SS的测定.docx

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SS的测定

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SS的测定

一、测定方法：

用0.45m滤膜过滤水样，留在滤料上并于103-105℃烘至恒重的固体，经103～1050C烘干后得到SS含量。

二、仪器

1、烘箱

2、分析天平

3、干燥器

4、孔径为0.45μm滤膜、直径45～60mm。

5、玻璃漏斗

6、真空泵

7、内径为30-50㎜称量瓶

8、无齿扁嘴镊子

9、蒸馏水或同等纯度的水

三、测定步骤

1、用无齿扁嘴镊子将滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，移入烘箱中于103～105℃烘干0.5h后取出置于干燥器内冷却至室温，称其重量。

反复烘干、冷却、称量，直至恒重（两次称量相差不超过0.5mg）

2、去除悬浮物后震荡水样，量取充分混合均匀的试样100ml抽吸过滤。

使水分全部通过滤膜。

再以每次10ml蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以去除痕量水分。

如样品中含有油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。

3、停止吸滤后，仔细取出载有SS的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～1050C下烘干1h后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量，反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。

四、计算：

悬浮固体（mg/L）=/V

式中：

A——悬浮固体+滤膜及称量瓶重（g）

B——滤膜及称量瓶重（g）

V——水样体积

五、注意事项：

1、树叶、木棒、水草等杂质应从水样中除去。

2、废水粘度高时，可加2-4倍蒸馏水稀释，震荡均匀，待沉淀物下降后在过滤。

3、也可采用石棉坩埚进行过滤。

poyoro（站内联系TA）

确实是，为什么不去找找？

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到处都有  

totoo（站内联系TA）

城市污水悬浮固体的测定重量法

2.1  范围

本章规定了用重量法测定城市污水中的悬浮固体。

当试料体积为100mL时，本方法的最低检出浓度为5mg/L。

2.2  方法原理

悬浮在样品中的非溶解性固体能被酸洗石棉层截留，从而以重量法测得。

2.3  试剂和材料

均使用分析纯试剂和蒸馏水。

2.3.1  盐酸：

ρ＝1.19g/mL。

2.3.2  酸洗石棉。

2.3.3  石棉浮液的制备：

取15g酸洗石棉（2.3.2），放入烧杯，加300mL水搅和，待较粗的石棉纤维沉下后，倒出上层浮液至玻璃瓶中，反复进行3次，所得石棉浮液贮存于瓶中备用。

余下较粗的石棉液贮存于另一玻璃瓶中。

若无酸洗石棉，可取未处理石棉15g用水湿润后，加入20mL盐酸（2.3.1），在沸水中加热12h，抽滤，并用热水洗涤后备用。

2.4  仪器

2.4.1  30mL细孔瓷坩埚。

2.4.2  真空泵。

2.4.3  吸滤瓶。

2.4.4  干燥箱。

2.4.5  分析天平：

感量0.1mg。

2.5  样品

测定悬浮固体的样品采集要特别注意样品的代表性。

2.6  分析步骤

2.6.1  石棉层的铺垫

对于悬浮固体较少的水可使用G3玻璃砂芯坩埚作为滤器。

2.8.1  分析步骤

2.8.1.1  洗净的玻璃砂芯坩埚在105℃干燥1h后，于干燥器内冷却30min以上，取出后立即称量。

再次烘干，冷却，称量、直至达到恒重（即两次称量相差不超过0.5mg）。

2.8.1.2  将称量过的坩埚置于吸滤瓶上，用水稍加润湿。

将试料的上层清液先行过滤，然后将下层浑浊液侵入坩埚过滤，并用少量水洗涤容器数次，一并过滤。

2.8.1.3  砂芯坩埚和悬浮固体总量的称量方法同2.8.1.1。

2.8.2  玻璃砂芯坩埚的洗涤

2.8.2.1  第一次使用前先用酸溶液浸泡数小时，再用水洗净，除去水滴，120℃干燥2h。

2.8.2.2  玻璃砂芯坩埚使用后，滤板上常附着沉积物，可先用水冲洗。

如果沉积物是油脂类物质或其他有机物质，可先用四氯化碳或其他有机溶剂洗涤，然后用热的铬酸洗液浸泡过夜，最后用水冲洗洁净。

2.9  悬浮固体的离心分离法

悬浮固体含量在200mg/L以上的城市污水可用本方法。

2.9.1  操作步骤

2.9.1.1  离心沉淀

取摇匀的实验室样品100mL移入离心管，以2000r/min的速度离心5min，静止片刻，用虹吸法移去上层清液，用100mL水洗涤，以同样速度离心5min，静止后虹吸，再洗涤，离心，虹吸一次。

