室温固相法制取氧化铋及其光催化实验创新实验报告解读.docx
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室温固相法制取氧化铋及其光催化实验创新实验报告解读
创新实验报告
室温固相法制备Bi2O3及其光降解性能研究
专业：
化学工程与工艺
学生姓名：
杨开智
班级：
0902班
学号：
0970104216
完成时间：
2012年12月
1．实验目的………………………………………………………………………3
2．实验原理………………………………………………………………………3
3．实验仪器与相关药品………………………………………………………4
4.实验步骤………………………………………………………………………4
5．产品表征………………………………………………………………………5
6．光降解性能研究………………………………………………………………6
7．数据记录与处理………………………………………………………………8
8．注意事项………………………………………………………………………12
9．实验总结………………………………………………………………………13
1实验目的
1.1了解有关Bi2O3的物理性质。
1.3探究Bi2O3光催化处理甲基橙的性能。
2实验原理
2.1在室温下,通过机械力的作用,使反应的粒子间剧烈碰撞、变形、碎裂、融合,首先在反应离子的界面上发生塑性变形,随粒子间剪切力的增加,反应粒子连续碎裂,成为次粒子,次粒子不断碎裂变小,表面能不断升高,克服势能垒后,集聚成核得到产物微粒。
在反应中,控制晶核的进一步集聚,可得到超细纳米级产物微粒。
2.2方法一反应式如下：
2Bi3++6OH-＝2Bi（OH）3
2Bi（OH）3△Bi2O3+3H2O
通过Bi（NO3）3·5H2O和NaOH固体按1:
3比例混合，再通过研磨的方式使其发生反应，最后恒温水浴使其逐渐分解，干燥后便得到Bi2O3。
2.3方法二反应式如下：
+Bi3+
Bi（OH）3
2Bi（OH）3△Bi2O3+3H2O
通过Bi（NO3）3·5H2O和8-羟基喹啉固体按1:
3比例混合，再通过研磨的方式使其发生反应，最后恒温水浴使其逐渐分解，干燥后便得到Bi2O3。
但粒径大于方法一。
2.4光降解性能研究
2.4.1由于方法一与方法二所得到不同粒径的氧化铋，因此分别用于甲基橙的处理，比较不同粒径光降解性能。
2.4.2取不同质量方法一与方法二所得的氧化铋固体测试其对同浓度甲基橙的降解效果。
3实验仪器与相关药品
3.1仪器：
（1）玛瑙研钵，恒温水浴箱，真空抽滤泵，布氏漏斗，真空干燥箱，坩埚及坩埚钳，100ml烧杯，红外光谱仪
（2）震荡离心机，722型可见光分光光度计，氙灯，电子天平一台，秒表一个，5ml移液管1支
3.2药品：
（1）分析纯：
Bi（NO3）3·5H2O固体，NaOH固体，8-羟基喹啉固体
（2）甲基橙溶液2000ml（10mgL-1）
4实验步骤
4.1方法一
1.分别取48.51g（0.1mol）分析纯Bi（NO3）3·5H2O固体，12g（0.3mol）分析纯NaOH固体于玛瑙研钵中混合，室温研磨40min；
2.将所得样品置于60℃水浴中恒温加热数小时至固体基本呈现黄色；
3.对产物用去离子水洗涤至中性，转移至布氏漏斗，用真空抽滤泵抽滤；
4.将固体置于80℃真空条件下干燥数小时（实验中探求）即得到粒度为10nm（来源文献）的α-Bi2O3。
4.2方法二
1.分别取48.51g（0.1mol）分析纯Bi（NO3）3·5H2O固体，43.55g（0.3mol）分析纯8-羟基喹啉固体于玛瑙研钵中混合，室温研磨40min；
