食品理化检验箱操作规范.docx
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食品理化检验箱操作规范
桐乡市卫生监督所
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草稿
食品理化检验箱
操作规范
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A/0
作业指导书
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1-31共31页
1目的
规范食品理化检验箱操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行，检测数据正确及仪器设备的安全。
2范围
适用于检验肉、禽、蛋、乳、水产品、粮食、糕点、食用植物油、豆制品、酒、饮料、酱、酱油、食醋、蔬菜、水果、酱腌菜、罐头等18类食品中规定的比重、PH、总酸、游离矿酸、挥发性盐基氮、过氧化值、亚硝酸盐、有害色素、甲醇、敌鼠、安妥、磷化物、生物碱、巴比妥类、桐油、矿物油、砷、汞、铅、氰化物、有机磷农药、黄曲霉毒素B1和各类食品感观检查。
3职责
3．1操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，做使用登记。
3．2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3．3科所负责人负责仪器综合管理。
4工作程序
4．1仪器配件
4．1．1食品理化检验箱（具体器材、试剂、试纸、检测管详见说明书）
4．2各类食品感观检查
4．2．1肉与肉制品
4．2．1．1畜肉检验
4．2．1．1．1病畜肉检查
（1）皮肤、肌肉和内脏检查
解剖观查有无囊包的病变或异常。
（2）放血情况检查
放血部位：
健康畜肉表面粗糙且有相当大的血液侵润，频死急宰或死后冷宰
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者表面平滑无血液侵润。
放血程度：
健康畜肉放血良好，肌肉色泽鲜亮肉呈现紫红色或深红色，脂肪呈白色（马、牛脂肪为黄色），血管不显露，肌肉切面不粘具有弹性，挤压无血滴流出。
病畜肉放血不良，肌肉暗红色或蓝绿色，脂肪呈红色，血管显露，肌肉切面可见血液浸润，挤压时流出黑红色血滴。
血液坠积：
健康牲畜的肉尸不见血液坠积，病畜者见于尸体倒地一侧发生枝状充血或浸润区呈蓝紫色。
淋巴结：
健康者切面呈鲜灰色或淡黄色，病畜肉切面呈紫玫瑰色。
（3）PH测定
10g去脂肉剪碎，于100mlH2O浸渍15分钟，中性滤纸过滤，滤液用笔式PH计测量其PH值。
健康动物肉的PH为5.8—6.5，病畜肉为6.6以上。
注意与变质肉的区别，好肉在开始腐败时的PH为6.5—6.6，已腐败者为6.7以上。
（4）肉汤观察
10g肉样剪碎加30ml水于沸水浴中10分钟，过滤冷至室温，取滤液2ml于试管中加4号勺1平勺（约20mg），振摇后静置5分钟观察。
健康新鲜肉：
肉汤透明
（一）或轻度混浊（+）
有病者出现絮状沉淀（++）或肉汤变成胶胨状（+++）
4．2．1．1．2卫生评定
感官检查无异常，PH值、肉汤反应均符合健康肉标准，认为可食，如无发现特征性病变和不良感官指标，但PH值和肉汤反应呈病畜肉的特征时，则不能食用，应当销毁。
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4．2．1．2新鲜度检验
4．2．1．2．1鲜度各等级指标（猪、牛、羊、兔等冻鲜肉）