2.9.1.2  沉淀物的干燥和称量

将离心管中的沉淀物全部移入恒重的蒸发皿中，在红外线快速干燥箱内烘干，再放入105℃的烘箱内干燥1h，放在干燥器内冷却30min以上，立即称重，并再次干燥、冷却、称重，直至达到恒重（即两次称量相差不超过0.5mg）。

2.9.2  精密度和准确度

4个实验室用离心法，得下列结果（见表2）。

                    表2精密度和准确度

http:

//www.chinacitywa...4/31777.shtml

cnngeeee（站内联系TA）

．将滤纸放在称量瓶中，打开瓶盖，在103℃-105℃烘干两小时，取出，冷却后盖好瓶盖称重，直至恒重（2次称重相差≤0.5mg）。

2．将待测水样搅均匀，用移液管取5ml试液，放入事先用蒸馏水洗净并烘干的250ml容量瓶中。

将水样用蒸馏水稀释，定溶到250ml，即配制成稀释100倍的2号水样。

（注：

悬浊液浓度为：

5.0×103mg/L,通常所取得悬浊液量5～100mg）

3．将配好的水样通过1中恒重的滤纸过滤，用蒸馏水洗涤残渣3-5次。

4．小心取下滤纸，放入称量瓶中，在103℃-105℃烘箱中，打开瓶盖烘干2小时后，与干燥器内冷却后盖好瓶盖称重，再放回烘箱烘0.5小时干燥器内冷却称重，直至恒重。

悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：

C=（A-B）×106/V

C－为水中悬浮物浓度，mg/L

A－为悬浮物+滤膜+称量瓶重量，g

B－滤膜+称量瓶重量，g

V－试样体积，ml

引用污水分析检测方法

引用

的

                                              化学需氧量（COD）的测定 （重铬酸钾法）

一、   仪器：

①COD恒温加热器；

                     ②磨口的量筒，磨口冷凝管；

          ③50ml酸式滴定管，50ml量筒，250ml三角形锥形，吸球，500ml蒸馏瓶，移液管（10ml,5ml,2ml）；

二、   试剂：

①重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）；

          ②硫酸-硫酸银溶液（10g/L）；

          ③试亚铁灵指示剂；

          ④硫酸亚铁铵标准溶液{（NH4）Fe（SO4）2.6H2O=0.1mol/L}

三、   步骤：

①取20ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10ml重铬酸钾标准溶液，缓缓加入30ml   硫  酸——硫酸银溶液（如水样变绿，则要重新取样加蒸馏水稀释），插上磨口冷凝管，轻轻摇动，使溶液混匀，移置COD加热器加热回流2小时（自开始沸腾时计时）。

②加热2小时后，用蒸馏水从上部缓缓冲洗冷凝管壁，取下冷凝管，把磨口瓶中的水样倒入250ml锥形瓶中，加90ml蒸馏水（溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显），冷却至室温。

③加3滴试亚铁灵指示剂，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

④测定水样时同时做空白试验。

（取20ml蒸馏水，按以上同样操作步骤）

四、   计算  COD（mg/l）=（V0-V1）.C×8×1000/V

 式中：

C--硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml/L）；

V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml/L）；

V—水样的体积（ml/L）；

８—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。

五、溶液的配制：

  ①重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）：

称取预先在120℃烘干2小时的基准或优级纯度重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

 ②硫酸-硫酸银溶液（10g/L）：

在500ml浓硫酸中加入５g硫酸银，慢慢摇匀，放置１－２天，使之完全溶解。

 ③试亚铁灵指示剂：

称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释至100ml,贮于棕色瓶中。

 ④硫酸亚铁铵标准溶液:

称取39.5克硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶，加水稀释至标线，摇匀。

临用前，用重铬酸铬标准溶液标定。

标定方法：

准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色，即为终点。

C（（NH4）Fe（SO4）2）=0.2500×10.00/V

式中，C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）

     V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）.

