高温固相法制备SrAl2O4和性能测试开题报告.docx
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高温固相法制备SrAl2O4和性能测试开题报告
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材料科学与工程学院
高温固相法制备SrAl2O4及其性能测试开题报告
任课教师：
梁小平王虹
班级：
材料093
姓名：
学号：
0910210311
日期：
2012.9.20
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一．课题背景
1.长余辉发光材料发光机理
2.铝酸盐长余辉发光材料的研究背景
3.铝酸盐长余辉发光材料存在的一些缺陷
4.长余辉发光的几点基本规律
5.铝酸盐长余辉发光材料的发展前景
6.长余辉发光材料的制备方法
7.我们所用高温固相法的优缺点
二．实验部分
1.实验原料
2.实验设备
3.实验步骤
4.试剂用量
三．试验计划安排
四．组内分工
1.有关周三焙烧实验的分工
2.有关周四测试实验的安排
五．参考文献
...
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一．课题背景
1.长余辉发光材料发光机理
导带
36激发态
45
712
电子陷阱
激活剂基态
价带
如上图所示：
激活剂（施主）被掺入基质后，在禁带中靠近导带的位置形成一系列杂质能级，对在导带运动的电子起陷阱作用，电子可能在陷阱中停留很长的时间，只有在外力作用下才会被释
放；在光子的激发下，电子从激活剂基态跃迁到激发态（过程1）；
若电子直接返回基态能级即产生瞬时发光现象（过程2），就是
荧光发射；光激发还会使一些电子跃迁到导带上（过程3），并
被限制在陷阱中（过程4）；如果处于能级陷阱中的电子得到足
够的能量E，它们就会从陷阱中释放出来（过程5），这是，它们
可能是被陷阱重新俘获，也可能是通过导带跃迁到激活剂基态
...
.
（过程6），与发光中心复合，引起长时间的发光即余辉。
2.铝酸盐长余辉发光材料的研究背景
①罗昔贤，3003.4.《新型硅酸盐长余辉发光材料》
研究发现：
Eu+2，Ln共激活的镁黄长石结构的焦硅酸盐化合物和镁硅钙石结构的硅酸盐化合物的余辉发光性能最好。
②栾林，2009年1月《锶铝比例对铝酸锶长余辉发光材料性
能的影响》
系统研究了Eu2+、Dy3+共激活的铝酸锶长余辉发光材料
的发光特性与
Al/Sr比例的关系.
采用高温固相法合成了
A
l/Sr从1.0
到12.0的一系列样品,
对其进行了XRD和荧光
光谱测试,当Al/Sr=2.0
、3.5
、10.0
时,
分别得到了SrA
lO:
Eu2+,Dy3+、SrAl
O:
Eu2Dy3+
、SrAlO:
Eu2+,
Dy3+的纯相,
其它比例时得到的是不同铝酸锶化合物的混合物
样品的相组成呈明显的过渡性变化
导致样品的发光颜色随
A
l/Sr比例的增大,从蓝绿光向短波长方向移动
最终到达紫
光。
.
③梁小平,王光辉，顾玉芬，2008年5月,《硼酸掺量对SrAI204长余辉发光材料的发光性能影响》
...