2.将所得样品置于60℃水浴中恒温加热3-5小时；
3.将所得固体于600℃高温下煅烧得到粒度为50nm（来源文献）的α-Bi2O3。
5产品表征
通过IR（红外光谱仪）测得Bi2O3的红外光谱图与标准图对照验证。
图1纳米级氧化铋红外光谱图
6光降解性能研究
6.1探究一：
不同粒径氧化铋对同浓度甲基橙的降解
（1）将方法一与方法二产生的不同粒径的Bi2O3在722型分光光度计下分别处理同浓度的甲基橙溶液，分别测定甲基橙的降解率。
（2）实验步骤
1.调整分光光度计零点：
打开722型分光光度计电源开关，预热至稳定。
调节分光光度计的波长旋钮至462nm。
打开比色槽盖，即在光路断开时，调节“0”旋钮，使透光率值为0。
取一只1cm比色皿，加入参比溶液蒸馏水，擦干外表面（光学玻璃面应用擦镜纸擦拭），放入比色槽中，确保放蒸馏水的比色皿在光路上，将比色槽盖合上，即光路通时，调节“100”旋钮使透光率值为100%。
2.（Ⅰ）取甲基橙溶液250ml（10mgL-1）装在反应器中，并分别加入0.1g方法一中Bi2O3光催化剂，将氙灯置于冷井中并开回流水，开启氙灯和磁力搅拌，以使固液两相达到吸附平衡；
（Ⅱ）每隔20min，取样5ml（此时关掉光源），用离心机离心，然后再用可见分光光度计测试甲基橙溶液波长为462nm处的吸收，并记录实验数据。
（Ⅵ）方法二所得氧化铋重复上述步骤。
（3）数据记录与处理
1.方法一实验数据表，记录温度、PH值及甲基橙初始的吸光度A0
反应时间/min
0
20
40
60
80
100
（吸光度/A）
（A0-A）/A0
表一
方法二
反应时间/min
0
20
40
60
80
100
（吸光度/A）
（A0-A）/A0
表二
2.甲基橙降解率计算：
η=（C0-C）/C0，其中C0为光照前降解液浓度，C为降解后的浓度。
由于甲基橙溶液浓度和它的吸光度呈线性关系，所以降解脱色率又可以由吸光度计算，即η=（A0-A）/A0，其中A0为光照前降解液吸光度，A为降解后吸光度。
作η~t的线性关系如图，分别以表一和表二中的数据作图进行对比得出结论。
6.2探究二:
不同质量氧化铋（催化剂）对同浓度甲基橙的降解
实验步骤：
（1）.调整分光光度计零点；
（2）.（Ⅰ）分别取甲基橙溶液250ml（10mgL-1）置于反应器中，分别加入0.1g，0.2g，0.3g，0.4g，0.5g方法一中所得的氧化铋固体（即分五次实验），再将反应器置于40℃的恒温水浴，开启磁力搅拌。
（Ⅱ）每次在氙灯下光照30min。
（Ⅲ）将上一步的混合物取5ml经离心分离，取上层清液，分别测其吸光度。
（3）数据记录与处理
1.方法一实验数据表，记录氧化铋质量、PH值及甲基橙初始的吸光度A0
氧化铋质量/g
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
（吸光度/A）
（A0-A）/A0
2.根据η=（A0-A）/A0，其中A0为光照前降解液吸光度，A为降解后吸光度。
作η~m的线性关系如图，以表一中的数据作图进行对比得出结论。
7数据记录与处理
制取氧化铋方法一实验现象记录
实验步骤
实验现象、注意事项
1、取48.51g（0.1mol）分析纯Bi（NO3）3·5H2O固体，12g（0.3mol）分析纯NaOH固体于玛瑙研钵中混合，室温研磨40min；
Bi（NO3）3·5H2O固体白色晶片状
NaOH固体白色晶片状，易吸水受潮。
在玛瑙中刚研磨时，结晶水便析出，产品略显黄色。
随着研磨时间增加，产品逐渐成为淡黄色糊状物。
反应中有大量热放出。
研磨时注意要注意将粘在玛瑙壁上及研磨棒上的产品刮下，要保持研磨速度充分研磨。