                                                                            氨氮的测定方法

一、   仪器：

分光光度计；

比色管（50ml）；

比色皿（50ml）;

可调控温电热套；

长臂蒸馏瓶（250ml）；

三角瓶（250ml）；

漏斗；

滤纸；

移液管（5ml;2ml;1ml）

二、   试剂：

10%硫酸锌溶液；

25%氢氧化钠溶液；

磷酸盐缓冲溶液；

2%（m/v）硼酸溶液；

酒石酸钾钠溶液；

纳氏试剂溶液；

三、   步骤：

1、预处理：

  方法一：

（1）取水样100ml，置250ml三角形中，加入1ml硫酸锌溶液，再用25%氢氢化钠溶液调PH值为10.5，放置使之沉淀，取上清液，过滤至比色管中，弃去初滤液，重新过滤至50ml标线为止。

方法二：

若采用上述方法后，水样仍浑浊，颜色较深，则直接影响比色，应采用蒸馏法预处理，取水样50ml置入250ml长臂蒸馏瓶中，用1mol/L氢氢化钠溶液或1mol/L硫酸溶液调至中性，然后加入10ml磷酸盐缓冲溶液，移置电热套进行蒸馏，用50ml比色管做接收，在比色管中加入5ml硼酸溶液，蒸馏至50ml为止。

2、水样测定：

方法一水样测定：

取50ml过滤后水样于比色管中，（如果颜色较深，则应稀释，稀释倍数依据水样颜色而定），加1ml酒石酸钾钠溶液，再加1.5ml纳氏试剂溶液，摇匀，静置10分钟，用分光光度计在波长420nm处，用蒸馏水做参比，用1cm比色皿进行比色，计下吸光度，同时做空白试验。

方法二水样测定：

将蒸馏后50ml水样,移置比色管中，（浓度大时，则应稀释，氨氮含量控制在测定的线形范围之内），加1ml酒石酸钾钠溶液，再加1.5ml纳氏试剂溶液，摇匀，静置10分钟，用分光光度计在波长420nm处，用蒸馏水做参比，用1cm比色皿进行比色，测量其吸光度，同时做空白试验。

 3、计算：

Y=（0.0384X+0.0022）/50×10×稀释倍数

式中：

Y=水样吸光度-空白吸光度

四、试剂的配制：

（1）          硫酸锌溶液：

称取胜10g硫酸锌（ZnSO4.7H2O）分析纯溶于水中，稀释到100ml,混匀。

（2）          氢氧化钠溶液：

称取25g氢氧化钠（NaOH）分析纯溶于水中，冷却至室温，稀释至100ml,混匀。

（3）          酒石酸钾钠溶液：

称取50g酒石酸钾钠（KNaCH6O6.4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后再稀释至100ml,混匀。

（4）          纳氏试剂溶液：

①称取5g碘化钾溶于10ml水中，在搅拌下将2.5g氯化汞粉末分次一次少量加入碘化钾溶液中，直至溶液呈深黄色或出现微红色沉淀，溶液已饱和时停止添加。

充分搅拌，混匀（此为A溶液）。

②称取15g氢氧化钠溶于50ml水中，冷却至室温（此为B溶液）。

③将以上A溶液缓慢加入B溶液中，混匀，倾出上清液，移置100ml棕色容量瓶中，稀释至标线，存于暗处，静置24小时，此试剂至少稳定一个月。

                                                               挥发酚的测定

                                            （蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法）

一、仪器：

可调控温电热套；

分光光度计；

比色皿（1cm）；

长臂蒸馏瓶（500ml）;

梨形分液漏斗（500ml）;

容量瓶（250ml）;

量筒（250ml;50ml）;

脱脂棉；

吸耳球；

蒸馏瓶；

二、试剂：

 0.1%甲基橙指示剂；

10%硫酸铜溶液；

8%磷酸溶液；

2%4-氨基安替比林溶液；

8%铁氰化钾溶液；

20%铵-氯化铵缓冲液；

三、步骤：

1、水样预蒸馏：

取水样250ml置500ml长臂蒸馏瓶中，加4滴甲基橙指示剂（为调色用），再加入3ml硫酸铜溶液，用磷酸溶液调节PH值为4（溶液呈橙红色），最后加入25ml蒸馏水，然后连接冷凝器加热蒸馏，用250ml容量瓶做接受，接受到250ml标线为止。

