仪器分析课后习题答案.docx

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仪器分析课后习题答案

第十二章

【】如果要用电解的方法从含X10-2mol/LAg+,LCU+的溶液中，使Ag+完全析出（浓度达到10-6mol/L）而与Cu2+完全分离。

铂阴极的电位应控制在什么数值上（不考虑超电位）

【解】先算Cu的起始析出电位：

200592

CuCu2,CulgCu20.346v

2

Ag的起始析出电位：

Ag

（Ag,Ag）0.059lg[Ag]0.681v

当[Ag]106mol/l时，可视为全部析出

-6

3=0.799+0.059lg10=0.445v

33SCE

0.445v-0.242v=0.203v

铂阴极的电位应控制在上，才能够完全把Cu2+和Ag+分离

【】

23电解（X的crol/L的含液*蓿俶綏神至记禹电解河旳冃流机*5。

弘箱

电册面积角10规£在舟极丄放出蜀气（“㈡防％）・氧的遛电圧为十CUM;在阴极杆出PL，假定电解池的电阻为0.30^・试计算：

（1）氐祂的圧论电动処t雾电凉时T

（2）电殂电压降T

（3）开她电解时的外加电压.

（4）当FV2的鞭度下^10.010^1几时，申幣斯需莊的外加电庄为寿少？

（5）若电解液体积为100mL，电流维持在。

问需要电解多长时间铅离子浓度才减小到L

【解】

（1）阳极：

4OH-4e--2H2O+QEa9=

c9

阴极：

Pb2++2e-fPbEc=-

Ea=+4%4X|g105=

Ec=—+

（2）x=-

E=Ec-Ea=—

（2）|R=X=

（3）U=Ea^na—（Ec+nc）+iR=

（4）阴极电位变为：

-

同理：

U=+++=

（5）t=Q/l=nzF/l=（）xx2X96487=X103S

【】

P257第7题

用库仑法测定某嫌焦厂下游河水中的含酚童，为此*取100mL水Mh酸化

并加入总暈电解产牛&®2与酚发牛一如下反应：

C0QH十3Bqg七3昭

电解电沛为0.C208A,电薜时间为580sa问水样中含酚量（mg/L）为多少?

QH.OH+33耳OBr3C6H2OH+3HBr

Q=it=0.0208x580=12.064（C）

MQJW=94

/.水中含酚量1/IOOcw3即19.6mg/L

【】用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中，以电解产生的OH进行滴定，用酚酞作指示剂，通过的恒定电流,经6min42s到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。

【解】m=（M/Fn）xit

t=402s；i=;m=;F=96485;n=1

解得M=mol

第十三章

【】在LKCl溶液中，Pb2+离子的浓度为L,极谱分析得到Pb2+的扩散电流为20卩

A,所用毛细管的m23•t1/6为3•s16。

极谱分析的电极反应为Pb2++2e—Pb。

计算Pb2+离子在此溶液中的扩散系数。

［解］id=607•z•D1/2m2'3t1/6C

代入数据（注意单位）D=x10—5cm2•s-1

【］6.在稀的水溶液中氧的扩散系数为10-5cm2s。

一个molL-1KN03溶液中

氧的浓度为10-4mol•L-1。

在Ede=V（vsSCE处所得扩散电流为小m及

t依次为mg/s及s,问在此条件下氧还原成什么状态

［解］

IS:

孔10’mol/L0.25mmolI

丸

607xf2,5x10'/xfl.85^xf4,Q9/xO25

还原成H2O

【］

13.11在某一溶液所得到的铅的极谱浪，当m为250mg5廿及r.为3.405时扩散电涼为6.70pA.诡整毛细管上的汞柱高度使：

变成43s.在此新条件下，铅波的扩散电流是多少？

StV汞滴克量m与汞柱的高度成正比=m«h

滴下的时间t与汞柱高度的关系为

把这两卜关系式代入ilk^ic方程得：

石=加"

OP2=11763/2=1084

6.70

”山/1.0心亦，6」皿

【】

■（4）,^0Jmol-L-1NaCIO4溶液中锌的半波电位为-

0.998V,当加入0.04nnokL-1乙二胺溶液后申倔移到-

1.309V*而在0,1molL-1NaCIO4溶液和1.96mo卜L，乙二肢溶誠中锌的監忍M.45V,问锌写乙二胺配位化合物的化学瓷和解离餐數是多少？

■根据金属配合物离子与相应的简单离子半波电位之差为

■A（p1Z2=RT/nHnKd-pRT/nHn[L]

■=0.059/2XlgKd-p0.059/2Xlg[L]

■Acp^-1,309-（-0.998}

■=0.059/2XIgKd-p0.059/2XIgO,04

■Zi

■=0.059/2XlgKd-p0.059/2XIg1.96

P=（A2）/（0_059/2X（-lg0.04+lg1.96））

=（-0.311+0.452）/（0.059/2X1.69）

—3

即配位数为3,化学式为[Zn（NH2CH2CH2NH2）3J2+

p=3贝J|nKd=（-0,311-0,124）/（0.059/2）

=-1472

贝UK护见90X10®&产3・80乂40词

Kd=（Kd1+Kd2）/2=（3.80+1.90）/2X1015

=2.85X1O-15

【】

用标准加入法测定铅，获得如下数据，试计算样品溶液中铅的含量（mg/dm3）口

溶液

在-065V测得电流QiA）

25.0cm30.40mol/dm3KNO3溶

液，稀释至50cm3

12.4

25.0cm30.40mol/dm3KNO3及

1C,0cm^样品溶液，稀释至5Ccm3

58.9

25.0cm30.40mol/drr3KNO尹

10.0cm3样晶溶液+50crrPt7X10^mol/dm3溶液,稀

释至50cm'