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结果表明：
硼酸掺量为0．8的样品的发光光谱，其发射
峰峰值位于518nnl，是典型的Eu2的4f5一4，的特征发射，
为宽谱带发光光谱。
硼酸掺量为2的样品的发光光谱，其在
518nnl位置的峰十分弱，而在487nm处同时出现了一个弱峰，
整个谱线呈一斜坡状。
随着硼酸加入量的不同，Eu2，Dy共掺
杂铝酸锶的发光效果、形貌特征均不同。
在某一范围内，随着
硼酸添加量的增加，合成了发光主晶相，烧结温度有所降低，材
料的发光性能和发光亮度均有所提高。
。
④马青兰,黄远明2010年6月《绿色长余辉铝酸盐在信息显
示领域的应用探索》
以尿素、硼酸以及硝酸盐溶液为基质,掺杂少量的稀土氧化
物,在600的中温电阻炉中燃烧合成了铝酸盐绿色长余辉发
光材料。
通过将长余辉材料粉末混合在聚苯乙烯熔融体中,成功制备了可卷曲的绿色长余辉复合薄膜样品,采用扫描电镜和荧光光谱仪对薄膜样品进行了测试分析。
研究结果表明,该薄膜可以作为可卷曲的发绿光的信息显示屏使用。
⑤林燕美,黄玲凤,2011,《锆、钛掺杂改性铝酸锶长余辉发光材料性能的研究》
应用燃烧法合成了锆、钛掺杂SrAl2O4:
Eu2+,Dy3+黄绿色
长余辉发光材料,并对材料发光性能进行测试分析.结果表明,
...
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锆、钛掺杂能明显改善铝酸锶样品的发光性能.锆、钛的最佳掺
杂摩尔比分别为6%和3.75%.
3.铝酸盐长余辉发光材料存在的一些缺陷
①.实用的红色长余辉发光材料依然缺乏；
②.激活离子主要是Eu2+，发光基质主要是铝酸盐和硅酸盐，新的发光品种有待研究和开发；
③.就长余辉发光机理而言，一些发光现象不能用现有模型或机理加以很好解释，对于发光规律和现象的预测有待加强
④.长余辉发光的应用领域在夜光材料，新的应用领域有待开拓。
⑤.此外，粒子大小、形貌、表面结构和结晶状态对材料余长辉
特性的影响和作用没有得到应有重视和研究，材料的余辉强度和余辉时间（特别是二次应用的余辉强度和余辉时间）和良好的二次应用特性有待提高。
4.长余辉发光的几点基本规律
①对于不同的发光基质，稀土离子的长余辉发光规律不同
②相同基质中变价倾向相同的激活离子的余辉性能相似
③对于CdSiO3基质，稀土离子的长余辉发光规律有些复杂，在
此基质中有特征发射的稀土离子都有长余辉发光，不论是易氧化
...
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的离子还是易还原的离子或是其他离子
5.铝酸盐长余辉发光材料的发展前景
迄今，长余辉发光材料仍然是应用于夜光材料。
根据这类材料的特性，我们认为，这类材料有可能在环境催化和生物医学以及能源等领域获得应用。
我们已在环境催化和生物标记方面进行了初步探索，取得了一定结果。
如，通过与光催化材料的复合，发现这类复合材料在无光或黑暗中，仍然具有光催化作用，有望成为一类多功能材料；利用我们发现
的钨酸盐体系中的长余辉发光特性（余辉时间正好符合生物标记的要求），制备出了球CaWO4∶Eu红色长余辉发光材料，并开展了作为一类新型的生物发光标记物的研究，很可能开
辟长余辉发光材料在生物医学领域应用的新方向；此外，这类材料还很有可能在太阳能方面得到应用，成为一类新型的
光电转换材料和能源材料。
有关发光材料核壳结构的研究也有一定的空间。
6.长余辉发光材料的制备方法
方法步骤优缺点
高温固相配料和锻烧传统的合成方法，能耗高，反应颗粒
法大
燃烧法燃烧燃烧反应迅速，反应温度低，迅速
...
.
共沉淀法
第一次700一
共沉淀法的优点在于工艺流程简单
800℃低温锻
可行，可制备活性大、颗粒细和分布
烧;第二次在还
均匀的粉体，并且可以优化材料结构
原性气氛中和降低烧结温度。
1100℃一
1300℃灼烧
溶胶凝胶配置含有所需
优点在于可在较低温度下合成产品，
法
材料的溶胶-凝
且产品均匀度好，粒径小，是一种有
胶系统，再经灼
效的软化学合成法，但是它的合成周
烧制备。
期长，成本高。
微波法
配料和微波
快速、省时，耗能少、操作简便
7.我们所用高温固相法的优缺点
优点：
工艺简单，适合工业化生产，所以是至今普遍使用的方法。
缺点：
反应温度高，保温时间长，对设备要求较高；产物颗粒分配不均匀易团聚；煅烧后需球磨粉碎，令材料的发光亮度大幅度降低。
...