2、将馏出液移到梨形分液漏斗中，加入2ml铵-氯化铵缓冲液，再加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，最后加1.5ml铁氰化钾溶液（注：

若颜色较深，则需稀释，稀释倍数可依据颜色深浅而定。

）充分混匀后，准确加入10ml三氯甲烷，盖上盖塞，用力摇120下（10；10；30；35；35），不断放气，静置分层。

用脱脂棉擦拭梨形分液漏斗管内壁，将管内壁塞入一小撮脱脂棉，最后用比色皿接取经脱脂棉滤出的分层液，用分光光度计于460nm波长处进行比色，用三氯甲烷做参比，测量其吸光度。

同时做空白试验。

3、计算：

     Y=（0.0185X+0.0372）/250×稀释倍数

式中：

Y=水样吸光度－空白吸光度

四、试剂配制：

  1、0.1%甲基橙指示剂：

称取0.1g甲基橙稀释至100ml蒸馏水中，完全溶解后过滤。

2、10%硫酸铜溶液：

称取100g硫酸铜溶于水中，稀释至1000ml,混匀。

3、8%磷酸溶液：

量取100ml85%磷酸用水稀释至1000ml，混匀。

4、2%4-氨基安替比林溶液：

称取2g4-氨基安替比林溶于100ml水中，混匀。

5、8%铁氰化钾溶液：

称取8g铁氰化钾溶于100ml水中，混匀。

6、20%铵-氯化铵缓冲液：

称取20g氯化铵，溶于100ml氨水中，混匀。

氰化物的测定（硝酸银滴定法）

一、仪器：

可调控温电热套；

长臂蒸馏瓶（500ml）;

酸式滴定管（50ml）；

量筒（250ml;50ml）;

量杯（100ml;10ml）;

三角瓶（250ml）;

吸耳球；

蒸馏瓶；

二、试剂：

10%EDTA溶液；

1%氢氧化钠溶液；

试银灵指示剂；

0.01mol/L硝酸银标准溶液；

三、步骤：

1、用量筒量取200ml水样，（注：

如水样浑浊，浓度高，则应稀释），置500ml长臂蒸馏瓶中，加10ml浓磷酸，加10ml10%EDTA溶液，然后连接冷凝器，加热蒸馏，在100ml量杯中加入10ml1%氢氧化钠溶液作为吸收液做接收，在接收溶液至100ml时停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶。

2、把蒸馏出的100ml馏出液倒入三角瓶中，加入4滴试银灵指示剂，用0.01mol/L硝酸银标准溶液滴定，至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数。

同时用蒸馏水按以上步骤作空白试验。

3、计算：

（氰化物含量）=（V1-V0）×N×52.04×1000/V

式中：

V1—水样滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积,mol/L；

V0—空白滴定时所消耗的硝酸银标准溶液的体积,ml；

N—硝酸银标准溶液的浓度,ml；

V—水样体积,ml；

52.04—相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子

（2CN——）质量，g；

四、试剂的配制：

   1、10%EDTA溶液：

称取100gEDTA溶入水中，加适量氢氧化钠溶液调至微碱性，稀释至1000ml水中，混匀。

2、1%氢氧化钠溶液：

称取10g氢氧化钠溶入1000ml水中，混匀。

3、试银灵指示剂；称取0.02g试银灵，溶于100丙酮中，贮存于棕色瓶中，存于暗处，可稳定一个月。

                                                                悬浮物的测定（重量法）

一、仪器：

恒温干燥箱；

天平；

三角瓶（250ml）；

漏斗；

滤纸；

镊子；

量筒（100ml）；

二、步骤：

用量筒取100ml水样，把滤纸移入烘箱于105℃烘干两小时，移出放干燥器冷却半小时，称恒重，直到两次称重的重量差≤0.2mg，记下重量，g。

量取充分混合均匀的水样100ml，使水样全部通过滤纸过滤，用镊子取出滤纸，再将滤纸放入烘箱中，加热2小时，拿出放干燥器冷却半小时，称恒重，直至两次称重的重量差≤0.4mg，记下重量，g。

三、计算：

    悬浮物含量C（mg/L）:

C=（A-B）×106/V

式中：

C—水中悬浮物浓度，mg/L；    A—过滤后滤纸重量，g;

B—过滤前滤纸重量，g;         V—试样体积，ml;

