化工工艺毕业实习报告.docx
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化工工艺毕业实习报告
毕业实习报告
系别：
化学与化学工程系
专业：
化学工程与工艺
姓名：
学号：
指导教师：
完成时间：
2013年3月28日
目录
一、实习目的.................................................................3
1、实习目的...............................................................3
2、实习要求...............................................................3
3、濮阳宏大化工总厂简介...................................................3
二、实习内容.................................................................4
第一节、三套糠醛精制装置.................................................4
1、装置概况..........................................................4
2、生产原理..........................................................4
3、工艺流程..........................................................6
第二节、轻质酮苯脱蜡脱油装置............................................10
1、原理.............................................................10
2、工艺流程.........................................................10
3、专用设备.........................................................15
第三节、白土精制装置生产工艺............................................17
1、白土精制的原理...................................................17
2、白土精制的流程...................................................17
3、白土质量指标.....................................................18
4、主要设备.........................................................19
5、基础油的有关参数.................................................22
三、实习结果................................................................24
四、实习体会................................................................25
一、实习目的：
1、实习目的：
毕业实习是化学工程与工艺专业本科生非常重要的实践环节。
学生在理论教学之后，通过生产实习的教学环节，使学生对本专业所涉及的知识领域及概念有进一步的认识，对化工生产的流程、单元操作、设备等的认识从感性到理性；了解相关工厂的生产工艺过程及设备、企业管理、生产组织、技术改造和科研工作的情况；达到联系生产实际、巩固所学专业知识、培养分析问题和解决实际问题能力的目的；为学生为学生毕业后能顺利适应工作环境奠定良好的基础。
任务：
了解和熟悉宏大化工科研生产经营的各个环节，以及车间聚合工段等化工过程、单元操作、工艺流程、设备、理论基础及化工生产过程对人员素质、技能的要求。
2、实习要求
1.注意安全。
实习期间不允许单独行动，严格遵守实习单位的安全条例和各项规章制度，遇到突发事件要及时向指导人员报告。
2.在进入装置区时，不得触动任何开关、按键和把手，不得把头和手伸向转动部位，不得触摸任何转动部位，不得挪动装置内的任何物品。
3.实习期间要做到一切行动听指挥，尊重工人师傅，虚心向工人师傅请教。
4.保证实习期间，每天记实习日记。
实习结束后，提交实习报告。
3、濮阳宏大化工总厂简介
濮阳宏大化工总厂是以科研、生产、经营、服务为一体的综合性化工企业。
它的前身是由中原油田采油院助剂厂、钻井院化工厂、水电讯公司化工厂、经济开发公司化工厂组成的中原油田化工集团化工七厂，1997年12月改制为濮阳宏大化工总厂。
我厂主要生产采油助剂、钻井用添加剂等40多种化学助剂，并长期开展油水井酸化、调剖堵水、防砂、固砂等现场技术服务。
我厂生产的化工产品除满足中原油田各钻井、采油单位需要外，还远销大庆、胜利、辽河、南阳、新疆、青海等各大油田，并得到所有用户的一致好评。
我厂曾多次被濮阳市技术监督局授予“产品质量信得过单位”称号，被濮阳市工商行政管理局评为“重合同、守信用企业”及其它多种荣誉。
二、实习内容：
第一节三套糠醛精制装置
1、装置概况
第三套糠醛精制装置是为了适应扩建年产30万吨润滑油的要求，根据总物料平衡的需要设计的，设计处理能力30万吨/年。
一九七八年五月开始设计，一九八零年四月由石油部第六工程公司承建，一九八三年六月建成，同年九月投产。
设计处理原料为大庆原油的常三、减二、减三线馏份油，产品为常三、减二、减三线精制油，作为轻质酮苯脱蜡原料。
副产品有常三、减二、减三线抽出油，可作橡胶填充料，也可调成重油出厂。
的改造，例如1985年底至1986年初装置抽出液溶剂回收系统由原来的“三塔二效蒸发”改为“四塔三效蒸发”，投资220万元，能耗下降约33%。
又如1995年底，抽提塔改为填料转盘复合塔，提高了萃取效果，提高了精制油的质量及收率。
2000年底，对萃取塔的进料方式作改造，大大提高了萃取塔的精制效果，装置处理能力提高到37万吨/
年。
通过不断改造，装置的技术经济指标长期处于全国同类装置的先进水平。
2、生产原理
润滑油糠醛精制采用糠醛做为溶剂，根据糠醛对润滑油组份中所含各种烃类的溶解度不同，具有较强的选择性即对非理想组份（多环短侧链的芳烃和异构环烷烃、胶质、硫和氮的化合物等）溶解能力强而对理想组份（少环长侧链的芳烃和正构环烷烃、烷烃等）溶解能力差以及糠醛溶剂与润滑油馏份油比重差大的特点，在低于临界溶解温度的条件下，原料与糠醛溶剂在抽提塔中逆流接触分层，从而使润滑油理想组份和非理想组份分开，达到分离的目的。
原料:
蒸馏装置生产的常三、减二、减三馏份油
产品：
精制油
副产品：
抽出油
萃取塔是一个转盘---填料复合塔,由一台电机带动转盘旋转，起搅拌作用，糠醛进塔温度达120摄氏度，相当于加热的作用，原料进塔温度70~80摄氏度，预先加热，原料进口与糠醛进口之间，我们称为精制段（或萃取段），两端为沉降段，相当于静置分层过程，这样，把实验实过程用一个塔完成。
示意图如下：
糠醛的相关性质如下表：
项目
性质
项目
性质