81.5

【解】

id=kc

81.5—124=k

10,Oxcyx10'3+5.0x17x10sx103

50.0x10」

fe-v

13.14根据方程式，计篦在极谱电解进厅1h后，溶液中被测鹿子浓度降低白百分紙

Z二1,m=L20nng・s，1lt-3r00sJD=1.31x10^cnn2*sd

卄始浓變为2.30mmol-dm溶液依枳为15.0cm3.假设在电解过程中扩散电流强度不变？

解上根据Ilkovic公式：

rd=607zD1/2m叫喰

-607x1x（131xL0"5）12x（1.20）:

3x3l'x230

=6.85/z

浓度降低百分数：

—x100%=x100%=0.74%

C2.30

第十五章

【】

1第假如某色谱柱的理论塔板数为2別0块'组分A和B在该柱上的保留距离分别为25和36nnm求A和B的滋痿宽上

AY.二2川血

Yb=2.8&hw

1用三米长的枉子分离ARC三组企A是不被保留组仇他们的保留时间分别为Jfenifi、

164mm.17.0min?

C组分的嘩底宽为lmmc求该柱的分离度、

已耕L=3（A）/o=1.0（min）:

（B）rr_=16.4（min）,（0）/f；=17.0fciin）

求：

R二？

®=16（仝）—14（±）—16'

JJ\1

16

■—I

f“16...1.k410（5

CL-'=所认*R=_X=—x16x4x=0.60

fT[15.4斗1f斗16

15.4

【】

V15.11在某气液色诰柱匕纽分A流出尙婪阪Omin,组分B流出需g25nint而不溶/固足相的物质C流出ZOttin扁:

v⑴B组分相对于A组分的村对保留时间是多少?

v⑵A纽分柑对珂的桶对保用时间是多少？

v⑶纽分A在柱中的容圖因子是多少?

v⑷组分B邃出林f需25,（tain,JIK么B组分通过周定和的平均时刖是多少?

V斛：

券15.12在某色谱分析屮得到以下数据:

保留时间（匚）为

5.OminT死时间（I。

〉为LOmin,液相体积（①为2.伽1,柱出口载气流速（Fo）为50ml.min-i,试计算:

（1）分配比k;体积

却解：

（1）分配比

v0=殆°=50xL0=50m/

v50

/r=jt^=4.0x—=100

v.2.0

片=匕'+叫

vr1=A-vo-4.0x5（）=200m/二vr=200+50=250ml

【】

v15.13在一根己知有阳DO块理论陪板的色谱柱匕异辛烷和匸辛烷的调整保忸时问为800s利315豁设（Hk）/kJ试问：

”⑴戲1果一个含有上述朗组分的样帖迪过这报柱王所扫刊的分离度为多少？

”⑵」假定调整惺留时问不变占位分离度达列让时月洁的冷板数为阿？

甘⑶.假宦调整保留吋阿不变J紋分离度为1.5时顶需要的用板数为多少？

V解：

na1,k、「810015

⑴R（）（）0.414

4a1k4815

（2）由（$）2“n2810047234块

R?

n20.414

（3）R3=1.5时,同理,n3106276块

14,当色谱柱温为】孔伫时，其范第姆特方程中的常数；A-O.ORcmTB-015C-0.03s,这根柱子的最佳痈速是多少了所对应的最小塔枫高厦为多少解：

已知：

A=008cm!

M（kl5cm2C=0.03s

u彳B/C=V0J5/0.03=2.24cm*s']

Hm=A+NBxC=0.08+2如」5x0.03=0.214cm=2.14mm

净柱的最佳流速为2_24cm-s'1,所对应的最小塔板高度

V1518在一个3rn长的色谱柱匕分离一个样詁的结果如卜;组分1的保留时间为14min,组分2的保悄甘仙为

17min（死时间和两组峰宽都为l.Omin）.求：

”⑴两组分的调整保留时间和

讥2｝用组分2求色谱林的右效塔板数及育效塔板高度；

v（3｝两组分的轻輦因子kt和kj

呎4）相对保留值和分离度；

”⑸若使购组分的分离度加5河所需的啟短柱长是务舛v解：

v

（1）tr1'tr1to14113min

tr2'tr2t017116min

（2）n]6（^-）2-16x（1-）2-4096块

9w1

Hr——=—-—=O_73mm

晅n4096

⑶i|=-^=13k2

4

I6

Fi

第十六章

【】

在某一色谱条件下，把含A和B以及两相邻的两种正构烷炳的混合物注入色谱柱分析。

A在相邻的两种正构烷烧之间流出，它们的调整保留

时间分别为lOmin,llmin和12mhi;

最先流出的正构烷烧的保留指数为8（M）；

组分B的保留指数为882.3。

求组分A的保留指数。

试问A和B有可能是同系物吗？

【解】

=852.3

Is~882.3不是同系物

29制得石釉裂解气的气相色情图（前面四个组分为经迥衰薩14而得到），经潟定各组分的（值并从色谱图量岀各组分峰面和为=

岀峰次Jf

空气

甲烷

W化碳

乙烯

乙烷

丙烯

丙烷

峰面和

34

114

4,5

2_8

77

2?

0

47J

校正因子〔

0.84

0.74

1.00

1.00

1.D5

1.28

1.36

用归一法定量.求各组分的质量分数各为多少？

解！

根据公式twi=（mi；m）xlOO°6=伽：

Em；1"00%=A』jyf：

**1W

£街fi=214x0,74x4+4.5xi他羁+LQ（h4-77^1.05x4+250^12S+473A36

=247L16S

故；CH-CSCiUC屁CiUC冊的质劭翅扮Si为；

Wch+=（214^D74^4'2<].168）xW0%=25.6P0

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B

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电Cjhs=（旷3x1.3624716S）x100°c=2.60\6