指标名称一级鲜度二级鲜度变质肉
色泽肌肉有光泽、红色均匀肉色稍暗肌肉无光泽
脂肪洁白（牛羊兔肉可呈淡黄色）脂肪缺乏光泽脂肪灰绿色
粘度外表微干或微湿润外表干燥或轻度粘手外表极度干燥或粘手
不粘手新切面湿润切面粘手
弹性指压后凹陷立即恢复指压后凹陷恢复慢指压后凹陷不能恢复
肉质紧密有坚实感且不能完全恢复，肉质松弛留有明显痕迹，肉质明显软化
气味具有各类肉的正常气味稍有氨味或酸味有臭味
肉汤澄清透明，脂肪团聚集稍有混浊，脂肪呈小滴混浊，有黄色絮状物，脂肪
（煮后）于表面，具有鲜香味浮于表面，无鲜味数小滴浮于表面，味臭
4．2．1．2．2灌肠类：
肠衣干燥完整，并与内容物紧密结合，坚实而有弹性，无粘液及霉班，切面坚实而湿润，肉呈均匀的蔷薇红色，脂肪白色，无腐臭和酸败味。
4．2．1．2．3酱卤肉类：
肉质新鲜，无异物附着，无异味和异臭。
4．2．1．2．4肴肉：
皮白、肉呈微红色，肉汁呈透明晶体状，表面湿润有弹性。
无异味和异臭。
4．2．1．2．5肉松：
呈金黄色或淡黄色带有光泽，絮状，纤维洁纯疏松，无异味异臭。
4．2．1．2．6烧烤肉
指标烧烤猪、鹅、鸭类叉烧类
色泽肌肉切面鲜艳发光，微红色，肌肉切面微赤红色，脂肪白而透明
脂肪呈浅白色（鹅鸭浅黄色）有光泽
组织状态肌肉切面压之无血水，肌肉切面紧密，脂肪结实而脆
脂肪滑而脆
气味无异味异臭无异味异臭
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4．2．1．2．7方式腊肉
指标一级鲜度二级鲜度
色泽色泽鲜明，肌肉呈鲜红色或暗红色色泽稍淡，肌肉呈暗红色或咖啡色，脂肪
脂肪透明或乳白色乳白色，表面可以有霉点但抹后无痕迹
组织状态肉身干爽，结实肉身稍软
气味具有腊肉固有香味风味略减，脂肪有轻度酸败味
4．2．1．2．8火腿
指标一级鲜度二级鲜度
色泽色泽切面呈深玫瑰色或桃红色，色泽切面呈深玫瑰色或桃红色，
肌肉切面白色或微红色，有光泽肌肉切面淡黄色，光泽较差
组织状态紧密结实切面平整较致密而稍软，切面平整
气味具有火腿特有香味或香味平淡稍有酱味或豆豉味或稍有酸味
4．2．1．2．9板鸭（咸鸭）
指标一级鲜度二级鲜度
外观体表光洁，白色或乳白色，腹腔内体表呈淡红或淡黄色，有少量油脂渗出，
壁干燥有盐霜，肌肉切面呈玫瑰红色腹腔潮润有霉点，肌肉切面呈暗红色
组织切面紧密有光泽切面疏松无光泽
气味具有板鸭固有的气味皮下腹内脂肪带有哈喇味，腹腔内有腥味或霉味
煮后肉汤芳香液面有大片团聚的脂肪，肉嫩味鲜鲜味较差，有轻度哈喇味
4．2．2水产品
4．2．2．1鱼类
品种一级二级三级
黄鱼、带鱼有光泽,鳞片完整,不宜脱落光泽差,鳞片易脱落色泽灰暗,鳞片无几
池鱼、鲱鱼鳃色鲜红,鳃丝清晰鳃色暗红,鳃丝粘连,稍有异臭鳃灰褐,粘液重,有臭味
鳇鱼、青鱼眼球突出,角膜透明眼球平坦角膜混浊眼球塌陷,角膜破裂
草鱼、鲢鱼肉坚实有弹性肉软弹性差儿肉无弹性
锂鱼、鲐鱼肛门紧缩肛门稍凸出腹膨大松软.肛门凸出
鲳鱼、鲚鱼背面全白或骨上皮稍有紫色,背部全部紫色或稍有微红,去皮后肌肉
墨鱼去皮后肌肉白色,具有气味或海水气味薄处微红,无异臭
4．2．2．2虾类
指标一级鲜度二级鲜度
青虾（河虾）体表青灰,透明,头体相连,体表灰月不透明,头体易脱落,
肉青白色,尾节有伸屈性尾节伸屈性差
对虾儿虾体完整不脱壳,尾色微变,虾体基本完整,允许甲壳断节但不离,虾尾有残缺,
肉紧密有弹性,无异味主体轻微异色,弹性差而无异味
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4．2．3粮食
色味正常,无霉变和杂物。
4．2．4食用动植物油