硫化物的测定（对氨基二甲苯胺光度法）

一、仪器：

分光光度计；

比色皿（1cm）;

比色管（50ml）;

移液管（1ml,5ml）;

带塞瓶（200ml）;

滤纸；

吸耳球；

蒸馏瓶；

量筒（100ml）;

二、试剂：

乙酸锌—乙酸钠溶液；

40g/L氢氧化钠溶液；

硫酸铁铵溶液；

0.2%N.N一二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液；

三、步骤：

1、在取样瓶中加入2ml乙酸锌—乙酸钠溶液，再加1ml40g/L氢氧化钠溶液,然后往瓶中注入所测水样，必须注满瓶且不能有气泡，立即用瓶盖盖紧，摇匀，放置使之沉淀约10分钟。

取瓶中其沉淀液100ml，用滤纸过滤完毕，然后把滤纸上的沉淀用水冲入50ml比色管中，稀释至50ml，加入1ml硫酸铁铵溶液，加5ml对氨基二甲基苯胺溶液，立即用分光光度计在波长665nm处，用1cm比色皿，以蒸馏水作参比，测量其吸光度。

同时用蒸馏水按以上步骤作空白试验。

2、计算：

硫化物含量

Y=（0.0737X+0.0026）/V×5.2

式中：

Y—水样吸光度－空白吸光度；   V—水样体积。

四、试剂的配制：

1、乙酸锌—乙酸钠溶液：

称取50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于水中，稀释至1000ml，混匀。

2、40g/L氢氧化钠溶液：

称取40gNaOH溶于水中，稀释至1000ml,混匀。

3、硫酸铁铵溶液：

称取25g硫酸铁铵，溶于含有5ml浓硫酸的水中，稀释至200ml摇匀，溶液若出现不溶物或浑浊，应过滤后使用。

4、0.2% N.N一二甲基对苯二胺（对氨基二甲基苯胺）溶液：

称取2gN.N一二甲基对苯二胺盐酸盐，溶于200ml水中，缓缓加入200ml浓硫酸，冷却后用水稀释至1000ml，摇匀，此溶液室温下贮存于密闭的棕色瓶中，可稳定三个月。

 油脂的测定（重量法）

一、仪器：

恒温水浴锅；      恒温干燥箱；天平；        梨形分液漏斗（1000ml）；烧杯（1000ml,100ml）;               碘量瓶（250ml）；量筒（250ml,50ml）;             玻璃棒；移液管；

二、试剂：

     浓硫酸（95-98%）；氨化钠；石油醚；           无水硫酸钠；

三、步骤：

1、用量筒量取500ml水样，置1000ml烧杯中，用浓硫酸调PH值约为2，加入10g氯化钠，用玻璃棒搅拌至全溶解，倒入梨形分液漏斗中，量取25ml石油醚，倒入梨形分液漏斗中，盖好后，充分振摇3分钟（注意放气），静止分层（把废水层放入原采样瓶内），石油醚层转入100ml锥形瓶中，用石油醚重复萃取废水两次，合并三次萃取液于锥形瓶中，废水放入量筒内计量体积。

2、向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（硫酸钠加入量至不再结块为止），盖好后，放置半小时以上，以便脱水。

3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤收集滤液于100ml已称重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶，无水硫酸钠和滤纸、洗液并入烧杯中。

4、将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚近干后，置于65±5℃恒温箱内烘干1小时，再放入干燥器内冷却30分钟，称重。

5、计算：

含量油（mg/L）= （W1-W2）×106/V

式中：

W1——烧杯加油重量，g；   W2——烧杯重量，g；  V—水样体积，ml。

四、注意事项：

1、    分液漏斗的活塞不要涂凡士林。

2、   水样中若含有大量的动植物性油脂，应取内径2cm，长30cm的硬质玻璃管填装10cm的活化碱性层析氧化铝（在150-160℃活化4小时），未完全冷却前装好柱，然后用10ml石油醚清洗，将石油

萃取液通过层析柱收集流出液于恒重的烧杯中。

3、  采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂），最好定容采样。

将水样全部移入分液漏 斗测定，以减少油附着于容器壁上引起的误差。

4、   无水硫酸钠：

于300℃马弗炉中烘干1小时，冷却后装瓶备用。

5、 石油醚：

将石油醚（30-60℃）重蒸馏后使用，100ml石油醚的蒸干渣不应大于0.2mg。