分子量M
96.09
自燃点℃
320
比重D204
1.1598
冰点℃
-35.5
沸点℃
161.7
比热20～40℃
1.7395J/g.℃
闪点（开）℃
60
汽化潜热（常压）
449.522J/kg
颜色
无色透明
折光率η20D
1.5261
气味
苦杏仁味
凝点℃
-36.5
状态（常温常压）
液体
与水共沸温度（常压）℃
97.45
学名
呋喃甲醛
水共沸物含醛%
35
在萃取塔内，按作用，萃取塔可分三段：
（1）、糠醛进料口与原料油进口间为精制段，是原料油
液滴分散相与糠醛液体连续相传质的场所。
（2）、糠醛进料口与塔顶出口间为精制液沉降段，主要是将精制液携带的糠醛液
滴沉降下来，回流到精制段，降低塔顶出来的物料携带糠醛量。
（3）、原料油进口与塔底出口间为抽出液沉降段，主要是将抽出
液携带的理想组份液滴沉降出来，上浮回精制段，提高精制油收率。
糠醛精制的生产目的：
通过除去润滑油中的非理想组份，使润滑油的粘温性能、抗氧化安定性以及油品的颜色得到改善，使油品的酸值和残炭降低。
3、工艺流程
装置工艺流程主要分为七部分：
抽提系统、精制液回收系统、抽出液回收系统、水溶液回收系统、真空脱气系统、燃料系统和蒸汽发生系统。
我们这次实习主要观看研究了前三个系统。
（1）抽提系统
原料油自原料油罐区（主要是轻糠罐区）送入装置，经炉-1对流段上段加热，再经换-5（管）与塔-6底来的热糠醛换热至90～100℃左右进入塔-8，塔底吹入少量蒸汽，在0.03MPa以上的真空度下，脱去原料中所溶解的大部分空气和水。
塔-8底原料油用原料泵泵-1（泵-2）抽出，经原料油水冷器换-1（壳）冷却到60～85℃进入抽提塔塔-1下部。
糠醛从糠醛干燥塔塔-6底用糠醛泵泵-11（泵-12）抽出，经换-17（管）与软化水或冷凝水换冷后再经换-5（壳）与原料油换冷，再经换-2/2（壳）与精制液换冷后，再经换-2/1（壳）水冷至适当的温度，从塔-1上部进入，在转盘的搅拌下，糠醛与原料油逆流接触。
由于原料油和糠醛在低于临界溶解温度下比重不同，以及糠醛对润滑油理想组份和非理想组份溶解度不同，理想组份携带少量（约5～10％）糠醛（精制液），从塔-1顶压出；糠醛所溶解的非理想组份（抽出液）从塔-1底压出。
为了保证塔-1的抽提温度梯度，塔-1设底回流，底回流由塔-1镇定层用泵-5（泵-8）抽出，经换-3/3（壳）冷却后打回塔-1底。
（2）精制液回收系统
精制液从塔-1顶流出，由水冷器换-19（壳）冷却至80～90℃后进入糠醛沉降罐容-16进行沉降。
在容-16沉降出来的糠醛从容-16底流出，由泵-11（泵-12）或泵-1（泵-2）进入塔-1重复利用；而精制液从容-16顶流出后分两路：
一路作为顶回流直接进入精液汽提塔塔-2；另一路进入换-2/2（管）与从换-5（壳）来的糠醛换热，又经换-4/1.2（管）与塔-2来的精制油换热，然后分为两流进入精液加热炉炉-1对流段下部，再进入辐射段，加热到200～210℃，出来汇合成一路进入精制液汽提塔塔-2第十四层，在0.08MPa左右的真空度下闪蒸，精制液在塔内闪蒸后尚含少量糠醛，流入塔的底部与从塔底吹入的水蒸汽接触，蒸出残留的糠醛。
精制油从塔-2底用泵-3（泵-4）抽出，经换-4/1.2（壳）与精制液换冷，再经加热炉空气预热器预-1与炉用空气换冷后，最后在换-15水冷至70～80℃送进润滑油中间罐。
（3）抽出液回收系统
抽出液自塔-1底压出后，首先由水冷器换-20（壳）冷却到60～70℃后进入抽出液沉降罐容-17进行沉降。
在容-17沉降出的部分理想组份从罐顶流出，经泵-1（泵-2）抽出，和原料油一起返回塔-1，沉降后的抽出液分为四路进入抽出液加热炉炉-2对流段回收烟气余热，被加热到约100℃后，汇成一路先后进换-6/1.2（管）与塔-3/1顶糠醛气、换-6/3（管）与塔-3/2顶糠醛气、换-6/4.5（管）与塔-4顶糠醛气换热，被加热到约165℃后进入塔-3/1第二层塔盘。