2、将所得样品置于60℃水浴中恒温加热数小时至固体基本呈现黄色
在60℃中，玛瑙中水逐渐被蒸干，产品呈粉末状粘附在玛瑙壁上
3.对产物用去离子水洗涤至中性，转移至布氏漏斗，用真空抽滤泵抽滤；
用小刀用心将产品刮刀3烧杯中，用蒸馏水将玛瑙冲洗三次，在到布氏漏斗中抽滤，注意尽可能将产品倒入漏斗中，用蒸馏水冲洗。
以免产品在漏斗表面夯实而抽不出水，将产品倒入烧杯中，溶解用酸性PH试纸检验为蓝色即可。
4.将固体置于80℃真空条件下干燥数小时（实验中探求）即得到粒度为10nm（来源文献）的α-Bi2O3。
放入真空干燥室中干燥24小时。
注意真空干燥器使用，关闭好门，进气口。
检查泵中油。
插上电源，启动泵抽气5min。
7.1产品红外光谱图
样品一图谱
样品二图谱
标准样品图谱
方法一
方法二
样品一与标准样品最高透光率值70%都在波数800
左右，并都在波数1383.7
和波数503.4
处有较小的特征峰，透光率为35%和26%。
故可断定样品一为与标准样品一样的Bi2O3。
样品二同样在波数503.4
、800
、1383.7
处与标准样品有相似的峰，但在波数3400
和1600~1800
之间有较强的峰，说明产品中含有苯环的物质即8-羟基奎宁未清理干净，又8-羟基奎宁融入乙醚等有机物，可将产品融入乙醚后过滤取滤渣，在风干。
7.2吸光度与浓度曲线：
浓度/（mg/l）
4
6
8
10
12
吸光度A
0.403
0.526
0.641
0.787
0.900
由上可知在10mgL-1甲基橙降解浓度与吸光度成线性关系。
甲基橙在浓度12mg/L以下与透光率成直线关系，则取10mg/L的甲基橙可以做光催化实验。
7.3探究一：
温度：
15℃
反应时间/min
0
20
40
60
80
（吸光度/A）
0.113
0.107
0.082
0.050
0.046
（A0-A）/A0
0
0.053
0.274
0.558
0.593
方法二
反应时间/min
0
20
40
60
80
（吸光度/A）
1.337
1.260
1.254
1.236
1.230
（A0-A）/A0
0
0.057
0.062
0.076
0.080
方法一
方法二
如图在0~60min内甲基橙降解率变化为0%~0.6%
如图在0~20min内甲基橙降解率变化0%~0.06%，20~60min内降解缓慢，降解率为0.06%~0.08%
经文献查明方法一制取的产品粒径约30nm，方法二制取的产品粒径约为50nm。
又方法一与方法二光解速率明显方法一大于方法二。
表明氧化铋催化剂粒径越小催化活性越大。
7.4探究二
氧化铋质量/g
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
（吸光度/A）
0.825
0.778
0.320
0.288
0.233
（A0-A）/A0
0
0.057
0.612
0.651
0.718
如图催化剂质量0~0.3g范围内降解率逐渐上升。
表明在一定范围内催化剂质量越多催化速率越快。
8注意事项
1.Bi（NO3）3·5H2O有毒性，在使用时要注意不要接触皮肤，应带胶手套操作。
2.由于Bi（OH）3可能与Bi2O3共同存在而成为杂质，则在最后洗涤的过程中要用去离子水将固体洗涤至中性，因为随PH的增大Bi（OH）3含量会不断降低，至中性时则能获得较大纯度的Bi2O3。
3.在转移过程中要注意减少产品的损失，并且要注意氢氧化钠固体的吸湿性，尽量防止其吸收空气中的水和二氧化碳。
9主要工作
1、上网查阅资料、PPT等试验设计报告的制作，第一节课讨论课，设计实验主要步骤设计，和同学老师一起讨论。
PPT的制作，介绍并且可以在实验室实施的实验步骤，讨论实验产品氧化铋的检验方法。