具有正常植物油的色泽，透明度、气味和滋味，无焦臭、酸败味及其它异味。
4．2．5蔬菜和水果
外观新鲜，无异味，无腐烂霉变现象、表面完整。
4．2．6调味品
4．2．6．1酱油
具有正常酿造酱油的色泽、气味和滋味，无不良气味，不得有酸、苦、涩等异味和霉味，不混浊无沉淀，无霉花浮膜。
4．2．6．2酱
具有正常酿造酱色的色泽、气味和滋味，无不良气味，不得有酸、苦、涩焦糊及其它异味。
4．2．6．3食醋
具有正常酿造食醋的色泽、气味和滋味，不涩，无其它不良气味与异味，不混浊，无悬浮物及沉淀物，无霉花浮膜，无“醋鳗”，“醋虱”。
4．2．7乳与乳制品
4．2．7．1鲜生牛乳
呈乳白色稍带微黄色的胶态液体，无沉淀、无凝块、无杂质，具有鲜牛乳固有有香味，无异味。
比重r4201.028_1.033
4．2．7．2酸牛乳
呈乳白色或微黄色、具有清香纯净的乳酸味，凝块稠密结实均匀，无气泡，允许少量乳清析出。
4．2．7．3全脂牛乳粉
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淡黄色粉状，颗粒均匀一致，无结块，无异味。
4．2．7．4淡炼乳
呈均匀淡黄色，质地均匀，粘度适中，无凝块，无脂肪上浮，无异味。
4．2．8蛋与蛋制品
4．2．8．1鲜鸡蛋（包括鲜鸡蛋、冷藏鸡蛋、化学贮藏蛋）
蛋壳清洁完整，灯光透视时整个蛋呈微红色，蛋清不见或略见阴影，打开后蛋黄凸起完整并带有韧性，蛋白澄清透明，稀稠分明。
4．2．8．2皮蛋（松花蛋）
观察外观有无发霉，剥去包料，敲摇检验有无颤动感和响水声，剥去蛋壳检查有无铅斑、霉斑、异物，检查蛋白的透明度、色度、弹性、气味、滋味和蛋黄的形态，政党者蛋白呈青褐、棕褐或黄棕色半透明体，有弹性，蛋黄呈深浅不同的绿色或黄色略带溏心。
4．2．9酒
4．2．9．1蒸馏酒及配制酒
透明无色液体（配制酒可有色）无沉淀杂质，无异臭、异味。
4．2．9．2发酵酒
透明无沉淀、无杂质、具有特有的芳香和滋味，不应有霉味、酸味、异味。
4．2．10冷饮食品
产品应具有该物的纯净色泽、滋味，不得有异味、异臭和外来杂物。
4．2．11豆制品
4．2．11．1非发酵性豆制品
具有本品的正常色、香、味、不酸、不粘、无异味、无杂质、无霉变。
4．2．11．1发酵性豆制品
应具有发酵豆制品的特有色、香、味、无异味、无臭、无杂质。
4．2．12淀粉类制品
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具有本品应有的体态和色泽，不酸、不粘、无杂质、无异味、无霉变。
4．2．13酱腌菜
具有酱腌菜固有的色、看、味，无异味、无异臭、无霉变和杂质。
4．2．14糕点
应具有各种糕点正常色泽，气味和滚味，不得有酸败、哈喇等异味，糕点内外不得有霉变及其它外来污染物。
4．2．15罐头
指标良质罐头劣质罐头
外观商标纸及罐盖硬印完整符合规定，商标纸及罐盖硬印不完整并不符合规定，
无膨胀现象，罐身清洁，无锈斑有膨胀现象，罐身不清洁，有锈斑或漏汁，
及漏针，密封性好密封不良
内观肉色正常，汤汁透明有少量沉淀，肉色不正常，汤汁混浊有沉淀，肉质松软，
肉质软硬适度，具有该产品的气味和气味和滋味不正常，有其它杂质，内壁
滋味，无异臭味，内壁光亮洁净，无出现铁锈或黑斑
铁锈或黑斑
4．3食品卫生理化检验
4．3．1比重（酒、奶的比重测定）
4．3．1．1酒的浓度测定
白酒可直接测定，将待测酒样充分混匀后沿量筒壁注入，避免产生气泡，然后将酒精比重计洗净擦干，缓缓放入盛有酒样的量筒中，勿使碰入筒壁和底部，要求酒温保持在20℃，或者根据实测时的酒温进行温度差的数据校正。