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二．实验部分
1.实验原料
原料名称分子式
级别
产地
分子量
硝酸锶
SrCO3
分
析天津市化学试剂六厂
147.63
纯
硝酸铝
Al2O3
分
析天津市化学试剂三厂
101.96
纯
硼酸
H3BO3
分
析天津市化学试剂三厂
61.83
纯
氧化铕
Eu2O3
分
析北大方正稀土有限公
351.92
纯
司
氧化镝
Dy2O3
分
析北大方正稀土有限公
373.00
纯
司
2.实验设备
设备名称
型号
生产厂家
电子天平
ES5000-25沈阳龙腾电子称量仪器有
限公司
电子分析天平
AE240S
梅特勒-托利多仪器上海有
...
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限公司
ZF7三用紫外分巩义市英峪予华仪器厂
析仪
高温节能管式炉KSS-1600洛阳永泰电炉厂
3.实验步骤
①.具体操作过程
称取样品
物料混合
研磨
1200℃N2中烧成2小时
烧成后粉末研磨
性能测试
...
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②.烧成制度
（1）室温→600℃加热速率5℃，温度升600℃后通入还原气
氛氮
（2）600℃→950℃加热速率5℃
（3）950℃→1200℃加热速率6-7℃，温度升至1200℃后，保温2小时
（4）自然冷却，温度降至500℃关还原保护气体
4.试剂用量
因素
1
2
3
成员安排
实
验B
Eu
Dy
号
1
0.1206
0.0137
0.0145
郭丽君
2
0.1206
0.0206
0.02182
赵芳清
3
0.1206
0.0275
0.0291
段琳欣
4
0.2412
0.0137
0.02182
戴杨斌
5
0.2412
0.0206
0.0291
陈冰洁
6
0.2412
0.0275
0.0145
王媛媛
7
0.3618
0.0137
0.0291
张雪
8
0.3618
0.0206
0.0145
詹寒飞
9
0.3618
0.0275
0.02182
袁腾瑞
...
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三．实验计划安排
上午
下午
周一
实验讲解
查资料准备开题报告
周二
开题报告
称量样品，准备实验
周三
焙烧实验
焙烧实验
周四
测试样品
实验结果讨论
周五
准备结题报告
结题汇报
四．组内分工
1.周三有关焙烧实验的分工
时间
组员
看守组员
8:
00-10:
00
王媛媛
段琳欣
10:
00-12:
00
戴阳斌
陈冰洁
12:
00-15:
00
赵芳清
张雪
郭丽君
15:
00-17:
00
袁藤瑞
詹寒飞
...
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2.有关周四测试实验的安排
时间
组员
测试组员
7:
30-8:
20
王媛媛
段琳欣
8:
10-9:
00
戴阳斌
陈冰洁
8:
50-10:
00
赵芳清
张雪
郭丽君
9:
50-10:
40
袁藤瑞
詹寒飞
五．参考文献
[1]罗昔贤，新型硅酸盐长余辉发光材料[J].发光学报，
2003.4：
1～6
[2]栾林，锶铝比例对铝酸锶长余辉发光材料性能的影响[J].
无机材料学报，2009.1:
1~10
[3]梁小平,王光辉，顾玉芬，硼酸掺量对SrAI204长余辉发
光材料的发光性能影响[J].光谱学与光谱分析,2008.5:
1~3
[4]④马青兰,黄远明,绿色长余辉铝酸盐在信息显示领域的应用探索[J].液晶与显示，2010，6：
1~4
[5]林燕美,黄玲凤,锆、钛掺杂改性铝酸锶长余辉发光材料性能的研究[J].漳州师范学院学报（自然科学版），2011：
1~6
...
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