塔-3/1顶出来的糠醛气进换-6/1.2（壳）与抽出液换冷之后，进入塔-6上部；经塔-3/1蒸发出部分糠醛后的抽出液，用泵-6/1
（2）从塔-3/1底抽出，经换-18/1（管）与塔-3/2顶糠醛气换热，然后分别经换-7/1.2（管）与从塔-4顶出来的糠醛气换热到约178℃，进入塔-3/2第二层塔盘。
塔-3/2顶出来的糠醛气先后进换-6/3（壳）及换-18/1（壳）与抽出液换冷之后，然后进入换-18/2（管）与软化水换热发生0.35MPa蒸汽，最后进入塔-6下部；经塔-3/2再次蒸发出部分糠醛后的抽出液，用泵-6/3（泵-8）从塔-3/2底抽出，分为四路进入炉-2加热至210～220℃，出炉后汇成一路进入塔-4，所剩糠醛大部分在此塔蒸出。
塔-4顶出来的糠醛气，分别经换-7/1.2（壳）与塔-3/1底抽出液、经换-6/4.5（壳）与塔-3/1进料换冷后进入塔-6中部。
经塔-4蒸出大部分糠醛后的抽出液，靠自压进入塔-5第十四层塔盘，在0.06MPa以上真空度下进行闪蒸。
抽出液经闪蒸后，带着少量残留糠醛进入塔的下部与塔底吹入的水蒸汽接触，蒸出残留糠醛。
塔-5底抽出油用泵-9（泵-10）抽出，经水冷器换-8（壳）冷却到80～90℃后，送出装置或送入燃料油罐（容-10/1.2）。
糠醛精制主要设备一览表
编号
名称
型式
层数
介质
温度/℃
压力/MPa
塔-1
抽提塔
栅板
转盘
栅格板
1
28
2
糠醛、油
110
0.88
塔-2
精制油
浮阀
20
精制油、糠醛、水蒸汽
213
0.09
塔3/1
抽出液一次蒸发塔
筛孔
4
抽出液、糠醛
172
0.13
塔3/2
抽出液二次蒸发塔
筛板
4
抽出液、糠醛
186
0.18
塔-4
抽出液三次蒸发塔
筛孔
4
抽出液、糠醛
213
0.24
塔-5
抽出液气提塔
浮阀
20
抽出液、糠醛、水
175
0.04
塔-6
糠醛干燥塔
浮阀
20
糠醛、水
165
0.13
塔-7
脱水塔
泡罩
18
糠醛、水
100
0.12
塔-8
原料油脱气塔
筛孔
泡沫网
8
1
油、水蒸汽
120
0.02
第二节轻质酮苯脱蜡脱油装置
1、原理
去润滑油原料中多为大分子的正构烷烃、异构烷烃（即蜡），脱蜡能降低油品的凝固点，改善油品的低温流动性能，使油品满足低温下的使用要求。
脱蜡原理：
利用蜡熔点高及丁酮-甲苯混合溶剂对油的溶解能力强，对蜡的溶解能力弱的性质，降低原料油温度使蜡在溶液中的溶解度降低结晶析出，同时加入稀释溶剂降低原料油的粘度和蜡晶体的浓度，使蜡形成好的结晶，然后用过滤的方法使油、蜡分离。
脱油原理：
除去含油蜡膏中的油和低熔点的蜡，降低蜡膏含油量，满足石蜡产品质量要求。
利用丁酮-甲苯混合溶剂对油的溶解能力强，对蜡的溶解能力差的性质，提高蜡膏温度并加入稀释溶剂使蜡膏中的油和低熔点的蜡溶解出来，然后用过滤的方法使油和低熔点的蜡与高熔点的蜡分离。
2、工艺流程
装置原则流程
各个工艺流程如下：
脱蜡结晶系统工艺流程（见图1）
脱油结晶系统工艺流程（见图2）
真空过滤系统工艺流程（见图3）
冷冻系统工艺流程（见图4）
油回收、蜡下油回收系统工艺流程（见图5）
蜡回收、溶剂干燥系统工艺流程（见图6）
图1
图2
图3
图4
图5
图6
3、专用设备
（一）套管结晶器
酮苯脱蜡装置原料溶液的冷却和结晶过程都是在套管结晶器内完成。
原料溶液在沿着具有旋转刮刀的内套管向前流动中逐步降温和形成蜡结晶，刮刀是用以防止蜡粘附在管壁上，以免传热效率降低和溶液输送压降增大。