冬天酒温在10℃以下则需先温热到10℃以上再测，待比重计静置后，再轻轻按一下，让其自然上升，静止后从水平位置观察与液面相交处的刻度，记取比重计标数与液体成弯月面下缘为准的比重读数。
如是色酒、甜酒和药酒需经蒸馏后再测，此蒸馏操作须在实验室进行，即取酒样100ml于250ml全玻璃蒸馏器中，加水50ml，用100ml容量瓶收集馏出液至刻度，馏出液待测酒精度数。
在测定乙醇浓度的同时测定温度按测得的温度与乙醇浓度查酒精计温度浓
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度换算表（见附表，在比重计盒中），换算成温度为20℃时的乙醇浓度（%，V/V），如果测定时的温度正好是20℃时，则得到的读数即为乙醇浓度，不必查表。
4．3．1．2乳液的比重测定
将混匀并调节温度为20℃左右的乳液沿筒壁小心注入量筒中至容积的3/4处，如有泡沫可用滤纸吸去，然后把乳汁放入，使沉到乳稠计相当刻度1030处让其自然浮动，但不能角及筒壁，待乳汁计静止2—3分钟后，读取比重值。
由于测试乳样的温度不同故需进行对温度差异的修正，若以20℃/4℃乳汁计测定，温度每比20℃高出1℃时，要从测得读数加上0.0002，而温度每比20℃低1℃时，要在测得比重读数下减去0.0002，但以15℃/15℃乳汁计测定时乳温与15℃比各测得的读数如上相应增减。
乳的比重测定以15℃/15℃乳汁计为准，因此若以20℃/4℃乳稠计测得的修正结果再需加上0.002的校正值。
正常牛乳的比重44201.028—1.033
4．3．2PH值
皮蛋：
将1个皮蛋洗净、去壳，加入1/2其重的自来水，在容器中捣成匀浆。
称取5g匀浆，加自来水到50ml混匀后用双层纱布过滤，滤液用笔式PH计测定PH值，评定标准为PH值≥9.5。
（测3个以上，取其平均值）
牡蛎：
将样品切碎磨细，称取5g，加新煮沸的冷水50ml，摇匀浸渍30分钟后过滤。
取30ml滤液用笔式PH计测定PH值。
评定标准为PH值6.2~8.5。
畜肉：
5g去脂肉剪碎研细于50ml自来水中浸渍15分钟，中性滤纸过滤。
适量滤液用笔式PH值测定PH值。
评定标准为健康畜肉的PH值为5.8~6.5；病畜肉的PH值≥6.6。
由于蒸馏水用水量多，可改用自来水，定正常自来水的PH值为7.0，若测得样品的浸取液所用自来水的PH值有7.2时，应在实际样液PH测定值减去0.2；若测得自来水PH为6.4，应在实际样液PH值测定值加上0.6，按此变化规律增
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减。
4．3．3总酸
4．3．3．1样品处理和测定
取已混匀的醋1.0ml，酱油1.0ml，酱1.0g，酸牛乳4.0ml，鲜牛乳20ml、全脂牛乳粉2.0g，淀粉10.0g，分别置于50ml烧杯中，加入20ml水稀释（鲜牛乳不加）混匀，将笔式PH计的电极插入上述各被测液中，打开PH计开关，用[62]标准液滴定，边滴边混匀至PH8.2为止，根据[62]标准液用量查附表确定样品中总酸量。
腐乳、豆豉、酱菜、糖蒜等：
称取切碎或捣匀的样品5g，置于50ml烧杯中，加水30ml，煮沸浸泡30分钟，冷后移入100ml量筒中，加水至50ml刻度，混匀，用滤纸过滤，取滤液20.0ml于50ml烧杯中，以下按“上述法”自笔式PH计插入起依法操作。
量取20ml水，同时做试剂空白试验，操作如上。
4．3．3．2计算
4．3．3．2．1酱、酱油、醋、腐乳、豆豉、酱菜、酱乳等食品的总酸测定计算公式：
X=（V-V0）×mol·L-1×A×100
m
X——样品中总酸的含量，g/100ml；
V——样品溶液消耗[62]标准液的体积，ml；
