防事故的最重要、最根本的方法和手段。

违反操作规程，则什么事故都可能发生。

即使是最不应当发生的事故也会发生。

因此，严格培训操作人员，熟练掌握操作工艺，严格考试，持证上岗，是预防事故的基本措施。

2、明确分工、责任到人是预防事故的第二项根本措施。

每一个班组，必须明确主操作手，规定明确的操作单元，在这个单元之内的所有操作均由主操作手负责，其他人员只是协助。

协助人员所做的工作，主操作人员必须检查是否操作到位。

否则，出了问题应由主操作人员负责。

3、严格检查操作是否到位是预防事故的第三项基本措施。

这项工作由班长负责。

班长忙不过来时，由工艺员或生产管理人员负责。

主操作人员的操作，如果没有检查，发生了问题应由班长负责。

4、防止多头指挥是预防事故的必要措施。

主操作人员的操作只能由班长指挥，工艺员的指令应通过班长发出。

其他人员无权指挥操作人员的具体操作。

5、禁止多头绪操作是防止事故的有效措施。

在同一个操作单元之内，一般不要同时进行两项操作，否则容易顾此失彼，发生事故。

6、预防过度疲劳是防止事故的基本条件。

发生事故的主要原因之一是人员疲劳，注意力不集中造成的。

因此，休息的时候必须注意休息好，上班绝对禁止打瞌睡和睡觉。

二、意外事故的处理预案

1、三氯吡啶硫磷

【物化性质】：

密度：

相对密度1.398（43.5℃）

熔点：

41.5～43.5℃

性状：

纯品为白色结晶，有硫醇臭味。

溶解情况：

可溶于丙酮、苯、氯仿等多数有机溶剂。

水中溶解度为2毫克/升。

【危害】：

急性中毒多因误食引起，约半小时到数小时可发病。

轻度中毒：

全身不适，头痛、头昏、无力、视力模糊、呕吐、出汗、流涎、嗜睡等，有时有肌肉震颤，偶有腹泻

中度中毒：

除