套管结晶器在工艺过程中分为换冷和氨冷两种，前者为在外套管内以冷滤液作冷却剂取热；后者为在外套管内以液氨作冷却剂吸热汽化取热，二者结构型式基本相同，但在氨冷套管结晶器的上方设有液氨罐。
换冷套管结晶器
氨冷套管结晶器
（二）真空转鼓过滤机
过滤机的主体是圆筒形的滤鼓，滤鼓的外壳被纵向分成若干格子，每一格子中安装有格栅作为支架，上面敷有滤布，用铅条将滤布压在两格中间的燕尾槽中，以固定滤布，再用钢丝绕在滤布外面，使滤布紧贴在金属网上。
在滤鼓的每个格子中，沿鼓长方向装有两排连通的短管，经连通管与分配头相连。
真空转鼓过滤机
（三）真空压缩机
真空压缩机的任务是进口抽负压，使真空过滤机形成压差进行过滤，同时将所吸入安全气从出口压出，送去真空过滤机进行反吹作业及少部分降压作滤机壳体密封气，形成安全气循环。
可以说真空压缩机是给过滤机正常过滤提供总动力，这个总动力就是反吹压力、真空度和密闭压力。
（四）氨压机
氨压机的作用是制冷，为结晶系统提供冷量，使结晶系统原料及溶剂温度降低至工艺指标要求。
装置使用螺杆式氨压机属于容积式制冷压缩机，利用一对相互啮合的阴、阳转子在机体内作回转运动，周期性地改变转子每对齿槽间的容积来完成吸气、压缩、排气过程。
第三节白土精制装置生产工艺
1、白土精制的原理
白土补充精制是一种物理吸附过程，白土是吸附剂，它具有一定的选择性，依靠它的活性表面有选择地吸附油、蜡中的极性物质，对油、蜡的理想组分则不吸附，从而达到除去油、蜡中的不理想物质。
在白土补充精制条件下，白土对各种不同烃类的吸附能力各不相同，其吸附顺序为：
胶质、沥青质＞芳香烃＞环烷烃＞烷烃
润滑油生产中补充精制的主要作用有：
除去油品中的机械杂质、水分和残余溶剂
改善润滑油的颜色
降低油品的碱氮含量
提高油品氧化安定性，抗乳化性能。
2、白土精制的流程
流程的组成：
四个部分
混合部分、加温部分、蒸发部分、分离部分
其流程图如下：
3、白土质量指标：
（1）、颗粒度
活性度即中和每100克白土试样时消耗0.1NNaOH溶液的毫升数。
活性是判断白土对极性化合物吸附能力的一项重要指标。
白土活性度与白土的化学组成、颗粒度、水分及孔隙清洁度有关，活性度越大，吸咐能力越强，表明白土质量越好，对油品的脱色能力越好，精制能力越强。
（2）、水分
水分指白土含水的质量百分数。
含适当水分，加热时白土所含水分汽化出去，清洁孔隙，使吸咐能力增强，白土中逸出的水蒸气，有搅拌作用。
不含水或过度干燥，杂质容易进入白土孔内，吸附能力降低，甚至完全丧失活性。
含水过多，影响的处理能力，在白土贮运、输送及白土下料困难，甚至在混合过程中，白土沉降造成容器底、炉管、塔底堵塞，而且大量的水分汽化，还可能引起炉管压力升高，在容器、塔形成大量泡沫造成突沸事故。
（3）、颗粒度
颗粒度表示白土粉碎的程度。
合适的颗粒度有利于吸咐、过滤及提高收率，当白土的颗粒太大，每克白土的表面积减少，吸附能力降低，且白土容易沉降到搅拌器的底部，白土不能充分发挥利用。
随着白土颗粒减小，油和白土接触表面积越大，活性增大，精制效果越好，但油品粘度过小时，会造成过滤困难，废白土含油量增加，从而使加工损失增大。
（4）、脱色率
脱色率是取10克沥青溶于3升无色煤油中，将此溶液通过一定量的白土，将滤液与标准液作比较，得出颜色的差别。
它与工艺操作条件，诸如加入的白土量、脱色温度和时间、搅拌情况、脱色介质及色度测量仪等有密切关系。
脱色率反映出活性白土质量的好坏，但若操作条件发生改变，或更换不同的脱色介质，都会影响它的代表性，若脱色率达到95%以上时，则各种白土的脱色能力差别就很小，因而不能充分反映出白土质量的高低，就要更换不同的脱色介质。
白土质量主要控制指标
4、主要设备
（1）、板框压滤机
板框过滤机是由许多块滤板和滤框交替排列而成，板、框的角端、中心均开有小孔，装合并压紧后构成供滤浆、滤液的流通孔道。