2、方法一制取氧化铋时药品的称量、转移、研磨，产品抽滤除渣，干燥工作。
3、光催化实验中，探究一试验中：
用氙灯光催化装置的安装工作，安装顺序遵循从下至上，将氙灯完全处于冷却水冷却中；关闭电源后冷却装置要继续冷却15min才能撤出冷却水，氙灯充分冷却水才能放回原处。
4、光催化实验中，甲基橙溶液用离心机离心工作。
开始确定离心5min,测分光度的分光度区分不明显，后改分每份离心20min，测分光度区分度明显好于前者。
5、验证甲基橙在哪一段浓度范围内，透光率与浓度呈直线关系。
验证方法提出，及浓度6~12mol/L范围内甲基橙溶液的配置、稀释工作。
6、722-分光光度仪，用蒸馏水调零、各段浓度分光度的测量工作。
7、实验室卫生打扫，药品仪器清洗。
并放回原处。
10实验心得
在做创新实验前,我以为不会难做,就像以前做验证性实验一样,做完实验,然后两下子就将实验报告做完.直到做完实验时,我才知道其实并不容易做,但学到的知识与难度成正比,使我受益匪浅.经过这次的创新实验,我个人得到了不少的收获,一方面加深了我对网络资源的搜索能力,另一方面也提高了实验操作能力。
现在我总结了以下的体会和经验。
这次的实验跟我们以前做的实验不同，因为我觉得这次我是真正的自己亲自去完成。
先前我们手头没有任何资料并不知道实验该如何下手。
通过权威网站搜索别人的论文才了解室温固相法的基本原理及操作方法。
经比较别人发表论文得到了室温固相法制取氧化铋的基本方法。
还有实验仪器、试剂用量都是通过先前实验基础和自己的计算得到的。
为了更好地完成实验，胡老师两次组织我们讨论会让实验更加完善，特别是反应后产品的表征。
每个同学都发表了自己的看法。
所以是我觉得这次实验最宝贵，最深刻的。
就是实验的过程全是我们学生自己动手来完成的。
我们就必须要弄懂实验的原理。
在这里我深深体会到哲学上理论对实践的指导作用：
弄懂实验原理，而且体会到了实验的操作能力是靠自己亲自动手，亲自开动脑筋，亲自去请教别人才能得到提高的。
还有在设计实验前须明白各种实验器材的作用，及操作方法很重要。
我们做实验绝对不能人云亦云，要有自己的看法，这样我们就要有充分的准备，若是做了也不知道是个什么实验，那么做了也是白做。
实验总是与课本知识相关的，比如用722-可见光分光光度计测亚甲基蓝的降解率。
在实验过程中，我们应该尽量减少操作的盲目性提高实验效率的保证，有的人一开始就赶着做，结果却越做越忙，主要就是这个原因。
我也曾经犯过这样的错误。
在第一次用氙灯光照降解甲基蓝溶液我们急忙将甲基橙溶液倒入冷井中，没有先加入氧化铋让甲基橙在催化剂上吸附平衡导致了第一次试验的失败。
在这次的实验中，我对一些测试硬件及其使用有了更深刻的认识。
比如说，用氙灯光解装置，先前做实验讲义时觉得只要拿着氙灯直接照射甲基橙溶液便会完成降解实验。
然而实际实验并没有那么简单。
在唐老师的知道下我们学会了氙灯装置的使用，安装顺序、安全操作要求如实验完后要求用冷却15min才能去掉冷却水，否则会损坏氙灯。
另外，用文档形式写报告，是我们以前从来没有尝试过的。
可以说，做这次的创新实验，我们学生自己的能力得到了充分的发挥，跟以往那些充满条条框框的实验是不同的。
最后，通过这次的测试技术实验我不但对理论知识有了更加深的理解，对于实际的操作和也有了质的飞跃。
经过这次的实验，我们整体对各个方面都得到了不少的提高，还有理论上的知识一定要经过实际实验的检验才能发现它与现实的差距。
希望以后学校和系里能够开设更多类似的实验，能够让我们得到更好的锻炼。
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