V0——试剂空白消耗[62]标准液的体积，ml；
m——取样量，g或ml；
mol·L-1——[62]标准液的摩尔浓度；本法用0.3mol·L-1[62]。
A——1mlmol·L-1[62]标准液相当某酸的克数
以醋酸计相当0.06g，以乳酸计相当0.09g。
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4．3．3．2．2牛乳（鲜、酸乳）的总酸计算公式：
X（°T）=V×100×3
m
X——100ml乳所需0.1mol·L-1[62]标准液的ml数；
V——样品溶液消耗0.3mol·L-1[62]标准液的体积，ml；
m——取样量，g或ml；
3——意示本法用0.3mol·L-1[62]标准液，为标准法中0.1mol·L-1[62]标准液的3倍（0.3/0.1）
4．3．3．2．3全脂或全脂加糖乳粉的总酸计算公式：
X（°T）=V×12×100×3
m×（100-B）
X（°T）=V×12×100×3
m×（100-B-C）
X、V、m、3的含意同4．3．1．4．2．2；
B为样品中水份含量，%；
C为样品中糖含量，%；
12-12克干奶相当鲜乳100ml
4．3．3．3注意事项
4．3．3．3．1严禁各液体进入笔式PH计内，以防电路发生故障；
4．3．3．3．2滴定近终点时要注意充分混匀，防止滴定过终点；
4．3．3．3．3测定新鲜牛乳时应尽快滴定以防放置过程中总酸含量发生变化；
4．3．3．3．4酸牛乳取样时要缓缓放入烧杯中以防吸管壁样液。
食品中总酸含量换算表（见说明书附表）
4．3．4游离矿酸
4．3．4．1测定
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用备有的游离矿酸检测试纸在被测样液（食醋）中浸30秒后取出观察其颜色变化。
4．3．4．2评定
4．3．4．2．1若试纸由红色变蓝色至绿色，标有游离矿酸存在，不变为阴性。
4．3．4．2．2最低检量：
硫酸0.0067摩尔浓度
盐酸0.007摩尔浓度
硝酸0.0076摩尔浓度
国家卫生标准用本法不得检出。
4．3．4．3注意事项
4．3．4．3．1制作好的游离矿酸检测试纸应避光保存。
4．3．4．3．2测试样品的入浸时间一般不少于10秒钟。
4．3．5过氧化值（POV）
4．3．5．1测定
用1ml吸管准确吸取混匀（必要时过滤）的油样0.5ml，置于100ml锥形瓶中，加[71]—[52]（2：
3）混合液6ml，加[2]0.28g（1号勺一平勺），紧密塞好瓶塞，并轻摇半分钟，在暗处放置3分钟，取出加水20ml，立即用5ml吸管吸取[66]标准液滴定，至淡黄色，加入1%[3]指示液0.2ml（临用时现配）。
继续滴定至蓝色消失为终点，用下列计算样品POV含量。
4．3．5．2评定
4．3．5．2．1含量计算：
POV（meg/kg）=V×0.055×78.8
式中：
V——消耗[66]标准液体积，ml。
0.055=0.002×0.1269×100
0.46
78.8——由POV（%）换算成POV（meg/kg）时的常数值。
4．3．5．2．2国家卫生标准（meg/kg）
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花生油、葵花油、粮食油≤20，其他植物油≤12
4．3．5．3注意事项
4．3．5．3．1取样时应缓慢放入锥形瓶，以防吸管壁粘挂油样。
4．3．5．3．2在暗处放置分钟，取出后应立即滴定。
4．3．5．3．3若待测油样较多，吸过油样的吸管可用丙酮洗去，再吸第二个油样，这样可重复使用。
4．3．6挥发性盐基氮