滤板上复以滤布、滤纸，使框和两侧的滤纸布围成了容纳滤浆和滤饼的空间。
滤板面上制成各种凹凸纹路，有两个作用，凸者起支撑滤布的作用，凹者形成滤液流道。
过滤时，滤浆从滤框的角端、中心暗孔进入框内，滤液通过两侧的滤布，沿滤板面上的凹槽汇集到滤板角端暗孔排出，固体则被留在框内。
滤机的型号
型号：
BMS20/635-25
B---板框压滤机
M----明流式（A是暗流式）
S----手动压紧（液压压紧）
20-----过滤面积20平方米
635框内每边边长毫米
25框厚毫米。
（2）、加热炉
白土精制装置的加热炉是螺旋管式圆筒加热炉，区别与其它立管加热炉，目的是防止白土的沉积，造成管线堵，影响生产。
主要设备一览表
编号
名称
型式
层数
介质
温度/℃
压力/MPa
塔201
液液一次蒸发塔
筛板
挡板
4
2
油、丁酮、甲苯、水
220
0.41
塔202
液液二次蒸发塔
筛板
挡板
2
2
油、丁酮、甲苯
220
0.62
塔202/1
液液三次蒸发塔
筛板
挡板
2
2
油、丁酮、甲苯
200
0.49
塔203
滤液闪蒸塔
网状除尘器
1
油、丁酮、甲苯
165
0.03
塔205
蜡下油一次蒸发塔
筛板
挡板
2
2
蜡下油、丁酮、甲苯、水
100
0.5
塔206
蜡下油二次蒸发塔
筛板
挡板
2
2
蜡下油、丁酮、甲苯
200
0.6
塔206/1
蜡下油三次蒸发塔
筛板
挡板
2
2
蜡下油、丁酮、甲苯
200
0.49
塔204
滤液气提塔
S型
17
蜡下油、丁酮、甲苯
165
0.03
塔207
蜡下油闪蒸塔
网状除尘器
1
蜡下油、丁酮、甲苯
165
0.03
塔208
蜡下油气提塔
S型
17
蜡下油、丁酮、甲苯
165
0.03
塔209
蜡下油一次蒸出
筛板
挡板
2
2
蜡下油、丁酮、甲苯、水
105
0.08
塔210/1
蜡下油二次蒸出
筛板
挡板
2
2
蜡下油、丁酮、甲苯
180
0.48
塔210/2
蜡下油三次蒸出
挡板
4
蜡下油、丁酮、甲苯
165
0.4
塔211
蜡液气提塔
S型
17
蜡下油、丁酮、甲苯
165
0.3
塔212
酮回收塔
槽型泡帽
19
丁酮、甲苯
120
0.5
塔213
酮吸收塔
填料
0.63（m³）
丁酮、甲苯
常温
0.25
塔214
干燥塔
浮阀
24
丁酮、甲苯、水
350
0.3~-0.1
5、基础油的有关参数
（1）粘度
粘度是指液体粘稠的程度。
它是润滑油的一项最主要的指标，是润滑油馏份分割的依据，也是选用润滑油的依据。
润滑油的品种一般按用途命名，而牌号则是根据40℃或100℃运动粘度来划分的。
粘度的大小可用动力粘度或运动粘度来表示。
动力点度的单位为g/cm·s或叫泊（1g/cm·s叫1泊，百分之一泊叫厘泊）。
运动粘度单位为cm2/s或叫沱（cm2/s叫1沱，百分之一沱叫厘泊）。
（2）倾点
倾点是指在规定的冷却条件下，油品停止流动的最高温度，它是润滑油低温流动性的一个重要质量指标。
倾点高的润滑油不能在低温下使用，相反，在气温较高的地区也没有必要使用倾点很低的润滑油。
油品失去流动性的原因有两个：
（1）温度很低，粘度变得很大，当粘度大到约300000mm2/s时，油品失去了流动性；
（2）油品中的石蜡，随温度变低而析出，结晶形成网状结构，油被包含其中，失去流动性。
倾点所指的就是这种情况
（3）．粘温特性
粘度随温度变化而改变的特性，叫润滑油的粘温特性。
衡量油品粘温特性好坏的指标是粘度比或粘度指数。
粘度比V50/V100就是同一油品在50℃时的运动粘度和100℃时的运动粘度的比值。
粘度比越小，油品的粘温特性越好。
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