4．3．6．1样品处理
将动物性食物样品除去脂肪、骨及肌腱后，切碎磨细搅匀，称取5g置于100ml锥形瓶中，加50ml水（可用自来水）后，振摇，浸渍20分钟过滤，滤液备用。
4．3．6．2测定
在吸收管（15ml刻度试管代用）内加[4]约0.2g（2号勺，2勺）加水5ml，振摇溶解后置于冷水杯中。
另加5ml肉样滤液于一反应瓶中（100ml锥形瓶代用），加蒸馏水（可用自来水）20ml，和[27]4滴，加约0.05g（3号勺1平勺）[5]，立即用带有导气管的胶塞塞紧（不能漏气），并使导气管的另一端管尖插入吸收管底部。
加热反应瓶，控制加热，开始小火，防止溢出，然后使沸腾9—12分钟后（即当吸收管液面达到15ml刻度时）用试管夹夹信反应瓶口，取走吸收管，倒入50ml烧杯中，用笔式酸度计插入其中，打开开关，用[63]标准溶液滴定，边滴边搅匀，当与空白管PH值相同时即为滴定终点。
测定样品前，先限25ml蒸馏水（可用自来水），按样品操作步骤测定空白管PH值。
4．3．6．3评定
4．3．6．3．1含量计算：
X=V×mol·L-1×14×100
m×5/50
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=V×28×2
X——样品中挥发性盐基氮含量，mg/100g；
V——测定样液消耗盐酸标准溶液体积，ml；
mol·L-1——盐酸标准溶液的摩尔浓度；
m——取样质量；（本法取样为5g）；
14——1mol·L-1盐酸标准溶液1ml相当氮的mg数。
4．3．6．3．2国家卫生标准（挥发性盐基氮，mg/100g）
鲜肉类、淡水鱼类、河虾类≤20
海鱼类、海虾类≤30
海蟹≤25
海贝类≤15
冰全蛋≤18
4．3．7亚硝酸盐
4．3．7．1样品处理
肉类样品取约5g捣碎混匀，称取0.5g—5g置于100ml锥形瓶中，加水50ml（可用自来水），[30]约0.6g，煮沸10分钟，冷却将液移入100ml量筒中，加水至50ml刻度，加1g[45]（1号勺4平勺）混匀，放置分钟过滤，滤液待测。
果蔬类样品义取5g剪碎磨细，加水到50ml，浸渍20分钟，加[41]（1号勺1尖勺），搅拌后过滤，滤液待测。
4．3．7．2测定
取上制滤液2.5ml于5ml比色管中加[21]约20mg（4号勺3平勺）混匀，放置分钟后与标准色阶比较。
4．3．7．3评定
4．3．7．3．1反应液呈紫红色为阳性反应，色度与含量成正比，与标准色谱
桐乡市卫生监督所
文件名称
编号:
草稿
食品理化检验箱
操作规范
版本状况:
A/0
作业指导书
页次:
14-31共31页
图比较计算其含量：
X=A×50×1000
m1000
A——色谱图对应的含量，μg/ml；
m——被测样品重量，g；
X——食品中亚硝酸盐含量，mg/kg；
4．3．7．3．2量低检出量0.2mg/kg
4．3．7．3．3国家卫生标准，（以NaNO2）mg/kg
乳粉、食盐≤2
粮食、鲜鱼、鲜肉≤3
蔬菜≤4
鲜蛋≤5
火腿、腊肉、香肠、香肚、酱腌菜≤20
咸肉、灌肠类、肴肉≤30
4．3．7．4注意事项
4．3．7．4．1肉类食品反应比色要与用肉浸液（无来硝酸盐）制作的标准色谱比较。
4．3．7．4．2果蔬类食品反应比色要与用蒸馏水制作的标准色谱图比较。
4．3．8非食用色素
4．3．8．1样品处理
4．3．8．1．1液体样品
汽水、饮料、色酒：
取50ml置于100ml烧杯中，加热除去二氧化碳或酒精，样液备用。
4．3．8．1．2固体食品
奶糖、硬糖：
称取已粉碎样
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